CN107219722A - 高增透表面微结构的制备方法及制备的微结构 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高增透表面微结构的制备方法，包括：(1)制备微结构模板；(2)纳米压印，包括先窗口层旋涂一层纳米压印光刻胶，由模板压印热纳米压印光刻胶，将图案转移到纳米压印光刻胶上，再用纳米压印光刻胶对目标片进行压印；(3)将微结构模板表面的图案转移到纳米压印胶上；(4)以复制了图案的纳米压印光刻胶为掩膜对样片进行刻蚀，包括首先去除压印后图案底部的残胶，然后根据微结构模板表面图案深度h进行刻蚀；(5)清洗，完成微结构制备。本发明中还公开了相应的微结构。本发明采用优化的工艺和制备参数，制备得到的微结构可以克服因表面折射率差带来的反射对器件性能的影响，实现大面积、低成本、高增透表面微结构的制备。

Description

高增透表面微结构的制备方法及制备的微结构
技术领域
本发明涉及一种高增透表面微结构的制备方法及利用该方法制备得到的微结构，用 于提高表面增透性能。
背景技术
在光学元件中，由于元件表面的反射作用而使光能损失，为了减少元件表面的反射 损失，目前普遍采用的方式是在光学元件表面镀层透明介质薄膜即增透膜。由于膜层材料与元件窗口层材料存在本质的不同，彼此之间将存在着接触电阻、黏着性、热膨胀不 匹配等问题，这种增透膜无法解决所镀膜层与器件材料的匹配问题。此外，只有当所镀 膜层材料的折射率为其上下介质折射率乘积的均方根值时，增透效果才会出现极大值， 而此种折射率的材料往往是不存在的，因而表面镀膜的方式在实际运用中受到了极大的 限制。
为克服增透膜存在的不足，现有技术中出现了利用在元件表面制备微结构的方式， 该方案通过对器件窗口层材料进行微结构化处理，能够降低表面的折射率差，从而提高 其光增透性能。
器件微结构通常需要具有纳米级尺寸，采用纳米压印技术制备具有纳米级尺寸的微 结构成为目前的一种重要选择手段。纳米压印是一种直接利用机械接触挤压，使被压印材料在模板和基底之间发生再分布的方法，由于纳米压印初始模板对微结构的深度和占空比可等影响微结构增透性能的尺寸特性具有重要影响，而且对微结构的可大面积制备和成本控制具有关键作用，纳米模板的制备至关重要，另外，纳米压印中对压印参数的 确定、脱模及以及微结构图案的转移过程等对微结构尺寸特性也具有重要影响，目前的 微结构制备方法中由于对上述关键因素特别是其匹配结合无法有效协调，导致目前的微 结构无法达到最优的增透效果，而且其制备工艺无法达到大面积制备的需求。
发明内容
本发明的目的在于提出一种微结构的制备方法，其采用优化的工艺和制备参数，使 得制备得到的微结构可以克服因表面折射率差带来的反射对器件性能的影响，实现大面 积、低成本、高增透表面微结构的制备。
为达到上述目的，本发明提出的一种高增透表面微结构的制备方法，其具体步骤包 括：
(1)制备微结构模板，其中所述微结构模板表面图案间距满足D<λ/nsub，式中λ为所关心光波波长，nsub为所考虑器件窗口层材料的折射率；
(2)纳米压印，即用上述微结构模板进行间接纳米压印，具体包括先窗口层旋涂一层纳米压印光刻胶，由模板直接压印热纳米压印光刻胶，将图案转移到纳米压印光刻 胶上，再用复制有图案的纳米压印光刻胶对目标片进行压印，其中压强为30-50bar，压 印温度为50-80℃，紫外曝光时间30-120s，制备得到的微结构模板表面图案占空比f 由下式确定：
其中nsub、nmed分别为窗口层材料折射率、周围介质折射率；
(3)室温下脱膜，将微结构模板表面的图案转移到纳米压印胶上；
(4)以复制了图案的纳米压印光刻胶为掩膜对样片进行刻蚀，包括首先去除压印后图案底部的残胶，然后根据微结构模板表面图案深度h进行刻蚀，其中微结构模板表 面图案深度h通过确定；
(5)清洗，完成微结构制备。
优选地，所述微结构模板为多孔硅模板，其具体制备过程包括：在单抛硅表面依次镀上SiO2和铝，其次进行铝的阳极氧化，随后在磷酸溶液中进行扩孔，最后将多孔层 微结构转移至硅片表面，去除氧化多孔层后即得所需多孔硅模板。
优选地，所述多孔硅模板的表面镀有的SiO2层厚度为8-12nm。
优选地，铝的阳极氧化由三次氧化组成，其中第一次氧化为在温度为5-10℃的0.2-0.4M的草酸溶液中施加30-50V的电压进行8-12分钟时长的氧化，第二次氧化为在 温度为8-10℃的0.3-0.4M的草酸溶液中施加40-50V的电压进行9-11分钟时长的氧化， 第三次氧化为在第二次氧化后至氧化电流骤减且样片表面变黑为止。
优选地，所述扩孔随后在质量分数为5％的磷酸溶液中进行，且溶液温度恒定在25-35℃
优选地，器件窗口层材料为非热或紫外可固化材料。
优选地，所述清洗用以去除表面残留的纳米压印胶，可以在去胶机中用O2离子进行清洗，也可以在浓硫酸和双氧水的混合溶液中加热清洗。
按照本发明的另一方面，提供一种利用上述方法制备的高增透表面微结构。
总体而言，本发明的技术方案具有以下有益效果：
(1)本发明的方案中，所确定的微结构图案占空比和图形深度均为最优增透参数，在微结构图案的获得上，该制备方法成熟、廉价、微结构规整、且深度和占空比可在制 备过程中精确控制；
(2)本发明的方案在微结构图案的转移上，采用纳米压印的方式，此方式重复性好，加工精度高，吞吐量大，是一种真正意义上的大面积，低成本，高增透的表面微结 构制备方法。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步描述。
本实施例中，以LED器件为优选器件，在其表面形成微结构，从而具有高增透性。在一个较佳实施例中，优选是GaN材料，且优选是未进行封装的蓝光LED，周围介质 为空气。
本实施例中，GaN材料是一种热和紫外稳定材料，压印中需采用在表面匀一层聚合物例如纳米压印光刻胶的压印方式。
具体地，本较佳实施例的高增透微结构的制备方法，具体包括如下几个步骤：
(1)制备微结构模板
首先，在单抛硅表面依次镀上优选是10nm的SiO2和优选是500nm的铝，随后为 铝的阳极氧化。
本实施例中，阳极氧化分三次完成，且实验条件优选为：0.3M的草酸溶液，温度 5℃，所加电压40V，第一次阳极氧化时间为8分钟，第一次阳极氧化时间为10分钟， 第三次阳极氧化持续至氧化电流骤减且样片表面完全变黑为止。但本发明方案中并不限 于此，实际上第一次氧化为在温度为5-10℃的0.2-0.4M的草酸溶液中施加30-50V的电 压进行8-12分钟时长的氧化均可。第二次氧化为在温度为8-10℃的0.3-0.4M的草酸溶 液中施加40-50V的电压进行9-11分钟时长的氧化均可。
随后在磷酸溶液中进行扩孔，溶液温度恒定在30℃，溶液质量分数优选为5％。 扩孔时间依具体的样片而定。
(2)纳米压印
用步骤(1)制备得到的微结构模板进行间接纳米压印。具体来说，首先在GaN表 面旋涂一层纳米压印胶(例如STU2-60)，随后用上述多孔硅模板进行紫外纳米压印。 由于GaN材料是一种热和紫外稳定材料，无法直接进行纳米压印，本实施例中，首先 在器件窗口层旋涂一层纳米压印光刻胶，由模板直接压印热纳米压印光刻胶，将图案转 移到纳米压印光刻胶上，再用复制有图案的纳米压印光刻胶对目标片进行压印。
本方案中，压印参数优选是压强为30-50bar，压印温度优选为50-80℃，紫外曝光时间优选是30-120s。
按照本方案的上述工艺，制备得到的微结构模板表面图案占空比f为：
其中nsub、nmed分别为窗口层材料折射率、周围介质折射率。
(3)室温下脱膜，将微结构模板表面的图案转移到纳米压印胶上。
(4)最后采用干法刻蚀将多孔层微结构转移至硅片表面，去除氧化多孔层后即得所需多孔硅模板；
具体地，以复制了图案的纳米压印光刻胶为掩膜对样片进行刻蚀，在一个较佳实施 例中，首先进行O2等离子刻蚀，用于去除压印后图案底部的残胶，之后在Cl2和BCl3气氛中进行GaN的刻蚀，然后根据微结构模板表面图案深度h进行刻蚀。
微结构模板表面图案深度h通过确定，在一个优选实施例中，刻蚀深度h＝72.5244nm。
(5)对刻蚀后的GaN片进行清洗，以去除表面残留的纳米压印胶，可以在去胶机 中用O2离子进行清洗，也可以在浓硫酸和双氧水(优选是体积比3:1)的混合溶液中加 热清洗。
占空比定义为表面有材料部分的面积与总表面积之比，在一个较佳实施方式中，微 结构模板图案最优占空比f＝0.4533，最优图案深度h＝72.5244nm。
以上实施例中微结构模板的加工仅为一种较佳实施方式，随着微纳加工技术的进步 和相应成本的降低，微结构模板的加工不限制于自组织生长方式，传统的高分辨率的聚焦离子束光刻、电子束光刻、X射线光刻等技术也有望得以应用。
本实施例中未采用直接压印的方式转移实现对微结构图案的转移，当采用先由模板 直接压印热可固化聚合物，将图案转移到聚合物上边，再用复制有图案的聚合物对目标片进行压印的方式时，微结构模板表面图案占空比应选择f＝0.5467，介于目前微纳加 工的精确度问题，所述h、f值无需控制在最优值附近即可。
以上微结构模板的制备中对铝的阳极氧化仅为一种较佳实施方式，本发明的微结构 模板的制备也不限于铝的阳极氧化，可用于制备该微结构模板(微结构模板表面图案间距D<λ/nsub)的方式均可采用，最终满足该占空比要求即可。
纳米压印材料和参数也不限于实施例中所提及的材料和参数，满足相应制备目的的 纳米压印方式均可以采用，所述对GaN的刻蚀也不限于Cl2和BCl3气体，满足刻蚀深 度需求的其他刻蚀气体和方式均可，所述的对残留纳米压印胶的去除方式也不限于O2等离子或浓硫酸和双氧水的方式，只要能够保证在对窗口层材料无损的情况下降残留纳 米压印胶去除的方式均可以采用。
本发明提出的基于亚波长微结构以提高表面增透性能的方法，该方法通过对器件窗 口层材料进行微结构化处理，从而提高其光增透性能，因为不用人为的引入其他材料膜层，因而不存在上述不匹配问题，此外，表面镀膜技术往往只在较小的角度上对特定波 长光线有较好的增透效果，而基于微结构化的表面在宽光谱和大入射角条件下也能获得 很好的增透效果，与此同时，通过制备不同占空比的微结构，微结构层的有效折射率可 在上下介质折射率之间连续的改变，因而可以很好的与器件兼容并极大的提高相应的增 透效果。
根据瑞利和米氏散射的原理，考虑一束波长为λ的光线，当其经由微结构尺寸为D的材料(折射率为n)传播时，如果满足条件D<λ/n，则光线无法识别此结构的材料， 而会认为其为一层均匀的介质。介质的折射率可由下式表示：
其中nsub、neff、nmed、f分别为窗口层材料折射率、微结构层有效折射率、周围介 质折射率、微结构占空比。上式是关于neff和f的关系式，从而可以通过控制微结构占 空比f从而获得所需的等效折射率neff。而最优neff值以及微结构的高度可以通过光学薄 膜理论来确定：
neffh＝λ/4 (3)
(3)式中h为微结构图形高度，λ为所考虑的光波波长。因而，通过以上三式，最优微结构尺寸可以最终确定，且无论光是从器件辐射入周围介质，还是从周围介质辐射入 器件，此种最优方案的设计都能获得最优的增透效果，即此方案可以同时实现双向最优 增透的效果。
本发明所述的清洗只针对采用了纳米压印胶的加工方式，目的为去除刻蚀之后窗口 层材料上残留的纳米压印胶，任何能将残留纳米压印胶去除干净且不损坏窗口层的干法 或湿法方式都可以采用。
本发明方案基于激光全息干涉、旋涂纳米球和材料(Si、Al、Ti等)自组织生长方式制备的多孔硅模板作为纳米压印初始模板，此种方式制备的多孔硅模板具有平整的表面，易于其与纳米压印的结合，同时制备过程简单、成本低廉、微纳尺寸在一定范围可 调，并且可以做到高度的规整性，目前已有很成熟的制备工艺，可通过实验参数的调整 获得所需占空比和深度的纳米结构。

Claims (6)

1.一种高增透表面微结构的制备方法，其具体步骤包括：
(1)制备微结构模板，其中所述微结构模板表面图案间距满足D<λ/nsub，式中λ为所关心光波波长，nsub为所考虑器件窗口层材料的折射率；
所述微结构模板为多孔硅模板，其具体制备过程包括：在单抛硅表面依次镀上SiO2和铝，其次进行铝的阳极氧化，随后在磷酸溶液中进行扩孔，最后将多孔层微结构转移至硅片表面，去除氧化多孔层后即得所需多孔硅模板；
其中铝的阳极氧化由三次氧化组成，其中第一次氧化为在温度为5-10℃的0.2-0.4M的草酸溶液中施加30-50V的电压进行8-12分钟时长的氧化，第二次氧化为在温度为8-10℃的0.3-0.4M的草酸溶液中施加40-50V的电压进行9-11分钟时长的氧化，第三次氧化为在第二次氧化后至氧化电流骤减且样片表面变黑为止；
(2)纳米压印，即用上述微结构模板进行间接纳米压印，具体包括先窗口层旋涂一层纳米压印光刻胶，由模板直接压印热纳米压印光刻胶，将图案转移到纳米压印光刻胶上，再用复制有图案的纳米压印光刻胶对目标片进行压印，其中压强为30-50bar，压印温度为50-80℃，紫外曝光时间30-120s，制备得到的微结构模板表面图案占空比f由下式确定：
<mrow> <mo>(</mo> <mn>1</mn> <mo>-</mo> <mi>f</mi> <mo>)</mo> <mfrac> <mrow> <msubsup> <mi>n</mi> <mrow> <mi>s</mi> <mi>u</mi> <mi>b</mi> </mrow> <mn>2</mn> </msubsup> <mo>-</mo> <msubsup> <mi>n</mi> <mrow> <mi>m</mi> <mi>e</mi> <mi>d</mi> </mrow> <mn>2</mn> </msubsup> </mrow> <mrow> <msubsup> <mi>n</mi> <mrow> <mi>s</mi> <mi>u</mi> <mi>b</mi> </mrow> <mn>2</mn> </msubsup> <mo>-</mo> <msub> <mi>n</mi> <mrow> <mi>s</mi> <mi>u</mi> <mi>b</mi> </mrow> </msub> <msub> <mi>n</mi> <mrow> <mi>m</mi> <mi>e</mi> <mi>d</mi> </mrow> </msub> </mrow> </mfrac> <mo>=</mo> <mfrac> <msub> <mi>n</mi> <mrow> <mi>m</mi> <mi>e</mi> <mi>d</mi> </mrow> </msub> <msqrt> <mrow> <msub> <mi>n</mi> <mrow> <mi>s</mi> <mi>u</mi> <mi>b</mi> </mrow> </msub> <msub> <mi>n</mi> <mrow> <mi>m</mi> <mi>e</mi> <mi>d</mi> </mrow> </msub> </mrow> </msqrt> </mfrac> </mrow>
其中nsub、nmed分别为窗口层材料折射率、周围介质折射率；
(3)室温下脱膜，将微结构模板表面的图案转移到纳米压印胶上；
(4)以复制了图案的纳米压印光刻胶为掩膜对样片进行刻蚀，包括首先去除压印后图案底部的残胶，然后根据微结构模板表面图案深度h进行刻蚀，其中微结构模板表面图案深度h通过确定；
(5)清洗，完成微结构制备。
2.根据权利要求1所述的一种高增透表面微结构的制备方法，其中，所述多孔硅模板的表面镀有的SiO2层厚度为8-12nm。
3.根据权利要求1或2所述的一种高增透表面微结构的制备方法，其中，所述扩孔随后在质量分数为5％的磷酸溶液中进行，且溶液温度恒定在25-35℃。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的一种高增透表面微结构的制备方法，其中，器件窗口层材料为非热或紫外可固化材料。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的一种高增透表面微结构的制备方法，其中，所述清洗用以去除表面残留的纳米压印胶，可以在去胶机中用O2离子进行清洗，也可以在浓硫酸和双氧水的混合溶液中加热清洗。
6.一种结构器件高增透表面微结构，其采用权利要求1至5中任一项所述的制备方法制备得到。
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