CN107254041B - 一种聚合物胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

一种聚合物胶粘剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107254041B
CN107254041B CN201710406217.6A CN201710406217A CN107254041B CN 107254041 B CN107254041 B CN 107254041B CN 201710406217 A CN201710406217 A CN 201710406217A CN 107254041 B CN107254041 B CN 107254041B
Authority
CN
China
Prior art keywords
mass parts
min speed
polymer adhesive
stirring
completely dissolved
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201710406217.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107254041A (zh
Inventor
李钟玉
王禄胜
卢成洁
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wenzhou University
Original Assignee
Wenzhou University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wenzhou University filed Critical Wenzhou University
Priority to CN201710406217.6A priority Critical patent/CN107254041B/zh
Publication of CN107254041A publication Critical patent/CN107254041A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107254041B publication Critical patent/CN107254041B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
    • C08G65/002—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from unsaturated compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J171/00—Adhesives based on polyethers obtained by reactions forming an ether link in the main chain; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/141—Feedstock

Abstract

本发明公开了一种聚合物胶粘剂及其制备方法，该化合物以二乙二醇二乙烯基醚、二溴新戊二醇为反应物，以对甲苯磺酸、四氢呋喃为催化剂并在0℃下聚合反应而成。本发明的优点是：塑料‑塑料，金属‑金属均有良好的粘黏效果，在6min内可实现粘黏，并且具有防漏、防水、耐无机酸腐蚀等功能，具有很强的实用性。

Description

一种聚合物胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体是指一种酸降解性聚合物胶粘剂及其制备方法。
背景技术
能将同种或两种或两种以上同质或异质的制件(或材料)连接在一起，固化后具有足够强度的有机或无机的、天然或合成的一类物质，统称为胶粘剂或粘接剂、粘合剂、习惯上简称为胶。胶粘剂作为一种国民经济发展不可或缺的化工产品，广泛应用于国民经济中的各个领域，传统的胶粘剂主要包括有水基型胶粘剂、溶剂型胶粘剂、热熔型胶粘剂、反应型胶粘剂等。
现有的胶粘剂虽然种类繁多，但是对于常见的塑料-塑料、金属-金属等几种材质之间的胶粘，却少有通用的胶粘剂，因此有必要对此进行改进。
发明内容
本发明实施例所要解决的技术问题在于，提供一种新适用于多种材质之间胶粘的一种聚合物胶粘剂。
本发明的另一个目的是提供一种聚合物胶粘剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案是提供了一种化合物，该化学物的分子结构式为
其中n为聚合度，其数值为30-100，聚合物数均分子量在12000-40000之间。本发明还提供了该化合物的制备方法，该化合物以二乙二醇二乙烯基醚、二溴新戊二醇为反应物，以对甲苯磺酸、四氢呋喃为催化剂并在0℃下聚合反应而成，其反应方程式为：
本发明还提供了聚合物胶粘剂的技术方案，包括有以下组分，以质量份数计：
本发明还提供了聚合物胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将131质量份的二溴新戊二醇与352质量份四氢呋喃在15-30℃下，以200-600r/min速度搅拌，使反应物完全溶解；
(2)添加对0.8-1质量份的甲苯磺酸搅拌至完全溶解；
(3)将79质量份的二乙二醇二乙烯基醚与528质量份四氢呋喃混合于恒压滴液漏斗中，使其完全溶解；
(4)将步骤(1)与步骤(2)所得的混合溶液在0℃下，以800-1000r/min速度搅拌；
(5)将步骤(3)中所得的二乙二醇二乙烯基醚与四氢呋喃的混合溶液缓慢滴入步骤(4)所得溶液中；
(6)待步骤(5)中滴加结束后，在1-2h内缓慢升至室温，继续以800-1000r/min速度搅拌5-8h
(7)将步骤(6)中所得混合溶液缓慢加入7500质量份的环己烷中，以1500-1800r/min速度搅拌，全部加入后继续搅拌10-20min。
(8)移除步骤(7)所得溶液的上清液，收集下层胶状沉淀，在35℃、0.09Mpa下干燥15min，获得聚合物胶粘剂。
进一步设置是所述二乙二醇二乙烯基醚、二溴新戊二醇、对甲苯磺酸、四氢呋喃、环己烷的质量份数比为：79:131:0.8:811:7500。
优选设置是所述二乙二醇二乙烯基醚、二溴新戊二醇、对甲苯磺酸、四氢呋喃、环己烷的质量份数比为：79:131:1:892:7500。
本发明的优点是：
金属-金属，塑料-塑料，均有良好的粘黏效果，在6min内可实现粘黏，并且具有防漏、防水、耐无机酸腐蚀等功能，具有很强的实用性。
本发明还具有耐无机酸腐蚀的功能的同时还具有酸降解性的特性。其酸降解是指当它溶解在有机溶剂四氢呋喃中的时候，再加入无机酸，可以实现降解；其耐无机酸腐蚀的功能是指，当它直接置于水溶液的无机酸中，因其高度憎水，在水中完全不溶，所以有很好的耐无机酸的性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1本发明实施例1的核磁共振谱图；
图2本发明实施例1的红外光谱图；
图3本发明实施例1的渗透凝胶色谱谱图；
图4本发明实施例2核磁共振谱图；
图5本发明实施例2的红外光谱图；
图6本发明实施例2的渗透凝胶色谱谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
如图1至图3所示，为本发明实施例1中，包括以下步骤：
(1)将2.62g(0.01mol)二溴新戊二醇(CSA号3296-90-0)与8mL四氢呋喃在15-30℃下，以200-600r/min速度搅拌10min,使反应物完全溶解；
(2)添加20mg对甲苯磺酸搅拌至完全溶解；
(3)将1.58g(0.01mol)二乙二醇二乙烯基醚与12mL四氢呋喃混合与恒压滴液漏斗中，轻晃使其完全溶解；
(4)将步骤(1)与步骤(2)所得的混合溶液在0℃下，以800-1000r/min速度搅拌；
(5)将步骤(3)中所得的二乙二醇二乙烯基醚与四氢呋喃的混合溶液缓慢滴入步骤(4)所得溶液中，滴速1滴/5s；
(6)步骤(5)中滴加结束后，在1-2h内缓慢升至室温，继续以800-1000r/min速度搅拌6h；
(7)将步骤(6)中所得混合溶液缓慢加入200mL环己烷中，以1500-1800r/min速度搅拌，全部加入后继续搅拌15min；
(8)移除步骤(7)所得溶液的上清液，收集下层胶状沉淀，在35℃、0.09Mpa下干燥15min，密封贮存于玻璃瓶中待用。
参见图1所示：实施例1所制得聚合物胶粘剂的核磁共振谱图。1H NMR(500MHz,CDCl3)：δ4.68(s,2H),4.00–3.17(m,16H),1.52-1.93(m,6H)。其中化学位移为4.68处为缩醛结构，该结构具有酸降解特性，但由于本聚合物高度憎水，溶于水溶液中的无机酸无法使其降解，在使用有机溶剂四氢呋喃将其溶解后再用无机酸对其降解，可以达到较好的降解效果。
参见图2所示为实施例1所制得聚合物胶粘剂的红外谱图。在1132.5cm-1处有一强吸收峰，明显为缩醛结构C-O-C吸收峰。
参见图3所示为实施例1所制得聚合物胶粘剂的渗透凝胶色谱谱图。测试结果为Mn＝21965，Mw＝31849，PDI＝1.45。
图1图2图3同时证明了实例1所制得聚合物胶粘剂的成功合成。该物质的结构式为：
实施例2
(1)将5.24g(0.02mol)二溴新戊二醇(CSA号3296-90-0)与16mL四氢呋喃在15-30℃下，以200-600r/min速度搅拌10min,使反应物完全溶解；
(2)添加32mg对甲苯磺酸搅拌至完全溶解；
(3)将3.12g(0.02mol)二乙二醇二乙烯基醚与30mL四氢呋喃混合与恒压滴液漏斗中，轻晃使其完全溶解；
(4)将步骤(1)与步骤(2)所得的混合溶液在0℃下，以800-1000r/min速度搅拌；
(5)将步骤(3)中所得的二乙二醇二乙烯基醚与四氢呋喃的混合溶液缓慢滴入步骤(4)所得溶液中，滴速1滴/5s；
(6)步骤(5)中滴加结束后，在1-2h内缓慢升至室温，继续以800-1000r/min速度搅拌6h；
(7)将步骤(6)中所得混合溶液缓慢加入400mL环己烷中，以1500-1800r/min速度搅拌，全部加入后继续搅拌15min；
(8)移除步骤(7)所得溶液的上清液，收集下层胶状沉淀，在35℃、0.09Mpa下干燥15min，密封贮存于玻璃瓶中待用。
参见图4所示实施例2所制得聚合物胶粘剂的核磁共振谱图。1H NMR(500MHz,CDCl3)：δ4.69(s,2H),4.02–3.17(m,16H),1.51-1.95(m,6H)。其中化学位移为4.69处为缩醛结构，该结构具有酸降解特性，但由于本聚合物高度憎水，溶于水溶液中的无机酸无法使其降解，在使用有机溶剂四氢呋喃将其溶解后再用无机酸对其降解，可以达到较好的降解效果。
参见图5所示为实施例2所制得聚合物胶粘剂的红外谱图。在1135.3cm-1处有一强吸收峰，明显为缩醛结构C-O-C吸收峰。
参见图6所示为实施例2所制得聚合物胶粘剂的渗透凝胶色谱谱图。测试结果为Mn＝19785，Mw＝29479，PDI＝1.49。
图4图5图6同时证明了实例2所制得聚合物胶粘剂的成功合成。
实施例性能测试
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (1)

1.一种聚合物胶粘剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将131质量份的二溴新戊二醇与352质量份四氢呋喃在15-30℃下，以200-600r/min速度搅拌，使反应物完全溶解；
(2)添加0.8-1质量份的对甲苯磺酸搅拌至完全溶解；
(3)将79质量份的二乙二醇二乙烯基醚与528质量份四氢呋喃混合于恒压滴液漏斗中，使其完全溶解；
(4)将步骤(1)与步骤(2)所得的混合溶液在0℃下，以800-1000r/min速度搅拌；
(5)将步骤(3)中所得的二乙二醇二乙烯基醚与四氢呋喃的混合溶液缓慢滴入步骤(4)所得溶液中；
(6)待步骤(5)中滴加结束后，在1-2h内缓慢升至室温，继续以800-1000r/min速度搅拌5-8h；
(7)将步骤(6)中所得混合溶液缓慢加入7500质量份的环己烷中，以1500-1800r/min速度搅拌，全部加入后继续搅拌10-20min；
(8)移除步骤(7)所得溶液的上清液，收集下层胶状沉淀，在35℃、0.09Mpa下干燥15min，获得聚合物胶粘剂。
CN201710406217.6A 2017-06-02 2017-06-02 一种聚合物胶粘剂及其制备方法 Expired - Fee Related CN107254041B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710406217.6A CN107254041B (zh) 2017-06-02 2017-06-02 一种聚合物胶粘剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710406217.6A CN107254041B (zh) 2017-06-02 2017-06-02 一种聚合物胶粘剂及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107254041A CN107254041A (zh) 2017-10-17
CN107254041B true CN107254041B (zh) 2019-09-20

Family

ID=60022923

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710406217.6A Expired - Fee Related CN107254041B (zh) 2017-06-02 2017-06-02 一种聚合物胶粘剂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107254041B (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1441834A (zh) * 2000-06-30 2003-09-10 Prc-迪索托国际公司 包括由多硫醇和聚乙烯基醚单体的反应而生产的聚合物的密封剂和封装配制剂
CN101891888A (zh) * 2010-08-20 2010-11-24 太原工业学院 二酚二乙烯基醚缩醛聚合物及其制备方法
TW201438028A (zh) * 2013-03-28 2014-10-01 Fujifilm Corp 導電膜形成用組成物及使用其的導電膜的製造方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2125775A4 (en) * 2007-03-01 2011-07-13 Cedars Sinai Medical Center ANTIOXIDATION POLYMERS WITH [1,2] -DITHIOLANTEILES AND THEIR USE

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1441834A (zh) * 2000-06-30 2003-09-10 Prc-迪索托国际公司 包括由多硫醇和聚乙烯基醚单体的反应而生产的聚合物的密封剂和封装配制剂
CN101891888A (zh) * 2010-08-20 2010-11-24 太原工业学院 二酚二乙烯基醚缩醛聚合物及其制备方法
TW201438028A (zh) * 2013-03-28 2014-10-01 Fujifilm Corp 導電膜形成用組成物及使用其的導電膜的製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107254041A (zh) 2017-10-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101284980B (zh) 水性聚氨酯黏合剂的制备方法及在道路反光材料上的应用
Khoon Poh et al. Polyurethane wood adhesive from palm oil-based polyester polyol
CN102676039B (zh) 一种湿固化单组份聚氨酯涂料及其制备方法
CN104788623B (zh) 互穿网络型水性聚氨酯‑丙烯酸酯复合乳液的制备方法
CN102471495B (zh) 螯合铝系潜伏性固化剂
CN103724579B (zh) 一种聚碳酸亚丙酯型聚氨酯树脂及其制备方法与应用
CN101974144A (zh) 一种软质聚氨酯泡沫用植物油基多元醇的制备方法
CN105038665B (zh) 一种紫外固化医用导电压敏胶及其制备方法
CN105601952B (zh) 一种聚天冬氨酸复合水凝胶及其制备方法
CN105331325A (zh) 一种木质素/聚氨酯/聚乙烯亚胺木材胶黏剂及其制备方法
CN106675375A (zh) 一种含有有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯的uv涂料及其制备方法和应用
CN107201162A (zh) 一种高性能双组份水性聚氨酯木器漆
CN105461555B (zh) 一种植物油多元醇及其制备方法与应用
CN106188563A (zh) 一种端酰肼基树枝状聚氨酯分散体及其制备方法与应用
CN107254041B (zh) 一种聚合物胶粘剂及其制备方法
CN106497486A (zh) 可低温固化双组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法
CN109369901A (zh) 一种植物油聚氨酯软泡多元醇及其制备方法和应用
CN104558209A (zh) 一种纤维素接枝环氧植物油脂阴离子型高分子表面活性剂及其制备方法
CN105968389B (zh) 一种聚天冬氨酸/聚丙烯酸互穿网络水凝胶及其制备方法
CN109609080A (zh) 一种刨花板用异氰酸酯(环保型)粘合剂及其制备方法
CN104672399A (zh) 一种新型水性双组份聚氨酯胶黏剂用丙烯酸改性树脂的制备方法
CN104710578A (zh) 一种新型水性双组份聚氨酯胶黏剂用丙烯酸改性树脂及包含该树脂的聚氨酯胶黏剂
CN107540855A (zh) 一种光调控凝胶‑溶胶转变的智能凝胶及其应用
CN107502175A (zh) 一种水性聚氨酯丙烯酸酯水性漆的制备方法
CN102533042B (zh) 丙烯酸有机膨润土聚醋酸乙烯酯乳胶漆的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20190920

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee