CN110230096A - 三硼酸锂晶体表面增透微结构及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种三硼酸锂晶体表面增透微结构，其对紫外、可见、近红外光具有增透效果。微结构参数有周期、深度、占空比等。微结构各单元形状为长方体、圆柱体、圆锥体或圆台结构。微结构参数及各单元形状由特定使用波长所决定。本发明的表面增透微结构能够有效提升三硼酸锂晶体在特定波长的透过率，且透过带宽也很宽，很好地满足了高透过率、宽带的要求，对于高功率激光系统具有非常重要的实际意义。

Description

三硼酸锂晶体表面增透微结构及其制备方法
技术领域
本发明属于光学元件制造领域，具体涉及一种应用于非线性光学晶体三硼酸锂(LiB3O5,LBO)的表面增透微结构及其制备方法。
背景技术
三硼酸锂(LiB3O5,LBO)晶体是一种性能优良的非线性光学晶体，具有透过波段宽、接受角宽、离散角小、倍频转换效率高和激光损伤阈值高等优点，在近红外、可见光和紫外波段高功率激光的和频、倍频、光学参量振荡等领域具有广阔的应用前景。晶体表面的剩余反射不仅会引起光损耗，而且在高精密的光学系统中，剩余反射可能导致光学元件的破坏或失效。为了减少界面菲涅尔反射，目前普遍采用的方法是在基底材料表面镀制光学增透膜。但由于三硼酸锂晶体热膨胀系数存在明显的各向异性，会造成膜层附着力差、不稳定等问题。另外，在高功率激光器中，激光器的输出功率常常受到多层膜的抗激光损伤阈值的限制。
采用在三硼酸锂晶体表面制作微结构的方法提高其在特定使用波长的透过率，该类微结构由一定比例的空气和基底材料组成，形成折射率渐变层，从而提高透过率。这种在基底上制作的微结构为提升三硼酸锂晶体的抗激光损伤能力开辟了新的路径，对于高功率激光系统具有非常重要的实际意义。
由于三硼酸锂晶体主要用于近红外、可见光及紫外波段的倍频转换和光学参量振荡，因此该表面增透微结构需要满足双波长、甚至宽带的要求。目前这种微结构增透方法主要用在熔石英、半导体基底材料，未涉及非线性光学晶体材料，且使用波长多在红外波段。
发明内容
本发明针对上述问题，在非线性光学晶体三硼酸锂表面制备增透微结构。根据特定使用波长，相应地设计微结构参数，通过双光束干涉曝光和反应离子束刻蚀方法进行微结构制备，从而使三硼酸锂晶体在特定波长处实现高透射效果。
本发明的技术方案具体如下：
一种三硼酸锂晶体表面增透微结构，其特征在于，该三硼酸锂晶体表面具有周期阵列结构，该周期阵列结构的周期小于λ短/n纳米，λ短为特定双波长中的短波长，n为三硼酸锂晶体的折射率，该周期阵列结构的深度应满足透过率曲线有两个极大值，该两个极大值分别位于特定双波长的两个波长处，该周期阵列结构的占空比应满足特定双波长的透过率最大。
所述的周期阵列结构的周期为150-650nm。
所述的周期阵列结构的深度为200-500nm。
所述的周期阵列结构的占空比为0.5-1.0。
所述的周期阵列结构的各单元形状为长方体、圆柱体、圆锥体或圆台结构。
一种三硼酸锂晶体表面增透微结构的制备方法，其特点在于，该方法包括如下步骤：
步骤1)清洁三硼酸锂晶体，并在该三硼酸锂晶体表面旋涂一层光刻胶；
步骤2)采用双光束干涉进行第一次曝光，再将三硼酸锂晶体的曝光面旋转90°进行第二次正交曝光；
步骤3)显影得到所需的掩膜图案；
步骤4)采用反应离子束刻蚀技术将掩膜图案转移到三硼酸锂晶体基底上；
步骤5)清洗去除刻蚀残留物，得到单面周期阵列结构。
还包括步骤6)清洁所述的三硼酸锂晶体的另一表面，并旋涂一层光刻胶，进入步骤2)-4)，清洗去除刻蚀残留物，得到双面周期阵列结构。
所述的光刻胶厚度为200-600nm。
本发明的有益效果在于：
在非线性光学晶体三硼酸锂表面制备周期阵列微结构，其对紫外、可见、近红外光具有增透效果，与传统镀制光学薄膜相比，其能够有效提升元件的抗激光损伤性能，对于高功率激光系统的输出功率和稳定运行具有非常重要的实际意义。
附图说明
图1是三硼酸锂晶体表面增透微结构的示意图。
图2是三硼酸锂晶体表面增透微结构的正面示意图。
图3是实施例中三硼酸锂晶体表面增透微结构的理论透过率曲线。
图中：Λ是微结构的周期、H是微结构的深度、d是微结构的顶部直径、D是微结构的底部直径。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
由于三硼酸锂晶体通常用于频率转换，其要求是对输入波长和输出波长具有高透过率，本发明将应用于1064nm和532nm两个波长的表面增透微结构作为实施例。该微结构为在基底上直接制备的周期阵列结构，微结构参数有周期、深度、占空比等。
本实施例中，图1为本发明实施例中三硼酸锂晶体表面增透微结构的示意图。图中Λ是微结构周期、H是微结构深度、d是微结构顶部直径、D是微结构底部直径，微结构占空比为D/Λ。
三硼酸锂晶体在1064nm处三个主轴折射率分别为nx＝1.5656，ny＝1.5905，nz＝1.6055，在532nm处三个主轴折射率分别为nx＝1.5785，ny＝1.6065，nz＝1.6212，取其平均值为nx＝1.5721，ny＝1.5985，nz＝1.6134。晶体入射轴选择为X轴，根据设计，微结构参数如下：周期Λ＝300nm，深度H＝340nm，占空比D/Λ＝0.88。各单元形状为圆台结构，其中d/D＝0.1。
具体地，本实施例的双波长增透微结构的制备包括如下几个步骤：
(1)将双面抛光的三硼酸锂晶体用丙酮擦拭，然后用去离子水冲洗、烘干；
(2)采用旋涂法将正性光刻胶均匀地涂在三硼酸锂晶体表面，光刻胶厚度为200-600nm，择优取值300-500nm；
(3)采用双光束干涉曝光进行第一次曝光，接着将三硼酸锂晶体曝光面旋转90°，进行二次正交曝光，微结构的周期通过调整双光束的干涉角得到；
(4)选用4‰NaOH溶液进行显影，控制显影时间，得到所需占空比的掩膜图案；
(5)采用反应离子束刻蚀技术将制备的掩膜图案转移到三硼酸锂晶体基底上，控制刻蚀时间等参数达到所需微结构深度和各单元形状；
(6)采用物理、化学方法清除残留光刻胶，得到三硼酸锂晶体单面增透微结构；
(7)保护已具有的微结构表面，用丙酮擦拭所述的三硼酸锂晶体的另一表面，然后用去离子水冲洗、烘干，重复步骤2)-5)，采用物理、化学方法清除残留光刻胶，得到三硼酸锂晶体双面增透微结构。
图3是该实施例中三硼酸锂晶体表面增透微结构在300nm-1300nm的理论透过率曲线。本发明的表面增透微结构能够有效提升三硼酸锂在特定使用波长的透过率，在1064nm处透过率达到99.87％，在532nm处透过率达到99.78％nm。同时透过带宽也很宽，以99.7％计，在1064nm处带宽达到了217nm，在532nm处带宽达到了107nm。很好地满足了双波长、宽带的要求，对于高功率激光系统具有非常重要的实际意义。
以上实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。本领域的普通技术人员可以在不脱离本发明构思的前提下，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，这些都属于本发明的保护范围。本发明的保护范围应以权利要求所述为准。

Claims (8)

1.一种三硼酸锂晶体表面增透微结构，其特征在于，该三硼酸锂晶体表面具有周期阵列结构，该周期阵列结构的周期小于λ短/n纳米，λ短为特定双波长中的短波长，n为三硼酸锂晶体的折射率，该周期阵列结构的深度应满足透过率曲线有两个极大值，该两个极大值分别位于特定双波长的两个波长处，该周期阵列结构的占空比应满足特定双波长的透过率最大。
2.如权利要求1所述的三硼酸锂晶体表面增透微结构，其特征在于，所述的周期阵列结构的周期为150-650nm。
3.如权利要求1所述的三硼酸锂晶体表面增透微结构，其特征在于，所述的周期阵列结构的深度为200-500nm。
4.如权利要求1所述的三硼酸锂晶体表面增透微结构，其特征在于，所述的周期阵列结构的占空比为0.5-1.0。
5.如权利要求1所述的三硼酸锂晶体表面增透微结构，其特征在于，所述的周期阵列结构的各单元形状为长方体、圆柱体、圆锥体或圆台结构。
6.一种权利要求1-5任一所述的三硼酸锂晶体表面增透微结构的制备方法，其特征在于，该方法包括：
步骤1)清洁三硼酸锂晶体，并在该三硼酸锂晶体表面旋涂一层光刻胶；
步骤2)采用双光束干涉进行第一次曝光，再将三硼酸锂晶体的曝光面旋转90°进行第二次正交曝光；
步骤3)显影得到所需的掩膜图案；
步骤4)采用反应离子束刻蚀技术将掩膜图案转移到三硼酸锂晶体基底上；
步骤5)清洗去除刻蚀残留物，得到单面周期阵列结构。
7.权利要求6所述的三硼酸锂晶体表面增透微结构的制备方法，其特征在于，还包括步骤6)清洁所述的三硼酸锂晶体的另一表面，并旋涂一层光刻胶，进入步骤2)-4)，清洗去除刻蚀残留物，得到双面周期阵列结构。
8.权利要求6或7所述的三硼酸锂晶体表面增透微结构的制备方法，其特征在于，所述的光刻胶厚度为200-600nm。
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