CN105133061B - 一种聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维的制备方法 - Google Patents

一种聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105133061B
CN105133061B CN201510423222.9A CN201510423222A CN105133061B CN 105133061 B CN105133061 B CN 105133061B CN 201510423222 A CN201510423222 A CN 201510423222A CN 105133061 B CN105133061 B CN 105133061B
Authority
CN
China
Prior art keywords
polyethylene terephthalate
fibrid
preparation
suction filtration
filter residue
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201510423222.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105133061A (zh
Inventor
张素风
万婧
张美娟
曹书苗
蒋莹莹
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaanxi University of Science and Technology
Original Assignee
Shaanxi University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi University of Science and Technology filed Critical Shaanxi University of Science and Technology
Priority to CN201510423222.9A priority Critical patent/CN105133061B/zh
Publication of CN105133061A publication Critical patent/CN105133061A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105133061B publication Critical patent/CN105133061B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维的制备方法，具体步骤如下：配制有机溶剂溶解液；称取聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯切片溶解于所得溶解液中，得聚合物浆液；将沉析剂加入高速搅拌机中进行高速剪切，然后将得到的聚合物浆液滴加入沉析剂中，混合剪切一段时间后，得混合液；对得到的混合液进行抽滤，然后对抽滤后的滤渣进行洗涤，即得聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维。本发明提供的聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维的制备方法，是不需要打浆和磨浆后处理工序、一步成型的制备方法。工艺简单，沉析纤维的尺寸、形态易于控制，可直接用于制备高性能纸。

Description

一种聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维的制备方法
技术领域
本发明属于合成纤维技术领域，涉及一种聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维的制备方法。
背景技术
高性能聚酯纤维具有高强度、高模量、耐高温和良好的电绝缘性，在航空航天、军事、电子和机械等领域应用广泛。聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维是聚酯纤维中最常见的一种纤维，主要应用于湿法成网，过滤材料，建筑材料，耐温绝缘材料。聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维具有沉析纤维的常规结构和性能，具有优异的湿加工性能和增强性能，在水中分散性好，比表面积及长径比大，强度高，是聚酯纤维湿法造纸中重要的粘结纤维之一。
常见的纤维制备技术有液晶纺丝切断法、喷射纺丝法、离心纺丝法等，它们的共同点是首先要经过纺丝这一步骤，其次还要经过切丝等步骤，制备工艺极其复杂。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维的制备方法，沉析法是将一定浓度粘稠的浆液注入高速剪切流动的凝固液中，液滴在剪切流动过程中被逐渐拉长发生形变、凝固、原纤化而形成沉析纤维，纤维的长径比及比表面积的大小可以通过沉析工艺进行调整，该工艺省去了复杂的纺丝切割帚化过程，工艺简单、一次成形。
本发明所采用的技术方案是，一种聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，配制有机溶剂溶解液；
步骤2，称取聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯切片溶解于步骤1所得溶解液中，得聚合物浆液；
步骤3，将沉析剂加入高速搅拌机中进行高速剪切，然后将步骤2得到的聚合物浆液滴加入沉析剂中，混合剪切一段时间后，得混合液；
步骤4，对步骤3得到的混合液进行抽滤，然后对抽滤后的滤渣进行洗涤，即得聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维。
本发明的特点还在于，
其中步骤1中有机溶剂溶解液为苯酚与四氯乙烷的混合液，具体的配制过程如下：
步骤1.1，将苯酚在60℃～100℃水浴中进行熔融，得液态苯酚；
步骤1.2，将得到的液态苯酚与四氯乙烷以3:2的体积比混合。
其中步骤2所得的聚合物浆液的浓度为1％～15％。
其中步骤3中沉析剂的为丙三醇或无水乙醇中的一种；或丙三醇与无水乙醇的混合物。
其中丙三醇与无水乙醇以3:1的体积比混合。
其中步骤3中的高速剪切速率为1000r/min～4000r/min，加入混合物浆液后剪切的时间为1h～5h。
其中步骤3中加入的聚合物浆液与沉析剂体积比为1:12。
其中步骤3中滴加的速率为2mL/min～8mL/min。
其中步骤4中抽滤的具体过程为：
用布氏漏斗对步骤3得到的混合液进行抽滤，得含有聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维的滤渣。
其中步骤4中洗涤过程包括先醇洗2～3次，然后水洗2～3次；
醇洗的具体过程为：
将抽滤后得到的含有聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维的滤渣加入高速搅拌机中，然后向高速搅拌机中加入无水乙醇，以500r/min～1000r/min的剪切速度剪切3～5min，停止剪切后用布氏漏斗进行抽滤，获取滤渣；
水洗的具体过程为：
将醇洗后得到的滤渣加入高速搅拌机中，然后向高速搅拌机中加入水，以500r/min～1000r/min的剪切速度剪切3～5min，停止剪切后用布氏漏斗进行抽滤，获取滤渣。
本发明的有益效果是，本发明提供的聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维的制备方法，是不需要打浆和磨浆后处理工序、一步成型的制备方法。工艺简单，沉析纤维的尺寸、形态易于控制，可直接用于制备高性能纸。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
步骤1，将苯酚在60℃水浴中进行熔融，得到液态苯酚，取60mL液态苯酚和40mL四氯乙烷进行混合，配制有机溶剂溶解液；
步骤2，称取22.52g聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯切片溶解于步骤1所得溶液中，得到浓度为15％聚合物浆液；
步骤3，取900mL丙三醇、300mL无水乙醇加入高速搅拌机中以1000r/min的速度进行剪切，然后将步骤2所得15％聚合物浆液100mL，以4mL/min的速度滴加沉析剂中，待搅拌机剪切1h后停止剪切，即可获得含有一定形态尺寸的聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维的混合液；
步骤4，用布氏漏斗对步骤3得到的含有一定形态尺寸的聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维的混合液进行抽滤，获取抽滤后的滤渣，将得到的滤渣先进行醇洗2次，然后进行水洗2次，即得到聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维；
醇洗的具体过程为：
将得到的滤渣加入高速搅拌机中，然后向高速搅拌机中加入600mL无水乙醇，以500r/min的剪切速度剪切3min，停止剪切后用布氏漏斗进行抽滤，获取滤渣。
水洗的具体操作如下：
将得到的滤渣加入高速搅拌机中，然后向高速搅拌机中加入600mL水，以500r/min的剪切速度剪切3min，停止剪切后用布氏漏斗进行抽滤，获取滤渣。
实施例2
步骤1，将苯酚在80℃水浴中进行熔融，得到液态苯酚，取90mL液态苯酚和60mL四氯乙烷进行混合，配制有机溶剂溶解液；
步骤2，称取6.72g聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯切片溶解于步骤1所得溶液中，得到浓度为5％聚合物浆液；
步骤3，取1200mL纯无水乙醇加入高速搅拌机中以2500r/min的速度进行剪切，然后将步骤2所得5％聚合物浆液100mL以2mL/min的速度滴加到沉析剂中，待搅拌机剪切3h后停止剪切，即可获得含有一定形态尺寸的聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维的混合液；
步骤4，用布氏漏斗对步骤3得到的含有一定形态尺寸的聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维的混合液进行抽滤，获取抽滤后的滤渣，将得到的滤渣先进行醇洗2次，然后再进行水洗2次，即得聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维；
醇洗的具体过程为：
将得到的滤渣加入高速搅拌机中，然后向高速搅拌机中加入600mL无水乙醇，以800r/min的剪切速度剪切4min，停止剪切后用布氏漏斗进行抽滤，获取滤渣；
水洗的具体过程为：
将得到的醇洗后的滤渣加入高速搅拌机中，然后向高速搅拌机中加入600mL水，以800r/min的剪切速度剪切4min，停止剪切后用布氏漏斗进行抽滤，获取滤渣。
实施例3
步骤1，将苯酚在100℃水浴中进行熔融，得到液态苯酚，取120mL液态苯酚和80mL四氯乙烷进行混合，配制有机溶剂溶解液；
步骤2，称取14.18g聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯切片溶解于步骤1所得溶液中，得到浓度为10％聚合物浆液；
步骤3，取2400mL纯丙三醇加入高速搅拌机中以4000r/min的速度进行剪切，然后将步骤2所得10％聚合物浆液200mL，以8mL/min的速度滴加到沉析剂中，待搅拌机剪切5h后停止剪切，即可获得含有一定形态尺寸的聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维的混合液；
步骤4，用布氏漏斗对步骤3得到的含有一定形态尺寸的聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维的混合液进行抽滤，获取抽滤后的滤渣，将得到的滤渣先进行醇洗3次，然后再进行水洗3次，即得聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维；
醇洗的具体过程为：
将得到的滤渣加入高速搅拌机中，然后向高速搅拌机中加入600mL无水乙醇，以1000r/min的剪切速度剪切5min，停止剪切后用布氏漏斗进行抽滤，获取滤渣；
水洗的具体过程为：
将得到的醇洗后的滤渣加入高速搅拌机中，然后向高速搅拌机中加入600mL水，以1000r/min的剪切速度剪切5min，停止剪切后用布氏漏斗进行抽滤，获取滤渣。
实施例4
步骤1，将苯酚在90℃水浴中进行熔融，得到液态苯酚，取150mL液态苯酚和100mL四氯乙烷进行混合，配制有机溶剂溶解液；
步骤2，称取22.52g聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯切片溶解于步骤1所得溶液中，得到浓度为15％聚合物浆液；
步骤3，取2400mL纯丙三醇加入高速搅拌机中以3000r/min的速度进行剪切，然后取步骤2所得15％聚合物浆液200mL以5mL/min的速度滴加到沉析剂中，待搅拌机剪切5h后停止剪切，即可获得含有一定形态尺寸的聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维的混合液；
步骤4，用布氏漏斗对步骤3得到的含有一定形态尺寸的聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维的混合液进行抽滤，获取抽滤后的滤渣，将得到的滤渣先进行醇洗3次，然后再进行水洗3次，即得聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维；
醇洗的具体过程为：
将得到的滤渣加入高速搅拌机中，然后向高速搅拌机中加入600mL无水乙醇，以600r/min的剪切速度剪切5min，停止剪切后用布氏漏斗进行抽滤，获取滤渣；
水洗的具体过程为：
将得到的醇洗后的滤渣加入高速搅拌机中，然后向高速搅拌机中加入600mL水，以600r/min的剪切速度剪切5min，停止剪切后用布氏漏斗进行抽滤，获取滤渣。
对经过水洗后的纯净的聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维进行表面积测试，测试结果如表1所示：
表1
采用本发明方法制备出的沉析纤维的比表面积较大，用其进行抄纸，纸张的抗张指数、耐破指数较高，由此可见，本发明方法所制备出的沉析纤维应用于造纸领域的优势较大。

Claims (6)

1.一种聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤1，配制有机溶剂溶解液；
步骤2，称取聚对苯二甲酸乙二醇酯聚酯切片溶解于步骤1所得溶解液中，得聚合物浆液；
步骤3，将沉析剂加入高速搅拌机中进行高速剪切，然后将步骤2得到的聚合物浆液滴加入沉析剂中，混合剪切一段时间后，得混合液；
步骤4，对步骤3得到的混合液进行抽滤，然后对抽滤后的滤渣进行洗涤，即得聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维；
所述步骤1中有机溶剂溶解液为苯酚与四氯乙烷的混合液，具体的配制过程如下：
步骤1.1，将苯酚在60℃～100℃水浴中进行熔融，得液态苯酚；
步骤1.2，将得到的液态苯酚与四氯乙烷以3:2的体积比混合；
所述步骤2所得的聚合物浆液的浓度为1％～15％；
所述步骤4中抽滤的具体过程为：
用布氏漏斗对步骤3得到的混合液进行抽滤，得含有聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维的滤渣；
所述步骤4中洗涤过程包括先醇洗2～3次，然后水洗2～3次；
所述醇洗的具体过程为：
将抽滤后得到的含有聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维的滤渣加入高速搅拌机中，然后向高速搅拌机中加入无水乙醇，以500r/min～1000r/min的剪切速度剪切3～5min，停止剪切后用布氏漏斗进行抽滤，获取滤渣；
所述水洗的具体过程为：
将醇洗后得到的滤渣加入高速搅拌机中，然后向高速搅拌机中加入水，以500r/min～1000r/min的剪切速度剪切3～5min，停止剪切后用布氏漏斗进行抽滤，获取滤渣。
2.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤3中沉析剂为丙三醇或无水乙醇中的一种；或丙三醇与无水乙醇的混合物。
3.根据权利要求2所述的一种聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维的制备方法，其特征在于：所述丙三醇与无水乙醇以3:1的体积比混合。
4.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的高速剪切速度为1000r/min～4000r/min，加入聚合物浆液后剪切的时间为1h～5h。
5.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤3中加入的聚合物浆液与沉析剂体积比为1:12。
6.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤3中滴加的速率为2mL/min～8mL/min。
CN201510423222.9A 2015-07-17 2015-07-17 一种聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维的制备方法 Active CN105133061B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510423222.9A CN105133061B (zh) 2015-07-17 2015-07-17 一种聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510423222.9A CN105133061B (zh) 2015-07-17 2015-07-17 一种聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105133061A CN105133061A (zh) 2015-12-09
CN105133061B true CN105133061B (zh) 2017-06-09

Family

ID=54718621

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510423222.9A Active CN105133061B (zh) 2015-07-17 2015-07-17 一种聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105133061B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110820424A (zh) * 2019-10-16 2020-02-21 陕西科技大学 一种新型过滤纸及其制备方法
CN113373546A (zh) * 2021-07-05 2021-09-10 陕西科技大学 一种回收药用聚酯瓶制原纤化纤维的制备方法
CN113481627B (zh) * 2021-07-05 2023-07-18 陕西科技大学 一种pet-pva复合沉析纤维的制备方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL133687C (zh) * 1957-01-23
NL246230A (zh) * 1958-12-09
CN1187393C (zh) * 2002-08-12 2005-02-02 东华大学 对苯二甲酰对笨二胺浆粕状纤维的制备方法
CN102560737B (zh) * 2010-12-09 2014-03-12 烟台泰和新材料股份有限公司 一步制备对位芳纶沉析纤维的方法
CN102660795B (zh) * 2012-05-29 2014-11-19 四川力通复合材料科技有限公司 一种间位芳纶纸沉析纤维的生产方法
CN103572640B (zh) * 2013-10-24 2016-01-20 陕西科技大学 一种用对位芳纶沉析纤维制备对位芳纶纸的方法
CN103774268B (zh) * 2014-01-20 2016-05-11 江苏巨贤合成材料有限公司 一种聚酰胺酰亚胺沉析纤维的制备方法
CN104513401B (zh) * 2014-11-03 2018-07-03 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 强亲水性聚对苯二甲酸乙二醇酯透明薄膜及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105133061A (zh) 2015-12-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106319757B (zh) 电纺聚乙烯醇基单宁酸抗氧化纳米纤维膜
CN105133061B (zh) 一种聚对苯二甲酸乙二醇酯沉析纤维的制备方法
CN101235551B (zh) 一种高剪切超高分子量聚乙烯连续溶解纺丝新方法
CN102220718B (zh) 一种高压破碎低温冷却制备纳米纤维素的方法
CN107059150B (zh) 一种高强度再生丝素纤维的制备方法
CN103741258B (zh) 一种亲水性聚酯纤维及其制备方法
CN103147159B (zh) 一种聚乳酸纳米纤维的制备方法
CN105177751A (zh) 一种有色抗紫外异形细旦涤纶长丝及其制备方法
CN104328511A (zh) 一种高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法
CN103215667A (zh) 一种制备可用于再纺织加工的尼龙长纳米纤维纱的方法和装置
CN109468697A (zh) 一种包含金银藤提取物的复合纤维及其制备方法
CN101314873A (zh) 一种聚丙烯纳米磁性纤维的制备方法
CN100503907C (zh) 由造纸级竹浆粕直接制造再生竹纤维的方法
CN101851794A (zh) 渔用小规格绳索加工用改性聚丙烯单丝制备方法
CN101768786B (zh) 一种超高分子量聚乙烯纤维的制备方法
CN103422195A (zh) 一种有色超高分子量聚乙烯纤维的制备方法
CN102912474A (zh) 一种复合纤维及其制备方法
CN106609402B (zh) 一种浓染超细纤维及其制备方法
CN101509156A (zh) 一种蛋白质保有量高的大豆蛋白/纤维素复合纤维制备方法
CN101787576B (zh) 一种连续冻胶纺丝法制备超高分子量聚乙烯纤维的方法及超高分子量聚乙烯纤维
CN101768790B (zh) 一种甲壳胺与纤维素的皮芯型复合纤维及其制备方法
CN105887228B (zh) 利用紫外光辅助干法纺丝产多孔二醋酸纤维丝束的制备方法
CN102978740A (zh) 胶原蛋白与聚乙烯醇复合纤维及其制造方法
CN106400191A (zh) 一种具有皮芯型结构的复合纤维及其制备方法和应用
CN103774253A (zh) 一种湿法纺丝成型装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant