CN107207933A - 具有降低的黄度指数的胶粘剂配混物 - Google Patents

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Abstract

胶粘剂配混物，其在交联步骤后具有降低的黄化倾向，所述胶粘剂配混物包含至少一种反应性树脂、至少一种弹性体、至少一种极性光引发剂和任选地非水溶剂，所述胶粘剂配混物进一步包含非离子型表面活性剂以降低经固化的胶粘剂配混物的黄度指数。所述胶粘剂配混物优选地为压敏胶粘剂配混物。所述弹性体优选地为非极性弹性体。

Description

具有降低的黄度指数的胶粘剂配混物
本发明涉及胶粘剂组合物，其包括由至少一种反应性树脂、至少一种弹性体、和至少一种极性光引发剂、以及任选地非水溶剂组成的胶粘剂基础物。
用于环氧化物胶粘剂的光诱导固化的化合物包括碘盐和/或锍盐。这种胶粘剂化合物(配混物)被用作例如阻隔胶粘剂。近些年，阻隔胶粘剂作为用于(光)电子应用的保护(保护物)而越来越受到重视。(光)电子装置越来越经常被用于商品中。这样的装置包括无机或有机电子结构体，实例为有机、金属有机或聚合物半导体、或这些的组合。
已经商品化的或在它们的市场潜力方面令人感兴趣的(光)电子应用的实例包括电泳或电致变色组件或显示器、在指示器或显示装置中或作为照明设备的有机或聚合物发光二极管(OLED或PLED)、电致发光灯、发光的电化学(电)池(LEEC)、有机太阳能电池(优选地染料或聚合物太阳能电池)、无机太阳能电池(优选地薄膜太阳能电池，更特别地基于硅、锗、铜、铟、和硒)、有机场效应晶体管、有机开关元件、有机光学放大器、有机激光二极管、有机或无机传感器、或有机或无机基RFID应答器。
用于实现在无机和/或有机(光)电子领域中(但尤其是有机(光)电子领域中)的(光)电子装置的充足的寿命和功能的认识到的技术挑战在于，保护它们包含的部件免于渗透物影响。渗透物可为大量的低分子量有机或无机化合物，特别地水蒸汽和氧气。
阻隔胶粘剂已经确立作为用于这些部件的保护。这样的阻隔胶粘剂将部件密封并且因此保护它们免于水蒸汽和氧气影响。因此，用于密封(光)电子部件的良好胶粘剂组合物对氧气和特别地对于水蒸汽具有低渗透性；此外，其对于所述装置具有充足的粘附并且能够有效地流动至其上。
这样的高度合适的阻隔胶粘剂的一个实例为所谓的3G阻隔胶粘剂，这些为由合成橡胶和环氧化物组成的混杂胶粘剂。在这样的高度非极性的3G阻隔胶粘剂中，在用UV光照射之后发生黄色变色(变黄)。这是不利的，因为所述胶粘剂待用于例如封装显示器，且因此，对于光学品质提出严苛的要求。
发生黄色变色的原因在于所使用的光引发剂。所使用的光引发剂吸收在～200nm至400nm范围内的光，并且因此取决于所使用的浓度，已经部分地给它们带来轻微变色。然而，即使无色的光引发剂也可在用UV光照射之后产生轻微变色。对于吸收在上述光谱范围内的光的分子，它们必须具有离域的(非定域的)π-电子体系。在该情况下，按照涉及的(杂)原子的数量，吸收波长更多地移动并且进一步到可见光范围内。理想地，光引发剂的照射导致形成活性物种，并且同时由于键断裂，导致π-电子体系尺寸的减小。这使吸收从可见光范围进一步移开向更短波长移动。然而，经常地，实际上许多活性光引发剂分子组合以形成更大的π-电子体系。这在两个方面中是不利的。首先，以该方式重组的引发剂分子不再可用于交联反应；其次，产生不期望的黄色变色。
为了避免不期望的黄色变色，目前已知的做法是添加抗氧化剂至胶粘剂组合物。这描述于例如WO 2012/045588 A1中。把在黄度指数方面的降低仍未在期望的程度上实现的事实搁在一边，根据所述说明书可使用的光引发剂是有限的。例如，碘盐不适于作为光引发剂。
因此，本发明的目的在于提供胶粘剂组合物，其比现有技术的胶粘剂组合物在交联步骤之后经受显著更少黄化，并且此外，可使用非常大范围的光引发剂制造。
如果在起先指定的类型的胶粘剂组合物中，所述胶粘剂组合物进一步包括非离子型表面活性剂以降低经固化的胶粘剂组合物的黄度指数，则根据本发明实现所述目的。
表面活性剂不时地被用于胶粘剂中。因此，例如，US 7,388,044 B2描述了在制造液体胶粘剂时使用阴离子型表面活性剂将作为非极性物质的环氧化物分散于水中。表面活性剂经常被认为是可能的助剂，例如在JP 2012 083 405 A中作为抗静电添加剂，或在JP2010 077 049 A中用于改善润湿。还在WO 1998033645 A1中，表面活性剂被用于液体胶粘剂中以改善交联行为。在该上下文中，使用最大2％的表面活性剂，基于反应性树脂。
令人吃惊地，在本发明的上下文中，已经确定，非离子型表面活性剂对于胶粘剂的黄化起到有利作用。已经发现，光引发剂的化学环境对于变色具有显著影响。因此，在相对极性的物质例如三甲基丙烷氧杂环丁烷(TMPO)中，例如，与在非极性弹性体(Kraton G1657)中相比，存在显著较少的变色(b*～0.8)的情况。在此，可观察到大量的小的点状变色。更加极性的光引发剂在非极性环境中附聚。另外，在该实例中，由于也不存在共反应物，所以可得出结论：变色可归因于激发的光引发剂与自身和/或与其分解产物的反应。
因此，关于黄化倾向，最大极性的胶粘剂组合物为合乎需要的。然而，该要求与对于阻隔胶粘剂(换而言之，适于例如用于封装对水分敏感的产品的胶粘剂组合物)的要求是相反的。封装对水分敏感的产品要求非常非极性的胶粘剂组合物。此外，该组合物应该有利地具有高的交联密度。
令人吃惊地，已经发现，通过添加非离子型表面活性剂，胶粘剂组合物在其固化之后的黄色变色显著降低。这推测是由于极性光引发剂精细地分散于非极性弹性体基体中的事实。因此，防止光引发剂的附聚。添加所述表面活性剂导致在UV照射后黄色变色的显著降低。阳离子固化环氧化物体系的转化典型地通过热后处理而提升。在此情况下，效果甚至更显著。黄度指数大幅下降。
特别优选地，反应性树脂组分为环状醚或至少两种环状醚的混合物。在本上下文中，特别合适的为环氧化物，即携带至少一个环氧乙烷基团的化合物，和氧杂环丁烷。它们在性质上可为芳族的或特别地脂族或脂环族的。可使用的反应性树脂在形式上可为单官能的、二官能的、三官能的、四官能的或更高官能度直到多官能的，其中官能度关于(属于)环状醚基团。反应性树脂优选地以15至95重量％的量存在。在压敏胶粘剂组合物的情况下，反应性树脂的量特别地为15至45重量％和非常优选地15至33重量％。在液体配制物的情况下，反应性树脂分数特别地为55至95重量％、非常优选地55至75重量％。在一个特别地均衡的配制物中，反应性树脂分数特别地为40至60重量％。数值在各情况下基于没有溶剂的胶粘剂基础物中的重量分数。
已显示，在本发明的胶粘剂的情况下，由于添加非离子型表面活性剂，不但极性光引发剂而且环氧化物单体或氧杂环丁烷单体精细地分散于非极性弹性体基体中。此外，这样，不但防止光引发剂的附聚，而且激发的光引发剂分子在UV照射之后立刻找到(发现)环氧化物和/或氧杂环丁烷单体。这造成胶粘剂组合物的黄色变色的额外的降低。
胶粘剂组合物有利地为压敏胶粘剂组合物。压敏胶粘剂组合物容许特别容易的处理并且可容易地应用。当使用压敏胶粘剂组合物使两个部件结合时，甚至在胶粘剂组合物的交联和最终固化之前，已经存在所述部件彼此的一定固定。由于这些原因，压敏胶粘剂组合物特别适用于各种不同应用。
此外，如果胶粘剂组合物进一步包括至少一种至少部分地氢化的增粘树脂组分是特别有用的。在本上下文中特别优选如下的那些：其与弹性体组分相容，或当使用由硬嵌段和软嵌段构成的共聚物时首先(主要)与软嵌段相容(增塑剂树脂)。这些为本领域技术人员已知的，例如，从Donatas Satas的“Handbook of Pressure Sensitive AdhesiveTechnology”(Satas&Associates，Warwick 1999)。
如果这种增粘树脂具有通过环球法测量的大于25℃的软化温度，则是有利的。此外，如果另外使用具有小于20℃的软化温度的至少一种增粘树脂，则是有利的。通过这种方式，如果必要，可一方面微调技术粘结性能，而且另一方面微调粘结基底上的流通(流动)性能。
对于相对非极性的弹性体，可在压敏胶粘剂组合物中使用的树脂有利地为部分或完全氢化的基于松香和松香衍生物的树脂；二环戊二烯的氢化的聚合物；部分、选择性或完全氢化的基于C5、C5/C9或C9单体流的烃树脂；基于α-蒎烯和/或β-蒎烯和/或δ-柠檬烯和/或Δ3-蒈烯的聚萜烯树脂；优选地纯C8和C9芳烃(芳族化合物)的氢化的聚合物。上述增粘树脂可单独地或以混合物使用。
在本上下文中，可使用在室温下为固体的树脂或为液体的树脂。为了确保高的老化稳定性和UV稳定性，优选具有至少90％、优选地至少95％的氢化度的氢化树脂。
胶粘剂组合物中弹性体(包括可能的增粘树脂)的分数优选地为20至95重量％。在压敏胶粘剂组合物的情况下，弹性体的量特别地为55至85重量％和非常优选地65至85重量％。在液体配制物的情况下，反应性树脂分数特别地为5至45重量％、非常优选地25至45重量％。在特别均衡的配制物中，反应性树脂分数特别地为40至60重量％。数值在各情况下基于没有溶剂的胶粘剂基础物中的重量分数。
反应性树脂和弹性体、增粘剂树脂或光引发剂都不存在于水性(含水)分散体中或都不已由这样的分散体制备，因为否则可与已经存在于这些分散体中的表面活性剂发生不期望的相互作用。
非离子型表面活性剂的分数为优选地1至50％、尤其3至30％、优选地4至20％、和非常优选地5至17％，基于反应性树脂的量。例如，基于反应性树脂的量，10％的非离子型表面活性剂的分数意为，对于1kg的量的反应性树脂添加100g的非离子型表面活性剂。
在本发明的胶粘剂组合物的情况下，表面活性剂不是引入胶粘剂框架(结构)中，并且不为胶粘剂体系的一部分。因此，非离子型表面活性剂不同于所使用的胶粘剂组合物组分。在本发明中，表面活性剂的功能在于包封光引发剂，并且其作为胶束形成体。
胶粘剂组合物可进一步包括至少一种非水溶剂。在该情况下，合适的溶剂为本领域技术人员已知的且不仅溶解非极性弹性体组分而且溶解极性反应性树脂的所有溶剂和混合物。在本上下文中，甲苯、乙酸乙酯、汽油(轻油精)、庚烷、丙酮和丁酮是特别合适的。通过添加溶剂，可特别有效和容易地调节胶粘剂的粘度。
胶粘剂优选地经历热或照射诱导的固化。以该方式，可传送液体形式的胶粘剂组合物，容许在使用位置处容易施用所述胶粘剂组合物。直到收到外部刺激(热或辐射)，胶粘剂组合物才经历固化。在此，阳离子固化是特别优选的。
此外，特别优选的为其胶粘剂基础物在反应性树脂组分活化之后具有小于100g/m2d、优选地小于50g/m2d、尤其小于15g/m2d的水蒸汽渗透速率的那些胶粘剂组合物。这些为显示出特别良好的阻隔效果且能够有效地保护电子部件免于水蒸汽渗透影响的胶粘剂。
此外，本发明涉及包括本发明的胶粘剂组合物的胶带。在此，所述胶带可在一面或两面上涂布有本发明的胶粘剂组合物。所述胶带也可为转移胶带。胶带容许特别简单和精确的粘结，且因此是特别合适的。
此外，本发明涉及本发明的胶粘剂组合物和/或本发明的胶带作为密封剂(密封物)的用途，尤其用于封装有机电子设备中的组件。如上所述，以下在有机电子设备中是特别重要的：必须保护部件免于水(蒸汽)影响。考虑到其非常良好的阻隔性质，本发明的胶粘剂组合物和/或胶带能够提供这样的保护。
此外，本发明涉及非离子型表面活性剂用于降低阳离子固化的非极性胶粘剂组合物的黄度指数的用途。
最后，本发明涉及用于制造本发明的胶粘剂组合物的方法，其包括以下步骤：
a)将弹性体和任选地增粘树脂溶解于非水溶剂中；
b)添加反应性树脂、非离子型表面活性剂、和极性光引发剂的溶液；
c)搅拌所有组分。
所述步骤的该顺序确保极性光引发剂与反应性树脂有效地接触。另一方面，防止极性光引发剂的附聚物的形成。
压敏胶粘剂(PSA)为这样的粘结剂：其即使在相对弱的施加力下也容许对基底的持久结合，并且其在使用后可基本上没有残留地从基底再次分离。压敏胶粘剂具有在室温下永久地压敏胶粘效果，因此具有足够低的粘度和高的初始粘性，容许其即使在低的施加压力下也润湿相应基底的表面。这样的胶粘剂的粘结性(粘结能力)得自其胶粘性质，和可再分离性(可再分离能力)得自其内聚性质。多种材料适合作为用于压敏胶粘剂的基础。
非极性弹性体(例如乙烯基芳族嵌段共聚物)的特征在于，它们可溶解在非极性溶剂中，即在其极性相当于乙酸乙酯的极性或为更非极性的溶剂和/或溶剂混合物中。这些特别地为以下溶剂和/或溶剂混合物：其具有小于6.1的介电常数[http://en.wikipedia.org/wiki/Solvent]和/或具有Hansen参数δP极性≤5.3：δH氢键合≤7.2(Abbott,Steven and Hansen,Charles M.(2008)Hansen Solubility Parameters inPractice,ISBN 0-9551220-2-3或Hansen,Charles M.(2007)Hansen solubilityparameters:a user's handbook CRC Press,ISBN0-8493-7248-8)。
当使用嵌段共聚物作为弹性体时，它们包括至少一种具有大于40℃的软化温度的嵌段，例如，乙烯基芳族(混合物)(包括部分或完全氢化的变体)、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸异冰片酯和丙烯酸异冰片酯。
进一步优选地，嵌段共聚物包括具有小于-20℃的软化温度的一种嵌段。
具有低的软化温度的聚合物嵌段(“软嵌段”)的实例为：聚醚，例如聚乙二醇、聚丙二醇或聚四氢呋喃；聚二烯，例如聚丁二烯或聚异戊二烯；(部分地)氢化的聚二烯，例如聚乙烯丁烯、聚乙烯丙烯或聚丁烯丁二烯；聚丁烯、聚异丁烯、聚烷基乙烯基醚、α,β-不饱和酯的聚合物嵌段例如特别地丙烯酸酯共聚物。
在此在一个实施方案中，软嵌段为非极性构造的，并且在该情况下优选地包括丁烯或异丁烯或氢化的聚二烯作为均聚物嵌段或共聚物嵌段，后者优选地与自身或与彼此或与另外的共聚单体共聚，所述另外的共聚单体特别优选的为非极性共聚单体。合适的非极性共聚单体的实例为(部分地)氢化的聚丁二烯、(部分地)氢化的聚异戊二烯和/或聚烯烃。
可交联组分(也称作反应性树脂)由环状醚组成，并且适于辐射交联和任选地热交联，具有小于40℃、优选地小于20℃的软化温度。
基于环状醚的反应性树脂特别地为环氧化物，换而言之携带至少一个环氧乙烷基团的化合物，或氧杂环丁烷。它们在性质上可为芳族的或特别地脂族或脂环族的。
可使用的反应性树脂在形式上可为单官能的、双官能的、三官能的、四官能的或更高官能的直到多官能的，官能度涉及环状醚基团。
不希望施加任何限制地，实例为：3,4-环氧环己基甲基3',4'-环氧环己烷羧酸酯(EEC)和衍生物、二环戊二烯二氧化物和衍生物、3-乙基-3-氧杂环丁烷甲醇和衍生物、四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯和衍生物、六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯和衍生物、1,2-乙烷二缩水甘油醚和衍生物、1,3-丙烷二缩水甘油醚和衍生物、1,4-丁二醇二缩水甘油醚和衍生物、更高级的1,n-烷烃二缩水甘油醚和衍生物、双[(3,4-环氧环己基)甲基]己二酸酯和衍生物、乙烯基环己基二氧化物和衍生物、1,4-环己烷二甲醇双(3,4-环氧环己烷羧酸酯)和衍生物、4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯和衍生物、双[1-乙基(3-氧杂环丁烷基)甲基]醚和衍生物、季戊四醇四缩水甘油醚和衍生物、双酚A二缩水甘油醚(DGEBA)、氢化的双酚A二缩水甘油醚、双酚F二缩水甘油醚、氢化的双酚F二缩水甘油醚、环氧苯酚酚醛清漆、氢化的环氧苯酚酚醛清漆、环氧甲酚酚醛清漆、氢化的环氧甲酚酚醛清漆、2-(7-氧杂双环；螺[1,3-二氧六环-5,3'-[7]氧杂双环[4.1.0]庚烷]、1,4-双((2,3-环氧丙氧基)甲基)环己烷。
反应性树脂可以其单体形式或二聚体形式、三聚体形式等直至且包括其低聚形式使用。
反应性树脂彼此的混合物以及与其它共反应性化合物(例如醇(单官能的或多官能的)或乙烯基醚(单官能的或多官能的))的混合物也是可能的。
可用于阳离子UV固化的引发剂特别地为基于锍、碘和茂金属的体系。在此，所使用的光引发剂的量为优选地小于5％、尤其小于3％、更优选地小于2％和非常优选地小于1％，基于反应性树脂的量。基于反应性树脂的量，小于5％的光引发剂的分数意为，例如对于1kg的量的反应性树脂添加小于50g的光引发剂。
作为基于锍的阳离子，参考US 6,908,722 B1(尤其10至21栏)中的细节。
用作上述阳离子的抗衡离子的阴离子的实例包括：四氟硼酸根、四苯基硼酸根、六氟磷酸根、高氯酸根、四氯铁酸根、六氟砷酸根、六氟锑酸根、五氟羟基锑酸根、六氯锑酸根、四(五氟苯基)硼酸根、四(五氟甲基苯基)硼酸根、双(三氟甲基磺酰基)酰胺和三(三氟甲基磺酰基)甲基根。另外可能的作为阴离子的(尤其对于基于碘的引发剂)可为氯根、溴根或碘根，尽管优选地基本上不含氯和溴的引发剂。
更具体地，可使用的体系包括
·锍盐(参见例如，US 4,231,951 A、US 4,256,828 A、US 4,058,401 A、US 4,138,255 A和US 2010/063221 A1)，例如三苯基锍六氟砷酸盐、三苯基锍六氟硼酸盐、三苯基锍四氟硼酸盐、三苯基锍四(五氟苄基)硼酸盐、甲基二苯基锍四氟硼酸盐、甲基二苯基锍四(五氟苄基)硼酸盐、二甲基苯基锍六氟磷酸盐、三苯基锍六氟磷酸盐、三苯基锍六氟锑酸盐、二苯基萘基锍六氟砷酸盐、三甲苯基锍六氟磷酸盐、茴香基二苯基锍六氟锑酸盐、4-丁氧基苯基二苯基锍四氟硼酸盐、4-氯苯基二苯基锍六氟锑酸盐、三(4-苯氧基苯基)锍六氟磷酸盐、二(4-乙氧基苯基)甲基锍六氟砷酸盐、4-乙酰基苯基二苯基锍四氟硼酸盐、4-乙酰基苯基二苯基锍四(五氟苄基)硼酸盐、三(4-硫甲氧基苯基)锍六氟磷酸盐、二(甲氧基磺酰基苯基)甲基锍六氟锑酸盐、二(甲氧基萘基)甲基锍四氟硼酸盐、二(甲氧基萘基)甲基锍四(五氟苄基)硼酸盐、二(甲酯基苯基)甲基锍六氟磷酸盐、(4-辛氧基苯基)二苯基锍四(3,5-双(三氟甲基)苯基)硼酸盐、三[4-(4-乙酰基苯基)硫苯基]锍四(五氟苯基)硼酸盐、三(十二烷基苯基)锍四(3,5-双(三氟甲基)苯基)硼酸盐、4-乙酰氨基苯基二苯基锍四氟硼酸盐、4-乙酰氨基苯基二苯基锍四(五氟苄基)硼酸盐、二甲基萘基锍六氟磷酸盐、三氟甲基二苯基锍四氟硼酸盐、三氟甲基二苯基锍四(五氟苄基)硼酸盐、苯基甲基-苄基锍六氟磷酸盐、5-甲基噻蒽六氟磷酸盐、10-苯基-9,9-二甲基噻吨六氟磷酸盐、10-苯基-9-氧代噻吨四氟硼酸盐、10-苯基-9-氧代噻吨四(五氟苄基)硼酸盐、5-甲基-10-氧代噻蒽四氟硼酸盐、5-甲基-10-氧代噻蒽四(五氟苄基)硼酸盐和5-甲基-10,10-二氧代噻蒽六氟磷酸盐，
·碘盐(参见例如，US 3,729,313 A、US 3,741,769 A、US 4,250,053 A、US 4,394,403 A和US 2010/063221 A1)，例如二苯基碘四氟硼酸盐、二(4-甲基苯基)碘四氟硼酸盐、苯基-4-甲基苯基碘四氟硼酸盐、二(4-氯苯基)碘六氟磷酸盐、二萘基碘四氟硼酸盐、二(4-三氟甲基苯基)碘四氟硼酸盐、二苯基碘六氟磷酸盐、二(4-甲基苯基)碘六氟磷酸盐、二苯基碘六氟砷酸盐、二(4-苯氧基苯基)碘四氟硼酸盐、苯基-2-噻吩基碘六氟磷酸盐、3,5-二甲基吡唑基-4-苯基碘六氟磷酸盐、二苯基碘六氟锑酸盐、2,2'-二苯基碘四氟硼酸盐、二(2,4-二氯苯基)碘六氟磷酸盐、二(4-溴苯基)碘六氟磷酸盐、二(4-甲氧基苯基)碘六氟磷酸盐、二(3-羧基苯基)碘六氟磷酸盐、二(3-甲氧基羰基苯基)碘六氟磷酸盐、二(3-甲氧基磺酰基苯基)碘六氟磷酸盐、二(4-乙酰氨基苯基)碘六氟磷酸盐、二(2-苯并噻吩基)碘六氟磷酸盐、二芳基碘三(三氟甲磺酰基)甲基化物例如二苯基碘六氟锑酸盐、二芳基碘四(五氟苯基)硼酸盐例如二苯基碘四(五氟苯基)硼酸盐、(4-n-去硅烷氧基苯基)苯基碘六氟锑酸盐、[4-(2-羟基-n-四去硅烷氧基)苯基]苯基碘六氟锑酸盐、[4-(2-羟基-n-四去硅烷氧基)苯基]苯基碘三氟磺酸盐、[4-(2-羟基-n-四去硅烷氧基)苯基]苯基碘六氟磷酸盐、[4-(2-羟基-n-四去硅烷氧基)苯基]苯基碘四(五氟苯基)硼酸盐、双(4-叔丁基苯基)碘六氟锑酸盐、双(4-叔丁基苯基)碘六氟磷酸盐、双(4-叔丁基苯基)碘三氟磺酸盐、双(4-叔丁基苯基)碘四氟硼酸盐、双(十二烷基苯基)碘六氟锑酸盐、双(十二烷基苯基)碘四氟硼酸盐、双(十二烷基苯基)碘六氟磷酸盐、双(十二烷基苯基)碘三氟甲基磺酸盐、双(十二烷基苯基)碘六氟锑酸盐、双(十二烷基苯基)碘三氟甲磺酸盐、二苯基碘硫酸氢盐、4,4'-二氯二苯基碘硫酸氢盐、4,4'-二溴二苯基碘硫酸氢盐、3,3'-二硝基二苯基碘硫酸氢盐、4,4'-二甲基二苯基碘硫酸氢盐、4,4'-双(琥珀酰亚氨基二苯基)碘硫酸氢盐、3-硝基二苯基碘硫酸氢盐、4,4'-二甲氧基二苯基碘硫酸氢盐、双(十二烷基苯基)碘四(五氟苯基)硼酸盐、(4-辛氧基苯基)苯基碘四(3,5-双-三氟甲基苯基)硼酸盐和(甲苯基异丙苯基)碘四(五氟苯基)硼酸盐，
和
·二茂铁盐(参见例如，EP 542 716 B1)例如η5-(2,4-环戊二烯-1-基)-[(1,2,3,4,5,6,9)-(1-甲基乙基)苯]铁。
商品化的光引发剂的实例为：得自Union Carbide的Cyracure UVI-6990、Cyracure UVI-6992、Cyracure UVI-6974和Cyracure UVI-6976；得自Adeka的Optomer SP-55、Optomer SP-150、Optomer SP-151、Optomer SP-170和Optomer SP-172；得自SanshinChemical的San-Aid SI-45L、San-Aid SI-60L、San-Aid SI-80L、San-Aid SI-100L、San-Aid SI-110L、San-Aid SI-150L和San-Aid SI-180L；得自Sartomer的SarCat CD-1010、SarCat CD-1011和SarCat CD-1012；得自Degussa的Degacure K185；得自Rhodia的Rhodorsil Photoinitiator 2074；得自Nippon Soda的CI-2481、CI-2624、CI-2639、CI-2064、CI-2734、CI-2855、CI-2823和CI-2758；得自IGM Resins的Omnicat 320、Omnicat430、Omnicat 432、Omnicat 440、Omnicat 445、Omnicat 550、Omnicat 550BL和Omnicat650；得自Daicel的Daicat II；得自Daicel-Cytec的UVAC 1591；得自3M的FFC 509；得自Midori Kagaku的BBI-102、BBI-103、BBI-105、BBI-106、BBI-109、BBI-110、BBI-201、BBI，301、BI-105、DPI-105、DPI-106、DPI-109、DPI-201、DTS-102、DTS-103、DTS-105、NDS-103、NDS-105、NDS-155、NDS-159、NDS-165、TPS-102、TPS-103、TPS-105、TPS-106、TPS-109、TPS-1000、MDS-103、MDS-105、MDS-109、MDS-205、MPI-103、MPI-105、MPI-106、MPI-109、DS-100、DS-101、MBZ-101、MBZ-201、MBZ-301、NAI-100、NAI-101、NAI-105、NAI-106、NAI-109、NAI-1002、NAI-1003、NAI-1004、NB-101、NB-201、NDI-101、NDI-105、NDI-106、NDI-109、PAI-01、PAI-101、PAI-106、PAI-1001、PI-105、PI-106、PI-109、PYR-100、SI-101、SI-105、SI-106和SI-109；得自Nippon Kayaku的Kayacure PCI-204、Kayacure PCI-205、Kayacure PCI-615、Kayacure PCI-625、Kayarad220和Kayarad 620、PCI-061T、PCI-062T、PCI-020T、PCI-022T；得自Sanwa Chemical的TS-01和TS-91；得自Deuteron的Deuteron UV 1240；得自Evonik的Tego Photocompound 1465N；得自GE Bayer Silicones的UV 9380C-D1；得自Cytec的FX512；得自Bluestar Silicones的Silicolease UV Cata 211；和得自BASF的Irgacure 250、Irgacure 261、Irgacure 270、Irgacure PAG 103、Irgacure PAG 121、Irgacure PAG 203、Irgacure PAG 290、Irgacure CGI 725、Irgacure CGI 1380、Irgacure CGI 1907和Irgacure GSID 26-1。
本领域技术人员还知道另外的根据本发明同样可使用的体系。光引发剂不组合地使用或作为两种或更多种光引发剂的组合使用。
在本专利申请意义中的极性引发剂为在分子中包含正电荷和负电荷的有机盐。作为基于锍的阳离子的实例，参考US 6,908,722 B1(尤其10至21栏)中的细节。实例为具有电荷且已经在光引发剂下陈述的引发剂。
非离子型表面活性剂为本领域技术人员已知的，并且为由极性和非极性部分组成的两亲分子。这些界面活性物质容许将极性和非极性物质混合。实例为聚氧化亚乙基二醇烷基醚聚氧化亚丙基二醇烷基醚、葡糖苷烷基醚、聚氧化亚乙基二醇烷基酚醚丙三醇烷基酯、脱水山梨糖醇烷基酯和PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物
一般表述“胶带”包括载体材料，其在一面或两面上设置有(压敏)胶粘剂。载体材料包括所有片状结构体，实例为二维延伸的膜或膜片段、具有延伸的长度和有限的宽度的带、带片段、模切件(例如，以(光)电子装置的边框或边界的形式)、多层配置等。对于不同的应用，可将各种不同的载体(例如，膜、纺织织物、无纺物和纸)与胶粘剂组合。此外，表述“胶带”也包括所谓的“转移胶带”，即没有载体的胶带。在转移胶带的情况下，胶粘剂替代地在应用前被施用在柔性衬垫之间，所述柔性衬垫设置有脱模(隔离，离型)涂层和/或具有防胶粘性质。对于应用，通常，首先将一个衬垫移除，施用胶粘剂，和然后将第二衬垫移除。因此，胶粘剂可直接用于将(光)电子装置中的两个表面结合。
然而，不以两个衬垫、而是以具有双面脱模的单一衬垫操作的胶带也是可能的。在这种情况下，胶带的幅面在其顶面加衬有双面脱模衬垫的一面，而其底面加衬有两侧脱模衬垫的相反面，更特别地在捆或卷上的相邻圈的两侧脱模衬垫的相反面。
在本情况中，作为胶带的载体材料，优选使用聚合物膜、膜复合物、或已设置有有机和/或无机层的膜或膜复合物。这样的膜/膜复合物可由任何通常用于膜制造的塑料组成，实例(但是非限制地)包括以下：
聚乙烯、聚丙烯(尤其通过单轴或双轴拉伸制造的定向(取向)聚丙烯(OPP))、环烯烃共聚物(COC)、聚氯乙烯(PVC)、聚酯(尤其聚对苯二甲酸乙二酯(PET)和聚萘二甲酸乙二酯(PEN))、乙烯-乙烯醇(EVOH)、聚偏氯乙烯(PVDC)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚丙烯腈(PAN)、聚碳酸酯(PC)、聚酰胺(PA)、聚醚砜(PES)或聚酰亚胺(PI)。
在双面(自)胶带的情况下，用作顶层或底层的胶粘剂可为本发明的相同或不同的胶粘剂，和/或使用的其层厚度可相同或不同。载体在该情况下可在一面或两面上根据现有技术进行预处理，其中实现例如胶粘剂锚固方面的改善。也可在一面或两面上装配有功能层，其能够起到例如关闭层(遮蔽层)的作用。压敏胶粘剂的层可任选地加衬有脱模纸或脱模膜。替代地，也可仅一个胶粘剂的层加衬有双面脱模衬垫。
在一种型式中，在双面(自)胶带中设置本发明的胶粘剂，而且提供任何所需的另外的胶粘剂，例如特别良好地粘附至掩蔽基底或显示出特别良好的再定位性的胶粘剂。
压敏胶粘剂的厚度，无论是转移胶带的形式还是涂布于片材状结构体上，优选地在1μm和2000μm之间、更优选地在5μm和500μm之间和非常优选地在约12μm和250μm之间。
当目标在于实现在基底上改善的粘附和/或阻尼效果时，使用在50μm和150μm之间的层厚度。
在1μm和50μm之间的层厚度减少使用的材料的量。然而，存在从基底的粘附的下降。
对于双面胶带而言，胶粘剂是同样的情况：压敏胶粘剂的单独层或多层的厚度优选地在1μm和2000μm之间、更优选地在5μm和500μm之间、和非常优选地在约12μm和250μm之间。当在双面胶带中使用本发明的胶粘剂以及另外的胶粘剂时，则如果其厚度为150μm以上也可为有利的。
实施例
测量方法
用于测定黄度指数的测试方法(LAB测量)
Lab色空间为涵盖可感知的色彩的范围的色空间(参见DIN EN ISO 11664-4)。已经发现，b*值特别地与可感知的黄化程度相关。大于1的b*值被感知为显著的黄化，并且因此是不合乎需要的。
根据DIN EN ISO 11664-3进行LAB测量。
光源/光标准：D60
观察者角度：10°
针对白色参比瓷砖测量透明样品。将记录的数据作为针对白色参比瓷砖的L*a*b*值相对地绘制，并且如下计算：b*＝b* exp-b* ref。对于应用，黄化b*是特别地相关的。因此，没有绘制其它的值。由于黄化在大气湿度的存在下降低，因此所有样品均在惰性气体(N2，H2O含量<2ppm)下在手套箱中制备，并且在相同的条件下暴露和在合适时热后处理。在移出后直接在调节的空间(23℃，50％相对湿度)中测量黄度指数。该方法是有意义的，因为其对于涉及在不存在水分的情况下操作的有机电子设备的片状封装的应用是更实际的(逼真的)，并且因此以该方式测定的黄度指数更接近真实。
MMAP和DACP
MMAP为混合的甲基环己烷-苯胺浊点，其使用改变的ASTM C 611方法测定。甲基环己烷用于取代在标准测试方法中所使用的庚烷。所述方法以1/2/1(5g/10ml/5ml)的比率使用树脂/苯胺/甲基环己烷，并且通过如下测定浊点：将三种组分的经加热的澄清混合物冷却直到刚好建立完全的浑浊。
DACP为双丙酮浊点，并且通过如下测定：将5g树脂、5g二甲苯和5g双丙酮醇的经加热的溶液冷却直至达到溶液变浑浊的点。
水蒸汽渗透速率
WVTR在38℃和90％相对湿度下根据ASTM F-1249测量；OTR在23℃和50％相对湿度下根据DIN 53380Part 3测量。在各情况下实施两次(重复)测定并且形成平均值。所报告的值标准化至50μm的厚度/基于测量的测试样品的相应厚度。
为了测量，将转移胶带粘附至高度渗透的聚砜膜(可得自Sartorius)，其自身对于渗透阻隔没有任何贡献。测量对经交联的胶带进行。
软化温度
反应性树脂或增粘树脂软化温度根据相关方法进行，其已知作为环球并且根据ASTM E28标准化。
树脂的增粘树脂软化温度使用得自Herzog的环球测试仪HRB 754测定。先将树脂样品细研磨。将所得的粉末引入具有底部孔的黄铜圆筒中(圆筒的顶部部分处的内径20mm，圆筒的底部孔的直径16mm，圆筒的高度6mm)，并且在热板上熔化。选择引入的量使得树脂在熔化后完全地填充圆筒而没有突出。
将所得的样品体连同圆筒一起嵌入HRB 754的样品架中。当增粘树脂软化温度在50℃和150℃之间时，使用甘油填充加热浴。对于较低的增粘树脂软化温度，也可使用水浴操作。测试球具有9.5mm的直径和3.5g的重量。根据HRB 754程序，将球布置在加热浴中的样品体上方，并且向下放至在样品体上。在圆筒的底部下25mm处为收集盘，在其上2mm处具有光垒。在测量程序期间，温度以5℃/分钟升高。在增粘树脂软化温度的温度范围内，球开始移动通过圆筒中的底部孔，直到其最终在收集盘上停止移动。在该位置中，通过光垒对其进行检测，并且记录在该时间点处的加热浴的温度。进行两次测定。增粘树脂软化温度为两次独立测量的平均值。
胶粘剂组合物的层：
胶粘剂组合物的层通过如下产生：通过实验室涂布机将各种胶粘剂组合物从溶液施用至常规的衬垫(硅化的聚酯膜)，并且干燥。干燥后的胶粘剂层的厚度为50±5μm。在各情况下在实验室干燥箱中首先在RT下10分钟和在120℃下10分钟进行干燥。经干燥的胶粘剂的层各自在干燥后立刻在开放侧上与第二衬垫(较低的脱模力(离型力)的硅化的聚酯膜)层压。
使用的压敏胶粘剂物质
Kraton G 1657 得自Kraton的具有13重量％的嵌段聚苯乙烯含量的SEBS
所述SEBS包含36重量％的二嵌段含量。
SiBStar 62M 得自Kaneka的具有20重量％嵌段聚苯乙烯含量的SiBS
所述SiBS包含50重量％的二嵌段含量。
Uvacure 1500 得自Dow的脂环族二环氧化物
Synasia S-101 得自Synasia的3-乙基-3-羟基甲基氧杂环丁烷(CAS:3047-32-3)
Regalite R1100 得自Eastman的完全氢化的烃树脂
(环球100℃，DACP＝45，MMAP＝82)，
三芳基锍六氟锑酸盐得自Sigma-Aldrich的阳离子光引发剂
所述光引发剂具有在320nm至360nm范围内的吸收最大值并且采取在碳酸丙烯酯中的50重量％浓度溶液的形式。
93 聚氧化亚乙基(2)油基醚，线性式C18H35(OCH2CH2)nOH，n～2
表1：用于压敏胶粘剂的物质
将(非极性)弹性体(Kraton G 1657)和增塑剂树脂(Regalite 1100)溶解于甲苯(300份)、丙酮(150份)和特殊沸点酒精60/95(550份)的混合物中。向溶液添加反应性树脂(Uvacure 1500，S-101)、光引发剂(三芳基锍六氟锑酸盐)和在实施例K1至K4的情况下的非离子型表面活性剂(93)的溶液，并且使用螺旋桨搅拌器进行剧烈搅拌。完成的压敏胶粘剂的固含量为50％。
表2：实施例胶粘剂的组成
示例性胶粘剂(V1和K1至K4)的水分渗透测量的结果再现于表3中。
表3：
V1 K1 K2 K3 K4
WVTR/g m-2d-1 46 56 47 44 7.6
可以看出，使用SiBStar 62M而不是Kraton G 1657显著降低水蒸汽渗透速率，并且使得所述的胶粘剂尤其适于用作阻隔胶粘剂。
然后，测定各示例性胶粘剂的黄度指数。结果再现于表4中。
表4：在UV照射和热后处理(1小时，80℃)后的胶粘剂的黄度指数的两次测定的结果。
数据显示，相比于对比例V1，在实施例K1至K4中黄度指数显著下降。
在附图中，也再现来自统计学实验设计的结果。在此，图1显示在UV照射(400mJ/m2)后的黄度指数b*，以及图2显示在UV照射和在80℃下1小时热后处理后的黄度指数，各自作为相对于反应性树脂的表面活性剂的量的函数。
添加所述表面活性剂导致在UV照射后的黄化的显著降低(图1)。阳离子固化的环氧化物体系的转化典型地经由热后处理(例如，在80℃下1小时)而提高。在该情况下，效果是甚至更明显的。黄度指数急剧地从约b*～5(无表面活性剂)经由b*～3(2％表面活性剂)降低至b*<0.5(15％表面活性剂)(图2)。
结果显示，采用本发明的方法可制造在照射(和热后处理)后明显较低黄化的非极性混杂胶粘剂组合物。

Claims (13)

1.胶粘剂组合物，其包括
由如下组成的胶粘剂基础物
-至少一种反应性树脂
-至少一种弹性体
-至少一种极性光引发剂，
任选地非水溶剂，
其特征在于，
所述胶粘剂组合物进一步包括非离子型表面活性剂以降低经固化的胶粘剂组合物的黄度指数。
2.如权利要求1中所述的胶粘剂组合物，其特征在于所述胶粘剂组合物为压敏胶粘的。
3.如权利要求1或2中所述的胶粘剂组合物，其特征在于所述弹性体为非极性的。
4.如权利要求1至3中至少一项所述的胶粘剂组合物，其特征在于所述反应性树脂为环状醚，更特别地选自环氧化物和氧杂环丁烷。
5.如权利要求1至4中至少一项所述的胶粘剂组合物，其特征在于所述胶粘剂组合物进一步包括至少一种至少部分氢化的增粘树脂。
6.如权利要求1至5中至少一项所述的胶粘剂组合物，其特征在于其经历热或辐射诱导的固化。
7.如权利要求1至6中至少一项所述的胶粘剂组合物，其特征在于基于反应性树脂的量，非离子型表面活性剂的分数为1至50％、尤其3至30％、优选地4至20％、和非常优选地5至17％。
8.如权利要求1至7中至少一项所述的胶粘剂组合物，其特征在于胶粘剂基础物在反应性树脂组分的活化之后具有小于100g/m2d、优选地小于50g/m2d、尤其小于15g/m2d的水蒸汽渗透速率。
9.如权利要求1至8中至少一项所述的胶粘剂组合物，其特征在于其可溶解于非水溶剂中。
10.胶带，其包括如权利要求1至9中至少一项所述的胶粘剂组合物。
11.如权利要求1至9中至少一项所述的胶粘剂组合物或如权利要求10中所述的胶带用于封装有机电子装置中的组件的用途。
12.非离子型表面活性剂用于降低阳离子固化的非极性胶粘剂组合物、尤其如权利要求1至9中至少一项所述的那些的黄度指数的用途。
13.用于制造如权利要求1至9中至少一项所述的胶粘剂组合物的方法，其包括以下步骤：
a)将弹性体和任选地增粘树脂溶解于非水溶剂中；
b)添加反应性树脂、非离子型表面活性剂、和极性光引发剂的溶液；
c)搅拌所有组分。
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