CN107260787B - 一种提高水飞蓟壳有效成份溶出的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种提高水飞蓟壳有效成份溶出的方法，包括如下步骤：将在水飞蓟籽壳中加水搅拌，然后关闭搅拌闷润，使水飞蓟壳充分吸收水份，处于软化的状态；将经过闷润的水飞蓟籽壳通过螺旋碾压分离装置，使得壳中的含水量控制在5％以下，散乱的水飞蓟籽壳变成螺旋状壳条；壳条经过输送带进入密闭高频微波干燥器中干燥2～3分钟，水份控制在3％以下，壳条保持螺旋状，得到处理后的水飞蓟壳条；(4)将处理后的水飞蓟壳条按常规方法进行溶剂提取。采用本发明后的水飞蓟籽壳提取总黄酮，在同样的提取设备下，处理后的水飞蓟籽壳投料量是原来的一倍，溶剂消耗降低一倍，能源消耗降低一倍，相对生产周期缩短一倍，相对壳的水飞蓟总黄酮的得率提高2％左右。

Description

一种提高水飞蓟壳有效成份溶出的方法
技术领域
本发明涉及药物有效成分提取技术，具体涉及一种提高水飞蓟壳有效成份溶出的方法。
背景技术
水飞蓟(Silybum marianum)为菊科草本植物，其籽主要用来提取分离其有效成分水飞蓟素。传统工艺是将水飞蓟籽经过压榨后的水飞蓟饼提取水飞蓟素，由于水飞蓟素完全存在于籽壳中，因此传统工艺不但会有水飞蓟籽仁对提取有效成份纯度的干扰，而且溶剂消耗大。采用水飞蓟籽壳提取水飞蓟素在理论上不但有效成份纯度高而且投料量相对也大，溶剂消耗量也小，但实际是经水飞蓟籽壳质轻，硬度大，表面光滑，且有腊状物保护，采用水飞蓟壳投料的技术瓶颈是每料投料量低，提取不完全导致得率低。
长期以来因为无法突破符合大生产操作的提高水飞蓟壳有效成份溶出和投料量的技术瓶颈，使得水飞蓟素生产企业，虽然掌握了水飞蓟籽壳仁分离技术，但是无法把水飞蓟壳提取水飞蓟素的方法运用到大生产中。
发明内容
未解决现有的水飞蓟素提取方法中水飞蓟壳硬度大，光面光滑，有腊状物保护，不利有效成份溶出的技术问题，本发明提出一种提高水飞蓟壳有效成份溶出的方法。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案如下：
一种提高水飞蓟壳有效成份溶出的方法，包括如下步骤：
(1)在水飞蓟籽壳中水搅拌，然后关闭搅拌闷润，使水飞蓟壳充分吸收水份，处于软化的状态；
(2)将经过闷润的水飞蓟籽壳通过螺旋碾压分离装置，使得壳中的含水量控制在5％以下，散乱的水飞蓟籽壳变成螺旋状壳条；
(3)壳条经过输送带进入密闭高频微波干燥器中干燥2～3分钟，水份控制在3％以下，壳条保持螺旋状，得到处理后的水飞蓟壳条；
(4)将处理后的水飞蓟壳条按常规方法进行溶剂提取。
优选地，步骤(1)中，加入水飞蓟壳重量5～10％的水搅拌5～15分钟，然后关闭搅拌装置闷润5～10分钟。
步骤(2)中，所述的螺旋碾压分离装置的工作参数为：380V，2.5～5.5KW，螺旋轴长400～440mm，压力1.5T～2.5T。
优选地，所述高频微波干燥的条件为：4.0～5.2GHZ，温度30～50℃。
优选地，步骤(4)中，将处理后的水飞蓟壳条投入到提取罐中，加入2～4倍量的醋酸乙酯回流15～24小时，回收醋酸乙酯得总黄酮。
有益效果：与现有技术相比，采用本发明后的水飞蓟籽壳提取总黄酮，在同样的提取设备下，处理后的水飞蓟籽壳投料量是原来的一倍，溶剂消耗降低一倍，能源消耗降低一倍，相对生产周期缩短一倍，相对壳的水飞蓟总黄酮的得率提高2％左右，可以有效地解决现有的水飞蓟素提取方法中水飞蓟壳硬度大，光面光滑，有腊状物保护，不利有效成份溶出的技术问题。
附图说明
图1为提高水飞蓟壳有效成份溶出的方法的流程示意图。
具体实施方式
如图1所示，本发明提出了一种提高水飞蓟壳有效成份溶出的方法，包括如下步骤：
(1)在水飞蓟籽壳中水搅拌，然后关闭搅拌闷润，使水飞蓟壳充分吸收水份，处于软化的状态；
(2)将经过闷润的水飞蓟籽壳通过螺旋碾压分离装置，使得壳中的含水量控制在5％以下，散乱的水飞蓟籽壳变成螺旋状壳条；
(3)壳条经过输送带进入密闭高频微波干燥器中干燥2～3分钟，水份控制在3％以下，壳条保持螺旋状，得到处理后的水飞蓟壳条；
(4)将处理后的水飞蓟壳条按常规方法进行溶剂提取。
下面结合具体实例对本发明作详细具体的说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
取水飞蓟籽壳15kg，加入0.75kg水，经CH-200槽型混合机搅拌5分钟，关闭搅拌机闷润5分钟，经过螺旋碾压分离(380V，5.5KW，螺旋轴长440mm，压力1.5T)，分离后的水飞蓟籽螺旋状壳条15.6kg，壳条经过高频微波干燥(5.2GHZ)，低温30℃下干燥2分钟，得水份含量在3％以下的水飞蓟籽螺旋状壳条14.7kg，记为壳条1。
另外做一组平行实验，实验条件同上，不同的是壳条不经高频微波干燥处理，直接真空干燥至水份含量在3％以下，得到壳条1-1。
实施例2
取水飞蓟籽壳15kg，加入1.30kg水，经CH-200槽型混合机搅拌8分钟，关闭搅拌机闷润7分钟，经过螺旋碾压分离(380V，5.5KW，螺旋轴长440mm，压力1.5T)，分离后的水飞蓟籽螺旋状壳条15.7kg，分离后的水飞蓟籽螺旋状壳条经过高频微波干燥(5.2GHZ)，低温40℃下干燥3分钟，得水份含量在3％以下的水飞蓟籽螺旋状壳条14.8kg，记为壳条2。
另外做一组平行实验，实验条件同上，不同的是壳条不经高频微波干燥处理，直接真空干燥至水份含量在3％以下，得到壳条2-1。
实施例3
取水飞蓟籽壳15kg，加入1.50kg水，经CH-200槽型混合机搅拌10分钟，关闭搅拌机闷润10分钟，经过螺旋碾压分离(380V，5.5KW，螺旋轴长420mm，压力2T)，分离后的水飞蓟籽螺旋状壳条15.6kg，分离后的水飞蓟籽螺旋状壳条经过高频微波干燥(5.2GHZ)，低温45℃下干燥3分钟，得水份含量在3％以下的水飞蓟籽螺旋状壳条15kg，记为壳条3。
另外做一组平行实验，实验条件同上，不同的是壳条不经高频微波干燥处理，直接真空干燥至水份含量在3％以下，得到壳条3-1。
将实施例1～3制备的水飞蓟籽螺旋状壳条投入到提取罐中，加入2～4倍量的醋酸乙酯回流15～24小时，回收醋酸乙酯得总黄酮，并与常规技术中未经处理的水飞蓟壳进行溶剂提取进行比较，结果如表1所示：
表1处理前的水飞蓟籽壳和处理后的水飞蓟螺旋状壳条在提取效能上的比较
Figure BDA0001373850140000041
上述提取实验是在50L的提取罐中完成，由于未经处理的水飞蓟籽壳质轻，在罐中投14kg后，物料体积已经在罐体1/2以上的位置，同时由于松散，所以当醋酸乙酯添加到物料3倍量时，仍然有1/3的水飞蓟壳没有被醋酸乙酯覆盖，且由于籽壳表面腊状物没有被破坏，影响有效成份的溶出，因此总黄酮相对水飞蓟籽壳的得率低于水飞蓟籽壳处理后的得率。另外在回收溶液时，由于水飞蓟籽壳松散，籽壳中10％的醋酸乙酯出不来，这也大大的影响了有效成份的得率，同时醋酸乙酯的消耗也有所提高。
经处理后的水飞蓟籽壳密度远远大于处理前的水飞蓟籽壳，在罐体中投入28kg水飞蓟籽壳后，仍然没有超过罐体1/2，当投入籽壳3倍量的醋酸乙酯后，由于处理后的籽壳成条状，密度相对未处理的大，因此醋酸乙酯完全覆盖在条状籽壳上，提取效果明显提高。由于籽壳经过碾压，破坏了表面腊状物，因此总黄酮相对于未处理的水飞蓟籽壳的得率提高2个百分点。
综上所述，在同样大小的罐体提取下，用同样的时间，同样的能耗，同样的人工情况下，经处理的水飞蓟籽壳相对于未经处理的水飞蓟籽壳产出总黄酮的量提高了一倍，相对于能耗和生产周期降低一倍。由于溶剂的消耗量减少，相对于处理前的水飞蓟籽壳有效成份的提取，对环境的污染也减少。

Claims (1)

1.一种提高水飞蓟壳有效成份溶出的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）在水飞蓟籽壳中水搅拌，然后关闭搅拌闷润，使水飞蓟壳充分吸收水份，处于软化的状态，其中，加入水飞蓟壳重量5~10%的水搅拌5~15分钟，然后关闭搅拌装置闷润5~10分钟；
（2）将经过闷润的水飞蓟籽壳通过螺旋碾压分离装置，使得壳中的含水量控制在5%以下，散乱的水飞蓟籽壳变成螺旋状壳条，所述的螺旋碾压分离装置的工作参数为：380V，2.5~5.5KW，螺旋轴长400~440mm，压力1.5T~2.5T；
（3）壳条经过输送带进入密闭高频微波干燥器中干燥，水份控制在3%以下，壳条保持螺旋状，得到处理后的水飞蓟壳条；所述高频微波干燥的条件为：4.0~5.2GHZ，温度30~50℃；
（4）将处理后的水飞蓟壳条按常规方法进行溶剂提取：将处理后的水飞蓟壳条投入到提取罐中，加入2~4倍量的醋酸乙酯回流15~24小时，回收醋酸乙酯得总黄酮。
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