CN107236126A - 一种高导电复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导电复合材料的制备方法，本发明的纳米管无机填料在成品复合材料中分散性好，有效的降低了团聚，同时碳纳米管具有优异的力学、电学性能，进一步提高了成品材料的导电和力学性能，特别适合作为电器元原件使用，稳定性好，使用寿命长久。

Description

一种高导电复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种高导电复合材料的制备方法。
背景技术
导电高分子材料是具有导电功能（包括半导电性、金属导电性和超导电性）、电导率在10S/m 以上的聚合物材料。高分子导电材料具有密度小、易加工、耐腐蚀、可大面积成膜以及电导率可在十多个数量级的范围内进行调节等特点，不仅可作为多种金属材料和无机导电材料的代用品，而且已成为许多先进工业部门和尖端技术领域不可缺少的一类材料，经过多年世界范围内的广泛研究，导电聚合物在新能源材料方面的应用已获得了很大的发展，但离实际大规模应用还有一定的距离。这主要是因为其加工性不好和稳定性不高造成的，严重阻碍了导电高分材料在工业上的应用。尤其在电器元件中的应用，需要导电材料具有良好的强度、稳定性，否则，即使其它性能再好也无法应用；
申请号：201610885928.1公开了一种门的导电涂料，包括聚苯胺45-55份、聚吡咯18-20份、碳纤维25-40份、石油焦7-12份、碳化硅8-16份、石墨20-25份、银粉6-9份、镍粉7-11份、单壁碳纳米管20-22份、氧化锡36-40份、氧化锌23-25份、焦磷酸钠22-24份、三乙基己基磷酸4-8份、六偏磷酸钠16-20份、羧甲基纤维素钠7-9份、氧化聚乙烯蜡11-15份、聚氯乙烯树脂3-5份、双马来酰亚胺12-16份、丙烯酸乙酯20-25份、硝基纤维素6-10份和松油醇13-16份，其是将聚吡咯、单壁碳纳米管预先混合，然后通过六偏磷酸钠、羧甲基纤维素钠等的分散作用来改善单壁碳纳米管等无机填料在聚合物间的相容性；但是这种无机分散的方式很难改善无机填料的团聚现象，容易降低成品的稳定性。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种高导电复合材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高导电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取90-100重量份的吡咯，加入到其重量30-44倍的四氢呋喃中，搅拌均匀，送入到60-70℃的恒温水浴中，加入1-2重量份的金属钾，保温搅拌30-40分钟，出料冷却，加入4-6重量份的对甲苯磺酰氯，磁力搅拌20-24小时，将产物加入到去离子水中，搅拌均匀，静置10-15小时，过滤，将沉淀水洗，真空60-70℃下干燥1-2小时，得磺酰基吡咯；
（2）取4-5重量份的酒石酸，加入到其重量5-7倍的四氢呋喃中，搅拌均匀；
（3）取10-14重量份的碳纳米管，加入到其重量40-50倍的、96-98%的硫酸溶液中，在50-60℃下保温搅拌1-2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，加入到上述酒石酸的四氢呋喃溶液中，在70-80℃下保温搅拌10-20分钟，真空49-50℃下干燥，得酒石酸改性碳纳米管；
（4）取3-4重量份的对甲氧基苯甲醛，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
（5）取上述磺酰基吡咯，加入到其重量30-40倍的无水乙醇中，搅拌均匀，通入氮气，滴加上述对甲氧基苯甲醛水溶液，滴加完毕后降低温度为8-10℃，加入酒石酸改性碳纳米管，搅拌反应2-3小时，升高温度为50-60℃，加入2-4重量份的四丁基三溴化铵，保温搅拌60-70分钟，过滤，将沉淀水洗，真空70-75℃下干燥20-23小时，冷却至常温，即得所述高导电复合材料的制备方法。
本发明的优点：
本发明将吡咯进行磺酰化处理，然后将碳纳米管羧基化，之后以对甲氧基苯甲醛为原料，在四丁基三溴化铵的催化作用下与羧基化碳纳米管交联，形成酰基化合物，其与磺酰基吡咯具有很好的相容性，通过共混共聚，可以得到高稳定性的复合材料，碳纳米管无机填料在成品复合材料中分散性好，有效的降低了团聚，同时碳纳米管具有优异的力学、电学性能，进一步提高了成品材料的导电和力学性能，特别适合作为电器元原件使用，稳定性好，使用寿命长久。
具体实施方式
实施例1
一种高导电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取90重量份的吡咯，加入到其重量30倍的四氢呋喃中，搅拌均匀，送入到60℃的恒温水浴中，加入1重量份的金属钾，保温搅拌30分钟，出料冷却，加入4重量份的对甲苯磺酰氯，磁力搅拌20小时，将产物加入到去离子水中，搅拌均匀，静置10小时，过滤，将沉淀水洗，真空70℃下干燥1小时，得磺酰基吡咯；
（2）取4重量份的酒石酸，加入到其重量5倍的四氢呋喃中，搅拌均匀；
（3）取10-14重量份的碳纳米管，加入到其重量40倍的、96%的硫酸溶液中，在50℃下保温搅拌1小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，加入到上述酒石酸的四氢呋喃溶液中，在80℃下保温搅拌20分钟，真空50℃下干燥，得酒石酸改性碳纳米管；
（4）取3重量份的对甲氧基苯甲醛，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀；
（5）取上述磺酰基吡咯，加入到其重量40倍的无水乙醇中，搅拌均匀，通入氮气，滴加上述对甲氧基苯甲醛水溶液，滴加完毕后降低温度为10℃，加入酒石酸改性碳纳米管，搅拌反应2小时，升高温度为60℃，加入4重量份的四丁基三溴化铵，保温搅拌70分钟，过滤，将沉淀水洗，真空75℃下干燥23小时，冷却至常温，即得所述高导电复合材料的制备方法。

Claims (1)

1.一种高导电复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取90-100重量份的吡咯，加入到其重量30-44倍的四氢呋喃中，搅拌均匀，送入到60-70℃的恒温水浴中，加入1-2重量份的金属钾，保温搅拌30-40分钟，出料冷却，加入4-6重量份的对甲苯磺酰氯，磁力搅拌20-24小时，将产物加入到去离子水中，搅拌均匀，静置10-15小时，过滤，将沉淀水洗，真空60-70℃下干燥1-2小时，得磺酰基吡咯；
（2）取4-5重量份的酒石酸，加入到其重量5-7倍的四氢呋喃中，搅拌均匀；
（3）取10-14重量份的碳纳米管，加入到其重量40-50倍的、96-98%的硫酸溶液中，在50-60℃下保温搅拌1-2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，加入到上述酒石酸的四氢呋喃溶液中，在70-80℃下保温搅拌10-20分钟，真空49-50℃下干燥，得酒石酸改性碳纳米管；
（4）取3-4重量份的对甲氧基苯甲醛，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
（5）取上述磺酰基吡咯，加入到其重量30-40倍的无水乙醇中，搅拌均匀，通入氮气，滴加上述对甲氧基苯甲醛水溶液，滴加完毕后降低温度为8-10℃，加入酒石酸改性碳纳米管，搅拌反应2-3小时，升高温度为50-60℃，加入2-4重量份的四丁基三溴化铵，保温搅拌60-70分钟，过滤，将沉淀水洗，真空70-75℃下干燥20-23小时，冷却至常温，即得所述高导电复合材料的制备方法。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104059432A (zh) * 2013-03-20 2014-09-24 北京阿格蕾雅科技发展有限公司 透明碳纳米管高分子复合导电墨水及其制备方法
CN104211618A (zh) * 2009-02-25 2014-12-17 武田药品工业株式会社 制备吡咯化合物的方法
CN106432721A (zh) * 2016-09-30 2017-02-22 同济大学 一种具有超材料性能的碳纳米管/聚吡咯纳米粒子的制备方法

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