JP4854066B2 - 静電噴霧法を用いるチタニア−シリカ複合繊維不織布の製造方法 - Google Patents
静電噴霧法を用いるチタニア−シリカ複合繊維不織布の製造方法 Download PDFInfo
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チタンテトライソプロポキシド及びテトラエトキシシランを水とエタノールの混合溶媒に溶解させ、大気と接触させながら粘度が200 mPa・s以上800 mPa・s以下であるゾル状の紡糸液とするゾル化工程と、
前記粘度調整後の紡糸液を、静電噴霧法により紡糸化する紡糸化工程と、
を含むチタニア−シリカ複合繊維不織布の製造方法に関する。
チタンテトライソプロポキシド及びテトラエトキシシランを、モル比で8:1〜2:1の範囲内で水とエタノールの混合溶媒に溶解させ、大気と接触させながら粘度が200 mPa・s以上800 mPa・s以下であるゾル状の紡糸液とするゾル化工程と、
前記粘度調整後の紡糸液を、静電噴霧法により紡糸化する紡糸化工程と、
前記紡糸化工程によって形成された不織布を、300℃以上600℃以下の温度で焼成する焼成工程と、
を含む焼成チタニア−シリカ複合繊維不織布の製造方法に関する。
アルコキシチタン又はアルコキシシランは、水と有機溶媒の混合溶媒に溶解させると、加水分解反応及び重縮合反応を起こし、直線状にポリマー化することが知られている。本発明者は、アルコキシシランの一例として、テトラエトキシシランを水とエタノールの混合溶媒に溶解させてゾル状とし、このゾル状の混合溶媒を紡糸液として静電噴霧すれば、アルコキシシランを容易に繊維化できることを見出した。
次に、予備実験1の混合溶媒について、図2(a)に示すような装置を用いて静電噴霧法によって紡糸化し、シリカ不織布を製造した。
予備実験1及び予備実験2の結果を受けて、本発明者は、次に、アルコキシシランの代わりにアルコキシチタンを用いて、同様の操作を行うことで、チタニア繊維からなる不織布の製造を試みた。
加湿した空気と接触させながら撹拌した。なお、予備実験1で用いた図1に示す装置と異なり、図4に示す装置は油浴及び冷却管を備えておらず、フラスコ5内の混合溶媒7は、加温及びエタノール環流することなく、室温のまま撹拌した。それ以外の操作は、予備実験1と同様に行った。
そこで、静電噴霧法により不織布を製造することができたテトラエトキシシランを、紡糸助剤としてチタンテトライソプロポキシドと共に水−エタノール混合溶媒中で直線状に共重合させ、この共重合体を含む混合溶媒を紡糸液として静電噴霧することにより紡糸化し、チタニア−シリカ複合繊維不織布を製造することを試みた。紡糸液の調製方法は、比較例と同様である。
光触媒作用を発揮するのはアナターゼ型のチタニアであるが、実施例1において、サンプル1〜サンプル3の紡糸液から製造されたチタニア−シリカ複合繊維不織布をX線解析したところ、比較例のチタニア不織布と同様、非晶質であった。そこで、実施例2として、実施例1で製造したチタニア−シリカ複合繊維不織布を焼成し、チタニアの結晶構造をアナターゼ型に変換することを試みた。
次に、実施例2で製造したサンプル3の焼成チタニア−シリカ複合繊維不織布を光触媒として用いて、色素の1種であるローダミンBの分解試験を行い、本発明の焼成チタニア−シリカ複合繊維不織布が、実際に光触媒機能を有しているか確認した。
2:バイアル
3:油浴
4:スターラ
5:フラスコ
6:冷却管
7:テトラエトキシシランを溶解させた混合溶媒
8:高圧電源
9:シリンジ
10:紡糸液
11:針状電極
12:導電性捕集板
13:アース
14:シリカ繊維
15:シリカ不織布
16:UVランプ
17:ローダミンB水溶液
18:紫外線(254 nm)
Claims (9)
- チタンテトライソプロポキシド及びテトラエトキシシランを水とエタノールの混合溶媒に溶解させ、大気と接触させながら粘度が200 mPa・s以上800 mPa・s以下であるゾル状の紡糸液とするゾル化工程と、
前記粘度調整後の紡糸液を、静電噴霧法により紡糸化する紡糸化工程と、
を含むチタニア−シリカ複合繊維不織布の製造方法。 - チタンテトライソプロポキシドとテトラエトキシシランとの配合比率が、モル比で9:1〜1:4の範囲内であることを特徴とする請求項1に記載のチタニア−シリカ複合繊維不織布の製造方法。
- 前記混合溶媒における水の量が、チタンテトライソプロポキシド及びテトラエトキシシランの合計モル数に対して0.5倍以上2倍以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載のチタニア−シリカ複合繊維不織布の製造方法。
- 前記ゾル化工程において、前記混合溶媒に塩酸を加えることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載のチタニア−シリカ複合繊維不織布の製造方法。
- 前記ゾル化工程において、加湿した大気と接触させながら撹拌することを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載のチタニア−シリカ複合繊維不織布の製造方法。
- チタンテトライソプロポキシド及びテトラエトキシシランを、モル比で8:1〜2:1の範囲内で水とエタノールの混合溶媒に溶解させ、大気と接触させながら粘度が200 mPa・s以上800 mPa・s以下であるゾル状の紡糸液とするゾル化工程と、
前記粘度調整後の紡糸液を、静電噴霧法により紡糸化する紡糸化工程と、
前記紡糸化工程によって形成された不織布を、300℃以上600℃以下の温度で焼成する焼成工程と、
を含む焼成チタニア−シリカ複合繊維不織布の製造方法。 - 前記混合溶媒における水の量が、アルコキシチタン及びアルコキシシランの合計モル数に対して0.5倍以上2倍以下であることを特徴とする請求項6に記載の焼成チタニア−シリカ複合繊維不織布の製造方法。
- 前記ゾル化工程において、前記混合溶媒に塩酸を加えることを特徴とする請求項6又は7のいずれか1項に記載の焼成チタニア−シリカ複合繊維不織布の製造方法。
- 前記ゾル化工程において、加湿した大気と接触させながら撹拌することを特徴とする請求項6乃至8のいずれか1項に記載のチタニア−シリカ複合繊維不織布の製造方法。
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