CN107252588A - 一种抗菌滤材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗菌滤材及其制备方法，所述抗菌滤材按重量份数计包括：0.44‑23份Unined RM抗菌材料、0.3‑10份分散剂、0.56‑22份丙烯酸、220‑451份蒸馏水与73.1‑150份活性炭。本发明使用数种抗菌试剂结合成为一种混合粉剂，命名为Unined RM，利用其不溶于水的特性，外加分散剂，借助高分子粘合剂吸附在活性炭分体表面，在粘合剂固化后达到永久不脱落的特性，另外由于Unined RM的“接触式”抗菌，该活性炭‑Unined RM抗菌分体能达到长效抗菌/过滤功能。

Description

一种抗菌滤材及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗菌材料，尤其涉及一种抗菌效果高效、长效的抗菌滤材及其制备方法。
背景技术
医院、制药工业、食品工业、微电子工业、精细化工和高精度仪的洁净室中，均使用具有抑菌功能的抗菌滤材。由于滤材上大量滋生微生物，不但造成而成污染，而且菌丝体使滤材的透过量迅速下降，严重时半年即需要更新一次。所以提供一种抗菌性能高效持久的抗菌滤材非常重要。
银的杀菌作用早在远古就被人类发现。在中国银餐具的使用，在国外人们在鲜牛奶中放入银币以延长牛奶的保存时间，都是最早应用银抗菌的实例，19世纪末路易斯.巴斯德就发现将金属银放入盛水的容器中，显示出银的杀菌性能。随着科学的进步，人们发现胶质银(粒径介于10-100nm之间的微细颗粒)能有效地对抗多种传染疾病，当然有数种病菌能够对抗胶质银。因此FDA(美国食品与卫生署)允许胶质银开架销售。由于银的这种抗菌特性，科学家就产生了一种设想—将活性炭的吸附能力与银的抗菌性结合，生产出活性炭和银的结合产物—载银活性炭(亦叫渗银活性炭)。载银活性炭是将活性炭和银结合，使其不仅对水中有机物有吸附作用，还具有杀菌作用。因而在活性炭内不会滋生细菌，避免活性炭过滤器出水亚硝酸盐含量增高的问题。在世界范围内所有公开研究中，使用的方法都是以化学浸润为基础的—这是早期技术，但这种方法并没有达到预期的效果。
在国内很多企业在研究和生产载银活性炭，采用的工艺原理普遍为物理吸附法。过去活性炭载银人们往往直接用硝酸银水溶解浸渍后干燥，此方法未改变硝酸银结构，所以一遇水便很快溶解流失。后来，有人将硝酸银转化氯化银以减少流失。目前在国内最先进的方法是采用络合物的方式，使其转变为活性炭可以吸附的物质。然后再经高温煅烧使之成为单质银和氧化亚银。活性炭对络合物的吸附为物理吸附，其键能为范德华引力。
载银活性炭通常用于小型家用或集团用的净水器中，载银活性炭选用粒度20-30目的颗粒果壳炭。常用的银剂是AgNO3。渗银量以银计小于1％(重量比)，当水通过载银活性炭时，银离子就会慢慢释放出来。有资料介绍，银离子在水中的浓度为0.1-0.2mg/L时就能达到杀菌的作用，但此浓度已高于《生活饮用水水质标准》中0.05mg/L银含量，我们知道银是一种重金属，是对身体有害的，在饮用水净化中是去除的物质。如何解决载银活性炭在水处理中银的脱落问题，成为载银活性炭生产工艺的一个关键问题。
为了解决现有活性炭载银抗菌剂中银离子容易流失，使得抗菌剂失效的问题，本发明进行大量研究和探索，得到一种抗菌滤材，该抗菌滤材可以替代载银活性炭，能达到长效抗菌/过滤功能。
发明内容
本发明的目的在于为了解决现有活性炭载银抗菌剂中银离子容易流失，使得抗菌剂失效的缺陷而提供一种高效、长效的抗菌滤材及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种抗菌滤材，所述抗菌滤材按重量份数计包括：0.44-23份Unined RM抗菌材料、0.3-10份分散剂、0.56-22份丙烯酸、220-451份蒸馏水与73.1-150份活性炭。
在本技术方案中，发明人寻找一种不溶于水，不脱落，长效抗菌的载抗菌剂活性炭技术。该技术的本质是完全取代银或纳米银，使用一种复合有机抗菌剂配方。该配方技术由数种抗菌试剂结合成为一种混合粉剂，命名为Unined RM。利用其不溶于水的特性，外加分散剂，借助高分子粘合剂吸附在活性炭粉体表面，在粘合剂固化后达到永久不脱落的特性。另外由于Unined RM的“接触式”抗菌，该活性炭-Unined RM抗菌粉体能达到长效抗菌/过滤功能。
有机抗菌剂的抗菌机理主要是与病原微生物细胞膜表面的阴离子相结合或与巯基反应从而破坏蛋白质的结构或影响生物膜的合成，以此来抑制病原微生物的繁殖。一般说来有机抗菌剂的作用机制归纳为：1.作用于生化反应所需的蛋白酶或其他生物活性物质；2.作用于遗传物质DNA或其他遗传微粒结构；3.作用于生物膜系统或细胞壁。
而本发明选用各物质协同配合作用，吸附带有负电荷的病原微生物，破坏微生物细胞壁机构，使内容物外泄，可抑制病原菌氧化酶、脱氢酶等作用；也可去除病原微生物膜中的脂类物质并使蛋白质变性；也可干扰病原微生物有丝分裂过程，抑制纺锤体的形成，影响病原微生物细胞分裂过程。
作为优选，以重量份数计，每一份Unined RM抗菌材料包括：10-15份酚类、1-3份大蒜素、3-5份黄柏提取物、6-10份芸香叶提取物、2-4份甲基橙皮苷、3-5份黄豆黄苷、5-8份十二烷基苄基二甲基铵盐与10-15份2,4,5,6-四氯邻苯二甲腈。
作为优选，所述酚类为异丙基甲基苯酚、三氯生、双氯酚、氯苄酚、氯甲酚中的一种或几种的组合物。
作为优选，所述黄柏提取物是将黄柏洗净后用水提取，再浓缩至密度为1.3-1.35g/mL的浓缩液，然后加入浓缩液体积4-6倍的体积分数为90-95％的乙醇进行醇沉，过滤，干燥后得到。
作为优选，所述芸香叶提取物是将芸香叶洗净后用水提取，再浓缩至密度为1.5-1.65g/mL的浓缩液，然后加入浓缩液体积3-5倍的体积分数为90-95％的乙醇进行醇沉，过滤，干燥后得到。
作为优选，活性炭的粒径为50-100目。
本发明所述活性炭既可以采用市售的活性炭，也可以采用自制的活性炭。
自制的活性炭为椰壳活性炭，所述椰壳活性炭的制备过程为：将椰壳清洗干净，于40-60℃干燥8-10小时；将干燥的椰壳在氩气保护下以10-20℃/min的速率升温至400-500℃进行预碳化，氩气流速200-600mL/min，保温30-40分钟，获得椰壳焦炭；将椰壳焦炭与KOH固体以质量比1：(1-4)混合均匀，将混合物在2000-2500转/分钟的转速下研磨40-60分钟，将研磨后的混合物在氩气保护下以10-20℃/min的速率升温至700-900℃进行活化，氩气流速200-600mL/min，保温50-60分钟，冷却至室温后取出；将所得产物用质量分数为5-6％的盐酸水溶液于80-90℃浸泡6-7小时，产物与盐酸水溶液的重量比为1：(10-15)，以2000-3000转/分钟的转速离心10-20分钟，取底部固体；将底部固体用去离子水洗涤，底部固体与去离子水的质量比为1：(300-500)，于70-80℃干燥6-8小时，得到椰壳活性炭。
作为本发明的一种改进的技术方案，所述活性炭为纳米多孔椰壳活性炭，所述纳米多孔椰壳活性炭的制备过程为：将椰壳清洗干净，于40-60℃干燥8-10小时；将干燥的椰壳、纳米CaCO3、乙醇混合均匀，椰壳、纳米CaCO3、乙醇的质量比为1：(0.1-0.3)：(8-15)，将混合物在2000-2500转/分钟的转速下研磨40-60分钟，将研磨后的混合物在微波功率500-800W、微波频率300-500MHz的条件下处理2-3分钟后，采用孔径0.1-0.2μm的滤膜过滤，将滤液于70-80℃干燥3-5小时，获得粘稠物；将粘稠物在氩气保护下以10-20℃/min的速率升温至700-900℃进行活化，氩气流速200-600mL/min，保温50-60分钟，冷却至室温后取出；将所得产物用质量分数为5-6％的盐酸水溶液于80-90℃浸泡6-7小时，产物与盐酸水溶液的重量比为1：(10-15)，以2000-3000转/分钟的转速离心10-20分钟，取底部固体；将底部固体用去离子水洗涤，底部固体与去离子水的质量比为1：(300-500)，于70-80℃干燥6-8小时，得到纳米多孔椰壳活性炭。
作为本发明的另一种改进的技术方案，所述活性炭为有机铵改性纳米多孔椰壳活性炭，所述有机铵改性纳米多孔椰壳活性炭的制备过程为：将椰壳清洗干净，于40-60℃干燥8-10小时；将干燥的椰壳、纳米CaCO3、乙醇混合均匀，椰壳、纳米CaCO3、乙醇的质量比为1：(0.1-0.3)：(8-15)，将混合物在2000-2500转/分钟的转速下研磨40-60分钟，将研磨后的混合物在微波功率500-800W、微波频率300-500MHz的条件下处理2-3分钟后，采用孔径0.1-0.2μm的滤膜过滤，将滤液于70-80℃干燥3-5小时，获得粘稠物；将粘稠物在氩气保护下以10-20℃/min的速率升温至700-900℃进行活化，氩气流速200-600mL/min，保温50-60分钟，冷却至室温后取出；将所得产物用质量分数为5-6％的盐酸水溶液于80-90℃浸泡6-7小时，产物与盐酸水溶液的重量比为1：(10-15)，以2000-3000转/分钟的转速离心10-20分钟，取底部固体；将底部固体用去离子水洗涤，底部固体与去离子水的质量比为1：(300-500)，于70-80℃干燥6-8小时，得到纳米多孔椰壳活性炭；将纳米多孔椰壳活性炭与浓度为0.01-0.02mol/L的有机铵乙醇溶液混合均匀，纳米多孔椰壳活性炭与有机铵乙醇溶液的固液比为1：(10-20)(g/mL)，将混合液于25-30℃放置10-12小时后，以2000-3000转/分钟的转速离心20-30分钟，弃上清液，将沉淀用去离子水洗涤，沉淀与去离子水的质量比为1：(500-800)，于90-105℃干燥3-5小时，得到有机铵改性纳米多孔椰壳活性炭。
所述有机铵为十六烷基三甲基溴化铵、乙二胺、多硫化铵中的一种或几种的组合。优选地，所述有机铵为十六烷基三甲基溴化铵和多硫化铵摩尔比1:3～3:1的混合物。
有机铵乙醇溶液是将有机铵溶解于无水乙醇中得到，有机铵的浓度为0.01～0.1mol/L。
本发明还提供一种抗菌滤材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将活性炭在100-120℃烘干1h，密封包装待用；
2)将称量好的Unined RM组分、分散剂与蒸馏水放入混合机里，在温度90-95℃、500-550mm汞柱减压条件下混合45-50小时，得到均匀悬浮液；3)在步骤2)得到的悬浮液中加入称量好的丙烯酸，混合3-5分钟；之后加入活性炭，混合15-20分钟，得到混合液；
4)将步骤3)得到的混合液在70-90℃的条件下，混合15-25分钟，然后在继续搅拌的情况下，逐渐将混合机内部压力减到0.4-0.5个大气压；蒸发水分，待到80-90％的水分蒸发出来，通入130-140℃的热风，通入热风1-1.5小时后，取出，冷却至室温，得到抗菌滤材。
作为优选，步骤2)中混合机的转速为100-150转/分钟。
本发明的有益效果：本发明使用数种抗菌试剂结合成为一种混合粉剂，命名为Unined RM，利用其不溶于水的特性，外加分散剂，借助高分子粘合剂吸附在活性炭粉体表面，在粘合剂固化后达到永久不脱落的特性，另外由于Unined RM的“接触式”抗菌，该活性炭-Unined RM抗菌粉体能达到长效抗菌/过滤功能。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步的描述。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
双氯酚，CAS号：97-23-4。
大蒜素，CAS号：8008-99-9，具体采用陕西帕尼尔生物科技有限公司提供的大蒜素。
黄柏，拉丁学名为：Cortex Phellodendri Chinensis，系芸香科植物，主产于中国东北和华北各省，河南、安徽北部、宁夏也有分布，内蒙古有少量栽种。黄柏的药用部位为树皮，性寒、味苦，具有清热燥湿、泻火解毒、退虚热之功效，是我国的传统中药。购自亳州市顺宏药材销售有限公司。
芸香，系芸香科、芸香属茎基部木质的多年生草本植物，拉丁学名：Rutagraveolens。其茎枝及叶均用作草药。购自亳州市聚春堂中药材销售有限公司。
甲基橙皮苷，CAS号：11013-97-1，具体采用斯百全化学(上海)有限公司提供的甲基橙皮苷。
黄豆黄苷，CAS号：40246-10-4，具体采用上海佰世凯化学科技有限公司有限公司提供的黄豆黄苷。
十二烷基二甲基苄基氯化铵，CAS号：139-07-1。
2,4,5,6-四氯邻苯二甲腈，CAS号：1897-45-6，具体采用武汉易泰科技有限公司上海分公司提供的2,4,5,6-四氯邻苯二甲腈。
分散剂，具体采用佛山市顺德区长昊贸易有限公司提供的型号为A11的聚丙烯酸钠盐分散剂。
丙烯酸，具体采用北京东方亚科力化工科技有限公司提供的丙烯酸。
十六烷基三甲基溴化铵，CAS号：57-09-0，具体采用美岚实业(上海)有限公司提供的十六烷基三甲基溴化铵。
椰壳，具体采用上海润枝贸易有限公司产品提供的椰壳。
活性炭，采用江苏瑞晨炭业科技有限公司提供的活性炭，粒径为100目。
纳米CaCO3，具体采用上海那博新材料科技有限公司提供的CaCO3，尺寸为50nm。
多硫化铵，CAS号：12259-92-6，具体采用山东小野化学股份有限公司提供的多硫化铵。
实施例1-6
一种抗菌滤材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将活性炭在120℃烘干1h，密封包装待用；
2)将称量好的Unined RM组分、分散剂与蒸馏水放入混合机里，在温度90℃、550mm汞柱减压条件下以150转/分钟的转速搅拌48小时，得到均匀悬浮液；
3)在步骤2)得到的悬浮液中加入称量好的丙烯酸，以100转/分钟的转速搅拌5分钟；之后加入活性炭，以100转/分钟的转速搅拌15分钟，得到混合液；
4)将步骤3)得到的混合液在80℃、以150转/分钟的转速搅拌20分钟，然后在继续搅拌的情况下，逐渐将混合机内部压力减到0.5个大气压；同时蒸发水分；待到90％的水分蒸发出来，通入140℃的热风，通入热风1.5小时后，取出，冷却至室温，得到抗菌滤材。
各组分含量见表1。其中，以重量份数计，每一份Unined RM抗菌材料包括：10份酚类、1份大蒜素、3份黄柏提取物、6份芸香叶提取物、2份甲基橙皮苷、3份黄豆黄苷、5份十二烷基苄基二甲基铵盐与10份2,4,5,6-四氯邻苯二甲腈。酚类为异丙基甲基苯酚、三氯生、双氯酚、氯苄酚、氯甲酚中的一种或几种组合物。
表1实施例组分含量及抑菌率
长效性实验：
领取上面实验中得到的抗菌滤材2克。在一个酸性滴定管里，先加入一小薄层医用棉花，加入约2克抗菌滤材，然后再封上一层医用棉花。在一个50公斤容量不锈钢容器，加入40公斤蒸馏水，通过一个软管，将蒸馏水缓慢地加入滴定管顶部，让水从滴定管下部流出。待到40公斤水全部流过之后，将抗菌滤材小心取出，烘干后测试其抑菌率。以此判断该抗菌滤材的长效性。
表2长效性实验结果
所有的抑菌率都超过99.9％，说明本发明的活性炭在其水处理容量内(约18000-20000倍)，抗菌效果没有损失。
实施例7
抗菌滤材配方：10重量份Unined RM抗菌材料、10重量份分散剂、22重量份丙烯酸、300重量份蒸馏水与100重量份椰壳活性炭。
其中，以重量份数计，每一份Unined RM抗菌材料包括：10份双氯酚、1份大蒜素、3份黄柏提取物、6份芸香叶提取物、2份甲基橙皮苷、3份黄豆黄苷、5份十二烷基二甲基苄基氯化铵与10份2,4,5,6-四氯邻苯二甲腈。
所述黄柏提取物的制备过程为：将黄柏清洗干净，于60℃干燥5小时，粉碎，过80目筛，得到黄柏粉末；将黄柏粉末与蒸馏水以固液比1：50(g/mL)混合均匀，于100℃提取5小时，将提取液于70℃、真空度-0.095MPa的条件下浓缩至密度1.35g/mL(25℃)的浓缩液，将浓缩液冷却至室温，向浓缩液中加入体积分数为95％的乙醇，体积分数为95％的乙醇加入量为浓缩液体积的5倍，以800转/分钟的转速搅拌30分钟，得到混合液；将混合液于5℃放置20小时后，采用300目滤布过滤，将滤液于70℃、真空度-0.095MPa的条件下干燥24小时，得到黄柏提取物。
所述芸香叶提取物的制备过程为：将芸香叶清洗干净，于60℃干燥5小时，粉碎，过80目筛，得到芸香叶粉末；将芸香叶粉末与蒸馏水以固液比1：50(g/mL)混合均匀，于100℃提取5小时，将提取液于70℃、真空度-0.095MPa的条件下浓缩至密度为1.65g/mL(25℃)的浓缩液，将浓缩液冷却至室温，向浓缩液中加入体积分数为95％的乙醇，乙醇的加入量为浓缩液体积的4倍，以800转/分钟的转速搅拌30分钟，得到混合液；将混合液于5℃放置20小时后，采用300目滤布过滤，将滤液于70℃、真空度-0.095MPa的条件下干燥24小时，得到芸香叶提取物。
所述椰壳活性炭的制备过程为：将椰壳清洗干净，于60℃干燥8小时；将干燥的椰壳在氩气保护下以10℃/min的速率升温至400℃进行预碳化，氩气流速500mL/min，保温40分钟，获得椰壳焦炭；将椰壳焦炭与KOH固体以质量比1：3混合均匀，将混合物在2000转/分钟的转速下研磨40分钟，将研磨后的混合物在氩气保护下以10℃/min的速率升温至800℃进行活化，氩气流速500mL/min，保温60分钟，冷却至室温后取出；将所得产物用质量分数为5％的盐酸水溶液于90℃浸泡6小时，产物与盐酸水溶液的重量比为1：10，以3000转/分钟的转速离心20分钟，取底部固体；将底部固体用去离子水洗涤，底部固体与去离子水的质量比为1：500，于80℃干燥6小时，得到椰壳活性炭。
抗菌滤材的制备方法包括以下步骤：
1)将椰壳活性炭在120℃烘干1h，密封包装待用；
2)将称量好的Unined RM组分、分散剂与蒸馏水放入混合机里，在温度90℃、550mm汞柱减压条件下以150转/分钟的转速搅拌48小时，得到均匀悬浮液；
3)在步骤2)得到的悬浮液中加入称量好的丙烯酸，以100转/分钟的转速搅拌5分钟；之后加入椰壳活性炭，以100转/分钟的转速搅拌15分钟，得到混合液；
4)将步骤3)得到的混合液在80℃、以150转/分钟的转速搅拌20分钟，然后在继续搅拌的情况下，逐渐将混合机内部压力减到0.5个大气压；同时蒸发水分；待到90％的水分蒸发出来，通入140℃的热风，通入热风1.5小时后，取出，冷却至室温，得到抗菌滤材。
实施例8
抗菌滤材配方：10重量份Unined RM抗菌材料、10重量份分散剂、22重量份丙烯酸、300重量份蒸馏水与100重量份纳米多孔椰壳活性炭。
其中，以重量份数计，每一份Unined RM抗菌材料包括：10份双氯酚、1份大蒜素、3份黄柏提取物、6份芸香叶提取物、2份甲基橙皮苷、3份黄豆黄苷、5份十二烷基二甲基苄基氯化铵与10份2,4,5,6-四氯邻苯二甲腈。
所述黄柏提取物的制备过程为：将黄柏清洗干净，于60℃干燥5小时，粉碎，过80目筛，得到黄柏粉末；将黄柏粉末与蒸馏水以固液比1：50(g/mL)混合均匀，于100℃提取5小时，将提取液于70℃、真空度-0.095MPa的条件下浓缩至密度1.35g/mL(25℃)的浓缩液，将浓缩液冷却至室温，向浓缩液中加入体积分数为95％的乙醇，体积分数为95％的乙醇加入量为浓缩液体积的5倍，以800转/分钟的转速搅拌30分钟，得到混合液；将混合液于5℃放置20小时后，采用300目滤布过滤，将滤液于70℃、真空度-0.095MPa的条件下干燥24小时，得到黄柏提取物。
所述芸香叶提取物的制备过程为：将芸香叶清洗干净，于60℃干燥5小时，粉碎，过80目筛，得到芸香叶粉末；将芸香叶粉末与蒸馏水以固液比1：50(g/mL)混合均匀，于100℃提取5小时，将提取液于70℃、真空度-0.095MPa的条件下浓缩至密度为1.65g/mL(25℃)的浓缩液，将浓缩液冷却至室温，向浓缩液中加入体积分数为95％的乙醇，乙醇的加入量为浓缩液体积的4倍，以800转/分钟的转速搅拌30分钟，得到混合液；将混合液于5℃放置20小时后，采用300目滤布过滤，将滤液于70℃、真空度-0.095MPa的条件下干燥24小时，得到芸香叶提取物。
所述纳米多孔椰壳活性炭的制备过程为：将椰壳清洗干净，于60℃干燥8小时；将干燥的椰壳、纳米CaCO3、乙醇混合均匀，椰壳、纳米CaCO3、乙醇的质量比为1：0.3：15，将混合物在2000转/分钟的转速下研磨40分钟，将研磨后的混合物在微波功率800W、微波频率300MHz的条件下处理2分钟后，采用孔径0.2μm的滤膜过滤，将滤液于80℃干燥3小时，获得粘稠物；将粘稠物在氩气保护下以10℃/min的速率升温至800℃进行活化，氩气流速500mL/min，保温60分钟，冷却至室温后取出；将所得产物用质量分数为5％的盐酸水溶液于90℃浸泡6小时，产物与盐酸水溶液的重量比为1：10，以3000转/分钟的转速离心20分钟，取底部固体；将底部固体用去离子水洗涤，底部固体与去离子水的质量比为1：500，于80℃干燥6小时，得到纳米多孔椰壳活性炭。
抗菌滤材的制备方法包括以下步骤：
1)将纳米多孔椰壳活性炭在120℃烘干1h，密封包装待用；
2)将称量好的Unined RM组分、分散剂与蒸馏水放入混合机里，在温度90℃、550mm汞柱减压条件下以150转/分钟的转速搅拌48小时，得到均匀悬浮液；
3)在步骤2)得到的悬浮液中加入称量好的丙烯酸，以100转/分钟的转速搅拌5分钟；之后加入纳米多孔椰壳活性炭，以100转/分钟的转速搅拌15分钟，得到混合液；
4)将步骤3)得到的混合液在80℃、以150转/分钟的转速搅拌20分钟，然后在继续搅拌的情况下，逐渐将混合机内部压力减到0.5个大气压；同时蒸发水分；待到90％的水分蒸发出来，通入140℃的热风，通入热风1.5小时后，取出，冷却至室温，得到抗菌滤材。
实施例9
抗菌滤材配方：10重量份Unined RM抗菌材料、10重量份分散剂、22重量份丙烯酸、300重量份蒸馏水与100重量份多硫化铵改性纳米多孔椰壳活性炭。
其中，以重量份数计，每一份Unined RM抗菌材料包括：10份双氯酚、1份大蒜素、3份黄柏提取物、6份芸香叶提取物、2份甲基橙皮苷、3份黄豆黄苷、5份十二烷基二甲基苄基氯化铵与10份2,4,5,6-四氯邻苯二甲腈。
所述黄柏提取物的制备过程为：将黄柏清洗干净，于60℃干燥5小时，粉碎，过80目筛，得到黄柏粉末；将黄柏粉末与蒸馏水以固液比1：50(g/mL)混合均匀，于100℃提取5小时，将提取液于70℃、真空度-0.095MPa的条件下浓缩至密度1.35g/mL(25℃)的浓缩液，将浓缩液冷却至室温，向浓缩液中加入体积分数为95％的乙醇，体积分数为95％的乙醇加入量为浓缩液体积的5倍，以800转/分钟的转速搅拌30分钟，得到混合液；将混合液于5℃放置20小时后，采用300目滤布过滤，将滤液于70℃、真空度-0.095MPa的条件下干燥24小时，得到黄柏提取物。
所述芸香叶提取物的制备过程为：将芸香叶清洗干净，于60℃干燥5小时，粉碎，过80目筛，得到芸香叶粉末；将芸香叶粉末与蒸馏水以固液比1：50(g/mL)混合均匀，于100℃提取5小时，将提取液于70℃、真空度-0.095MPa的条件下浓缩至密度为1.65g/mL(25℃)的浓缩液，将浓缩液冷却至室温，向浓缩液中加入体积分数为95％的乙醇，乙醇的加入量为浓缩液体积的4倍，以800转/分钟的转速搅拌30分钟，得到混合液；将混合液于5℃放置20小时后，采用300目滤布过滤，将滤液于70℃、真空度-0.095MPa的条件下干燥24小时，得到芸香叶提取物。
所述活性炭为多硫化铵改性纳米多孔椰壳活性炭，所述多硫化铵改性纳米多孔椰壳活性炭的制备过程为：将椰壳清洗干净，于60℃干燥8小时；将干燥的椰壳、纳米CaCO3、乙醇混合均匀，椰壳、纳米CaCO3、乙醇的质量比为1：0.3：15，将混合物在2000转/分钟的转速下研磨40分钟，将研磨后的混合物在微波功率800W、微波频率300MHz的条件下处理2分钟后，采用孔径0.2μm的滤膜过滤，将滤液于80℃干燥3小时，获得粘稠物；将粘稠物在氩气保护下以10℃/min的速率升温至800℃进行活化，氩气流速500mL/min，保温60分钟，冷却至室温后取出；将所得产物用质量分数为5％的盐酸水溶液于90℃浸泡6小时，产物与盐酸水溶液的重量比为1：10，以3000转/分钟的转速离心20分钟，取底部固体；将底部固体用去离子水洗涤，底部固体与去离子水的质量比为1：500，于80℃干燥6小时，得到纳米多孔椰壳活性炭；将纳米多孔椰壳活性炭与浓度为0.02mol/L的多硫化铵乙醇溶液混合均匀，纳米多孔椰壳活性炭与多硫化铵乙醇溶液的固液比为1：10(g/mL)，将混合液于25℃放置12小时后，以3000转/分钟的转速离心20分钟，弃上清液，将沉淀用去离子水洗涤，沉淀与去离子水的质量比为1：500，于105℃干燥3小时，得到多硫化铵改性纳米多孔椰壳活性炭。
抗菌滤材的制备方法包括以下步骤：
1)将多硫化铵改性纳米多孔椰壳活性炭在120℃烘干1h，密封包装待用；
2)将称量好的Unined RM组分、分散剂与蒸馏水放入混合机里，在温度90℃、550mm汞柱减压条件下以150转/分钟的转速搅拌48小时，得到均匀悬浮液；
3)在步骤2)得到的悬浮液中加入称量好的丙烯酸，以100转/分钟的转速搅拌5分钟；之后加入多硫化铵改性纳米多孔椰壳活性炭，以100转/分钟的转速搅拌15分钟，得到混合液；
4)将步骤3)得到的混合液在80℃、以150转/分钟的转速搅拌20分钟，然后在继续搅拌的情况下，逐渐将混合机内部压力减到0.5个大气压；同时蒸发水分；待到90％的水分蒸发出来，通入140℃的热风，通入热风1.5小时后，取出，冷却至室温，得到抗菌滤材。
实施例10
抗菌滤材配方：10重量份Unined RM抗菌材料、10重量份分散剂、22重量份丙烯酸、300重量份蒸馏水与100重量份十六烷基三甲基溴化铵改性纳米多孔椰壳活性炭。
其中，以重量份数计，每一份Unined RM抗菌材料包括：10份双氯酚、1份大蒜素、3份黄柏提取物、6份芸香叶提取物、2份甲基橙皮苷、3份黄豆黄苷、5份十二烷基二甲基苄基氯化铵与10份2,4,5,6-四氯邻苯二甲腈。
所述黄柏提取物的制备过程为：将黄柏清洗干净，于60℃干燥5小时，粉碎，过80目筛，得到黄柏粉末；将黄柏粉末与蒸馏水以固液比1：50(g/mL)混合均匀，于100℃提取5小时，将提取液于70℃、真空度-0.095MPa的条件下浓缩至密度1.35g/mL(25℃)的浓缩液，将浓缩液冷却至室温，向浓缩液中加入体积分数为95％的乙醇，体积分数为95％的乙醇加入量为浓缩液体积的5倍，以800转/分钟的转速搅拌30分钟，得到混合液；将混合液于5℃放置20小时后，采用300目滤布过滤，将滤液于70℃、真空度-0.095MPa的条件下干燥24小时，得到黄柏提取物。
所述芸香叶提取物的制备过程为：将芸香叶清洗干净，于60℃干燥5小时，粉碎，过80目筛，得到芸香叶粉末；将芸香叶粉末与蒸馏水以固液比1：50(g/mL)混合均匀，于100℃提取5小时，将提取液于70℃、真空度-0.095MPa的条件下浓缩至密度为1.65g/mL(25℃)的浓缩液，将浓缩液冷却至室温，向浓缩液中加入体积分数为95％的乙醇，乙醇的加入量为浓缩液体积的4倍，以800转/分钟的转速搅拌30分钟，得到混合液；将混合液于5℃放置20小时后，采用300目滤布过滤，将滤液于70℃、真空度-0.095MPa的条件下干燥24小时，得到芸香叶提取物。
所述活性炭为十六烷基三甲基溴化铵改性纳米多孔椰壳活性炭，所述多硫化铵改性纳米多孔椰壳活性炭的制备过程为：将椰壳清洗干净，于60℃干燥8小时；将干燥的椰壳、纳米CaCO3、乙醇混合均匀，椰壳、纳米CaCO3、乙醇的质量比为1：0.3：15，将混合物在2000转/分钟的转速下研磨40分钟，将研磨后的混合物在微波功率800W、微波频率300MHz的条件下处理2分钟后，采用孔径0.2μm的滤膜过滤，将滤液于80℃干燥3小时，获得粘稠物；将粘稠物在氩气保护下以10℃/min的速率升温至800℃进行活化，氩气流速500mL/min，保温60分钟，冷却至室温后取出；将所得产物用质量分数为5％的盐酸水溶液于90℃浸泡6小时，产物与盐酸水溶液的重量比为1：10，以3000转/分钟的转速离心20分钟，取底部固体；将底部固体用去离子水洗涤，底部固体与去离子水的质量比为1：500，于80℃干燥6小时，得到纳米多孔椰壳活性炭；将纳米多孔椰壳活性炭与浓度为0.02mol/L的十六烷基三甲基溴化铵乙醇溶液混合均匀，纳米多孔椰壳活性炭与十六烷基三甲基溴化铵乙醇溶液的固液比为1：10(g/mL)，将混合液于25℃放置12小时后，以3000转/分钟的转速离心20分钟，弃上清液，将沉淀用去离子水洗涤，沉淀与去离子水的质量比为1：500，于105℃干燥3小时，得到十六烷基三甲基溴化铵改性纳米多孔椰壳活性炭。
抗菌滤材的制备方法包括以下步骤：
1)将十六烷基三甲基溴化铵改性纳米多孔椰壳活性炭在120℃烘干1h，密封包装待用；
2)将称量好的Unined RM组分、分散剂与蒸馏水放入混合机里，在温度90℃、550mm汞柱减压条件下以150转/分钟的转速搅拌48小时，得到均匀悬浮液；
3)在步骤2)得到的悬浮液中加入称量好的丙烯酸，以100转/分钟的转速搅拌5分钟；之后加入十六烷基三甲基溴化铵改性纳米多孔椰壳活性炭，以100转/分钟的转速搅拌15分钟，得到混合液；
4)将步骤3)得到的混合液在80℃、以150转/分钟的转速搅拌20分钟，然后在继续搅拌的情况下，逐渐将混合机内部压力减到0.5个大气压；同时蒸发水分；待到90％的水分蒸发出来，通入140℃的热风，通入热风1.5小时后，取出，冷却至室温，得到抗菌滤材。
实施例11
抗菌滤材配方：10重量份Unined RM抗菌材料、10重量份分散剂、22重量份丙烯酸、300重量份蒸馏水与100重量份十六烷基三甲基溴化铵和多硫化铵复合改性纳米多孔椰壳活性炭。
其中，以重量份数计，每一份Unined RM抗菌材料包括：10份双氯酚、1份大蒜素、3份黄柏提取物、6份芸香叶提取物、2份甲基橙皮苷、3份黄豆黄苷、5份十二烷基二甲基苄基氯化铵与10份2,4,5,6-四氯邻苯二甲腈。
所述黄柏提取物的制备过程为：将黄柏清洗干净，于60℃干燥5小时，粉碎，过80目筛，得到黄柏粉末；将黄柏粉末与蒸馏水以固液比1：50(g/mL)混合均匀，于100℃提取5小时，将提取液于70℃、真空度-0.095MPa的条件下浓缩至密度1.35g/mL(25℃)的浓缩液，将浓缩液冷却至室温，向浓缩液中加入体积分数为95％的乙醇，体积分数为95％的乙醇加入量为浓缩液体积的5倍，以800转/分钟的转速搅拌30分钟，得到混合液；将混合液于5℃放置20小时后，采用300目滤布过滤，将滤液于70℃、真空度-0.095MPa的条件下干燥24小时，得到黄柏提取物。
所述芸香叶提取物的制备过程为：将芸香叶清洗干净，于60℃干燥5小时，粉碎，过80目筛，得到芸香叶粉末；将芸香叶粉末与蒸馏水以固液比1：50(g/mL)混合均匀，于100℃提取5小时，将提取液于70℃、真空度-0.095MPa的条件下浓缩至密度为1.65g/mL(25℃)的浓缩液，将浓缩液冷却至室温，向浓缩液中加入体积分数为95％的乙醇，乙醇的加入量为浓缩液体积的4倍，以800转/分钟的转速搅拌30分钟，得到混合液；将混合液于5℃放置20小时后，采用300目滤布过滤，将滤液于70℃、真空度-0.095MPa的条件下干燥24小时，得到芸香叶提取物。
所述活性炭为十六烷基三甲基溴化铵和多硫化铵复合改性纳米多孔椰壳活性炭，所述多硫化铵改性纳米多孔椰壳活性炭的制备过程为：将椰壳清洗干净，于60℃干燥8小时；将干燥的椰壳、纳米CaCO3、乙醇混合均匀，椰壳、纳米CaCO3、乙醇的质量比为1：0.3：15，将混合物在2000转/分钟的转速下研磨40分钟，将研磨后的混合物在微波功率800W、微波频率300MHz的条件下处理2分钟后，采用孔径0.2μm的滤膜过滤，将滤液于80℃干燥3小时，获得粘稠物；将粘稠物在氩气保护下以10℃/min的速率升温至800℃进行活化，氩气流速500mL/min，保温60分钟，冷却至室温后取出；将所得产物用质量分数为5％的盐酸水溶液于90℃浸泡6小时，产物与盐酸水溶液的重量比为1：10，以3000转/分钟的转速离心20分钟，取底部固体；将底部固体用去离子水洗涤，底部固体与去离子水的质量比为1：500，于80℃干燥6小时，得到纳米多孔椰壳活性炭；将纳米多孔椰壳活性炭与有机铵乙醇溶液混合均匀，有机铵乙醇溶液中十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.01mol/L，十六烷基三甲基溴化铵乙醇溶液浓度为0.01mol/L，纳米多孔椰壳活性炭与有机铵乙醇溶液的固液比为1：10(g/mL)，将混合液于25℃放置12小时后，以3000转/分钟的转速离心20分钟，弃上清液，将沉淀用去离子水洗涤，沉淀与去离子水的质量比为1：500，于105℃干燥3小时，得到十六烷基三甲基溴化铵和多硫化铵复合改性纳米多孔椰壳活性炭。
抗菌滤材的制备方法包括以下步骤：
1)将十六烷基三甲基溴化铵和多硫化铵复合改性纳米多孔椰壳活性炭在120℃烘干1h，密封包装待用；
2)将称量好的Unined RM组分、分散剂与蒸馏水放入混合机里，在温度90℃、550mm汞柱减压条件下以150转/分钟的转速搅拌48小时，得到均匀悬浮液；
3)在步骤2)得到的悬浮液中加入称量好的丙烯酸，以100转/分钟的转速搅拌5分钟；之后加入十六烷基三甲基溴化铵和多硫化铵复合改性纳米多孔椰壳活性炭，以100转/分钟的转速搅拌15分钟，得到混合液；
4)将步骤3)得到的混合液在80℃、以150转/分钟的转速搅拌20分钟，然后在继续搅拌的情况下，逐渐将混合机内部压力减到0.5个大气压；同时蒸发水分；待到90％的水分蒸发出来，通入140℃的热风，通入热风1.5小时后，取出，冷却至室温，得到抗菌滤材。
对实施例7-11的抗菌滤材的亚甲基蓝吸附值进行测定，亚甲基蓝吸附值根据国家标准GB/T12496.10-1999测定：称取经粉碎至71μm的干燥抗菌滤材0.100g，置于100mL具磨口塞的锥形烧瓶中，用滴定管加入适量的亚甲基蓝溶液，待抗菌滤材全部润湿后，立即置于电机震荡机上震荡20分钟，环境温度为25℃，用直径12.5cm的中速定性过滤纸进行过滤。将滤液置于光径为1cm的比色皿中，用分光光度计在波长635nm下测定吸光度，与硫酸铜标准滤色液(称取4.000g结晶硫酸铜溶于1000mL水中)的吸光度相对照，所耗用的亚甲基蓝试验液的毫升数即为抗菌滤材的亚甲基蓝吸附值。具体测试结果见表3。
表3:亚甲基蓝吸附值测试结果表
对实施例7-11的抗菌滤材进行去除Cr6+等温吸附实验：称取0.5g的抗菌滤材，加至150mL碘量瓶中，再加入Cr6+起始浓度为350mg/L的水溶液100mL，盖紧并用密封膜密封，在25℃下以150转/分的速度恒温振荡至平衡，测定吸附前后Cr6+的浓度变化，按下式计算吸附量：Q＝(C0-C)V/W，其中Q为吸附量(mg/g)，C0为吸附前溶液中Cr6+的浓度(mg/L)，C为吸附后溶液中Cr6+的浓度(mg/L)，V为溶液的体积(L)，W为抗菌滤材的重量(g)。Cr6+的测定：火焰原子吸收分光光度法，测定波长为357.9nm。具体测试结果见表4。
表4：去除Cr6+等温吸附测试结果表
本发明经过研究发现，采用生物质活性炭制备抗菌滤材，其吸附效果更佳，这可能是因为生物质原料具有天然孔道，以生物质原料制备得到的活性炭能够很好地保留孔道特性，并且活性炭表面含有多种官能团，更容易与抗菌组分之间发生反应，实现抗菌组分的固定和附着。实施例7首先将椰壳进行预碳化以获得由基本石墨微晶构成的椰壳焦炭，然后再用KOH活化，制备得到具有高比表面积、合理孔隙结构的椰壳活性炭。实施例8采用纳米碳酸钙作为模板，CaCO3在活化过程中热解生成CO2，从而产生均匀的纳米孔洞，得到的纳米多孔椰壳活性炭孔隙发达，比表面积更大，更利于进行吸附。实施例9-11对纳米多孔椰壳活性炭进行表面改性，在活性炭表面引入官能团的同时，使活性炭的纳米孔结构得以保持，增强活性炭的吸附性能。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种抗菌滤材，其特征在于，所述抗菌滤材按重量份数计包括：0.44-23份Unined RM抗菌材料、0.3-10份分散剂、0.56-22份丙烯酸、220-451份蒸馏水与73.1-150份活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌滤材，其特征在于，以重量份数计，每一份Unined RM抗菌材料包括：10-15份酚类、1-3份大蒜素、3-5份黄柏提取物、6-10份芸香叶提取物、2-4份甲基橙皮苷、3-5份黄豆黄苷、5-8份十二烷基苄基二甲基铵盐与10-15份2,4,5,6-四氯邻苯二甲腈。
3.根据权利要求2所述的一种抗菌滤材，其特征在于，所述酚类为异丙基甲基苯酚、三氯生、双氯酚、氯苄酚、氯甲酚中的一种或几种的组合物。
4.根据权利要求2所述的一种抗菌滤材，其特征在于，所述黄柏提取物是将黄柏洗净后用水提取，再浓缩至密度为1.3-1.35g/mL的浓缩液，然后加入浓缩液体积4-6倍的体积分数为90-95％的乙醇进行醇沉，过滤，干燥后得到。
5.根据权利要求2所述的一种抗菌滤材，其特征在于，所述芸香叶提取物是将芸香叶洗净后用水提取，再浓缩至密度1.5-1.65g/mL的浓缩液，然后加入浓缩液体积3-5倍的体积分数为90-95％的乙醇进行醇沉，过滤，干燥后得到。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的抗菌滤材，其特征在于，所述活性炭为椰壳活性炭，所述椰壳活性炭的制备过程为：将椰壳清洗干净，于40-60℃干燥8-10小时；将干燥的椰壳在氩气保护下以10-20℃/min的速率升温至400-500℃进行预碳化，氩气流速200-600mL/min，保温30-40分钟，获得椰壳焦炭；将椰壳焦炭与KOH固体以质量比1：(1-4)混合均匀，将混合物在2000-2500转/分钟的转速下研磨40-60分钟，将研磨后的混合物在氩气保护下以10-20℃/min的速率升温至700-900℃进行活化，氩气流速200-600mL/min，保温50-60分钟，冷却至室温后取出；将所得产物用质量分数为5-6％的盐酸水溶液于80-90℃浸泡6-7小时，产物与盐酸水溶液的重量比为1：(10-15)，以2000-3000转/分钟的转速离心10-20分钟，取底部固体；将底部固体用去离子水洗涤，底部固体与去离子水的质量比为1：(300-500)，于70-80℃干燥6-8小时，得到椰壳活性炭。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的抗菌滤材，其特征在于，所述活性炭为纳米多孔椰壳活性炭，所述纳米多孔椰壳活性炭的制备过程为：将椰壳清洗干净，于40-60℃干燥8-10小时；将干燥的椰壳、纳米CaCO3、乙醇混合均匀，椰壳、纳米CaCO3、乙醇的质量比为1：(0.1-0.3)：(8-15)，将混合物在2000-2500转/分钟的转速下研磨40-60分钟，将研磨后的混合物在微波功率500-800W、微波频率300-500MHz的条件下处理2-3分钟后，采用孔径0.1-0.2μm的滤膜过滤，将滤液于70-80℃干燥3-5小时，获得粘稠物；将粘稠物在氩气保护下以10-20℃/min的速率升温至700-900℃进行活化，氩气流速200-600mL/min，保温50-60分钟，冷却至室温后取出；将所得产物用质量分数为5-6％的盐酸水溶液于80-90℃浸泡6-7小时，产物与盐酸水溶液的重量比为1：(10-15)，以2000-3000转/分钟的转速离心10-20分钟，取底部固体；将底部固体用去离子水洗涤，底部固体与去离子水的质量比为1：(300-500)，于70-80℃干燥6-8小时，得到纳米多孔椰壳活性炭。
8.根据权利要求1-5中任一项所述的抗菌滤材，其特征在于，所述活性炭为有机铵改性纳米多孔椰壳活性炭，所述有机铵改性纳米多孔椰壳活性炭的制备过程为：将椰壳清洗干净，于40-60℃干燥8-10小时；将干燥的椰壳、纳米CaCO3、乙醇混合均匀，椰壳、纳米CaCO3、乙醇的质量比为1：(0.1-0.3)：(8-15)，将混合物在2000-2500转/分钟的转速下研磨40-60分钟，将研磨后的混合物在微波功率500-800W、微波频率300-500MHz的条件下处理2-3分钟后，采用孔径0.1-0.2μm的滤膜过滤，将滤液于70-80℃干燥3-5小时，获得粘稠物；将粘稠物在氩气保护下以10-20℃/min的速率升温至700-900℃进行活化，氩气流速200-600mL/min，保温50-60分钟，冷却至室温后取出；将所得产物用质量分数为5-6％的盐酸水溶液于80-90℃浸泡6-7小时，产物与盐酸水溶液的重量比为1：(10-15)，以2000-3000转/分钟的转速离心10-20分钟，取底部固体；将底部固体用去离子水洗涤，底部固体与去离子水的质量比为1：(300-500)，于70-80℃干燥6-8小时，得到纳米多孔椰壳活性炭；将纳米多孔椰壳活性炭与浓度为0.01-0.02mol/L的有机铵乙醇溶液混合均匀，纳米多孔椰壳活性炭与有机铵乙醇溶液的固液比为1：(10-20)(g/mL)，将混合液于25-30℃放置10-12小时后，以2000-3000转/分钟的转速离心20-30分钟，弃上清液，将沉淀用去离子水洗涤，沉淀与去离子水的质量比为1：(500-800)，于90-105℃干燥3-5小时，得到有机铵改性纳米多孔椰壳活性炭。
9.根据权利要求8所述的抗菌滤材，其特征在于，所述有机铵为十六烷基三甲基溴化铵、乙二胺、多硫化铵中的一种或几种的组合。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的抗菌滤材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)将活性炭在100-120℃烘干1h，密封包装待用；
2)将称量好的Unined RM组分、分散剂与蒸馏水放入混合机里，在温度90-95℃、500-550mm汞柱减压条件下混合45-50小时，得到均匀悬浮液；
3)在步骤2)得到的悬浮液中加入称量好的丙烯酸，混合3-5分钟；之后加入活性炭，混合15-20分钟，得到混合液；
4)将步骤3)得到的混合液在温度70-90℃混合15-25分钟，然后在继续搅拌的情况下，逐渐将混合机内部压力减到0.4-0.5个大气压；蒸发水分，待到80-90％的水分蒸发出来，通入130-140℃的热风，通入热风1-1.5小时后，取出，冷却至室温，得到抗菌滤材。
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