CN107201563A - 一种基于纤维素纳米晶的彩色纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于纤维素纳米晶的彩色纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)利用酸水解的方法从植物原料中提取CNC溶液；(2)取CNC溶液，搅拌，蒸发浓缩，配成纺丝前液；(3)将步骤(2)的纺丝前液置于有机介质中进行湿法纺丝，即得到目的产物彩色纤维。与现有技术相比，本发明以CNC溶液为原料，通过加入不同含量的聚合物，可以实现对复合纤维光学性质的调控。

Description

一种基于纤维素纳米晶的彩色纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及纤维材料制备领域，尤其是涉及一种基于纤维素纳米晶的彩色纤维的制备方法。
背景技术
随着科学技术的不断发展，人们对纤维的需求量越来越大，对其具备的功能要求也越来越高。目前市场上的纤维功能比较单一，而为了得到不同颜色的面料，通常需要对纤维进行染色处理，众所周知，染色的染料是化工材料，本身具有一定的腐蚀性，容易对纤维及人体造成危害，相当不环保。为了开发彩色纤维，研究者进行了各式各样的研究，如中国专利201510617958.X公开了一种天然改良彩色混纺纤维，其利用各种天然纤维混纺制成，虽然就有一定的彩色效果，但是其成本较高。
另外，还有学者利用聚苯乙烯等体系制备具有特征光学特性的纤维材料(Angewandte Chemie International Edition,2015,54(12):3630-3634，ACS appliedmaterials&interfaces,2015,7(25):14064-14071.)。这种纤维由于自身的特殊结构而具有特征的颜色。该发现也启发了学者对无染料的特殊光学纤维的研究。
CNC(纤维素纳米晶)，其自身具有光子晶体结构，很有潜力成为一种具有特殊光学特性的纤维材料。但目前研究CNC和不同聚合物的复合纤维材料的相关文献中加入的CNC含量较低，而且注重于利用CNC改善聚合物基纤维的力学性质，却对纤维的光学性质很少涉及(Biomacromolecules,2014,15(10):3827-3835，RSC Advances,2014,4(58):30784-30789.)。如何发挥CNC自身手性向列液晶结构的优势，制备具有特殊光学性质的CNC基复合纤维材料，成为学者们研究的方向。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种基于纤维素纳米晶的彩色纤维的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种基于纤维素纳米晶的彩色纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)利用酸水解的方法从植物原料中提取CNC溶液；
(2)取CNC溶液，搅拌，蒸发浓缩，配成纺丝前液；
(3)将步骤(2)的纺丝前液置于有机介质中进行湿法纺丝，即得到目的产物彩色纤维。
作为优选的实施方案，步骤(1)中酸水解的所用的酸为硫酸，其步骤具体为：
取植物原料加入质量比1:1的浓硫酸和去离子水的混合溶液中，加热水解，再加去离子水稀释，静置，离心，透析，超声，即得到CNC溶液。
更优选的，加热水解的工艺条件为：在65℃下水解1.5h。
作为优选的实施方案，步骤(1)中所述的植物原料为棉或麻。
作为优选的实施方案，步骤(2)中CNC溶液配成纺丝前液前，还加入聚合物溶液混合。
作为上述优选的实施方案的更优选，步骤(2)中所述的聚合物溶液为聚乙烯醇溶液(PVA溶液)，其浓度为1wt％。
作为上述更优选的实施方案的进一步优选，步骤(2)中聚合物溶液与CNC溶液的添加量满足：聚合物溶质与CNC的质量比为0.01～1:1。
作为优选的实施方案，步骤(3)中所述的有机介质为乙醇，甲醇或丙酮。
作为优选的实施方案，步骤(3)中湿法纺丝的速度为0.1～1mm/min。
作为优选的实施方案，步骤(2)中蒸发浓缩的工艺条件为：在60℃恒温远红外烘箱中蒸发浓缩5～20h。
本发明以天然的植物纤维素为原料，通过酸水解的方法合成CNC溶液，该溶液在蒸发浓缩过程中自组装形成手性向列液晶结构，当入射光与手性向列液晶结构的螺距满足特定关系时(λmax＝navgPslnθ)，表观就会呈现五彩斑斓的颜色。然后，将纯CNC溶液或其与聚合物溶液(聚乙烯醇溶液)的混合液，蒸发浓缩，配成纺丝前液，利用湿法纺丝的方法，制备纯CNC纤维和具有高含量CNC的复合纤维。
与现有技术相比，本发明的彩色纤维中CNC的含量很高，可以很好的发挥CNC对纤维光学特性的提升作用，通过以CNC溶液为原料，加入不同含量的聚合物，可以实现对复合纤维光学性质的调控。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的纯CNC纤维的扫描电镜照片；
图2为本发明实施例1得到的纯CNC无纺布的扫描电镜照片；
图3为本发明实施例1得到的纯CNC纤维的偏光显微镜照片；
图4为本发明实施例1得到的纯CNC无纺布的偏光显微镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
以下各实施例中，蒸发浓缩的工艺条件为：在60℃恒温远红外烘箱中蒸发浓缩5～20h，使得浓缩后的纺丝前驱液的浓度为浓缩前的5-15倍。
实施例1
步骤一，利用酸水解的方法从植物原料中提取CNC溶液。将一定质量的植物原料加入到1:1的浓硫酸和去离子水的混合溶液中，65℃加热水解1.5h，停止加热后加入去离子水稀释，静置一夜，去除上清液，离心清洗，透析，超声，得到CNC溶液。
步骤二，取步骤一制得的CNC溶液，蒸发浓缩，得到纺丝前驱液；
步骤三，将步骤二制得的纺丝前驱液在0.5mm/min的速度下进行湿法纺丝，纺丝凝固液为乙醇。
得到的纤维在偏光显微镜下呈现蓝紫色，如图3所示。将得到的纤维进行检测，其扫描电镜照片如图1所示，从图1中可以看出，利用湿法纺丝制备的CNC基纤维，其形貌呈现双轴螺旋结构。再将所制得的纤维织成无纺布，其扫描电镜照片和偏光显微镜照片分别如图2和图4所示，可知，无纺布中的纤维仍旧保持纤维单丝的形貌，无纺布在偏光显微镜下也呈现蓝紫色。
实施例2
具体方法和步骤同实施例1，不同的是：步骤二中，取PVA溶液与步骤一制得的CNC溶液以溶质质量比1：9混合，搅拌，蒸发浓缩。得到的纤维在偏光显微镜下呈现蓝色。
实施例3
具体方法和步骤同实施例2，不同的是：步骤二中，取PVA溶液与步骤一制得的CNC溶液以溶质质量比2：8混合，搅拌，蒸发浓缩。得到的纤维在偏光显微镜下呈现蓝绿色。
实施例4
具体方法和步骤同实施例2，不同的是：步骤二中，取浓度为1wt％的PVA溶液与步骤一制得的CNC溶液以溶质质量比3：7混合，搅拌，蒸发浓缩。得到的纤维在偏光显微镜下呈现蓝黄色。
实施例5
具体方法和步骤同实施例2，不同的是：步骤二中，取浓度为1wt％的PVA溶液与步骤一制得的CNC溶液以溶质质量比4：6混合，搅拌，蒸发浓缩。得到的纤维在偏光显微镜下呈现橙黄色。
实施例6
具体方法和步骤同实施例2，不同的是：步骤二中，取浓度为1wt％的PVA溶液与步骤一制得的CNC溶液以溶质质量比1：1混合，搅拌，蒸发浓缩。得到的纤维在偏光显微镜下呈现橙白色。
实施例7
具体方法和步骤同实施例2，不同的是：步骤二中，取浓度为1wt％的PVA溶液与步骤一制得的CNC溶液以溶质质量比0.01：1混合，搅拌，蒸发浓缩。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于纤维素纳米晶的彩色纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)利用酸水解的方法从植物原料中提取CNC溶液；
(2)取CNC溶液，搅拌，蒸发浓缩，配成纺丝前液；
(3)将步骤(2)的纺丝前液置于有机介质中进行湿法纺丝，即得到目的产物彩色纤维。
2.根据权利要求1所述的一种基于纤维素纳米晶的彩色纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中酸水解的所用的酸为硫酸，其步骤具体为：
取植物原料加入质量比1:1的浓硫酸和去离子水的混合溶液中，加热水解，再加去离子水稀释，静置，离心，透析，超声，即得到CNC溶液。
3.根据权利要求2所述的一种基于纤维素纳米晶的彩色纤维的制备方法，其特征在于，加热水解的工艺条件为：在65℃下水解1.5h。
4.根据权利要求1或2所述的一种基于纤维素纳米晶的彩色纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的植物原料为棉或麻。
5.根据权利要求1所述的一种基于纤维素纳米晶的彩色纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中CNC溶液配成纺丝前液前，还加入聚合物溶液混合。
6.根据权利要求5所述的一种基于纤维素纳米晶的彩色纤维的制备方法，其特征在于，所述的聚合物溶液为聚乙烯醇溶液，其浓度为1wt％。
7.根据权利要求6所述的一种基于纤维素纳米晶的彩色纤维的制备方法，其特征在于，聚合物溶液与CNC溶液的添加量满足：聚合物溶质与CNC的质量比为0.01～1:1。
8.根据权利要求1所述的一种基于纤维素纳米晶的彩色纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的有机介质为乙醇，甲醇或丙酮。
9.根据权利要求1所述的一种基于纤维素纳米晶的彩色纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中湿法纺丝的速度为0.1～1mm/min。
10.根据权利要求1所述的一种基于纤维素纳米晶的彩色纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中蒸发浓缩的工艺条件为：在60℃恒温远红外烘箱中蒸发浓缩5～20h。
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