CN102517663B - 应用超临界流体熔喷纺丝制备微孔纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
一种应用超临界流体熔喷纺丝制备聚合物微孔纤维的方法，包括如下步骤：（1）定量喂入聚合物固体切片进入螺杆后，在螺杆进料段被输送和预热，继而经螺杆压缩段压实并逐渐熔化；（2）在螺杆熔融段，将超临界流体经注入装置注入聚合物熔体中，形成均相聚合物熔体；（3）在过滤器部分，均相聚合物熔体应经过过滤介质，滤去杂质和聚合反应后残留的催化剂；（4）在计量泵部分，均相聚合物熔体经齿轮计量泵进行熔体计量，以精确控制纤维细度和均匀度；（5）均相聚合物熔体经熔喷模头入口区、孔流区和膨化区从模头喷丝孔挤出形成聚合物超细微孔纤维。
Description
技术领域
本发明涉及一种应用超临界流体熔喷纺丝制备微孔纤维的方法。
技术背景
熔喷纤维生产技术的发展和产品应用领域的拓展促进了高性能聚合物的使用，以满足产业用纺织品的特别需求，如耐高温、耐化学性、良好的强度和弹性、医疗用产品舒适性、与食品接触的安全性等要求。除使用传统PP、PET、COPET、PE、PA、COPA、PBT、PTT外，一些高性能的成纤高聚物在熔喷纺丝产品中也得以使用。如聚甲醛共聚物（POM）、环状聚烯烃共聚物（COC）、热塑性聚酯弹性体（TPE–E）、聚苯硫醚（PPS）等。由于熔喷纤维属于超细纤维，重量轻、手感柔软、保暖性好，同时熔喷纤维间空隙小，而空隙率大透气性十分优越，这就决定了熔喷纤维是十分优异的保温材料。 熔喷纤维由于其纤维直径细、比表面积大、孔隙小，空隙率高等特点极适合作液固分离或气固分离的过滤材料。在空气过滤中可适合作亚高效以上的过滤。如劳保及医疗口罩、防毒面具，滤除粉尘、细菌等有害颗粒，亦可作空调、汽车内空气过滤和发动机空气过滤，特别当熔喷纤维经驻极化处理后，空气过滤的过滤效率可超过99%，甚至可达99.999%，可适合作电子设备超净车间等高要求的空气净化场所。 熔喷纤维去污力强、手感柔软、不损坏被揩拭的表面，市场容量巨大。国外有的企业用熔喷纤维制作婴儿揩擦布、家庭用揩布、个人用揩拭布等个人适用领域，熔喷揩擦布也可用于汽车揩拭布、精密机床、精密仪器揩布等工业应用领域。 超临界流体既不同于气体，也不同于液体，具有许多独特的物理化学性质：其具有接近于液体的密度，这赋予它很强的溶剂化能力；其粘度与气体接近，扩散系数比液体大，因而具有良好的传质性能。通过改变超临界流体的温度或压力，可以得到处于气态和液态之间的任一密度；在临界点附近，压力和温度的微小变化可导致密度的巨大变化。由于粘度、介电常数、扩散系数和溶解能力都与密度有关，因此可以方便地调节压力和温度来控制超临界流体的物理化学性质。与其他物质相比，CO2临界条件适宜( 31．1℃ ，Pc=7．38 MPa)，易于操作，且其便宜易得、无毒不燃、化学性质稳定、使用安全，所以在众多超临界流体中超临界CO2流体的应用最多。虽然对于大多数聚合物而言，超临界二氧化碳(SCCO2)是不良溶剂，但是它可以溶解许多小分子，并且它对聚合物有很强的溶胀性。近年来，有关超细纤维的应用日趋广泛，如工业废水的处理、海水淡化、混合物质的分离和浓缩、工业金属的分离和回收等。随着科学技术的迅猛发展，微孔发泡技术、超临界流体技术和纤维技术交叉结合，优势互补，将CO2应用到纤维的制备中，使其由被动变主动，取得了一些重大的突破。其基本原理是：① 聚合物在高压下被惰性气体(CO2)饱和，形成聚合物气体均相体系；② 通过减压或升温，降低气体在聚合物中的溶解度，产生超饱和状态；③ 气泡成核、长大及定型。微孔指孔径为0.01~50um，孔密度109~1013孔/cm3，因此，含微孔纤维具有以下优点：质轻、省料、吸收冲击载荷强、隔音和隔热性能好、比强度高等特性。同时由于纤维的强度大，因此，具有微孔结构纤维在医疗领域以及制作汽车、飞机和各种运输器材等领域有特殊的应用价值。
超临界流体，是指某种物质在临界点临界温度，临界压力以上，所具有不同于液体或气体的独特物性的流体， 既具有气体的特性又具有液体的特性，因此可以说， 超临界流体是存在于气体、液体这两种流体状态以外的第三流体。超临界流体具有与液体相近的密度，因而有很强的溶剂强度，同时具有与气体相近的粘度，流动性比液体好得多，传质系数也比液体大得多。且流体的密度、溶剂强度和粘度等性能均可通过压力和温度的变化方便地进行调节，因而有广泛的应用前景。采用超临界CO2 进行萃取已得到广泛研究和工业应用。在聚合物加工中采用超临界CO2虽然不多，但已得到相当的重视和广泛的研究，如超临界CO2 为介质的聚合反应 、采用超临界CO2向聚合物中加入添加剂、超临界CO2溶胀聚合得到共混物和复合材料、聚合物分级、萃取齐聚物和溶剂、微球和微纤制备 、结晶等。
在微孔聚合物制备中使用超临界流体具有以下优点：
(1) 传质系数高，可在较短的时间内达到平衡浓度，因而缩短了加工时间，使微孔聚合物制备的工业应用成为可能。
(2) 在相同温度下，使用超临界CO2 可达到更高的平衡浓度，因而可得到更高的泡孔密度和更小的泡孔直径。
(3) 由于超临界流体溶入聚合物可大大降低聚合物的粘度，从而减少了熔喷压力并提高熔体的流动性。
通过改变超临界流体的温度或压力，可以得到处于气态和液态之间的任一密度；在临界点附近，压力和温度的微小变化可导致密度的巨大变化。由于粘度、介电常数、扩散系数和溶解能力都与密度有关，因此可以方便地调节压力和温度来控制超临界流体的物理化学性质。微孔聚合物的制备主要基于气体过饱和法。基本过程为:首先使高压气体(CO2 和N2 ) 溶解于聚合物中形成聚合物/ 气体饱和体系;然后通过压力骤降和(或) 温度骤升使之进入过饱和状态，从而大量气核同时引发和增长;最后通过淬火等方法使微孔结构定型。传统泡沫塑料物理发泡的改进在于严格控制温度、压力、时间等工艺参数，使得大量气核能够同时引发，且不归并成大泡，从而得到微孔结构。采用过饱和原理制备微孔聚合物的工艺方法，根据操作的连续程度不同主要有分步法、半连续法 以及挤出、注塑、滚塑等连续法。分步法及半连续法由于形成聚合物/ 气体饱和体系所需时间由气体向聚合物基体的扩散速度决定，因而耗时长，无法满足工业生产的需要，主要应用于理论研究。而与实际熔喷加工相一致的连续法的出现，使得微孔纤维的实际应用成为可能。微孔纤维的力学性能主要取决与微孔结构（包括：孔尺寸、孔密度、孔分布、和孔取向）以及分子链取向。而通过优化工艺，控制微孔结构和分子链取向可以得到性能优良的微孔纤维。
传统上，当纤维上的孔洞孔径较大时，纤维受力，纤维孔洞是纤维断裂的发源地，降低纤维的强度。而当纤维上的孔洞孔径达到微孔尺度范围时，由于相当于纤维的无定形区的尺度，同时由于发泡过程对定形区的结晶度实现调整，当泡体受力时，泡孔尺度小于纤维瑕疵的尺度，改变裂纹方向，分散并改变裂纹方向，相对于未发泡的实体塑料，微孔纤维不仅密度降低，而且性能得到改善：高的韧性，低的热传导系数、高的抗冲击强度、低的介电常数。
但是由于微孔纤维是一种比较特殊的高分子聚合物纤维，具有加工温度较高、高温下熔体强度较低，超临界流体在其中溶解度较低等不利于微孔发泡的缺点，因此，能否采用超临界流体的熔喷纺丝的方法，制备微孔纤维，是纤维生产领域技术人员十分关注的课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种应用超临界流体熔喷纺丝制备微孔纤维的方法，以满足纺织、电气、电子、机械、医疗、化工、食品及航空航天等相关领域的需求。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明的应用超临界流体熔喷纺丝制备聚合物微孔纤维的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）定量喂入聚合物固体切片进入螺杆后，在螺杆进料段被输送和预热，继而经螺杆压缩段压实并逐渐熔化；
（2）在螺杆熔融段，将超临界流体经注入装置注入聚合物熔体中，形成均相聚合物熔体；
（3）在过滤器部分，均相聚合物熔体应经过过滤介质，滤去杂质和聚合反应后残留的催化剂；
（4）在计量泵部分，均相聚合物熔体经齿轮计量泵进行熔体计量，以精确控制纤维细度和均匀度；
（5）均相聚合物熔体经熔喷模头入口区、孔流区和膨化区从模头喷丝孔挤出；
（6）从模头喷丝孔挤出的聚合物熔体细流因环境压力突然降低发生膨化胀大的同时，受到两侧高速热空气流的牵伸，处于粘流态的熔体细流被迅速拉细；同时，两侧的室温空气掺入牵伸热空气流，使熔体细流冷却固化成形，形成聚合物超细微孔纤维。
所述超临界流体为超临界N2或者超临界CO2；所述的聚合物为聚丙烯（PP）、涤纶（PET）、涤纶（COPET）、聚乙烯（PE）、聚酰胺（PA）、聚酰胺（COPA）、弹性聚酯（PBT）、弹性聚酯（PTT）、聚甲醛共聚物（POM）、环状聚烯烃共聚物（COC）、热塑性聚酯弹性体（TPE–E）、聚苯硫醚（PPS）中的至少一种。
所述的两侧牵伸用高速热空气流的温度为290~320℃。
所述超临界流体为超临界N2时，其温度为50~380℃，压力为7~40MPa，超临界N2与PET聚合物的质量比为1：400-1：10。
所述超临界流体为超临界CO2时，其温度为50~380℃，临界压力为7~40MPa，超临界CO2与PET聚合物的质量比为1：100-1：10。
均相聚合物熔体与外界的压力差为17~24 MPa， 熔喷速率为10~2000cm3/s。
本发明的优点显著，采用本发明的以超临界流体熔喷纺丝制备聚合物微孔纤维的方法，可制得高拉伸强度的(200-2000MP)、高轻量化(0.1-1g/cm3)的聚合物微孔纤维。
附图说明
图1应用超临界流体熔喷纺丝制备微孔纤维的方法原理示意图。
具体实施方式
将PET固体切片定量喂入螺杆，PET固体切片在螺杆进料段被输送和预热，继而经螺杆压缩段压实并逐渐熔化。在螺杆熔融段，将温度为50-380℃，压力为7-40MPa的超临界流体N2经注入装置注入PET熔体中，超临界N2与PET的质量比为1：400-1：10，形成均相PET熔体。在过滤器部分，均相PET熔体应经过过滤介质，滤去杂质和聚合反应后残留的催化剂。在计量泵部分，均相PET熔体经齿轮计量泵进行熔体计量（1-500000g/h），以精确控制纤维细度和均匀度。如图1所示，图中箭头A表示均相PET熔体的注入方向，箭头B表示牵伸用热空气流动方向，箭头C表示冷空气流动方向。均相PET熔体经熔喷模头入口区1、孔流区2和膨化区3从模头喷丝孔挤出，熔喷速率为10-2000 cm3/s。从模头喷丝孔挤出的PET熔体细流因环境压力突然降低发生膨化胀大的同时，受到两侧290-320℃的高速热空气流的牵伸，处于粘流态的熔体细流被迅速拉细。同时，两侧的室温空气掺入牵伸热空气流，使熔体细流冷却固化成形，形成超细微孔PET纤维。纤维拉伸强度的500MP、轻量化1g/cm3。
实施例2
将PP固体切片定量喂入螺杆，PET固体切片在螺杆进料段被输送和预热，继而经螺杆压缩段压实并逐渐熔化。在螺杆熔融段，将温度为50℃，压力为7MPa的超临界流体N2经注入装置注入PP熔体中，超临界N2与PP的质量比为1：200，形成均相PP熔体。在过滤器部分，均相PP熔体应经过过滤介质，滤去杂质和聚合反应后残留的催化剂。在计量泵部分，均相PP熔体经齿轮计量泵进行熔体计量（1-500000g/h），以精确控制纤维细度和均匀度。如图1所示，图中箭头A表示均相PP熔体的注入方向，箭头B表示牵伸用热空气流动方向，箭头C表示冷空气流动方向。均相PP熔体经熔喷模头入口区1、孔流区2和膨化区3从模头喷丝孔挤出，熔喷速率为10 cm3/s。从模头喷丝孔挤出的PP熔体细流因环境压力突然降低发生膨化胀大的同时，受到两侧290℃的高速热空气流的牵伸，处于粘流态的熔体细流被迅速拉细。同时，两侧的室温空气掺入牵伸热空气流，使熔体细流冷却固化成形，形成超细微孔PP纤维。纤维拉伸强度的300MP、轻量化0.8g/cm3。
实施例3
将PE固体切片定量喂入螺杆，PE固体切片在螺杆进料段被输送和预热，继而经螺杆压缩段压实并逐渐熔化。在螺杆熔融段，将温度为260℃，压力为20MPa的超临界流体N2经注入装置注入PE熔体中，超临界N2与PE聚合物的质量比为1：10，形成均相PE熔体。在过滤器部分，均相PE熔体应经过过滤介质，滤去杂质和聚合反应后残留的催化剂。在计量泵部分，均相PE熔体经齿轮计量泵进行熔体计量（1-500000g/h），以精确控制纤维细度和均匀度。如图1所示，图中箭头A表示均相PE熔体的注入方向，箭头B表示牵伸用热空气流动方向，箭头C表示冷空气流动方向。均相PE熔体经熔喷模头入口区1、孔流区2和膨化区3从模头喷丝孔挤出，熔喷速率为400 cm3/s。从模头喷丝孔挤出的PE熔体细流因环境压力突然降低发生膨化胀大的同时，受到两侧300℃的高速热空气流的牵伸，处于粘流态的熔体细流被迅速拉细。同时，两侧的室温空气掺入牵伸热空气流，使熔体细流冷却固化成形，形成超细微孔PE纤维。纤维拉伸强度的200MP、轻量化0.1g/cm3。
实施例4
将PA固体切片定量喂入螺杆，PET固体切片在螺杆进料段被输送和预热，继而经螺杆压缩段压实并逐渐熔化。在螺杆熔融段，将温度为380℃，压力为40MPa的超临界流体N2经注入装置注入PA熔体中，超临界N2与PA聚合物的质量比为1：400，形成均相PET熔体。在过滤器部分，均相PET熔体应经过过滤介质，滤去杂质和聚合反应后残留的催化剂。在计量泵部分，均相PA熔体经齿轮计量泵进行熔体计量（1-500000g/h），以精确控制纤维细度和均匀度。如图1所示，图中箭头A表示均相PA熔体的注入方向，箭头B表示牵伸用热空气流动方向，箭头C表示冷空气流动方向。均相PA熔体经熔喷模头入口区1、孔流区2和膨化区3从模头喷丝孔挤出，熔喷速率为800 cm3/s。从模头喷丝孔挤出的PA熔体细流因环境压力突然降低发生膨化胀大的同时，受到两侧320℃的高速热空气流的牵伸，处于粘流态的熔体细流被迅速拉细。同时，两侧的室温空气掺入牵伸热空气流，使熔体细流冷却固化成形，形成超细微孔PA纤维。纤维拉伸强度的300MP、轻量化0.3g/cm3。
实施例5
将PBT固体切片定量喂入螺杆，PET固体切片在螺杆进料段被输送和预热，继而经螺杆压缩段压实并逐渐熔化。在螺杆熔融段，将温度为50-380℃，压力为7-40MPa的超临界流体CO2经注入装置注入PBT熔体中，超临界CO2与PBT聚合物的质量比为1：100-1：10，形成均相PET熔体。在过滤器部分，均相PBT熔体应经过过滤介质，滤去杂质和聚合反应后残留的催化剂。在计量泵部分，均相PBT熔体经齿轮计量泵进行熔体计量（1-500000g/h），以精确控制纤维细度和均匀度。如图1所示，图中箭头A表示均相PBT熔体的注入方向，箭头B表示牵伸用热空气流动方向，箭头C表示冷空气流动方向。均相PBT熔体经熔喷模头入口区1、孔流区2和膨化区3从模头喷丝孔挤出，熔喷速率为1200 cm3/s。从模头喷丝孔挤出的PBT熔体细流因环境压力突然降低发生膨化胀大的同时，受到两侧290-320℃的高速热空气流的牵伸，处于粘流态的熔体细流被迅速拉细。同时，两侧的室温空气掺入牵伸热空气流，使熔体细流冷却固化成形，形成超细微孔PBT纤维。纤维拉伸强度的350MP、轻量化0.8g/cm3。
实施例6
将聚丙烯固体切片定量喂入螺杆，聚丙烯固体切片在螺杆进料段被输送和预热，继而经螺杆压缩段压实并逐渐熔化。在螺杆熔融段，将温度为280℃，压力为25MPa的超临界流体CO2经注入装置注入聚丙烯熔体中，超临界CO2与聚丙烯的质量比为1：50，形成均相聚丙烯熔体。在过滤器部分，均相聚丙烯熔体经过过滤介质，滤去杂质和聚合反应后残留的催化剂。在计量泵部分，均相聚丙烯熔体经齿轮计量泵进行熔体计量（1-500000g/h），以精确控制纤维细度和均匀度。如图1所示，图中箭头A表示均相聚丙烯熔体的注入方向，箭头B表示牵伸用热空气流动方向，箭头C表示冷空气流动方向。均相聚丙烯聚合物熔体经熔喷模头入口区1、孔流区2和膨化区3从模头喷丝孔挤出，熔喷速率为1600 cm3/s。从模头喷丝孔挤出的聚丙烯熔体细流因环境压力突然降低发生膨化胀大的同时，受到两侧290℃的高速热空气流的牵伸，处于粘流态的熔体细流被迅速拉细。同时，两侧的室温空气掺入牵伸热空气流，使熔体细流冷却固化成形，形成超细微孔聚丙烯纤维。纤维拉伸强度的360MP、轻量化0.6g/cm3。
实施例7
将聚酰胺固体切片定量喂入螺杆，聚酰胺固体切片在螺杆进料段被输送和预热，继而经螺杆压缩段压实并逐渐熔化。在螺杆熔融段，将温度为380℃，压力为7MPa的超临界流体CO2经注入装置注入聚酰胺熔体中，超临界CO2与聚酰胺聚合物的质量比为1：100，形成均相聚酰胺熔体。在过滤器部分，均相聚酰胺熔体应经过过滤介质，滤去杂质和聚合反应后残留的催化剂。在计量泵部分，均相聚酰胺熔体经齿轮计量泵进行熔体计量（1-500000g/h），以精确控制纤维细度和均匀度。如图1所示，图中箭头A表示均相聚酰胺熔体的注入方向，箭头B表示牵伸用热空气流动方向，箭头C表示冷空气流动方向。均相聚酰胺熔体经熔喷模头入口区1、孔流区2和膨化区3从模头喷丝孔挤出，熔喷速率为1800 cm3/s。从模头喷丝孔挤出的聚酰胺熔体细流因环境压力突然降低发生膨化胀大的同时，受到两侧320℃的高速热空气流的牵伸，处于粘流态的熔体细流被迅速拉细。同时，两侧的室温空气掺入牵伸热空气流，使熔体细流冷却固化成形，形成超细微孔聚酰胺纤维。纤维拉伸强度的280MP、轻量化0.4g/cm3。
实施例8
将PTT固体切片定量喂入螺杆，PET固体切片在螺杆进料段被输送和预热，继而经螺杆压缩段压实并逐渐熔化。在螺杆熔融段，将温度为50℃，压力为40MPa的超临界流体CO2经注入装置注入PET熔体中，超临界CO2与PTT的质量比为1：10，形成均相PTT熔体。在过滤器部分，均相PTT熔体应经过过滤介质，滤去杂质和聚合反应后残留的催化剂。在计量泵部分，均相PTT熔体经齿轮计量泵进行熔体计量（1-500000g/h），以精确控制纤维细度和均匀度。如图1所示，图中箭头A表示均相PTT聚合物熔体的注入方向，箭头B表示牵伸用热空气流动方向，箭头C表示冷空气流动方向。均相PTT聚合物熔体经熔喷模头入口区1、孔流区2和膨化区3从模头喷丝孔挤出，熔喷速率为2000 cm3/s。从模头喷丝孔挤出的PTT熔体细流因环境压力突然降低发生膨化胀大的同时，受到两侧300℃的高速热空气流的牵伸，处于粘流态的熔体细流被迅速拉细。同时，两侧的室温空气掺入牵伸热空气流，使熔体细流冷却固化成形，形成超细微孔PTT纤维。纤维拉伸强度的220MP、轻量化0.3g/cm3。
本发明实施例中所涉及的设备及未提及的成纤工艺均为现有技术。
Claims (3)
1.一种应用超临界流体熔喷纺丝制备聚合物微孔纤维的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）定量喂入聚合物固体切片进入螺杆后，在螺杆进料段被输送和预热，继而经螺杆压缩段压实并逐渐熔化；
（2）在螺杆熔融段，将超临界流体经注入装置注入聚合物熔体中，形成均相聚合物熔体；
（3）在过滤器部分，均相聚合物熔体应经过过滤介质，滤去杂质和聚合反应后残留的催化剂；
（4）在计量泵部分，均相聚合物熔体经齿轮计量泵进行熔体计量，以精确控制纤维细度和均匀度；
（5）均相聚合物熔体经熔喷模头入口区、孔流区和膨化区从模头喷丝孔挤出；
（6）从模头喷丝孔挤出的聚合物熔体细流因环境压力突然降低发生膨化胀大的同时，受到两侧高速热空气流的牵伸，处于粘流态的熔体细流被迅速拉细；同时，两侧的室温空气掺入牵伸热空气流，使熔体细流冷却固化成形，形成聚合物超细微孔纤维；
所述超临界流体为超临界N2或者超临界CO2；所述的聚合物为聚丙烯、涤纶、聚乙烯、聚酰胺、弹性聚酯、聚甲醛共聚物、环状聚烯烃共聚物、热塑性聚酯弹性体、聚苯硫醚中的至少一种；
所述的两侧牵伸用高速热空气流的温度为290~320℃；均相聚合物熔体与外界的压力差为17~24 MPa，熔喷速率为10~2000cm3/s。
2.根据权利要求1所述的应用超临界流体熔喷纺丝制备聚合物微孔纤维的方法，其特征在于：所述超临界流体为超临界N2时，其温度为50~380℃，压力为7~40MPa，超临界N2与PET聚合物的质量比为1：400-1：10。
3.根据权利要求1所述的应用超临界流体熔喷纺丝制备聚合物微孔纤维的方法，其特征在于：所述超临界流体为超临界CO2时，其温度为50~380℃，临界压力为7~40MPa，超临界CO2与PET聚合物的质量比为1：100-1：10。
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