CN107224881A - 一种耐高温聚苯硫醚中空纤维膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温聚苯硫醚中空纤维膜及其制备方法，该制备方法包括：步骤1，备料聚苯硫醚和复合致孔剂，所述聚苯硫醚和复合致孔剂的质量份数比为50～90：10～50；步骤2，混合上述的备料至均匀；步骤3，将混合均匀的备料送入挤出机内；步骤4，混合均匀的备料和超临界二氧化碳在挤出机内熔融共混，熔融共混后中空挤出，拉伸牵引和冷却定型所述挤出件。它具有如下优点：制备获得中空纤维膜大通量、高强度；能降低聚苯硫醚20—60℃的加工温度，制备过程不使用有机溶剂，是一种低成本、易加工、绿色环保的制备方法。

Description

一种耐高温聚苯硫醚中空纤维膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种过滤材料的制备技术，尤其涉及一种耐高温聚苯硫醚中空纤维膜及其制备方法。
背景技术
近年来，随着现代工业的迅速发展，我国空气污染愈发严重。对此，国家提出了对工业进行节能减排控制，同时各种空气净化产品也出现在人们生活中，而采用聚苯硫醚制造的过滤材料已成为工业应用焦点。
所述聚苯硫醚具有优良的热稳定性、化学稳定性、耐腐蚀性及电性能等，因此其纤维织物在湿态酸性环境中，在接触温度235℃和运行温度190℃以下，使用寿命可达3年以上。
目前，聚苯硫醚滤料在袋式除尘行业已得到广泛应用，其主要采用短纤针刺毡的方法进行生产，针刺毡虽有捕尘效率高、透气性好、阻力低等优点。然而，聚苯硫醚滤料的生产技术存在工艺流程长，生产效率低、成本高、循环利用率低等缺点。
发明内容
本发明提供了一种耐高温聚苯硫醚中空纤维膜及其制备方法，其克服了背景技术中聚苯硫醚滤料制备方法所存在的不足。
本发明解决其技术问题的所采用的技术方案是：
一种耐高温聚苯硫醚中空纤维膜制备方法，包括：
步骤1，备料聚苯硫醚和复合致孔剂，所述聚苯硫醚和复合致孔剂的质量份数比为50～90：10～50；
步骤2，混合上述的备料至均匀；
步骤3，将混合均匀的备料送入挤出机内；
步骤4，混合均匀的备料和超临界二氧化碳在挤出机内熔融共混，熔融共混后中空挤出，拉伸牵引和冷却定型所述挤出件。
一实施例之中：所述复合致孔剂为可溶性致孔剂和非溶性致孔剂中至少一种。
一实施例之中：所述可溶性致孔剂是LiCl、NaCl、KCl、CaCl2中一种或多种，所述非溶性致孔剂是SiO2、CaCO3中一种或多种。
一实施例之中：所述混合均匀的备料在温度260～330℃进入挤出机，备料通过挤出机的第三加热区时注入超临界二氧化碳。
一实施例之中：所述超临界二氧化碳是注入挤出机时参数为：温度30～70℃，压力7～16MPa，输出流量0.1～21ml/min的二氧化碳。
一实施例之中：所述挤出机各区温度设定为：熔融区270℃～340℃，熔融共混区280℃～320℃，喷丝头250-320℃。
一实施例之中：所述挤出机内温度在250-330℃。
一种耐高温聚苯硫醚中空纤维膜，它采用所述的制备方法制备获得。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
混合均匀的备料和超临界二氧化碳在挤出机内熔融共混，熔融共混后采用熔融纺丝工艺制备得到聚苯硫醚中空纤维膜，因此克服了背景技术所存在的不足且产生如下技术效果：a、具有工艺简单、加工温度低、无污染、绿色环保等特点；b、制备出的聚苯硫醚中空纤维膜具有高非对称孔结构，有良好的透气性、过滤效率高、大通量、高强度、易反清洗再生、高效循环利用等特性；c、直接用聚苯硫醚生产出具有相互贯通的三维网络结构的新滤材，能使其在有限的材料空间内含有大量的微孔和弯曲通道，具有良好的过滤性能，且工艺简单、生产效率高、成本低。
采用超临界二氧化碳诱导相分离制备结晶型聚苯硫醚中空纤维膜，因此产生如下技术效果：a、能充当稀释剂，起到增塑作用，降低了熔体粘度，提高了聚苯硫醚的加工流动性；b、能代替部分无机致孔剂，充当物理发泡剂，提高聚苯硫醚中空纤维膜的孔隙率；c、超临界二氧化碳作为一种优良的物理发泡剂，同时具有很强的增塑能力，能够有效的降低聚合物的玻璃化转变温度可将聚苯硫醚中空纤维膜的加工温度至少降低20℃；d、采用超临界二氧化碳代替现有技术的小分子有机溶剂，利用超临界二氧化碳诱导聚合物体系相分离形成微孔结构，避免了有机溶剂的使用，解决了膜材料存在溶剂残留的问题，也不会对环境造成危害。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为实施例二制备方法获得耐高温聚苯硫醚微孔膜的电镜照片；
图2为实施例三制备方法获得耐高温聚苯硫醚微孔膜的电镜照片；
图3为实施例三制备方法获得耐高温聚苯硫醚微孔膜的表面电镜照片。
具体实施方式
实施例一
一种耐高温聚苯硫醚中空纤维膜制备方法，包括：
步骤1，备料聚苯硫醚(PPS)和复合致孔剂，所述聚苯硫醚和复合致孔剂的质量份数比为50～90：10～50，其中聚苯硫醚占50％～90％，复合致孔剂占10％～50％，二者共100％；本实施例之中，称量900g的PPS和100g的纳米CaCO3；
步骤2，在高速搅拌机中混合上述的备料至均匀；
步骤3，将混合均匀的备料送入挤出机内；本实施例之中：双螺杆挤出机各区温度设定为：熔融区320℃(混合均匀的备料在该温度进入挤出机)，熔融共混区315℃，喷丝头310℃；将混合均匀的备料用喂料机以4kg/h的喂料速度喂进双螺杆挤出机；在挤出机的第三加热区注入超临界二氧化碳，输入流量为0ml/min。
步骤4，混合均匀的备料经挤出机的中空喷丝组件挤出，挤出件经拉伸牵引和冷却定型,再经过后续常规处理后即得中空纤维膜。
利用上述工艺制成的PPS中空纤维膜，壁厚400μm，孔隙率0％，不对其过滤效率进行测试。
所述的挤出机选用同向双螺杆挤出机，其由耐腐蚀的哈氏合金材料制成。所述聚苯硫醚(PPS)是一种白色或米黄色粉状物，结晶度为45％—75％，密度1.34—1.36g/cm3，熔点180—290℃，分解温度>400℃，连续使用温度200—240℃，本实施例之中，所述聚苯硫醚(PPS)是结晶度为58％的聚苯硫醚。
实施例二
它与实施例一不同之处在于：一种耐高温聚苯硫醚中空纤维膜制备方法，包括：
步骤1，称量900g的PPS和100g的纳米CaCO3；
步骤2，在高速搅拌机中混合上述的备料至均匀；
步骤3，将混合均匀的备料送入挤出机内；本实施例之中：双螺杆挤出机各区温度设定为：熔融区290℃，熔融共混区290℃，喷丝头270℃；将混合均匀的备料用喂料机以4kg/h的喂料速度喂进双螺杆挤出机；在挤出机的第三加热区注入超临界二氧化碳，输入流量为2ml/min，注入温度60℃，压力10MPa。所述超临界二氧化碳是采用高压注入泵注入挤出机时参数为：温度35～65℃，压力8～15MPa，输出流量0.1～20ml/min的二氧化碳。
步骤4，混合均匀的备料和超临界二氧化碳在挤出机内熔融共混，熔融共混后经挤出机的中空喷丝组件挤出，挤出件经拉伸牵引和冷却定型,再经过后续常规处理后即得中空纤维膜。
利用上述工艺制成的PPS中空纤维膜，壁厚620μm，孔隙率78％，如附图1所示的耐高温聚苯硫醚微孔膜的电镜照片，对其过滤效率进行测试，实验数据如下表所示。
尘埃粒径/μm 0.1 0.5 1 5 10
过滤效率/％ 84.8 93.5 95.7 100.0 100.0
与实施例一对比：实施例二加入了超临界二氧化碳，能明显的降低了聚合物的加工温度，产品具有高非对称孔结构。
实施例三
它与实施例一不同之处在于：步骤1：称量900g的PPS和100g的纳米SiO2；
步骤2，在高速搅拌机中混合上述的备料至均匀；
步骤3，将混合均匀的备料送入挤出机内；本实施例之中：双螺杆挤出机各区温度设定为：熔融区290℃，熔融共混区290℃，喷丝头260℃；将混合均匀的备料用喂料机以3kg/h的喂料速度喂进双螺杆挤出机；在挤出机的第三加热区注入超临界二氧化碳，输入流量为5ml/min，注入温度40℃，压力12MPa。
步骤4，混合均匀的备料和超临界二氧化碳在挤出机内熔融共混，熔融共混后经挤出机的中空喷丝组件挤出，挤出件经拉伸牵引和冷却定型,再经过后续常规处理后即得中空纤维膜。
利用上述工艺制成的PPS中空纤维膜如附图2和附图3的耐高温聚苯硫醚微孔膜的表面电镜照片所示，壁厚316μm，孔隙率58％，对其过滤效率进行测试，实验数据如下表所示。
尘埃粒径/μm 0.1 0.5 1 5 10
过滤效率/％ 78.4 88.7 94.8 98.9 100.0
实施例四
它与实施例一不同之处在于：步骤1：称量500g的PPS、50g的NaCl、50g的纳米CaCO3；
步骤2，在高速搅拌机中混合上述的备料至均匀；
步骤3，将混合均匀的备料送入挤出机内；本实施例之中：双螺杆挤出机各区温度设定为：熔融区290℃，熔融共混区300℃，喷丝头280℃；将混合均匀的备料用喂料机以4kg/h的喂料速度喂进双螺杆挤出机；在挤出机的第三加热区注入超临界二氧化碳，输入流量为10ml/min，注入温度55℃，压力15MPa。
步骤4，混合均匀的备料和超临界二氧化碳在挤出机内熔融共混，熔融共混后经挤出机的中空喷丝组件挤出，挤出件经拉伸牵引和冷却定型,再经过后续常规处理后即得中空纤维膜。
利用上述工艺制成的PPS中空纤维膜，壁厚547μm，孔隙率67％，对其过滤效率进行测试，实验数据如下表所示。
尘埃粒径/μm 0.1 0.5 1 5 10
过滤效率/％ 81.2 90.8 96.3 99.9 100.0
实施例五
它与实施例一不同之处在于：步骤1：称量800g的PPS、100g的LiCl、50g的纳米CaCO3；
步骤2，在高速搅拌机中混合上述的备料至均匀；
步骤3，将混合均匀的备料送入挤出机内；本实施例之中：双螺杆挤出机各区温度设定为：熔融区300℃，熔融共混区290℃，喷丝头270℃；将混合均匀的备料用喂料机以4kg/h的喂料速度喂进双螺杆挤出机；在挤出机的第三加热区注入超临界二氧化碳，输入流量为3ml/min，注入温度35℃，压力8MPa。
步骤4，混合均匀的备料和超临界二氧化碳在挤出机内熔融共混，熔融共混后经挤出机的中空喷丝组件挤出，挤出件经拉伸牵引和冷却定型,再经过后续常规处理后即得中空纤维膜。
利用上述工艺制成的PPS中空纤维膜，壁厚430μm，孔隙率75％，对其过滤效率进行测试，实验数据如下表所示。
尘埃粒径/μm 0.1 0.5 1 5 10
过滤效率/％ 78.7 87.6 94.3 99.5 100.0
实施例六
它与实施例一不同之处在于：步骤1：称量500g的PPS、100g的KCl、100g的纳米SiO2；
步骤2，在高速搅拌机中混合上述的备料至均匀；
步骤3，将混合均匀的备料送入挤出机内；本实施例之中：双螺杆挤出机各区温度设定为：熔融区300℃，熔融共混区300℃，喷丝头280℃；将混合均匀的备料用喂料机以3kg/h的喂料速度喂进双螺杆挤出机；在挤出机的第三加热区注入超临界二氧化碳，输入流量为20ml/min，注入温度65℃，压力10MPa。
步骤4，混合均匀的备料和超临界二氧化碳在挤出机内熔融共混，熔融共混后经挤出机的中空喷丝组件挤出，挤出件经拉伸牵引和冷却定型,再经过后续常规处理后即得中空纤维膜。
利用上述工艺制成的PPS中空纤维膜，壁厚387μm，孔隙率63％，对其过滤效率进行测试，实验数据如下表所示。
尘埃粒径/μm 0.1 0.5 1 5 10
过滤效率/％ 76.8 85.5 92.7 97.3 100.0
实施例七
它与实施例一不同之处在于：步骤1：称量450g的PPS、150g的CaCl2；
步骤2，在高速搅拌机中混合上述的备料至均匀；
步骤3，将混合均匀的备料送入挤出机内；本实施例之中：双螺杆挤出机各区温度设定为：熔融区300℃，熔融共混区300℃，喷丝头280℃；将混合均匀的备料用喂料机以4kg/h的喂料速度喂进双螺杆挤出机；在挤出机的第三加热区注入超临界二氧化碳，输入流量为3ml/min，注入温度60℃，压力10MPa。
步骤4，混合均匀的备料和超临界二氧化碳在挤出机内熔融共混，熔融共混后经挤出机的中空喷丝组件挤出，挤出件经拉伸牵引和冷却定型,再经过后续常规处理后即得中空纤维膜。
利用上述工艺制成的PPS中空纤维膜，壁厚460μm，孔隙率78％，对其过滤效率进行测试，实验数据如下表所示。
尘埃粒径/μm 0.1 0.5 1 5 10
过滤效率/％ 76.2 92.5 95.7 99.3 100.0
实施例八
它与实施例一不同之处在于：步骤1：称量700g的PPS、200g的KCl、100g的纳米CaCO3；
步骤2，在高速搅拌机中混合上述的备料至均匀；
步骤3，将混合均匀的备料送入挤出机内；本实施例之中：双螺杆挤出机各区温度设定为：熔融区300℃，熔融共混区300℃，喷丝头280℃；将混合均匀的备料用喂料机以4kg/h的喂料速度喂进双螺杆挤出机；在挤出机的第三加热区注入超临界二氧化碳，输入流量为5ml/min，注入温度60℃，压力12MPa。
步骤4，混合均匀的备料和超临界二氧化碳在挤出机内熔融共混，熔融共混后经挤出机的中空喷丝组件挤出，挤出件经拉伸牵引和冷却定型,再经过后续常规处理后即得中空纤维膜。
利用上述工艺制成的PPS中空纤维膜，壁厚560μm，孔隙率77％，对其过滤效率进行测试，实验数据如下表所示。
尘埃粒径/μm 0.1 0.5 1 5 10
过滤效率/％ 82.5 92.8 97.7 100.0 100.0
实施例九
它与实施例一不同之处在于：步骤1：称量400g的PPS、100g的CaCl2、100g的纳米CaCO3；
步骤2，在高速搅拌机中混合上述的备料至均匀；
步骤3，将混合均匀的备料送入挤出机内；本实施例之中：双螺杆挤出机各区温度设定为：熔融区330℃，熔融共混区310℃，喷丝头280℃；将混合均匀的备料用喂料机以4kg/h的喂料速度喂进双螺杆挤出机；在挤出机的第三加热区注入超临界二氧化碳，输入流量为8ml/min，注入温度60℃，压力10MPa。
步骤4，混合均匀的备料和超临界二氧化碳在挤出机内熔融共混，熔融共混后经挤出机的中空喷丝组件挤出，挤出件经拉伸牵引和冷却定型,再经过后续常规处理后即得中空纤维膜。
利用上述工艺制成的PPS中空纤维膜，壁厚500μm，孔隙率73％，对其过滤效率进行测试，实验数据如表所示。
尘埃粒径/μm 0.1 0.5 1 5 10
过滤效率/％ 80.2 91.5 96.7 99.9 100.0
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (8)

1.一种耐高温聚苯硫醚中空纤维膜制备方法，其特征在于：包括：
步骤1，备料聚苯硫醚和复合致孔剂，所述聚苯硫醚和复合致孔剂的质量份数比为50～90：10～50；
步骤2，混合上述的备料至均匀；
步骤3，将混合均匀的备料送入挤出机内；
步骤4，混合均匀的备料和超临界二氧化碳在挤出机内熔融共混，熔融共混后中空挤出，拉伸牵引和冷却定型所述挤出件。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温聚苯硫醚中空纤维膜制备方法，其特征在于：所述复合致孔剂为可溶性致孔剂和非溶性致孔剂中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温聚苯硫醚中空纤维膜制备方法，其特征在于：所述可溶性致孔剂是LiCl、NaCl、KCl、CaCl2中一种或多种，所述非溶性致孔剂是SiO2、CaCO3中一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温聚苯硫醚中空纤维膜制备方法，其特征在于：所述混合均匀的备料在温度260～330℃进入挤出机，备料通过挤出机的第三加热区时注入超临界二氧化碳。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温聚苯硫醚中空纤维膜制备方法，其特征在于：所述超临界二氧化碳是注入挤出机时参数为：温度30～70℃，压力7～16MPa，输出流量0.1～21ml/min的二氧化碳。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温聚苯硫醚中空纤维膜制备方法，其特征在于：所述挤出机各区温度设定为：熔融区270℃～340℃，熔融共混区280℃～320℃，喷丝头250-320℃。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温聚苯硫醚中空纤维膜制备方法，其特征在于：所述挤出机内温度在250-330℃。
8.一种耐高温聚苯硫醚中空纤维膜，其特征在于：它采用权利要求1或2或3或4或5或6或7所述的制备方法制备获得。
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