JP7160815B2 - 窒化ガリウム基板、自立基板および機能素子 - Google Patents
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Description
前記支持基板上に設けられた前記窒化ガリウム基板
を備えていることを特徴とする、複合基板に係るものである。
前記窒化ガリウム基板の上面上に設けられた機能層を有することを特徴とする、機能素子に係るものである。
(窒化ガリウム基板)
本発明の窒化ガリウム基板は、窒化ガリウムからなり、上面及び底面を有する。例えば、図1(b)に示すように、窒化ガリウム基板13では、上面13aと底面13bとが対向している。
窒化ガリウムの密度は、JIS Z 8807に従い、幾何学的測定により算出するものとする。
このような窒化ガリウム基板であれば、例えば発光素子に用いた際に、発光波長の光に対する吸収が小さいため、高効率な発光素子を得ることができる。こうした観点からは、窒化ガリウムの波長400~1500nmの光に対する吸収係数を3cm-1以下とすることが更に好ましい。また、窒化ガリウムの波長400~1500nmの光に対する吸収係数は3cm-1以上であることが多い。
測定装置: SolidSpec-3700DUV 紫外可視近赤外分光光度計(島津社製)
スリット幅: 8nm (250~720nm) 20nm(720~1600nm)
光源: ハロゲンランプ
検出器: PMT(870nm以下)
InGaAs (870nm~1650nm)
付属装置: 大型試料室 積分球(60 mmφ) スペクトラロン
入射角: 透過測定:0° 全反射測定:8°
リファレンス: 全反射測定: Alミラー
窒化ガリウムの比抵抗率は、ホール測定(東陽テクニカ社製ホール測定器)から求める。
CL観察には、CL検出器付きの走査型電子顕微鏡(SEM)を用いる。例えばGatan製MiniCLシステム付きの日立ハイテクノロジーズ製S-3400N走査電子顕微鏡を用いた場合、測定条件は、CL検出器を試料と対物レンズの間に挿入した状態で、加速電圧10kV、プローブ電流「90」、ワーキングディスタンス(W.D.)22.5mm、倍率50倍で観察するのが好ましい。
加速電圧10kV、プローブ電流「90」、ワーキングディスタンス(W.D.)22.5mm、倍率50倍でCL観察した画像の輝度に対して、画像解析ソフト(例えば、三谷商事(株)製WinROOF Ver6.1.3)を用いて、縦軸を度数、横軸を輝度(GRAY)として、256段階のグレースケールのヒストグラムを作成する。ヒストグラムには、図10のように、2つのピークが確認され、2つのピーク間で度数が最小値となる輝度を境界として、高い側を高輝度発光部、低い側を低輝度発光領域と定義する。
また、本発明の観点からは、上面において、高輝度発光部の面積の低輝度発光領域の面積に対する比率(高輝度発光部の面積/低輝度発光領域の面積)は、0.3以下であることが好ましく、0.1以下であることが更に好ましい。
また、走査型電子顕微鏡(上記した観察条件)では、窒化ガリウム基板の上面に略垂直な断面を観察した際に、ボイドなどの構造的マクロ欠陥を伴うような明らかな粒界は観察されない。こうした微構造であると、発光素子などの機能素子を窒化ガリウム基板上に作製した場合、明らかな粒界に起因するような抵抗上昇や特性のばらつきを抑制する事ができると考えられる。
以下、窒化ガリウム基板の好適な製法を例示する。
本発明の窒化ガリウム基板は、下地基板上に種結晶層を形成し、その上に窒化ガリウム結晶から構成される基板を形成することにより製造することができる。
例えば、MOCVD法による種結晶層の形成は、450~550℃にて低温成長緩衝GaN層を20~50nm堆積させた後に、1000~1200℃にて厚さ2~4μmのGaN膜を積層させることにより行うのが好ましい。
次いで、窒化ガリウム基板を単結晶基板から分離することによって、窒化ガリウム基板を含む自立基板を得ることができる。
ケミカルエッチングを行う際のエッチャントとしては、硫酸、塩酸等の強酸や硫酸とリン酸の混合液、もしくは水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液等の強アルカリが好ましい。また、ケミカルエッチングを行う際の温度は、70℃以上が好ましい。
あるいは、窒化ガリウム基板を単結晶基板から研削によって剥離することができる。
あるいは、窒化ガリウム基板を単結晶基板からワイヤーソーで剥離することができる。
窒化ガリウム基板を単結晶基板から分離することで、自立基板を得ることができる。本発明において「自立基板」とは、取り扱う際に自重で変形又は破損せず、固形物として取り扱うことのできる基板を意味する。本発明の自立基板は発光素子等の各種半導体デバイスの基板として使用可能であるが、それ以外にも、電極(p型電極又はn型電極でありうる)、p型層、n型層等の基材以外の部材又は層として使用可能なものである。この自立基板には、一層以上の他の層が更に設けられていても良い。
単結晶基板上に窒化ガリウム基板を設けた状態で、窒化ガリウム基板を分離することなく、他の機能層を形成するためのテンプレート基板として用いることができる。この場合、窒化ガリウム基板の厚さは、20μm以上が好ましく、より好ましくは100μm以上であり、さらに好ましくは300μm以上である。窒化ガリウム基板の厚さに上限は規定されるべきではないが、製造コストの観点では3000μm以下が現実的である。
本発明の窒化ガリウム基板上に設けられた機能素子構造は特に限定されないが、発光機能、整流機能または電力制御機能を例示できる。
(窒化ガリウム自立基板の作製)
径φ6インチのサファイア基板1上に、0.3μmのアルミナ膜2をスパッタリング法で成膜した後、MOCVD法で厚さ2μmの窒化ガリウムからなる種結晶膜3を成膜し、種結晶基板を得た。
得られた窒化ガリウム基板について、弾性定数C11、密度、上面の転位密度、波長400~1500nmの光に対する吸収係数、および比抵抗率を測定した。測定結果を表1に示す。
窒化ガリウム結晶層の上面におけるX線ロッキングカーブの(0002)面反射の半値幅を測定した結果、73秒であった。
窒化ガリウム結晶層の上面におけるX線ロッキングカーブの(1000)面反射の半値幅を測定したところ、85秒であった。
MOCVD法を用いて、窒化ガリウム自立基板の上面にn型層として1050℃でSi原子濃度が5×1018/cm3になるようにドーピングしたn-GaN層を1μm堆積した。次に発光層として750℃で多重量子井戸層を堆積した。具体的にはInGaNによる2.5nmの井戸層を5層、GaNによる10nmの障壁層を6層にて交互に積層した。次にp型層として950℃でMg原子濃度が1×1019/cm3になるようにドーピングしたp-GaNを200nm堆積した。その後、MOCVD装置から取り出し、p型層のMgイオンの活性化処理として、窒素雰囲気中で800℃の熱処理を10分間行った。
フォトリソグラフィープロセスと真空蒸着法とを用いて、窒化ガリウム自立基板のn-GaN層及びp-GaN層とは反対側の面にカソード電極としてのTi/Al/Ni/Au膜をそれぞれ15nm、70nm、12nm、60nmの厚みでパターニングした。その後、オーム性接触特性を良好なものとするために、窒素雰囲気中での700℃の熱処理を30秒間行った。さらに、フォトリソグラフィープロセスと真空蒸着法とを用いて、p型層に透光性アノード電極としてNi/Au膜をそれぞれ6nm、12nmの厚みにパターニングした。その後、オーム性接触特性を良好なものとするために窒素雰囲気中で500℃の熱処理を30秒間行った。さらに、フォトリソグラフィープロセスと真空蒸着法とを用いて、透光性アノード電極としてのNi/Au膜の上面の一部領域に、アノード電極パッドとなるNi/Au膜をそれぞれ5nm、60nmの厚みにパターニングした。こうして得られた基板を切断してチップ化し、さらにリードフレームに実装して、縦型構造の発光素子を得た。
作製した素子から任意に選んだ100個の個体について、カソード電極とアノード電極間に通電し、I-V測定を行ったところ、90個について整流性が確認された。また、順方向の電流を流したところ、波長460nmの発光が確認された。
実施例1と同様にして窒化ガリウム基板および発光素子を作製し、実施例1と同様にして各種特性を測定した。
ただし、実施例1とは異なり、成長温度を870℃とし、窒素雰囲気中での圧力上昇速度を0.04MPa/minとし、窒素雰囲気中での温度上昇速度を10℃/minとした。得られた結果を表1に示す。
実施例1と同様にして窒化ガリウム基板および発光素子を作製し、実施例1と同様にして各種特性を測定した。
ただし、実施例1とは異なり、坩堝内に金属ゲルマニウムを充填せず、成長温度を865℃とし、窒素雰囲気中での圧力上昇速度を0.02MPa/minとし、窒素雰囲気中での温度上昇速度を12℃/minとした。得られた結果を表1に示す。
実施例1と同様にして窒化ガリウム基板および発光素子を作製し、実施例1と同様にして各種特性を測定した。
ただし、実施例1とは異なり、成長温度を860℃とし、窒素雰囲気中での圧力上昇速度を0.02MPa/minとし、窒素雰囲気中での温度上昇速度を8℃/minとした。得られた結果を表1に示す。
以下のようにしてハイドライドVPE法によって窒化ガリウム基板を作製した。
具体的には、III族原料として塩化ガリウム(GaCl)を用い、V族原料にアンモニア(NH3)ガスを用い、ハイドライドVPE法によって窒化ガリウム結晶を育成した。種結晶基板をハイドライドVPEの成長装置にセットし、アンモニア雰囲気で成長温度1150℃に昇温した。成長温度が安定してから、HCl流量を40cc/毎分で供給し、NH3流量1000cc/毎分、およびシラン、(SiH4)流量0.01cc/毎分でn型のGaN結晶を成長させた。
比較例1と同様にして窒化ガリウム基板および発光素子を作製し、各種特性を測定した。
ただし、比較例1とは異なり、成長温度を1130℃とした。得られた結果を表1に示す。
Claims (8)
- 上面及び底面を有する窒化ガリウム基板を製造する方法であって、
単結晶基板上にアルミナ層を形成し、このアルミナ層上に13族元素窒化物からなる種結晶層を形成し、この種結晶層上にナトリウムフラックス法によって窒化ガリウム基板を形成し、前記窒化ガリウム基板の前記上面をカソードルミネッセンスによって観測したときに、線状の高輝度発光部と、前記高輝度発光部に隣接する低輝度発光領域とを有しており、前記窒化ガリウム基板の弾性定数C11が200GPa以上、290GPa以下であり、前記窒化ガリウム基板の転位密度が1×10 6 cm -2 以下であり、前記窒化ガリウム基板の波長400~1500nmの光に対する吸収係数が4cm -1 以下であることを特徴とする、窒化ガリウム基板の製造方法。 - 前記窒化ガリウム基板の密度が6.0g/cm3以上、6.2g/cm3以下であることを特徴とする、請求項1記載の窒化ガリウム基板の製造方法。
- 前記窒化ガリウム基板の比抵抗率が102Ωcm以下であることを特徴とする、請求項1または2記載の窒化ガリウム基板の製造方法。
- 前記高輝度発光部が前記窒化ガリウム基板を構成する窒化ガリウム結晶のm面に沿って延びている部分を含むことを特徴とする、請求項1~3のいずれか一つの請求項に記載の窒化ガリウム基板の製造方法。
- 前記高輝度発光部が概ね前記窒化ガリウム結晶の前記m面に沿って延びていることを特徴とする、請求項4記載の窒化ガリウム基板の製造方法。
- 前記上面におけるX線ロッキングカーブの(0002)面反射の半値幅が3000秒以下、20秒以上であることを特徴とする、請求項1~5のいずれか一つの請求項に記載の窒化ガリウム基板の製造方法。
- 前記窒化ガリウム基板の前記上面に略垂直な断面においてボイドが観測されないことを特徴とする、請求項1~6のいずれか一つの請求項に記載の窒化ガリウム基板の製造方法。
- 前記高輝度発光部が連続相を形成しており、前記低輝度発光領域が前記高輝度発光部によって区画された不連続相を形成していることを特徴とする、請求項1~7のいずれか一つの請求項に記載の窒化ガリウム基板の製造方法。
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