CN107200898A - 一种耐慢速裂纹增长的聚乙烯管材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐慢速裂纹增长的聚乙烯管材料的制备方法，采用三反应器串联淤浆聚合工艺，在聚合条件下将乙烯与催化剂相接触。在第一反应器中生成低分子量乙烯均聚物，在第二反应器中使乙烯与含有3～6个碳原子的α烯烃共聚生成高分子量的乙烯共聚物，在第三反应釜中使乙烯与含有3～6个碳原子的α烯烃共聚生成超高分子量的乙烯共聚物，得到产物与溶剂分离，并进行干燥、挤压造粒后即得。本发明解决了普通PE100级双峰聚乙烯管材料耐慢速裂纹增长性能不足的缺点，提高了管材的耐慢速裂纹增长性能，更好地满足聚乙烯管材的生产使用要求。

Description

一种耐慢速裂纹增长的聚乙烯管材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚乙烯管材料的制备方法，尤其是一种耐慢速裂纹增长的聚乙烯管材料的制备方法，属于材料科学技术领域。
背景技术
聚乙烯管材以突出的耐化学腐蚀性、耐低温性、耐热和耐磨及焊接性能、对输送介质无污染、制造安装费用低、使用寿命长等特点，愈来愈广泛地应用于燃气输送、供水、排污、供热、农业灌溉和矿山细颗粒固体输送等领域。除要求具有上述性能外，对压力管道用聚乙烯树脂还要求具有良好的耐慢速裂纹增长(Slow crack growth，简称SCG)性能。
聚乙烯管材按照破坏形式主要分为3种方式：(1)韧性破坏；(2)脆性破坏；(3)氧化破坏。脆性破坏是管材在实际使用过程中发生破坏的主要形式，是由材料在较低应力条件下引起的慢速裂纹增长所致。慢速裂纹增长是在较低应力的条件下发生的分子链滑移，并且没有发生分子的断链。分子链的解缠结是材料发生慢速裂纹增长破坏的原因。
GB/T 18476-2001规定了采用切口试验法来评价材料的耐慢速裂纹增长性能的方法。管材耐裂纹慢速增长的能力用切口管材静液压试验的破坏时间来表示。CN200710114113.4中公开了一种管材用聚乙烯树脂，为单反应器生产的单峰分子量分布聚乙烯树脂，其切口管材静液压试验的破坏时间为200～500h。该发明公开的管材用聚乙烯树脂的切口管材静液压试验破坏时间较短，耐慢速裂纹增长性能一般。普通双峰PE100级聚乙烯管材料的切口管材静液压试验的破坏时间约为500h，切口管材静液压试验破坏时间也较短。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中管材的耐慢速裂纹增长性能欠佳的问题，提供了一种耐慢速裂纹增长的聚乙烯管材料的制备方法，使制得的聚乙烯管材料具有优良的耐慢速裂纹增长性能，并且切口管材静液压试验的破坏时间长。
技术方案
本发明人采用釜式淤浆法三反应器串联工艺，在聚合条件下将乙烯与催化剂相接触。在第一反应器中生成低分子量乙烯均聚物，在第二反应器中使乙烯与含有3～6个碳原子的α烯烃共聚生成高分子量的乙烯共聚物，在第三反应釜中使乙烯与含有3～6个碳原子的α烯烃共聚生成超高分子量的乙烯共聚物，最终得到耐慢速裂纹增长性能改善的聚乙烯管材料。
具体如下：
一种耐慢速裂纹增长的聚乙烯管材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用连续淤浆法三反应器串联工艺，以己烷为溶剂，氢气为分子量调节剂，在第一反应器中加入乙烯和催化剂，进行聚合反应生成低分子量乙烯均聚物，乙烯加入量为三个反应器中乙烯加入总量的35-55wt％，氢气/乙烯体积比为1.0-6.0；
(2)在第二反应器加入乙烯和α烯烃共聚单体，进行聚合反应生成高分子量乙烯共聚物，乙烯加入量为三个反应器中乙烯加入总量的35-55wt％，氢气/乙烯体积比为0.05-0.5，α烯烃共聚单体加入量为三个反应器中乙烯加入总量的1.0-3.0wt％；
(3)在第三反应器中加入乙烯和α烯烃共聚单体，进行聚合反应，乙烯加入量为三个反应器中乙烯加入总量的10-30wt％，氢气/乙烯体积比为0.02-0.2，α烯烃共聚单体加入量为三个反应器中乙烯加入总量的0.5-1.5wt％；
(4)将步骤(3)得到产物与溶剂分离，并进行干燥、挤压造粒后，得到聚乙烯管材料产品。
进一步，步骤(1)中，第一反应器中，聚合反应温度为70-90℃，压力为0.35～0.95MPa。
进一步，步骤(2)中，第二反应器中，聚合反应温度为70-90℃，压力为0.10～0.60MPa。
进一步，步骤(2)中，α烯烃共聚单体1-丁烯加入量优选为三个反应器乙烯总加入量的2.0-2.5wt％。
进一步，步骤(2)和步骤(3)中，所述α烯烃共聚单体为1-丁烯。
进一步，步骤(3)中，第三反应器中，聚合反应温度为60-80℃，压力为0.10～0.50MPa。
进一步，步骤(3)中，α烯烃共聚单体1-丁烯加入量优选为三个反应器乙烯总加入量的1.0-1.2wt％。
有益效果：
与两釜串联工艺生产的双峰分布聚乙烯管材料相比，本发明所制备的聚乙烯管材料的分子量分布呈多峰形态，并具有合理的共聚单体分布；第三反应器所生成的超高分子量聚乙烯，使得长链分子所占比例有所增加，形成了更多大分子拖尾部分，有利于系带链长度的增加和系带分子数量的增长；在第二和第三反应器同时引入共聚单体进行共聚，使其更多地在大分子链部分接入，增加了大分子间的缠结程度，同时也有利于系带分子数量的增加。因此，本发明所制备的聚乙烯管材料与普通双峰聚乙烯管材料相比具有优良的耐慢速裂纹增长性能。
通常采用切口管静液压试验(NPT)的方法评价聚乙烯管材料的耐慢速裂纹增长性能。将本发明制备的聚乙烯管材料利用管材挤出设备，制成DN110×10mm规格管材，按照GB/T 18476-2001铣样并按照GB/T 6111-2003在80℃，试验压力为0.92MPa条件下测试其静液压试验的破坏时间。结果显示，其静液压试验的破坏时间＞2000h。普通双峰PE100级聚乙烯管材料的切口管静液压试验(NPT)破坏时间约为165～500h。与普通双峰PE100级聚乙烯管材料相比，本发明所制备的聚乙烯管材料的切口管静液压试验破坏时间大于2000小时，耐慢速裂纹增长性能(SCG)得到明显提高。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细说明，但是需要指出的是，本发明的保护范围并不受这些具体实施方式的限制，而是由权利要求书来确定。
实施例1
将催化剂与乙烯加入第一反应器，乙烯加入量占乙烯总加入量的43wt％，控制氢气/乙烯体积比为4.0，反应温度85℃，反应压力0.70MPa；随后进入第二反应器，乙烯加入量占乙烯总加入量的40wt％，控制氢气/乙烯体积比为0.2，加入共聚单体1-丁烯，加入量为乙烯总加入量的2.0wt％，反应温度78℃，反应压力0.28MPa；最后进入第三反应器，乙烯加入量占乙烯总加入量的17wt％，控制氢气/乙烯体积比为0.05，加入共聚单体1-丁烯，加入量为乙烯总加入量的1.4wt％，反应温度70℃，反应压力0.20MPa，将得到产物与溶剂分离，并进行干燥、挤压造粒后，得到聚乙烯管材料产品。产品熔体流动速率(190℃，5.0kg负荷)为0.23g/10min，密度为0.949g/cm3。
实施例2
将催化剂与乙烯加入第一反应器，乙烯加入量占乙烯总加入量的45wt％，控制氢气/乙烯体积比为3.0，反应温度83℃，反应压力0.75MPa；随后进入第二反应器，乙烯加入量占乙烯总加入量的45wt％，控制氢气/乙烯体积比为0.3，加入共聚单体1-丁烯，加入量为乙烯总加入量的1.5wt％，反应温度78℃，反应压力0.30MPa；最后进入第三反应器，乙烯加入量占乙烯总加入量的10wt％，控制氢气/乙烯体积比为0.02，加入共聚单体1-丁烯，加入量为乙烯总加入量的1.0wt％，反应温度70℃，反应压力0.20MPa，将得到产物与溶剂分离，并进行干燥、挤压造粒后，得到聚乙烯管材料产品。产品熔体流动速率(190℃，5.0kg负荷)为0.25g/10min，密度为0.949g/cm3。
实施例3
将催化剂与乙烯加入第一反应器，乙烯加入量占乙烯总加入量的50wt％，控制氢气/乙烯体积比为4.0，反应温度83℃，反应压力0.76MPa；随后进入第二反应器，乙烯加入量占乙烯总加入量的30wt％，控制氢气/乙烯体积比为0.4，加入共聚单体1-丁烯，加入量为乙烯总加入量的1.4wt％，反应温度78℃，反应压力0.28MPa；最后进入第三反应器，乙烯加入量占乙烯总加入量的20wt％，控制氢气/乙烯体积比为0.01，加入共聚单体1-丁烯，加入量为乙烯总加入量的1.1wt％，反应温度70℃，反应压力0.20MPa，将得到产物与溶剂分离，并进行干燥、挤压造粒后，得到聚乙烯管材料产品。产品熔体流动速率(190℃，5.0kg负荷)为0.24g/10min，密度为0.949g/cm3。
对比例
采用淤浆法双反应器串联工艺，将催化剂与乙烯加入第一反应器，乙烯加入量占乙烯总加入量的55wt％，控制氢气/乙烯体积比为4.0，反应温度85℃，反应压力0.70MPa；随后进入第二反应器，乙烯加入量占乙烯总加入量的45wt％，控制氢气/乙烯体积比为0.05，加入共聚单体1-丁烯，加入量为乙烯总加入量的1.5wt％，反应温度78℃，反应压力0.30MPa，得到聚乙烯管材料。产品熔体流动速率(190℃，5.0kg负荷)为0.23g/10min，密度为0.949g/cm3。
性能测试
将实施例制得的聚乙烯管材料进行性能测试，并与对比例制得的聚乙烯管材料进行对比，其中慢速裂纹增长性能的测试参考GB/T 18476-2001，试验温度为80℃，试验压力0.92MPa，测试结果见下表：

Claims (7)

1.一种耐慢速裂纹增长的聚乙烯管材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)采用连续淤浆法三反应器串联工艺，以己烷为溶剂，氢气为分子量调节剂，在第一反应器中加入乙烯和催化剂，进行聚合反应生成低分子量乙烯均聚物，乙烯加入量为三个反应器中乙烯加入总量的35-55wt％，氢气/乙烯体积比为1.0-6.0；
(2)在第二反应器加入乙烯和α烯烃共聚单体，进行聚合反应生成高分子量乙烯共聚物，乙烯加入量为三个反应器中乙烯加入总量的35-55wt％，氢气/乙烯体积比为0.05-0.5，α烯烃共聚单体加入量为三个反应器中乙烯加入总量的1.0-3.0wt％；
(3)在第三反应器中加入乙烯和α烯烃共聚单体，进行聚合反应，乙烯加入量为三个反应器中乙烯加入总量的10-30wt％，氢气/乙烯体积比为0.02-0.2，α烯烃共聚单体加入量为三个反应器中乙烯加入总量的0.5-1.5wt％；
(4)将步骤(3)得到产物与溶剂分离，并进行干燥、挤压造粒后，得到聚乙烯管材料产品。
2.如权利要求1所述的耐慢速裂纹增长的聚乙烯管材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，第一反应器中，聚合反应温度为70-90℃，压力为0.35～0.95MPa。
3.如权利要求1所述的耐慢速裂纹增长的聚乙烯管材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，第二反应器中，聚合反应温度为70-90℃，压力为0.10～0.60MPa。
4.如权利要求1所述的耐慢速裂纹扩展的聚乙烯管材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，α烯烃共聚单体的加入量为三个反应器乙烯总加入量的2.0-2.5wt％。
5.如权利要求1所述的耐慢速裂纹增长的聚乙烯管材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中，所述α烯烃共聚单体为1-丁烯。
6.如权利要求1所述的耐慢速裂纹增长的聚乙烯管材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，第三反应器中，聚合反应温度为60-80℃，压力为0.10～0.50MPa。
7.如权利要求1至6任一项所述的耐慢速裂纹扩展的聚乙烯管材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述α烯烃共聚单体的加入量为三个反应器乙烯总加入量的1.0-1.2wt％。
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