CN109385304A - 一种连续式生物油加氢脱氧制备燃料的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种连续式生物油加氢脱氧制备燃料的装置，包含原料罐、气化室、反应装置和收集装置，原料罐与气化室连通，反应装置包含反应器A和反应器B，反应器A和反应器B上分别设有进气口和出气口，气化室与反应器A和反应器B的进气口通过管路连通，收集装置分别与反应器A和反应器B的出气口通过管路连通，气化室上还设有供气装置，供气装置能够置换气化室、反应装置和收集装置内腔的空气。与现有技术相比，发明针对生物油内酚类物质难以转化、H2消耗较大及不能连续式加氢脱氧问题，提出一种能够高效转化生物油内酚类物质，且通过氢供体代替氢源进行连续式加氢脱氧的装置及其方法。
Description
技术领域
本发明属于生物质能源领域，具体涉及一种连续式生物油加氢脱氧制备燃料的方法。
背景技术
能源危机和环境恶化正不断威胁着人类社会的可持续发展，因此迫切需要寻找一种来源丰富、可再生且利于环境改善和可持续发展的新能源。生物质能是绿色植物直接或间接地通过光合作用，把太阳能转化为化学能而储存在生物质内部的一种储量丰富、廉价易得、环境友好的可再生能源。生物质可以转化为气体、液体和固体燃料，其消耗总量仅次于煤、石油和天然气，是世界第四大消耗能源，因而生物质能源的开发与利用受到了社会各界的广泛关注。
木质纤维素生物质经热解转化可以获得生物油，但由于生物油成分复杂、品质较差，不能直接作为燃料使用，因而必须通过加氢脱氧、催化裂化、催化酯化、催化重整和乳化等手段提升生物油的品质。由于加氢脱氧具有产率高，品质好的优点，成为生物油提质研究的关注焦点。加氢精制能够有效的降低生物油中的含氧量，提高生物油的热值、燃烧性能和稳定性。
生物油加氢脱氧提质过程中，酚类是生物油不稳定的主要原因之一，而且也是生物油提质过程中最难转化的一类物质。因此，在生物油提质过程中，酚类化合物的转化是非常关键的。另外一个关键问题就是H2消耗较大的问题。较高的H2消耗，导致生物油加氢脱氧提质制燃料油经济性较差。同时，现有生物油提质转化过程中不能进行连续式转化，影响转化效率。因此，如何降低H2消耗、改善工艺参数提高酚类转化效率和实现连续性转化是生物油加氢提质研究的重点。
因此，本发明提出一种能够高效转化生物油内酚类物质，且通过氢供体代替氢源进行连续式加氢脱氧的装置及其方法。优选工艺参数解决了生物基油酚类衍生物难以转化的问题，其次，氢供体作为氢源，是生物油加氢脱氧提质制备清洁生物燃料的有效途径，同时连续式加氢脱氧制备燃料提高生产效率。
发明内容
本发明所要解决的是现有生物油提质时生物油内酚类物质不稳定，难以转化，H2消耗较大，不能进行连续式转化的问题。
为实现上述目的，本发明提供以下的技术方案：一种连续式生物油加氢脱氧制备燃料的装置，其特征在于：包含原料罐（21）、气化室（6）、反应装置和收集装置，所述原料罐（21）与气化室（6）连通，所述反应装置至少包含反应器A（18）和反应器B（8），所述反应器A（18）和反应器B（8）上分别设有进气口和出气口，所述气化室（6）与反应器A（18）和反应器B（8）的进气口通过管路连通，所述气化室（6）与反应器A（18）和反应器B（8）的连通管路上分别设有阀门A（20）和阀门B（7），所述收集装置分别与反应器A（18）和反应器B（8）的出气口通过管路连通，所述收集装置与反应器A（18）和反应器B（8）的连通管路上设有阀门C（17）和阀门D（10），所述气化室（6）上还设有供气装置（1），所述供气装置（1）能够置换气化室（6）、反应装置和收集装置内腔的空气。
进一步的，所述的收集装置包含收集罐（13）、冷凝槽（14）和冷凝器（15），所述收集罐（13）与反应器A（18）和反应器B（8）连通，所述收集罐（13）设于冷凝槽（14），所述冷凝槽（14）与冷凝器（15）连通。
再进一步的，所述供气装置（1）为一个储气罐，所述储气罐内设有N2。
一种连续式生物油加氢脱氧制备燃料的方法，其特征在于：通过如上所述的装置进行制备，具体步骤如下：
（a）、原料制备：以生物油基酚类衍生物愈创木酚作为反应物，以异丙醇作为加氢脱氧的氢供体，将愈创木酚与异丙醇按照摩尔比1：10-1:50的比例加入原料罐（21），以Ni/HZSM-5-La2O3为催化剂加入反应器A（18）和反应器B（8）；
（b）、装置净化：供气装置（1）内设有N2，供气装置（1）向气化室（6）充气，使N2置换气化室（6）、反应器A（18）、反应器B（8）和收集罐（13）的空气，进行3-5次气体循环置换，气体流量为300-400ml/min；
（c）、反应装置加热、加压：在（b）步骤的气氛下对反应器A（18）和反应器B（8）进行加热、加压，温度300-400℃，压强1-3MPa；
（d）、连续式加氢脱氧反应：将（a）步骤原料罐（21）的混合原料输入反应器A（18）或反应器B（8），进料流量为0.064g/min，质量空速0.96h-1，反应40-80min，待反应完毕，将原料罐（21）的混合原料输入切换至反应器B（8）或反应器A（18）继续反应，反应产物通过收集罐（13）收集；
（e）、产物提取：将收集罐（13）内收集的产物通过二氯甲烷萃取。
供气装置（1）向气化室（6）充N2，打开阀门B（7）、阀门D（10）、阀门C（17）、阀门A（20）、稳压阀（5）、背压阀（12），然后打开气体流量控制器（23）置换气化室（6）、反应器A（18）、反应器B（8）和收集罐（13）的空气；其次关闭阀门（2）、阀门B（7）、阀门D（10）、阀门C（17）、阀门A（20）、稳压阀（5）、背压阀（12），和供气装置（1）。调节钢瓶压力高于反应压力0.3-0.5MPa，其次打开阀门（2）、阀门A（20）和阀门C（17），同时调节气体流量控制器（23），然后打开稳压阀（5），使整个系统的压力高于反应压力0.3-0.5MPa，接着缓缓打开背压阀（12），调节到反应压力，最后设置温度控制器（16）到指定的气化温度和反应温度即可。当反应器A（18）中的催化剂寿命快结束时，先打开阀门B（7）、阀门D（10），后关闭阀门A（20）和阀门C（17），此过程在很短时间完成，此时给反应器A（18）换上新鲜催化剂，并置换器内空气。混合原料在反应器B（8）中继续进行加氢脱氧实验。同理当反应器B（8）中的催化剂寿命快结束时，先打开阀门A（20）和阀门C（17），后关闭阀门B（7）和阀门D（10），此时给反应器B（8）换上新鲜催化剂，并置换反应器B（8）内空气。原料在反应器A（18）中继续进行加氢脱氧实验。以此循环，实现连续的加氢脱氧。
与现有技术相比，发明针对生物油内酚类物质难以转化、H2消耗较大及不能连续式加氢脱氧问题，提出一种能够高效转化生物油内酚类物质，且通过氢供体代替氢源进行连续式加氢脱氧的装置及其方法。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
附图标记
1是供气装置；2是阀门；3是压力表；4是质量流量计；5是稳压阀；6是气化室；7是阀门B；8是反应器B；9是填充区；10是阀门D；11是压力表；12是背压阀；13是收集罐；14是冷凝槽；15是冷凝器；16是温度控制器；17是阀门C；18是反应器A；19是填充区；20是阀门A；21是原料罐；22是蠕动泵；23是气体流量控制器。
具体实施方式
下面详细说明本发明的优选实施方式。
实施例1：参照图1，为本发明实施例1的结构示意图，一种连续式生物油加氢脱氧制备燃料的装置，其特征在于：包含原料罐（21）、气化室（6）、反应装置和收集装置，所述原料罐（21）与气化室（6）连通，所述反应装置至少包含反应器A（18）和反应器B（8），所述反应器A（18）和反应器B（8）上分别设有进气口和出气口，所述气化室（6）与反应器A（18）和反应器B（8）的进气口通过管路连通，所述气化室（6）与反应器A（18）和反应器B（8）的连通管路上分别设有阀门A（20）和阀门B（7），所述收集装置分别与反应器A（18）和反应器B（8）的出气口通过管路连通，所述收集装置与反应器A（18）和反应器B（8）的连通管路上设有阀门C（17）和阀门D（10），所述气化室（6）上还设有供气装置（1），所述供气装置（1）能够置换气化室（6）、反应装置和收集装置内腔的空气。
供气装置（1）向气化室（6）充N2，打开阀门B（7）、阀门D（10）、阀门C（17）、阀门A（20）、稳压阀（5）、背压阀（12），然后打开气体流量控制器（23）置换气化室（6）、反应器A（18）、反应器B（8）和收集罐（13）的空气；其次关闭阀门（2）、阀门B（7）、阀门D（10）、阀门C（17）、阀门A（20）、稳压阀（5）、背压阀（12），和供气装置（1）。调节钢瓶压力高于反应压力0.3-0.5MPa，其次打开阀门（2）、阀门A（20）和阀门C（17），同时调节气体流量控制器（23），然后打开稳压阀（5），使整个系统的压力高于反应压力0.3-0.5MPa，接着缓缓打开背压阀（12），调节到反应压力，最后设置温度控制器（16）到指定的气化温度和反应温度即可。当反应器A（18）中的催化剂寿命快结束时，先打开阀门B（7）、阀门D（10），后关闭阀门A（20）和阀门C（17），此过程在很短时间完成，此时给反应器A（18）换上新鲜催化剂，并置换器内空气。混合原料在反应器B（8）中继续进行加氢脱氧实验。同理当反应器B（8）中的催化剂寿命快结束时，先打开阀门A（20）和阀门C（17），后关闭阀门B（7）和阀门D（10），此时给反应器B（8）换上新鲜催化剂，并置换反应器B（8）内空气。原料在反应器A（18）中继续进行加氢脱氧实验。以此循环，实现连续的加氢脱氧。
实施例2：一种连续式生物油加氢脱氧制备燃料的方法，其特征在于：通过如上所述的装置进行制备，具体步骤如下：
（a）、原料制备：以生物油基酚类衍生物愈创木酚作为反应物，以异丙醇作为加氢脱氧的氢供体，将愈创木酚与异丙醇按照摩尔比1：10的比例加入原料罐21，以Ni/HZSM-5-La2O3为催化剂加入反应器A18和反应器B8；
（b）、装置净化：供气装置1内设有N2，供气装置1向气化室6充气，使N2置换气化室6、反应器A18、反应器B8和收集罐13的空气，进行3次气体循环置换，气体流量为300ml/min；
（c）、反应装置加热、加压：在（b）步骤的气氛下对反应器A18和反应器B8进行加热、加压，温度350℃，压强1MPa；
（d）、连续式加氢脱氧反应：将（a）步骤原料罐21的混合原料输入反应器A18或反应器B8，进料流量为0.064g/min，质量空速0.96h-1，反应40min，待反应完毕，将原料罐21的混合原料输入切换至反应器B8或反应器A18继续反应，反应产物通过收集罐13收集；
（e）、产物提取：将收集罐13内收集的产物通过二氯甲烷萃取。
实施例3：一种连续式生物油加氢脱氧制备燃料的方法，其特征在于：通过如上所述的装置进行制备，具体步骤如下：
（a）、原料制备：以生物油基酚类衍生物愈创木酚作为反应物，以异丙醇作为加氢脱氧的氢供体，将愈创木酚与异丙醇按照摩尔比1：13的比例加入原料罐21，以Ni/HZSM-5-La2O3为催化剂加入反应器A18和反应器B8；
（b）、装置净化：供气装置1内设有N2，供气装置1向气化室6充气，使N2置换气化室6、反应器A18、反应器B8和收集罐13的空气，进行3次气体循环置换，气体流量为350ml/min；
（c）、反应装置加热、加压：在（b）步骤的气氛下对反应器A18和反应器B8进行加热、加压，温度390℃，压强2MPa；
（d）、连续式加氢脱氧反应：将（a）步骤原料罐21的混合原料输入反应器A18或反应器B8，进料流量为0.064g/min，质量空速0.96h-1，反应48min，待反应完毕，将原料罐21的混合原料输入切换至反应器B8或反应器A18继续反应，反应产物通过收集罐13收集；
（e）、产物提取：将收集罐13内收集的产物通过二氯甲烷萃取。
实施例4：一种连续式生物油加氢脱氧制备燃料的方法，其特征在于：通过如上所述的装置进行制备，具体步骤如下：
（a）、原料制备：以生物油基酚类衍生物愈创木酚作为反应物，以异丙醇作为加氢脱氧的氢供体，将愈创木酚与异丙醇按照摩尔比1：30的比例加入原料罐21，以Ni/HZSM-5-La2O3为催化剂加入反应器A18和反应器B8；
（b）、装置净化：供气装置1内设有N2，供气装置1向气化室6充气，使N2置换气化室6、反应器A18、反应器B8和收集罐13的空气，进行4次气体循环置换，气体流量为330ml/min；
（c）、反应装置加热、加压：在（b）步骤的气氛下对反应器A18和反应器B8进行加热、加压，温度310℃，压强1.7MPa；
（d）、连续式加氢脱氧反应：将（a）步骤原料罐21的混合原料输入反应器A18或反应器B8，进料流量为0.064g/min，质量空速0.96h-1，反应55min，待反应完毕，将原料罐21的混合原料输入切换至反应器B8或反应器A18继续反应，反应产物通过收集罐13收集；
（e）、产物提取：将收集罐13内收集的产物通过二氯甲烷萃取。
实施例5：一种连续式生物油加氢脱氧制备燃料的方法，其特征在于：通过如上所述的装置进行制备，具体步骤如下：
（a）、原料制备：以生物油基酚类衍生物愈创木酚作为反应物，以异丙醇作为加氢脱氧的氢供体，将愈创木酚与异丙醇按照摩尔比1：42的比例加入原料罐21，以Ni/HZSM-5-La2O3为催化剂加入反应器A18和反应器B8；
（b）、装置净化：供气装置1内设有N2，供气装置1向气化室6充气，使N2置换气化室6、反应器A18、反应器B8和收集罐13的空气，进行4次气体循环置换，气体流量为370ml/min；
（c）、反应装置加热、加压：在（b）步骤的气氛下对反应器A18和反应器B8进行加热、加压，温度360℃，压强2.5MPa；
（d）、连续式加氢脱氧反应：将（a）步骤原料罐21的混合原料输入反应器A18或反应器B8，进料流量为0.064g/min，质量空速0.96h-1，反应70min，待反应完毕，将原料罐21的混合原料输入切换至反应器B8或反应器A18继续反应，反应产物通过收集罐13收集；
（e）、产物提取：将收集罐13内收集的产物通过二氯甲烷萃取。
实施例6：一种连续式生物油加氢脱氧制备燃料的方法，其特征在于：通过如上所述的装置进行制备，具体步骤如下：
（a）、原料制备：以生物油基酚类衍生物愈创木酚作为反应物，以异丙醇作为加氢脱氧的氢供体，将愈创木酚与异丙醇按照摩尔比1：20的比例加入原料罐21，以Ni/HZSM-5-La2O3为催化剂加入反应器A18和反应器B8；
（b）、装置净化：供气装置1内设有N2，供气装置1向气化室6充气，使N2置换气化室6、反应器A18、反应器B8和收集罐13的空气，进行5次气体循环置换，气体流量为310ml/min；
（c）、反应装置加热、加压：在（b）步骤的气氛下对反应器A18和反应器B8进行加热、加压，温度300℃，压强1.6MPa；
（d）、连续式加氢脱氧反应：将（a）步骤原料罐21的混合原料输入反应器A18或反应器B8，进料流量为0.064g/min，质量空速0.96h-1，反应62min，待反应完毕，将原料罐21的混合原料输入切换至反应器B8或反应器A18继续反应，反应产物通过收集罐13收集；
（e）、产物提取：将收集罐13内收集的产物通过二氯甲烷萃取。
实施例7：一种连续式生物油加氢脱氧制备燃料的方法，其特征在于：通过如上所述的装置进行制备，具体步骤如下：
（a）、原料制备：以生物油基酚类衍生物愈创木酚作为反应物，以异丙醇作为加氢脱氧的氢供体，将愈创木酚与异丙醇按照摩尔比1：35的比例加入原料罐21，以Ni/HZSM-5-La2O3为催化剂加入反应器A18和反应器B8；
（b）、装置净化：供气装置1内设有N2，供气装置1向气化室6充气，使N2置换气化室6、反应器A18、反应器B8和收集罐13的空气，进行4次气体循环置换，气体流量为380ml/min；
（c）、反应装置加热、加压：在（b）步骤的气氛下对反应器A18和反应器B8进行加热、加压，温度350℃，压强2.2MPa；
（d）、连续式加氢脱氧反应：将（a）步骤原料罐21的混合原料输入反应器A18或反应器B8，进料流量为0.064g/min，质量空速0.96h-1，反应78min，待反应完毕，将原料罐21的混合原料输入切换至反应器B8或反应器A18继续反应，反应产物通过收集罐13收集；
（e）、产物提取：将收集罐13内收集的产物通过二氯甲烷萃取。
实施例8：一种连续式生物油加氢脱氧制备燃料的方法，其特征在于：通过如上所述的装置进行制备，具体步骤如下：
（a）、原料制备：以生物油基酚类衍生物愈创木酚作为反应物，以异丙醇作为加氢脱氧的氢供体，将愈创木酚与异丙醇按照摩尔比1：40的比例加入原料罐21，以Ni/HZSM-5-La2O3为催化剂加入反应器A18和反应器B8；
（b）、装置净化：供气装置1内设有N2，供气装置1向气化室6充气，使N2置换气化室6、反应器A18、反应器B8和收集罐13的空气，进行3次气体循环置换，气体流量为330ml/min；
（c）、反应装置加热、加压：在（b）步骤的气氛下对反应器A18和反应器B8进行加热、加压，温度400℃，压强3MPa；
（d）、连续式加氢脱氧反应：将（a）步骤原料罐21的混合原料输入反应器A18或反应器B8，进料流量为0.064g/min，质量空速0.96h-1，反应50min，待反应完毕，将原料罐21的混合原料输入切换至反应器B8或反应器A18继续反应，反应产物通过收集罐13收集；
（e）、产物提取：将收集罐13内收集的产物通过二氯甲烷萃取。
实施例9：一种连续式生物油加氢脱氧制备燃料的方法，其特征在于：通过如上所述的装置进行制备，具体步骤如下：
（a）、原料制备：以生物油基酚类衍生物愈创木酚作为反应物，以异丙醇作为加氢脱氧的氢供体，将愈创木酚与异丙醇按照摩尔比1：47的比例加入原料罐21，以Ni/HZSM-5-La2O3为催化剂加入反应器A18和反应器B8；
（b）、装置净化：供气装置1内设有N2，供气装置1向气化室6充气，使N2置换气化室6、反应器A18、反应器B8和收集罐13的空气，进行5次气体循环置换，气体流量为370ml/min；
（c）、反应装置加热、加压：在（b）步骤的气氛下对反应器A18和反应器B8进行加热、加压，温度380℃，压强1.9MPa；
（d）、连续式加氢脱氧反应：将（a）步骤原料罐21的混合原料投入反应器A18或反应器B8，进料流量为0.064g/min，质量空速0.96h-1，反应63min，待反应完毕，将原料罐21的混合原料投入切换至反应器B8或反应器A18继续反应，反应产物通过收集罐13收集；
（e）、产物提取：将收集罐13内收集的产物通过二氯甲烷萃取。
实施例10：一种连续式生物油加氢脱氧制备燃料的方法，其特征在于：通过如上所述的装置进行制备，具体步骤如下：
（a）、原料制备：以生物油基酚类衍生物愈创木酚作为反应物，以异丙醇作为加氢脱氧的氢供体，将愈创木酚与异丙醇按照摩尔比1：32的比例加入原料罐21，以Ni/HZSM-5-La2O3为催化剂加入反应器A18和反应器B8；
（b）、装置净化：供气装置1内设有N2，供气装置1向气化室6充气，使N2置换气化室6、反应器A18、反应器B8和收集罐13的空气，进行4次气体循环置换，气体流量为390ml/min；
（c）、反应装置加热、加压：在（b）步骤的气氛下对反应器A18和反应器B8进行加热、加压，温度320℃，压强2.8MPa；
（d）、连续式加氢脱氧反应：将（a）步骤原料罐21的混合原料输入反应器A18或反应器B8，进料流量为0.064g/min，质量空速0.96h-1，反应65min，待反应完毕，将原料罐21的混合原料输入切换至反应器B8或反应器A18继续反应，反应产物通过收集罐13收集；
（e）、产物提取：将收集罐13内收集的产物通过二氯甲烷萃取。
实施例11：一种连续式生物油加氢脱氧制备燃料的方法，其特征在于：通过如上所述的装置进行制备，具体步骤如下：
（a）、原料制备：以生物油基酚类衍生物愈创木酚作为反应物，以异丙醇作为加氢脱氧的氢供体，将愈创木酚与异丙醇按照摩尔比1：50的比例加入原料罐21，以Ni/HZSM-5-La2O3为催化剂加入反应器A18和反应器B8；
（b）、装置净化：供气装置1内设有N2，供气装置1向气化室6充气，使N2置换气化室6、反应器A18、反应器B8和收集罐13的空气，进行5次气体循环置换，气体流量为400ml/min；
（c）、反应装置加热、加压：在（b）步骤的气氛下对反应器A18和反应器B8进行加热、加压，温度370℃，压强3MPa；
（d）、连续式加氢脱氧反应：将（a）步骤原料罐21的混合原料输入反应器A18或反应器B8，进料流量为0.064g/min，质量空速0.96h-1，反应0min，待反应完毕，将原料罐21的混合原料输入切换至反应器B8或反应器A18继续反应，反应产物通过收集罐13收集；
（e）、产物提取：将收集罐13内收集的产物通过二氯甲烷萃取。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变化和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种连续式生物油加氢脱氧制备燃料的装置，其特征在于：包含原料罐（21）、气化室（6）、反应装置和收集装置，所述原料罐（21）与气化室（6）连通，所述反应装置至少包含反应器A（18）和反应器B（8），所述反应器A（18）和反应器B（8）上分别设有进气口和出气口，所述气化室（6）与反应器A（18）和反应器B（8）的进气口通过管路连通，所述气化室（6）与反应器A（18）和反应器B（8）的连通管路上分别设有阀门A（20）和阀门B（7），所述收集装置分别与反应器A（18）和反应器B（8）的出气口通过管路连通，所述收集装置与反应器A（18）和反应器B（8）的连通管路上设有阀门C（17）和阀门D（10），所述气化室（6）上还设有供气装置（1），所述供气装置（1）能够置换气化室（6）、反应装置和收集装置内腔的空气。
2.如权利要求1所述的连续式生物油加氢脱氧制备燃料的装置，其特征在于：所述的收集装置包含收集罐（13）、冷凝槽（14）和冷凝器（15），所述收集罐（13）与反应器A（18）和反应器B（8）连通，所述收集罐（13）设于冷凝槽（14），所述冷凝槽（14）与冷凝器（15）连通。
3.如权利要求1或2所述的连续式生物油加氢脱氧制备燃料的装置，其特征在于：所述供气装置（1）为一个储气罐，所述储气罐内设有N2。
4.一种连续式生物油加氢脱氧制备燃料的方法，其特征在于：通过如权利要求1所述的装置进行制备，具体步骤如下：
（a）、原料制备：以生物油基酚类衍生物愈创木酚作为反应物，以异丙醇作为加氢脱氧的氢供体，将愈创木酚与异丙醇按照摩尔比1：10-1:50的比例加入原料罐（21），以Ni/HZSM-5-La2O3为催化剂加入反应器A（18）和反应器B（8）；
（b）、装置净化：供气装置（1）内设有N2，供气装置（1）向气化室（6）充气，使N2置换气化室（6）、反应器A（18）、反应器B（8）和收集罐（13）的空气，进行3-5次气体循环置换，气体流量为300-400ml/min；
（c）、反应装置加热、加压：在（b）步骤的气氛下对反应器A（18）和反应器B（8）进行加热、加压，温度300-400℃，压强1-3MPa；
（d）、连续式加氢脱氧反应：将（a）步骤原料罐（21）的混合原料投入反应器A（18）或反应器B（8），进料流量为0.064g/min，质量空速0.96h-1，反应40-80min，待反应完毕，将原料罐（21）的混合原料输入切换至反应器B（8）或反应器A（18）继续反应，反应产物通过收集罐（13）收集；
（e）、产物提取：将收集罐（13）内收集的产物通过二氯甲烷萃取。
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