CN107208312B - 自立基板、功能元件及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

自立基板包括第一氮化物层和第二氮化物层，该第一氮化物层是通过氢化物气相生长法或氨热法培养得到的且包含从由镓、铝以及铟构成的组中选择的一种以上元素的氮化物，该第二氮化物层通过钠助熔剂法在第一氮化物层上培养得到且包含从由镓、铝以及铟构成的组中选择的一种以上元素的氮化物。第一氮化物层中，排列有多个在第一氮化物层的一对主面间延伸的单晶粒子，第二氮化物层中，排列有多个在第二氮化物层的一对主面间延伸的单晶粒子，第一氮化物层的厚度大于第二氮化物层的厚度。

Description

自立基板、功能元件及其制造方法
技术领域
本发明涉及自立基板、功能元件及其制造方法。
背景技术
提出有以下内容：在取向多晶基板上形成氮化镓的晶种，然后，形成厚膜的氮化镓，由此，制作由在大致法线方向上具有单晶结构的多个氮化镓系单晶粒子构成的多晶氮化镓自立基板(专利文献1、2)。
另外，还提出有以下内容：在通过助熔剂法在熔液内制造13族元素氮化物结晶时，通过对13族元素原料、碱金属和碱土金属中的至少一方原料以及液体的锗原料的组合物进行加热而生成熔液(专利文献3)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：WO2014/192911 A1
专利文献2：日本特许第5770905号
专利文献3：日本特许第5396569号
发明内容
判明：通过Na助熔剂法使GaN生长在取向多晶基板上的情况下，或者在取向多晶基板上形成厚度为几μm左右的GaN晶种层后通过Na助熔剂法使GaN生长的情况下，GaN结晶品质对取向多晶基板的品质敏感，容易在结晶生长中发生自形(idiomorphic)，因此，容易在表面产生凹凸或空隙。另外，判明：当通过Na助熔剂法使GaN生长在取向多晶基板上时，取向多晶基板会发生劣化。此外，Na助熔剂法的生长速度较慢，因此，厚膜化所需要的时间较长。
另一方面，已知：当通过HVPE法(氢化物气相生长法)在取向多晶基板上形成GaN的厚膜时，GaN结晶的位错密度分布容易出现不均。
本发明的课题是包含氮化镓等氮化物的自立基板，能够抑制自立基板表面的位错密度不均，抑制表面上的空隙，另外，提高生产率。
本发明是一种自立基板，其包括第一氮化物层和第二氮化物层，该第一氮化物层是通过氢化物气相生长法或氨热法培养得到的且包含从由镓、铝以及铟构成的组中选择的一种以上元素的氮化物，
该第二氮化物层通过钠助熔剂法在第一氮化物层上培养得到且包含从由镓、铝以及铟构成的组中选择的一种以上元素的氮化物，
所述自立基板的特征在于，
第一氮化物层中，排列有多个在第一氮化物层的一对主面间延伸的单晶粒子，
上述第二氮化物层中，排列有多个在上述第二氮化物层的一对主面间延伸的单晶粒子，
上述第一氮化物层的厚度大于上述第二氮化物层的厚度。
根据本发明，提供一种特定的包含氮化镓等氮化物的自立基板，能够抑制自立基板表面的位错密度不均，抑制表面上的空隙，另外，能够提高生产率。
附图说明
图1是示意性地表示由取向性多晶基板4、第一氮化物层3以及第二氮化物层2构成的自立基板1的图。
图2是示意性地表示由第一氮化物层3和第二氮化物层2构成的自立基板5的图。
图3中，(a)是示意性地表示由取向性多晶基板4、第一氮化物层3以及第二氮化物层2构成的自立基板1的图，(b)是示意性地表示在取向性多晶基板4上设置选择生长用掩膜7并在选择生长用掩膜7上设置第一氮化物层3和第二氮化物层2而得到的自立基板1A的图。
图4中，(a)是示意性地表示在取向性多晶基板4上设置加工部分8并在加工部分8上设置第一氮化物层3和第二氮化物层2而得到的自立基板1B的图，(b)是示意性地表示由第一氮化物层3和第二氮化物层2构成的自立基板5的图。
具体实施方式
如图1所示，取向性多晶烧结体4中，各结晶粒子的晶体取向基本上向择优晶体取向的方向取向，且分别相对于择优晶体取向略有倾斜。
通过氢化物气相生长法或氨热法，使包含从由镓、铝以及铟构成的组中选择的一种以上元素的氮化物的第一氮化物层3生长在该取向性多晶烧结体4上。该氮化物可以为氮化镓、氮化铟、氮化铝，另外，也可以为这些物质的混晶。
该氮化物层3中，各结晶粒子3a以贯穿氮化物层的方式从氮化物层3的下侧主面3b朝向上侧主面3c延伸。各结晶粒子延伸的方向为自立基板的大致法线方向或厚度方向X。并且，各结晶粒子3a排列在与自立基板的厚度方向X大致垂直的方向(面水平方向)Y上。各氮化物单晶粒子3a从第一氮化物层3的主面3c朝向主面3b不夹隔晶界而连通。
通过钠助熔剂法使第二氮化物层2生长在第一氮化物层3上。第二氮化物层也包含从由镓、铝以及铟构成的组中选择的一种以上元素的氮化物。
第二氮化物层2中，各结晶粒子2a以贯穿氮化物层2的方式从氮化物层2的下侧主面2b朝向上侧主面2c延伸。各结晶粒子延伸的方向为自立基板的大致法线方向或厚度方向X。并且，各结晶粒子2a排列在与自立基板的厚度方向X大致垂直的方向(面水平方向)Y上。各单晶粒子2a从第二氮化物层2的上侧主面2c朝向下侧主面2b不夹隔晶界而连通。
本发明中，在各氮化物层中，各结晶粒子的晶体取向与大致法线方向(自立基板的面垂直方向)基本一致。这是指：不限定于与法线方向完全一致的晶体取向，只要使用了自立基板的发光元件等器件能够确保所期望的器件特性即可，可以为与法线方向或类似于法线的方向在某种程度上一致的晶体取向。如果从制法来讲，可以说：各单晶粒子具有基本仿照在制造氮化镓自立基板时用作基底基材的取向多晶烧结体的晶体取向进行生长而得到的结构。
所谓“基本仿照取向多晶烧结体的晶体取向进行生长而得到的结构”，是指结晶生长受到取向多晶烧结体的晶体取向的影响而得到的结构，并不一定限定于完全仿照取向多晶烧结体的晶体取向进行生长而得到的结构，只要使用了自立基板的发光元件等器件能够确保所期望的器件特性即可，可以为以某种程度仿照取向多晶烧结体的晶体取向进行生长而得到的结构。即，该结构还包含生长为与取向多晶烧结体不同的晶体取向的结构。从这个意义上讲，“基本仿照晶体取向进行生长而得到的结构”还可以说成“基本按照晶体取向进行生长而得到的结构”。
各氮化物为在自立基板1、5的主面1a、5a、5b的法线方向X观察时观察到单晶、在面水平方向Y(参照图1、图2)的切面观察时观察到晶界的单晶粒子的集合体。各单晶粒子典型地具有细长的形状，更典型的为柱状结构。其中，所谓柱状结构，具体而言，定义为各粒子还包含横长的形状、梯形的形状、以及将梯形颠倒而得到的形状等各种形状的含义，而并不是仅指典型的纵长的柱形状。但是，如上所述，自立基板只要为具有与法线方向或类似于法线的方向以某种程度一致的晶体取向的结构即可，并不一定为严格意义上的柱状结构。
另外，各氮化物层中，不需要所有单晶粒子均不夹隔晶界而在各氮化物层的主面间延伸，一部分单晶粒子可以在氮化物层的中途停止。
取向多晶烧结体由包含多个单晶粒子而构成的烧结体形成，多个单晶粒子向一定的方向以某种程度或高度取向。通过使用像这样取向的多晶烧结体，能够制作具有与大致法线方向基本一致的晶体取向的自立基板，利用外延生长或类似于外延生长的结晶生长在自立基板上形成氮化物层的情况下，能够实现晶体取向与大致法线方向基本一致的状态。
优选的实施方式中，取向多晶烧结体包含金属氧化物、金属氮化物，特别优选为取向多晶氧化铝烧结体。
另外，优选的实施方式中，取向多晶烧结体具有透光性。
取向多晶氧化铝烧结体的晶体取向没有特别限定，可以为c面、a面、r面或m面等，从晶格常数与氮化镓自立基板匹配的观点考虑，优选向c面取向。关于取向度，例如，板面中的取向度优选为50％以上，更优选为65％以上，进一步优选为75％以上，特别优选为85％以上，特别是更加优选为90％以上，最优选为95％以上。该取向度是通过如下方式得到的：使用XRD装置(例如、株式会社理学制、RINT-TTRIII)，测定对板状氧化铝的板面照射X射线时的XRD图谱，利用以下的式子计算出取向度。
[数学式1]
(I0(hkl)、Is(hkl)分别为ICDD No.461212、及试样的(hkl)面的衍射强度的积分值(2θ＝20～70°))
另外，构成取向多晶烧结体的粒子在成膜面上的烧结粒径优选为0.3μm～1000μm，更优选为3μm～1000μm，进一步优选为10μm～200μm，特别优选为14μm～200μm。
本发明的自立基板至少包括第一氮化物层和第二氮化物层。所谓本发明中的“自立基板”，是指在操作时不会因自重而变形或破损、能够作为固体物质进行操作的基板。
如图1所示，自立基板1可以包含取向性多晶烧结体4。但是，优选如图2所示，除去取向性多晶烧结体4，得到由第一氮化物层及第二氮化物层构成的自立基板5。
除去取向多晶烧结体的方法没有特别限定，可以举出：磨削加工、化学蚀刻、从取向烧结体侧照射激光而对界面进行加热(激光剥离)、以及利用了升温时的热膨胀差的自发剥离等。
如图3(a)(b)以及图4(a)所示，当第一氮化物层3的厚度为T、所述第二氮化物层的厚度为t时，使T大于t。由此，能够降低第二氮化物层的表面2c上的位错密度的偏差。从该观点考虑，优选使T/t为2以上，更优选使T/t为4以上。
另一方面，如果T/t过大，则存在第二氮化物层的表面(露出面)上的位错密度整体变大的倾向。因此，从使第二氮化物层表面上的位错密度整体减小的观点考虑，T/t优选为100以下，更优选为10以下。
另外，从降低第二氮化物层的表面(露出面)上的位错密度的观点考虑，第二氮化物层的厚度t优选为10μm以上，更优选为50μm以上。但是，从第二氮化物层的生产率的观点考虑，第二氮化物层的厚度优选为200μm以下，更优选为150μm以下。
第一氮化物层是通过氢化物气相生长法或氨热法形成的，因此，生长速度较快，即使取向多晶基板发生劣化，只要在厚膜生长后剥离即可。
第二氮化物层没有位错集中区域，位错密度分布的不均较少，因此，能够抑制自立基板表面上的位错不均。并且，使生长速度更快的第一氮化物层的厚度相对较大，由此，能够得到自立基板所需要的强度。
优选的实施方式中，使第一氮化物层的厚度T为100μm以上，由此，能够得到更高的强度。从该观点考虑，更优选第一氮化物层的厚度T为200μm以上。
优选的实施方式中，在第一氮化物层3中，所述单晶粒子3a具有与大致法线方向基本一致的晶体取向B，在所述第二氮化物层2中，所述单晶粒子2a具有与大致法线方向基本一致的晶体取向C。
第一氮化物层3中的各单晶粒子3a的晶体取向B基本仿照取向多晶烧结体的最上层的结晶粒子4a的晶体取向A。另外，第二氮化物层2中的各单晶粒子2a的晶体取向C基本仿照第一氮化物层3中的各单晶粒子3a的晶体取向B。
这种情况下，特别优选，自立基板的表面的通过电子背散射衍射法的反极图映射测定得到的各单晶粒子的晶体取向B、C相对于特定晶体取向L以各种角度倾斜而分布，其平均倾斜角为1～10°。优选的特定晶体取向L为c面或m面。
另外，特别优选，自立基板的表面的通过电子背散射衍射法的反极图映射测定得到的各单晶粒子的晶体取向B、C相对于面垂直方向(厚度方向)X所成的角度为5°以下。
另外，优选的实施方式中，第一氮化物层的电阻率低于第二氮化物层的电阻率。特别优选的实施方式中，第一氮化物层的电阻率为30mΩ·cm以下。
氢化物气相生长法或氨热法与钠助熔剂法相比，能够进行高浓度掺杂，能够使低电阻的氮化物成膜。因此，通过使厚度更大的第一氮化物层的电阻比第二氮化物层的电阻低，能够使自立基板整体实现低电阻。
构成氮化镓自立基板的各氮化物层的各氮化物可以不包含掺杂物。此处，所谓“不包含掺杂物”，是指不包含意图赋予某种功能或特性而添加的元素，当然容许含有不可避免的杂质。
或者，可以在构成自立基板的各氮化物层中掺杂n型掺杂物或p型掺杂物。这种情况下，可以将自立基板用作p型电极、n型电极、p型层、n型层等基材以外的部件或层。
作为p型掺杂物的优选例，可以举出从由铍(Be)、镁(Mg)、钙(Ca)、锶(Sr)、锌(Zn)以及镉(Cd)构成的组中选择的1种以上。作为n型掺杂物的优选例，可以举出从由硅(Si)、锗(Ge)、锡(Sn)以及氧(O)构成的组中选择的1种以上。
优选，自立基板的第二氮化物层的最外表面2c上的结晶粒子的截面平均粒径优选为0.3μm以上，更优选为3μm以上，进一步优选为20μm以上，特别优选为50μm以上，最优选为70μm以上。自立基板的第二氮化物层的最外表面上的结晶粒子的截面平均粒径的上限没有特别限定，现实的为1000μm以下，更现实的为500μm以下，进一步现实的为200μm以下。
利用以下方法来测定结晶粒子在氮化物层表面上的平均粒径。即，对板状烧结体的板面进行研磨，用扫描电子显微镜拍摄图像。在得到的图像的对角线上画有直线的情况下，视野范围为能画出任一直线都与10个～30个粒子相交的直线的视野范围。在得到的图像的对角线上画2条直线，针对与直线相交的所有粒子，对各粒子的内侧的线段的长度进行平均，将得到的平均值乘以1.5而得到的值作为板面的平均粒径。应予说明，在板面的扫描显微镜图像中无法清楚地判别烧结体粒子的界面的情况下，可以实施通过热蚀刻(例如1550℃下45分钟)或化学蚀刻来使界面明显的处理，然后，进行上述评价。
自立基板的大小优选为直径50.8mm(2英寸)以上，更优选为直径100mm(4英寸)以上，进一步优选为直径150mm(6英寸)以上。
自立基板优选在俯视观察时为圆形或者大体上为圆形，但是，并不限定于此。不是圆形或者大体上不是圆形的情况下，其面积优选为2026mm2以上，更优选为7850mm2以上，进一步优选为17661mm2以上。不过，对于不需要大面积的用途而言，可以为比上述范围小的面积，例如为直径50.8mm(2英寸)以下，按面积换算计，可以为2026mm2以下。
由于必须能够对基板赋予自立性，所以，自立基板的厚度优选为20μm以上，更优选为100μm以上，进一步优选为300μm以上。自立基板的厚度的上限没有被限定，不过，从制造成本的观点考虑，现实的为3000μm以下。
另外，本发明涉及功能元件，其特征在于，包括所述自立基板和形成在该自立基板上的包含半导体的功能层。
本发明的自立基板可以用作发光元件等各种半导体器件的基板，除此以外，还可以用作电极(可以为p型电极或n型电极)、p型层、n型层等基材以外的部件或层。
优选的实施方式中，构成半导体的单晶粒子具有基本仿照自立基板的择优晶体取向进行生长而得的晶体取向。
另外，优选的实施方式中，构成功能层的半导体包含从由镓、铝以及铟构成的组中选择的一种以上元素的氮化物。
另外，如图3(a)所示，本发明的方法中，通过氢化物气相生长法或氨热法以择优晶体取向基本仿照取向多晶烧结体4的择优晶体取向的方式培养第一氮化物层3。并且，通过钠助熔剂法以择优晶体取向基本仿照第一氮化物层3的择优晶体取向的方式在第一氮化物层3上形成第二氮化物层2。此时，使第一氮化物层3的厚度T大于第二氮化物层2的厚度t。
优选的实施方式中，如图4(b)所示，从第一氮化物层3除去取向多晶烧结体4。
另外，优选的实施方式中，如图3(b)所示，在取向多晶烧结体4上形成选择生长用掩膜7。
然后，通过氢化物气相生长法或氨热法以择优晶体取向基本仿照取向多晶烧结体4的择优晶体取向的方式培养第一氮化物层3。接下来，通过钠助熔剂法以择优晶体取向基本仿照第一氮化物层的择优晶体取向的方式在第一氮化物层3上形成第二氮化物层2，得到自立基板1A。
接下来，优选的实施方式中，如图4(b)所示，从第一氮化物层3除去取向多晶烧结体4和选择生长用掩膜。
在取向多晶烧结体上形成选择生长掩膜，由此，在通过氢化物气相生长法或氨热法形成第一氮化物层时，位错密度分布的不均有所降低，因此，最终得到的自立基板整体的位错密度的不均进一步降低。另外，还具有利用热膨胀差而促进取向多晶烧结体的剥离的效果。
另外，优选的实施方式中，如图4(a)所示，对取向多晶烧结体4的表面进行加工。8表示加工部分，例如为沟槽、凹部。
接下来，通过氢化物气相生长法或氨热法以择优晶体取向基本仿照取向多晶烧结体4的择优晶体取向的方式培养第一氮化物层3。接下来，通过钠助熔剂法以择优晶体取向基本仿照第一氮化物层的择优晶体取向的方式在第一氮化物层3上形成第二氮化物层2，得到自立基板1B。
优选的实施方式中，如图4(b)所示，从第一氮化物层3除去取向多晶烧结体4。
在取向多晶烧结体上形成加工部分，由此，在通过氢化物气相生长法或氨热法形成第一氮化物层时，位错密度分布的不均有所降低，因此，最终得到的自立基板整体的位错密度的不均进一步降低。另外，还具有利用热膨胀差而促进取向多晶烧结体的剥离的效果。
另外，本发明中，在制作所述自立基板后，在自立基板上以择优晶体取向基本仿照自立基板的择优晶体取向的方式设置包含半导体的功能层，由此，得到功能元件。
优选的实施方式中，功能层具有发光功能、整流功能、电力控制功能。
在通过钠助熔剂法形成第二氮化物层时，在25℃、大气压下使其含有液态的锗化合物。由此，位错密度的面内分布得到显著抑制。
通过钠助熔剂法而生长的13族元素氮化物在照射波长350nm以下的光(例如汞灯的光)时，发出在440～470nm处具有峰的荧光(蓝色的荧光)。相对于此，通过氢化物气相生长法或氨热法制作的13族元素氮化物如果照射波长350nm以下的光，则发出黄色的荧光(峰波长为540～580nm)。因此，可以通过在照射波长350nm以下的光时发出的荧光的颜色来区分是利用钠助熔剂法得到的13族元素氮化物还是利用氢化物气相生长法或氨热法得到的13族元素氮化物。
实施例
(实施例1)
(c面取向性氧化铝烧结体的制作)
作为原料，准备出板状氧化铝粉末(Kinseimatec株式会社制、Grade00610)。相对于板状氧化铝粒子100重量份，将粘合剂(聚乙烯醇缩丁醛：型号BM-2、积水化学工业株式会社制)7重量份、增塑剂(DOP：二(2-乙基己基)邻苯二甲酸酯、黑金化成株式会社制)3.5重量份、分散剂(Rheodol SP-O30、花王株式会社制)2重量份、以及分散介质(2-乙基己醇)混合。按浆料粘度为20000cP来调整分散介质的量。将如上所述调制的浆料通过刮刀法按干燥后的厚度为20μm成片状地成型在PET膜上。将得到的带子切割为口径50.8mm(2英寸)的圆形，然后，层叠150片，载放于厚度10mm的Al板上，然后，进行真空包装。将该真空包装在85℃的温水中，以100kgf/cm2的压力进行等静压制，得到圆盘状的成型体。
将得到的成型体配置于脱脂炉中，在600℃的条件下进行10小时脱脂。将得到的脱脂体使用石墨制模具以热压在氮气中、1600℃、表面压力200kgf/cm2的条件下进行4小时烧成。将得到的烧结体以热等静加压法(HIP)在氩气中、1700℃、气体压力1500kgf/cm2的条件下再次烧成2小时。
将这样得到的烧结体固定于陶瓷平台，使用磨石磨削至#2000而使板面变得平坦。接下来，通过使用了金刚石磨粒的研磨加工使板面平滑化，得到口径50.8mm(2英寸)、厚度1mm的取向氧化铝烧结体作为取向氧化铝基板。将磨粒的尺寸从3μm阶段性地减小至0.5μm，同时提高平坦性。加工后的平均粗糙度Ra为1nm。
(取向性氧化铝基板的取向度的评价)
为了确认得到的取向性氧化铝基板的取向度，利用XRD(X射线衍射)测定作为本实验例中的测定对象的结晶面、亦即c面的取向度。使用XRD装置(株式会社理学制、RINT-TTRIII)，在对取向氧化铝基板的板面照射X射线时的2θ＝20～70°的范围内测定XRD图谱。利用[数学式1]的式子计算出c面取向度。结果：本实验例中的c面取向度的值为97％。
(取向性氧化铝基板的烧结体粒子的粒径评价)
利用以下方法对取向氧化铝基板的烧结体粒子测定板面的平均粒径。对得到的取向氧化铝基板的板面进行研磨，于1550℃进行45分钟热蚀刻后，用扫描电子显微镜拍摄图像。在得到的图像的对角线上画有直线的情况下，视野范围为能画出任一直线都与10个～30个粒子相交的直线的视野范围。在画在得到的图像的对角线上的2条直线上，针对与直线相交的所有粒子，对各粒子的内侧的线段的长度进行平均，将得到的平均值乘以1.5而得到的值作为板面的平均粒径。结果：板面的平均粒径为100μm。
(利用氢化物气相生长法形成氮化镓层)
将上述工序中制作的基板放入HVPE炉中，使被加热到800℃的船型容器上的金属镓(Ga)和氯化氢(HCl)气体进行反应，由此，生成氯化镓(GaCl)气体，将氯化镓气体、作为原料气体的氨气(NH3)、作为载气的氢(H2)供给到被加热的上述取向氧化铝基板的主表面，从而使氮化镓结晶在基板上进行生长。对于结晶生长，首先，在被加热到550℃的取向氧化铝基板上形成40nm的氮化镓缓冲层，然后，升温至1100℃，形成氮化镓的厚膜层。生长速度为约200μm/小时，根据设计膜厚来调整生长时间，得到所期望的膜厚。对于得到的试样，在口径50.8mm(2英寸)的基板的整面上生长有氮化镓结晶，没有确认到裂纹。
(利用钠助熔剂法形成掺杂Ge的氮化镓层)
将上述工序中制作的基板设置于内径80mm、高度45mm的圆筒平底的氧化铝坩埚的底部，接下来，在手套箱内将熔液组合物填充到坩埚内。熔液组合物的组成如下。
·金属Ga：60g
·金属Na：60g
·四氯化锗：1.85g
将该氧化铝坩埚放入耐热金属制容器中，进行密闭后，设置于结晶培养炉的能够旋转的台上。在氮气氛中升温加压至870℃、4.0MPa后，使溶液旋转，由此，边搅拌边使氮化镓结晶生长。根据设计膜厚来调整保持时间，得到所期望的膜厚。结晶生长结束后，经3小时缓慢冷却至室温，从结晶培养炉中取出培养容器。使用乙醇除去残留在坩埚内的熔液组合物，回收生长有氮化镓结晶的试样。对于得到的试样，在50.8mm(2英寸)的基板的整面上生长有掺杂Ge的氮化镓结晶，生长速度为约10μm/小时。没有确认到裂纹。
(取向性氧化铝基板的除去和表面加工)
利用磨石进行磨削加工，从这样得到的试样除去取向性氧化铝基板，得到氮化镓的自立基板。通过#600及#2000的磨石对该自立基板的板面进行磨削，使板面变得平坦，接下来，通过使用了金刚石磨粒的研磨加工，使板面平滑化，得到厚度约400μm的氮化镓自立基板。应予说明，平滑化加工中，使磨粒的尺寸从3μm阶段性地减小至0.1μm，同时提高平坦性。最后，进行反应性离子蚀刻，除去加工变质层，加工为自立基板。自立基板表面的加工后的平均粗糙度Ra为0.2nm。
(位错密度、空隙的测定)
接下来，通过阴极发光(CL)，计数得到的自立基板的最外表面的暗斑，由此，计算出位错密度。根据观察到的暗斑的个数来改变观察视野，将观察视野分为4行×4列的16份，由位错密度的最大值和最小值对位错密度分布的不均进行比较。另外，还计算出位错密度的平均值。此外，通过微分干涉显微镜观察最外表面有无大小为30μm以上的空隙。
应予说明，制作表1所示的样品A～D，分别进行上述的实验。与此同时，上述试样中，没有形成第二氮化物层、亦即通过氢化物气相生长法形成第一氮化物层之后就结束，将这样得到的试样作为样品E。另外，没有利用氢化物气相生长法形成第一氮化物层，通过钠助熔剂法仅形成第二氮化物层，将这样得到的试样作为样品F。应予说明，样品A～F中，第一氮化物层的厚度与第二氮化物层的厚度的合计值统一为400μm。
[表1]
由样品E可知：在通过氢化物气相生长法形成的第一氮化物层的表面，位错密度的偏差较大，另外，位错密度的平均值也较大，不过，在表面没有观察到空隙。另一方面，由样品F可知：在没有形成第一氮化物层而仅有通过Na助熔剂法形成的第二氮化物层的情形的表面，位错密度的偏差较小，另外，位错密度的平均值也较小，但是，在表面观察到空隙。
相对于此，本发明例(样品A～D)中，抑制了位错密度的偏差，在表面没有看到空隙。
(实施例2)
与实施例1的样品C同样地制作自立基板。
但是，与实施例1的不同之处在于：在通过氢化物气相生长法来形成包含氮化镓结晶的第一氮化物层时，按掺杂量为2×1019cm-3来调整四氟化硅(SiF4)气体的流量，掺杂Si。另外，在通过钠助熔剂法来形成氮化镓第二氮化物层时，使用四氯化锗作为掺杂物。
对于得到的自立基板，通过霍尔效应测定来测定体积电阻率，结果为n型，体积电阻率为7mΩ·cm。
(实施例3)
与实施例1的样品C同样地制作自立基板。
但是，与实施例1的不同之处在于：在通过氢化物气相生长法来形成包含氮化镓结晶的第一氮化物层时，掺杂Mg。另外，在通过钠助熔剂法形成氮化镓第二氮化物层时，也掺杂Mg。
对于得到的自立基板，通过霍尔效应测定对氮化物层进行测定，结果显示为p型。
(实施例4)
与实施例1的样品C同样地制作自立基板。
但是，与实施例1的不同之处在于：在通过氢化物气相生长法来形成包含氮化镓结晶的第一氮化物层时，掺杂锌。另外，在通过钠助熔剂法形成氮化镓第二氮化物层时，使用锌作为掺杂物。
对于得到的自立基板，通过霍尔效应测定来测定第一氮化物层的体积电阻率，结果为n型，体积电阻率为5×105Ω·cm，高电阻率化。
(实施例5)
在实施例2中得到的样品C的自立基板的第二氮化物层的表面如下形成LED(发光二极管)结构。
(利用MOCVD法形成发光功能层)
使用MOCVD(有机金属化学气相生长)法，于1050℃在自立基板上形成1μm的按Si原子浓度为5×1018/cm3掺杂有Si的n-GaN层作为n型层。接下来，于750℃形成多量子阱层作为发光层。具体而言，将5层由InGaN形成的2.5nm的阱层和6层由GaN形成的10nm的阻隔层交替层叠。接下来，于950℃形成200nm的按Mg原子浓度为1×1019/cm3掺杂有Mg的p-GaN层作为p型层。然后，从MOCVD装置中取出，作为p型层的Mg离子的活化处理，在氮气氛中于800℃进行10分钟热处理。
(发光元件的制作)
使用光刻工艺和真空蒸镀法，在自立基板的与n-GaN层及p-GaN层相反一侧的表面分别以15nm、70nm、12nm、60nm的厚度形成Ti/Al/Ni/Au膜并图案化作为阴极电极。然后，为了使欧姆接触特性变得良好，在氮气氛中，于700℃进行30秒钟热处理。进而，使用光刻工艺和真空蒸镀法，在p型层分别以6nm、12nm的厚度形成Ni/Au膜并图案化作为透光性阳极电极。然后，为了使欧姆接触特性变得良好，在氮气氛中，于500℃进行30秒钟热处理。进而，使用光刻工艺和真空蒸镀法，在作为透光性阳极电极的Ni/Au膜的上表面的一部分区域分别以5nm、60nm的厚度形成Ni/Au膜并图案化作为阳极电极焊盘。对这样得到的晶片进行切割，芯片化，进而安装于引线框(lead frame)，得到纵型结构的发光元件。
(发光元件的评价)
向阴极电极与阳极电极之间通电，进行I-V测定，结果确认到整流性。另外，使正向电流流过，结果确认到波长450nm的发光。
(实施例6)
制作具有整流功能的功能元件。
即，在实施例2中得到的样品C的自立基板的第二氮化物层的表面如下形成肖特基势垒二极管结构，形成电极，由此，得到二极管，确认特性。
(利用MOCVD法形成整流功能层)
使用MOCVD(有机金属化学气相生长)法，于1050℃在自立基板上形成1μm的按Si原子浓度为1×1017/cm3掺杂有Si的n-GaN层作为n型层。
(整流元件的制作)
使用光刻工艺和真空蒸镀法，在自立基板上的与n-GaN层相反一侧的表面分别以15nm、70nm、12nm、60nm的厚度形成Ti/Al/Ni/Au膜并图案化作为欧姆电极。然后，为了使欧姆接触特性变得良好，在氮气氛中，于700℃进行30秒钟热处理。进而，使用光刻工艺和真空蒸镀法，在通过MOCVD法成膜的n-GaN层分别以6nm、80nm的厚度形成Ni/Au膜并图案化作为肖特基电极。对这样得到的晶片进行切割，芯片化，进而安装于引线框(lead frame)，得到整流元件。
(整流元件的评价)
进行I-V测定，结果确认到整流特性。
(实施例7)
制作具有电力控制功能的功能元件。
与实施例1中得到的样品C同样地制作自立基板。但是，与实施例1的不同之处在于：在通过Na助熔剂法形成包含氮化镓结晶的第二氮化物层时，没有掺杂杂质。在这样得到的自立基板的第二氮化物层的表面如下所述地通过MOCVD法形成Al0.3Ga0.7N/GaN HEMT结构，形成电极，确认晶体管特性。
(利用MOCVD法形成电力控制功能层)
使用MOCVD(有机金属化学气相生长)法，于1050℃在自立基板上形成3μm的没有掺杂杂质的GaN层作为i型层。接下来，同样地于1050℃形成25nm的Al0.3Ga0.7N层作为功能层。由此，得到Al0.3Ga0.7N/GaN HEMT结构。
(电力控制功能元件的制作)
使用光刻工艺和真空蒸镀法，分别以15nm、70nm、12nm、60nm的厚度形成Ti/Al/Ni/Au膜并图案化作为源电极及漏电极。然后，为了使欧姆接触特性变得良好，在氮气氛中，于700℃进行30秒钟热处理。进而，使用光刻工艺和真空蒸镀法，分别以6nm、80nm的厚度通过肖特基接合形成Ni/Au膜并图案化作为栅电极。对这样得到的晶片进行切割，芯片化，进而，安装于引线框(lead frame)，得到电力控制功能元件。
(电力控制功能元件的评价)
测定I-V特性，结果确认到良好的夹断特性，得到最大漏电流为800mA/mm、最大互导为260mS/mm的特性。
(实施例8)
与实施例1的样品C同样地制作自立基板。
但是，与实施例1的不同之处在于：得到取向性氧化铝烧结体后，在其表面形成条状的包含SiO2的掩膜。掩膜的宽度为250μm，窗口宽度为25μm。
对于得到的自立基板的表面，与样品C同样地计算出位错密度分布，结果，最大位错密度/最小位错密度为20，位错密度分布有所降低。另外，位错密度的平均值为3.8×103cm-2。
(实施例9)
与实施例1的样品C同样地制作自立基板。
但是，与实施例1的不同之处在于：得到取向性氧化铝烧结体后，在其表面形成条状的包含SiO2的掩膜。掩膜的宽度为100μm，窗口宽度为100μm。接下来，通过反应性离子蚀刻将取向性氧化铝基板的掩膜面蚀刻1μm，接下来，用BHF除去掩膜，由此，在基板表面形成周期性的沟槽。
对于得到的自立基板的表面，与样品C同样地计算出位错密度分布，结果，最大位错密度/最小位错密度为36，位错密度分布有所降低。另外，位错密度的平均值为5.8×103cm-2。

Claims (37)

1.一种自立基板，其包括第一氮化物层和第二氮化物层，该第一氮化物层是通过氢化物气相生长法或氨热法培养得到的且包含从由镓、铝以及铟构成的组中选择的一种以上元素的氮化物，该第二氮化物层通过钠助熔剂法在所述第一氮化物层上培养得到且包含从由镓、铝以及铟构成的组中选择的一种以上元素的氮化物，
所述自立基板的特征在于，
所述第一氮化物层中，排列有多个在所述第一氮化物层的一对主面间延伸的单晶粒子，
所述第二氮化物层中，排列有多个在所述第二氮化物层的一对主面间延伸的单晶粒子，
所述第一氮化物层的厚度大于所述第二氮化物层的厚度。
2.根据权利要求1所述的自立基板，其特征在于，
当所述第一氮化物层的厚度为T、所述第二氮化物层的厚度为t时，T/t为2以上。
3.根据权利要求2所述的自立基板，其特征在于，
所述T/t为4以上。
4.根据权利要求1～3中的任意一项所述的自立基板，其特征在于，
所述第一氮化物层的厚度为100μm以上。
5.根据权利要求1～3中的任意一项所述的自立基板，其特征在于，
所述第一氮化物层中，所述单晶粒子具有与大致法线方向基本一致的晶体取向，所述第二氮化物层中，所述单晶粒子具有与大致法线方向基本一致的晶体取向。
6.根据权利要求1～3中的任意一项所述的自立基板，其特征在于，
所述自立基板的表面的通过电子背散射衍射法的反极图映射测定得到的各单晶粒子的晶体取向相对于特定晶体取向以各种角度倾斜而分布，其平均倾斜角为1～10°，所述特定晶体取向为c面或m面。
7.根据权利要求1～3中的任意一项所述的自立基板，其特征在于，
所述第一氮化物层的电阻率低于所述第二氮化物层的电阻率。
8.根据权利要求7所述的自立基板，其特征在于，
所述第一氮化物层的电阻率为30mΩ·cm以下。
9.根据权利要求1～3中的任意一项所述的自立基板，其特征在于，
所述单晶粒子中掺杂有n型掺杂物或p型掺杂物。
10.根据权利要求1～3中的任意一项所述的自立基板，其特征在于，
所述单晶粒子不包含掺杂物。
11.根据权利要求1～3中的任意一项所述的自立基板，其特征在于，
所述第二氮化物层的所述单晶粒子中掺杂有锌。
12.一种功能元件，其特征在于，
包括权利要求1～11中的任意一项所述的自立基板、和形成在该自立基板上的功能层，
该功能层包含半导体。
13.根据权利要求12所述的功能元件，其特征在于，
构成所述半导体的单晶粒子具有基本仿照所述自立基板的择优晶体取向进行生长而成的晶体取向。
14.根据权利要求12所述的功能元件，其特征在于，
构成所述功能层的所述半导体包含从由镓、铝以及铟构成的组中选择的一种以上元素的氮化物。
15.根据权利要求12～14中的任意一项所述的功能元件，其特征在于，
所述功能层具有发光功能。
16.根据权利要求12～14中的任意一项所述的功能元件，其特征在于，
所述功能层具有整流功能。
17.根据权利要求12～14中的任意一项所述的功能元件，其特征在于，
所述功能层具有电力控制功能。
18.一种功能元件的制造方法，其特征在于，
包括：于权利要求1～11中的任意一项所述的自立基板、以择优晶体取向基本仿照所述自立基板的择优晶体取向的方式设置包含半导体的功能层的工序。
19.根据权利要求18所述的方法，其特征在于，
构成所述功能层的所述半导体包含从由镓、铝以及铟构成的组中选择的一种以上元素的氮化物。
20.根据权利要求18或19所述的方法，其特征在于，
所述功能层具有发光功能。
21.根据权利要求18或19所述的方法，其特征在于，
所述功能层具有整流功能。
22.根据权利要求18或19所述的方法，其特征在于，
所述功能层具有电力控制功能。
23.一种自立基板的制造方法，其特征在于，包括：
在取向多晶烧结体上通过氢化物气相生长法或氨热法以择优晶体取向基本仿照所述取向多晶烧结体的择优晶体取向的方式培养第一氮化物层、且所述第一氮化物层包含从由镓、铝以及铟构成的组中选择的一种以上元素的氮化物的工序，以及
在所述第一氮化物层上通过钠助熔剂法以择优晶体取向基本仿照所述第一氮化物层的择优晶体取向的方式形成第二氮化物层、且所述第二氮化物层包含从由镓、铝以及铟构成的组中选择的一种以上元素的氮化物的工序，
使所述第一氮化物层的厚度大于所述第二氮化物层的厚度。
24.根据权利要求23所述的方法，其特征在于，
从所述第一氮化物层除去所述取向多晶烧结体。
25.一种自立基板的制造方法，其特征在于，包括：
在取向多晶烧结体上形成选择生长用掩膜的工序，
通过氢化物气相生长法或氨热法以择优晶体取向基本仿照所述取向多晶烧结体的择优晶体取向的方式培养第一氮化物层、且所述第一氮化物层包含从由镓、铝以及铟构成的组中选择的一种以上元素的氮化物的工序，以及
在所述第一氮化物层上通过钠助熔剂法以择优晶体取向基本仿照所述第一氮化物层的择优晶体取向的方式形成第二氮化物层、且所述第二氮化物层包含从由镓、铝以及铟构成的组中选择的一种以上元素的氮化物的工序，
使所述第一氮化物层的厚度大于所述第二氮化物层的厚度。
26.根据权利要求25所述的方法，其特征在于，
从所述第一氮化物层除去所述取向多晶烧结体。
27.一种自立基板的制造方法，其特征在于，包括：
对取向多晶烧结体的表面进行加工的工序，
通过氢化物气相生长法或氨热法以择优晶体取向基本仿照所述取向多晶烧结体的择优晶体取向的方式培养第一氮化物层、且所述第一氮化物层包含从由镓、铝以及铟构成的组中选择的一种以上元素的氮化物的工序，以及
在所述第一氮化物层上通过钠助熔剂法以择优晶体取向基本仿照所述第一氮化物层的择优晶体取向的方式形成第二氮化物层、且所述第二氮化物层包含从由镓、铝以及铟构成的组中选择的一种以上元素的氮化物的工序，
使所述第一氮化物层的厚度大于所述第二氮化物层的厚度。
28.根据权利要求27所述的方法，其特征在于，
从所述第一氮化物层除去所述取向多晶烧结体。
29.根据权利要求27所述的方法，其特征在于，
所述取向多晶烧结体的所述表面加工使其具有周期性结构。
30.根据权利要求28所述的方法，其特征在于，
所述取向多晶烧结体的所述表面加工使其具有周期性结构。
31.根据权利要求23～30中的任意一项所述的方法，其特征在于，
所述取向多晶烧结体为取向多晶氧化铝烧结体。
32.根据权利要求23～30中的任意一项所述的方法，其特征在于，
所述取向多晶烧结体具有透光性。
33.一种功能元件的制造方法，其特征在于，
包括：在通过权利要求23～32中的任意一项所述的方法制作所述自立基板后、在所述自立基板上以择优晶体取向基本仿照所述自立基板的择优晶体取向的方式设置包含半导体的功能层的工序。
34.根据权利要求33所述的方法，其特征在于，
构成所述功能层的所述半导体包含从由镓、铝以及铟构成的组中选择的一种以上元素的氮化物。
35.根据权利要求33或34所述的方法，其特征在于，
所述功能层具有发光功能。
36.根据权利要求33或34所述的方法，其特征在于，
所述功能层具有整流功能。
37.根据权利要求33或34所述的方法，其特征在于，
所述功能层具有电力控制功能。
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