JP2018527425A - 特に電子的装置のカプセル化のための接着剤 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)少なくとも一種の(コ)ポリマーであって、コモノマー種として少なくともイソブチレン及び/またはブチレン、及び任意選択的に、但し好ましくは、(仮定的なホモポリマーとして見なした場合に)40℃超の軟化温度を有する少なくとも一種のコモノマー種を含む(コ)ポリマー、
(b)少なくとも部分的に水素化された粘着樹脂の少なくとも一種、
(c)40℃未満、好ましくは20℃未満の軟化温度を有する環状エーテルをベースとする反応性樹脂の少なくとも一種、
(d)カチオン硬化を開始するための潜在反応性の熱活性化可能な開始剤の少なくとも一種、
を含む、接着剤、好ましくは感圧接着剤に関する。
・可塑剤、例えば軟化剤油または低分子量液状ポリマー、例えば低分子量ポリブテン、
・一次酸化防止剤、例えば立体障害性フェノール、
・二次酸化防止剤、例えばホスファイトまたはチオエーテル、
・プロセス安定化剤、例えばCラジカルスカベンジャー、
・光保護剤、例えばUV吸収剤または立体障害性アミン、
・加工助剤、
・湿潤添加剤、
・接着促進剤、
・末端ブロック強化樹脂、及び/または
・場合によっては、好ましくはエラストマー性質の更なるポリマー;これに対応して利用可能なエラストマーに含まれるのは、なかでも純粋な炭化水素をベースとするエラストマー、例えば天然のもしくは合成されたポリイソプレンもしくはポリブタジエンのような不飽和ポリジエン、化学的に実質的に飽和状態のエラストマー、例えば飽和エチレンプロピレンコポリマー、α−オレフィンコポリマー、エチレンプロピレンゴム、並びに化学的に官能化された炭化水素、例えばハロゲン含有の、アクリレート含有の、アリル含有の、もしくはビニルエーテル含有のポリオレフィンである。
・硬化した状態での水蒸気及び酸素の低い体積浸透率、これは、12g/m2d未満のWVTR(Mocon)の値及び1000cm3/m2*d*bar未満のOTR(Mocon)の値に表れる。
・任意選択的に、但し好ましくは、透過率が好ましくは90%超の高い透明性。
・任意選択的に、但し好ましくは、5.0%未満、好ましくは2.5%未満のヘーズ。
・0と+3.0との間、好ましくは0と+1.5との間、非常に好ましくは0と+1.0との間のΔb*値。
・1.5N/cm2超、好ましくは2.5N/cm2超の、ガラスに対する硬化した系の高い接着力(試験I)。
試験A−軟化温度
コポリマー、硬質及び軟質ブロック、及び未硬化反応性樹脂の軟化温度は、DIN 53765:1994−03に従い示差走査熱分析(DSC)により熱量測定で決定される。加熱曲線は、10K/分の加熱速度で進む。サンプルを、穴を開けた蓋を有するAl坩堝中で窒素雰囲気下に測定する。二つの加熱曲線を評価する。非晶質の物質ではガラス転移温度が生じ、(半)結晶性物質では融解温度が生じる。ガラス転移は、サーモグラムにおいて段として識別可能である。ガラス転移温度はこの段の中間点として評価される。融解温度は、サーモグラムにおいてピークとして識別可能である。融解温度としては、最も大きい実熱量が生じる温度を記録する。
平均分子量MW(重量平均)(モル質量とも言う)の決定は、ゲル透過クロマトグラフィ(GPC)を用いて行う。溶離液として、トリフルオロ酢酸0.1体積%を含むTHFを用いる。測定は25℃で行う。プレカラムとして、PSS−SDV、5μm、103Å、ID8.0mm×50mmを使用する。分離にはカラムPSS−SDV、5μm、103Å、105Å、及び106Å(それぞれID8.0mm×300mm)を用いる。試料濃度は4g/lであり、貫流量は1分当たり1.0mlである。PS標準に対して測定する。
粘着樹脂軟化温度は、環球法として知られておりASTM E28に基づいて標準化されている該当する方法論に基づいて実施される。
MMAPは、変更を加えたASTM C611方法を使用して決定される混合メチルシクロヘキサンアニリン曇点である。標準的な試験方法で使用されるヘプタンの代わりにメチルシクロヘキサンを用いる。この方法は、樹脂/アニリン/メチルシクロヘキサンを1/2/1(5g/10ml/5ml)の比で使用し、加熱されて透明なこの3種の成分の混合物を、ちょうど完全に曇るまで冷却することによって曇点を決定する。
接着剤の透過率は、VISスペクトルにより決定した。VISスペクトルの記録は、Kontron社のUVIKON923で行った。測定したスペクトルの波長範囲は、1nmの解像度で800nmと400nmとの間の全ての波長を含む。上記の波長範囲全体での対照としてのブランクチャネル測定を行った。結果の表示のために、上記の範囲の透過率測定を平均化した。界面反射損失の補整は行わない。
ヘーズ値は、透過される光のうち、光を通された試料により前方へ大きな角度で散乱される割合を表す。つまりヘーズ値は、クリアな見通しを妨害する表面または構造物内での材料欠陥を定量化する。ヘーズ値の測定方法は、規格ASTM D1003に記載されている。この規格は、4回の透過率測定の測定を必要とする。それぞれの透過率測定について光透過度を算出する。4つの透過度を、パーセントのヘーズ値へと計算処理する。ヘーズ値は、Byk−Gardner GmbHのHazeguard Dualによって測定する。
DIN6174に従い進め、そして三つの色パラメータL*、a*及びb*によって形成されたCIELabに従う三次元空間での色特性を検査する。このためには、D/65°ランプを備えたBYKガードナースペクトロガイド測定装置を使用する。CIELabシステム内で、L*はグレー値を表し、a*は、グリーンからレッドへの色軸を表し、そしてb*はブルーからイエローへの色軸を表す。b*の正の値範囲は、イエロー色成分の強度を表す。対照としては、1.80のb*を有する白色のセラミックタイルが使用される。加えて、このタイルは試料のホルダーとしても役立ち、その上に検査すべき接着層がラミネートされる。色測定は、それぞれ50μm層厚の接着層を剥離ライナーから剥がした後に、この接着層単体について行う。Δb*は、土台タイル上に施与した接着フィルムサンプルについて決定された色値と、土台タイル単体について決定された色値との間の差異である。
酸素(OTR)及び水蒸気(WVTR)に関する浸透性の決定は、DIN53380の第3部またはASTM F−1249に基づいて行われる。このために感圧接着剤を50μmの層厚で、浸透性の膜の上に置く。酸素透過性は23℃及び相対湿度50%で、測定装置としてMocon OX−Tran2/21を用いて測定する。水蒸気透過性は37.5℃及び相対湿度90%で決定する。
接着力の決定は次のように行った:規定の被着体としてガラスプレート(フロートガラス)を使用した。安定化のために50μmアルミニウム箔を裏面に施した試験すべき接着可能な平坦要素を、20mmの幅及び約25cmの長さに切断し、操作部を設け、そしてその後直ぐに、4kgの鋼鉄製ロールを用いて、10m/分の送りでそれぞれ選択された被着体上に5回、押し付ける。その後直ぐに、前記の予め接着した平坦要素を、180℃の角度で室温及び300mm/分の速度で、引張試験装置(Zwick社)を用いて被着体から引き剥がし、そしてそのために必要であった力を測定した。測定値(N/cm)は、三つの個々の測定からの平均値として得た。試験は、架橋したサンプルについて行った。
カチオン硬化性反応性樹脂の熱硬化に必要な活性化温度を、示差走査熱分析(DSC)を用いて決定する。サンプルを、穴を開けた蓋を有するAl坩堝中で窒素雰囲気下に測定する。坩堝の底を試料で十分に覆うために、装置中のサンプルを先ず40℃に加熱し、そして再び25℃に冷却する。実際の測定は、25℃で開始し、加熱曲線は10K/分の加熱速度で進行する。第一の加熱曲線を分析評価する。熱的に開始された硬化反応の開始は、測定装置によって、それに伴う放出された反応エンタルピーにより記録し、そしてサーモグラム中に発熱信号(ピーク)として示される。測定曲線がベースラインから逸れ始める上記信号の温度を活性化温度として使用する(この点を見出すための手段として、サーモグラムの第一の逸脱を使用できる;反応の開始は、サーモグラムの第一の逸脱が0.01mW/(K分)の値となるサーモグラム中の点と関連付けることができる;図中の発熱信号が上方に示されている場合は、符合は正であり、これが下方に示されている場合には符合は負である)。加えて、秤量したサンプルの量で正規化した積分値も記録する。
熱活性化可能なカチオン硬化性接着フィルムの潜在性、すなわち所望の活性化温度未満の特定の温度範囲内では本質的にまだ開始しない硬化反応を、示差走査熱分析(DSC)により検査する。このためにサンプルを特別に準備する。溶液(組成については例を参照)から生成した接着フィルム塗抹標本を、循環空気乾燥庫中で40℃で6時間乾燥する。乾燥したフィルムの総厚は50μmであった。こうして乾燥したサンプルを、穴を開けた蓋を有するAl坩堝中で窒素雰囲気下に測定する。坩堝の底を試料で十分に覆うために、装置中のサンプルを先ず40℃に加熱し、そして再び25℃に冷却する。実際の測定は25℃で開始し、この際、加熱曲線は、硬化反応が本質的に未だ開始しない所望の温度、すなわち60℃または70℃での上記の態様に対応する所望の温度まで10K/分で進行する。この温度に達したら、試料を5分間この温度に置いておき、次いで25℃に冷却する(冷却速度として−10K/分を調節する)。このサンプルを25℃に5分間置いておき、その後、第二の加熱傾斜(加熱速度10K/分)にさらす。200℃まで加熱し、そして硬化反応の経過と関連する発熱信号を分析する。活性化温度(試験J参照)、及び秤量したサンプル量で正規化したこの信号の積分値を記録する。試験Kに付したサンプル断片の結果を、試験Kではなく試験Jで検査したこのサンプルの他の断片の結果と比較する。試験Jによる規格化された積分値(100%の反応性に相当)が、試験Kによる規格化された積分値よりも、最大で10%、好ましくは最大で5%低くかつ試験Jによる活性化温度が、試験Kによる活性化温度から最大5K、好ましくは最大2K異なる場合に、熱活性化可能なカチオン硬化性系は、本発明の意味において、検査温度において潜在性と分類される。
電子構成物の耐用期間を決定するための尺度としてカルシウム試験を採用した。これについては真空中で、10×10mm2の大きさの薄いカルシウム層をガラスプレート上に堆積させ、その後、窒素雰囲気下で貯蔵する。カルシウム層の厚さは約100nmである。カルシウム層をカプセル化するために、試験すべき接着剤及び支持体材料としての薄いガラス板(35μm、Schott社)を備えた接着テープ(23×23mm2)を使用する。薄いガラス板は安定化のため、光学的に高透明性のアクリレート感圧接着剤の50μm厚の転写式接着テープを用いて、100μm厚のPETフィルムをラミネートしていた。接着剤が全ての側ではみ出した6.5mmの縁(A−A)を設けてカルシウム鏡を覆うように、接着剤をガラスプレート上に適用する。非透過性のガラス支持体により、感圧接着剤を通るかまたは界面に沿った透過だけが確定される。
(コ)ポリマーとして、カネカ社のポリスチレン・ブロック・ポリイソブチレンブロックコポリマーを選択した。Sibstar103T(350g)を使用した。粘着樹脂としては、完全に水素化された炭化水素樹脂(350g)である、ExxonMobile社のEscorez 5300(環球法105℃、DACP=71、MMAP=72)を使用した。反応性樹脂として、環状脂肪族ジエポキシド(300g)である、Cytec社のUvacure1500を選択した。これらの原料は、シクロヘキサン(950g)及びアセトン(50g)からなる混合物に溶解して、50重量%溶液を調製した。
コポリマーとして、カネカ社のポリスチレン・ブロック・ポリイソブチレンブロックコポリマーを選択した。Sibstar62T(375g)を使用した。粘着樹脂としては、完全に水素化された炭化水素樹脂(350g)である、Eastman社のRegalite R1100(環球法105℃、DACP=45、MMAP=75)を使用した。反応性樹脂として、環状脂肪族ジエポキシド(275g)である、Cytec社のUvacure1500を選択した。これらの原料は、シクロヘキサン(300g)及びヘプタン(700g)からなる混合物に溶解して、50重量%溶液を調製した。
コポリマーとして、カネカ社のポリスチレン・ブロック・ポリイソブチレンブロックコポリマーを選択した。Sibstar73T(300g)を使用した。粘着樹脂としては、完全に水素化された炭化水素樹脂である、Eastman社のRegalite R1100(環球法100℃、DACP=45、MMAP=75)を200g使用した。反応性樹脂としては、Cytec社のUvacure1500を500g選択した。これらの原料をシクロヘキサン(950g)及びアセトン(50g)からなる混合物中に溶解して、50重量%濃度溶液を調製した。
Claims (26)
- 次の成分、すなわち
a)少なくとも一種の(コ)ポリマーであって、コモノマー種として少なくともイソブチレン及び/またはブチレン、及び任意選択的に、但し好ましくは、(仮定的なホモポリマーとして見なした場合に)40℃超の軟化温度を有する少なくとも一種のコモノマー種を含む(コ)ポリマー、
b)少なくとも部分的に水素化された粘着樹脂の少なくとも一種、
c)40℃未満、好ましくは20℃未満の軟化温度を有する環状エーテルをベースとする反応性樹脂の少なくとも一種、
d)カチオン硬化を開始するための潜在反応性の熱活性化可能な開始剤の少なくとも一種、
を含む、接着剤、好ましくは感圧接着剤。 - 一種または複数の(コ)ポリマーが、1,000,000g/モル以下、好ましくは500,000g/モル以下のモル質量Mw(重量平均)を有するホモポリマーまたはランダム、交互、ブロック、星型及び/もしくはグラフトコポリマーであることを特徴とする、請求項1に記載の接着剤。
- ホモポリマーとして、ポリイソブチレン及び/もしくはポリブチレン、または異なるポリイソブチレン及び/もしくはポリブチレンの混合物が使用されることを特徴とする、請求項1または2に記載の接着剤。
- コポリマーとして、少なくとも二種の異なるモノマー種であって、そのうち少なくとも一つがイソブチレンまたはブチレンである、モノマー種からなるランダムコポリマーが使用されることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一つに記載の接着剤。
- 一種または複数のコポリマーが、−20℃未満の軟化温度を有する少なくとも一種の第一のポリマーブロック(「軟質ブロック」)及び+40℃超の軟化温度を有する少なくとも一種の第二のポリマーブロック(「硬質ブロック」)を含むブロック−、星型−及び/またはグラフトコポリマーであることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一つに記載の接着剤。
- 部分的に水素化された粘着樹脂として、前記コポリマーと相溶性の粘着樹脂、または硬質ブロック及び軟質ブロックから構成されたコポリマーが使用される場合には、主としてその軟質ブロックと相容性の粘着樹脂が使用されることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一つに記載の接着剤。
- 部分的に水素化された粘着樹脂が、25℃超、好ましくは80℃超の粘着樹脂軟化温度を有することを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一つに記載の接着剤。
- 30℃超のDACP値(ジアセトンアルコール曇点)及び50℃超のMMAP値(混合メチルシクロヘキサンアニリン点)を有する非極性樹脂である少なくとも一種の粘着樹脂を含むことを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一つに記載の接着剤。
- 接着剤処方中の一種または複数の粘着樹脂の割合が、少なくとも20重量%でかつ最大で60重量%、好ましくは少なくとも30重量%でかつ最大で40重量%であることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一つに記載の接着剤。
- 未硬化の状態で40℃未満、好ましくは20℃未満の軟化温度を有する、熱架橋用の環状エーテルベースの少なくとも一種の反応性樹脂を含むことを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一つに記載の接着剤。
- 潜在反応性熱開始剤の活性化温度が高くとも125℃、好ましくは高くとも100℃であることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一つに記載の接着剤。
- 熱活性化可能な開始剤が、ピリジニウム塩、アンモニウム(特にアニリニウム)塩及びスルホニウム(特にチオラニウム)塩、並びにランタノイドトリフレートからなる群から選択されることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一つに記載の接着剤。
- 熱活性化可能な開始剤がランタノイドトリフレートの群から選択されることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一つに記載の接着剤。
- 反応性樹脂の使用量に対する、熱活性化可能な開始剤の割合が、少なくとも0.3重量%でかつ最大で2.5重量%、好ましくは少なくとも0.5重量%でかつ最大で1.5重量%であることを特徴とする、請求項1〜13のいずれか一つに記載の接着剤。
- 感圧接着剤が、一種または複数の添加剤、好ましくは可塑化剤、一次酸化防止剤、二次酸化防止剤、加工安定化剤、光保護剤、加工助剤、末端ブロック強化樹脂、ポリマー、特にエラストマー性のポリマーの群から選択される一種または複数の添加剤を含むことを特徴とする、請求項1〜14のいずれか一つに記載の接着剤。
- 感圧接着剤が、一種または複数の充填材、好ましくはナノスケール充填材、透明充填材及び/またはゲッター充填材及び/もしくはスカベンジャ充填材を含むことを特徴とする、請求項1〜15のいずれか一つに記載の接着剤。
- スペクトルの可視光(約400nm〜800nmの波長範囲)において透明であることを特徴とする、請求項1〜16のいずれか一つに記載の接着剤。
- 5.0%未満、好ましくは2.5%未満のヘーズを有することを特徴とする、請求項1〜17のいずれか一つに記載の接着剤。
- 請求項1〜18のいずれか一つに記載の接着剤の少なくとも一つの層及び支持体を含む接着テープであって、支持体が、WVTR<0.1g/(m2d)及びOTR<0.1cm3/(m2dbar)の浸透バリア性を有することを特徴とする、前記接着テープ。
- 支持体がコーティングされたプラスチックフィルムであることを特徴とする、請求項19に記載の接着テープ。
- 支持体が、最大で1mm、好ましくは最大で100μmの層厚を有する柔軟性薄板ガラスの層を含む、好ましくは支持体が、最大で1mmの層厚を有する薄板ガラスの層からなり、ここで、更に、好ましくは、薄板ガラスがホウケイ酸塩ガラスまたはアルカリ不含のアルミノホウケイ酸塩ガラスであることを特徴とする、請求項19に記載の接着テープ。
- 薄板ガラスがテープ状の形態で存在することを特徴とする、請求項21に記載の接着テープ。
- (光)電子的装置のカプセル化のための、請求項1〜18のいずれか一つに記載の接着剤のまたは請求項19〜22のいずれか一つに記載の、該感圧接着剤を用いて形成された片面もしくは両面接着性接着テープの使用。
- 感圧接着剤を及び/または電子的装置のカプセル化すべき領域を、感圧接着剤の施用の前、その最中及び/またはその後に加温することを特徴とする、請求項23に記載の使用。
- 感圧接着剤が、電子的装置上への施与の後に部分的にまたは最終的に架橋されることを特徴とする、請求項23または24に記載の使用。
- 電子構造物、特に有機電子構造物と感圧接着剤とを備えた電子的装置において、電子構造物が、少なくとも部分的に、感圧接着剤によってカプセル化されている電子的装置であって、感圧接着剤が請求項1〜18のいずれか一つに従い形成されていることを特徴とする、前記電子的装置。
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