CN107238643B - 树杈状分子印迹二氧化硅修饰氧化铟锡电极的制备 - Google Patents

树杈状分子印迹二氧化硅修饰氧化铟锡电极的制备 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种树杈状分子印迹二氧化硅修饰氧化铟锡电极的制备方法，包括以下步骤：制备包埋有非离子表面活性剂C20聚氧乙烯醚和L‑色氨酸的二氧化硅修饰氧化铟锡电极、制备树杈状分子印迹二氧化硅修饰氧化铟锡电极。本发明的有益效果：树杈状分子印迹二氧化硅修饰氧化铟锡电极的制备方法廉价、环保、简单。

Description

树杈状分子印迹二氧化硅修饰氧化铟锡电极的制备
技术领域
本发明涉及一种树杈状分子印迹二氧化硅修饰氧化铟锡电极的制备方法，属于材料与生物研究领域。
背景技术
溶胶凝胶技术是在一个互溶的体系中，加入酸或者碱作为催化剂，有机前驱体经水解缩合制备得到最终的材料。相比于传统的分子印迹方法，通过溶胶凝胶技术合成得到的分子印迹聚合物具有良好的热稳定性和刚性。生命系统中大多数生物分子都具有对映选择性。因为手性化合物的空间构象是不同的，所以手性化合物在自然界中所扮演着的角色也存在差异。
在本工作中，引入非离子表面活性剂诱导分子印迹材料在氧化铟锡电极上生长，从而将分子印迹技术与电化学技术结合。由于二氧化硅具有稳定性高、刚性强、环境危害性小等优点，因此二氧化硅非常适合作为分子印迹基体材料。非离子表面活性剂C20聚氧乙烯醚含有较多含氧官能团，这些含氧官能团可以与模板分子通过氢键的方式键合，然后以3-氨丙基三乙氧基硅烷作为单体，四乙氧基硅烷作为交联剂，盐酸作为催化剂，3-氨丙基三乙氧基硅烷在氧化铟锡电极表面水解缩聚得到包埋有C20聚氧乙烯醚和L-色氨酸的二氧化硅，最终通过煅烧脱去L-色氨酸得到树杈状分子印迹二氧化硅修饰氧化铟锡电极。制备得到的树杈状分子印迹二氧化硅修饰氧化铟锡电极对于色氨酸对映体具有有效的识别效果。
发明内容
本发明涉及一种树杈状分子印迹二氧化硅修饰氧化铟锡电极的制备方法，包括以下步骤：
a、制备包埋有非离子表面活性剂C20聚氧乙烯醚和L-色氨酸的二氧化硅修饰氧化铟锡电极：将5mM C20聚氧乙烯醚和2mM L-色氨酸溶于乙醇和水(V乙醇：V水＝2：1)的混合溶液中，且将氧化铟锡电极浸入上述溶液中静置30min；然后移取50μL氨丙基三乙氧基硅烷、200μL四乙氧基硅烷和1mL 3M HCl的溶液依次滴加进上述溶液中，反应3h之后，慢慢取出氧化铟锡电极，自然晾干，备用；
b、制备树杈状分子印迹二氧化硅修饰氧化铟锡电极：将包埋有C20聚氧乙烯醚和L-色氨酸的二氧化硅修饰氧化铟锡电极置于马弗炉中，500℃下煅烧2h可得树杈状分子印迹二氧化硅修饰氧化铟锡电极。
进一步，步骤a中C20聚氧乙烯醚的浓度为5mM，L-色氨酸的浓度为2mM，氨丙基三乙氧基硅烷的体积为50μL，四乙氧基硅烷的体积为200μL，HCl的浓度为3mM。
进一步，步骤b中煅烧温度为500℃。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1为树杈状分子印迹二氧化硅的扫描电镜图。
图2为掺杂模板分子和形成分子印迹的二氧化硅的红外光谱图。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明做进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例一：
制备分子印迹二氧化硅的步骤如下：
(1)制备包埋有非离子表面活性剂C20聚氧乙烯醚和L-色氨酸的二氧化硅修饰氧化铟锡电极：将5mM C20聚氧乙烯醚和2mM L-色氨酸溶于乙醇和水(V乙醇：V水＝2：1)的混合溶液中，且将氧化铟锡电极浸入上述溶液中静置30min。然后移取50μL氨丙基三乙氧基硅烷、200μL四乙氧基硅烷和1mL包含3M HCl的溶液依次滴加进上述溶液中，反应3h之后，慢慢取出氧化铟锡电极，自然晾干，备用。
(2)制备树杈状分子印迹二氧化硅修饰氧化铟锡电极：将包埋有C20聚氧乙烯醚和L-色氨酸的二氧化硅修饰氧化铟锡电极置于马弗炉中，500℃下煅烧2h可得树杈状分子印迹二氧化硅修饰氧化铟锡电极。
如图1，沉积在氧化铟锡电极表面的分子印迹二氧化硅呈不规则的树杈状形貌，这主要归因于：非离子表面活性剂C20聚氧乙烯醚在氧化铟锡电极表面以胶束的形式存在，且C20聚氧乙烯醚上含有大量的含氧官能团，从而C20聚氧乙烯醚胶束之间可通过氢键作用发生不规则的团聚，因此通过煅烧将C20聚氧乙烯醚去除之后，也会在氧化铟锡电极表面留下大小不一的孔洞，从而导致形成的分子印迹二氧化硅在氧化铟锡电极表面呈不规则的树杈状形貌。如图2，1561cm-1处的峰为N-H的弯曲振动峰，1712cm-1处的峰为C＝O的伸缩振动峰，2927cm-1处的峰为C-H的伸缩振动峰，以上三个峰为L-色氨酸的特征吸收峰。1080cm-1和801cm-1处的峰为Si-O的伸缩振动峰，1630cm-1和950cm-1处的峰为Si-O-H的伸缩振动峰，以上四个峰为二氧化硅的特征吸收峰。因此说明L-色氨酸被包埋进入二氧化硅中。图中下方曲线为形成分子印迹二氧化硅的红外光谱图，从图中发现1561cm-1、1712cm-1、2927cm-1处L-色氨酸的振动峰消失了，说明煅烧可以将L-色氨酸模板分子脱除，从而形成分子印迹二氧化硅。
本发明的有益效果：树杈状分子印迹二氧化硅修饰氧化铟锡电极的制备方法廉价、环保、简单。

Claims (3)

1.制备树杈状分子印迹二氧化硅修饰氧化铟锡电极，其特征在于：步骤如下：
a、制备包埋有非离子表面活性剂C20聚氧乙烯醚和L-色氨酸的二氧化硅修饰氧化铟锡电极：将4～6mM C20聚氧乙烯醚和1～3mM L-色氨酸溶于体积比为2:1的乙醇和水混合溶液中，且将氧化铟锡电极浸入上述溶液中静置30min；然后移取40～60μL氨丙基三乙氧基硅烷、150～250μL四乙氧基硅烷和1mL 1～6M HCl溶液依次滴加进上述溶液中，反应3h之后，慢慢取出氧化铟锡电极，自然晾干，备用；
b、制备树杈状分子印迹二氧化硅修饰氧化铟锡电极：将包埋有C20聚氧乙烯醚和L-色氨酸的二氧化硅修饰氧化铟锡电极置于马弗炉中，300～600℃下煅烧2h可得树杈状分子印迹二氧化硅修饰氧化铟锡电极。
2.根据权利要求1所述制备树杈状分子印迹二氧化硅修饰氧化铟锡电极，其特征是：所述步骤a中C20聚氧乙烯醚的浓度为5mM，L-色氨酸的浓度为2mM，氨丙基三乙氧基硅烷的体积为50μL，四乙氧基硅烷的体积为200μL，HCl的浓度为3mM。
3.根据权利要求1所述制备树杈状分子印迹二氧化硅修饰氧化铟锡电极，其特征是：所述步骤b中煅烧温度为500℃。
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