CN102453271B - 高强度耐压聚乙烯组合物及其制备方法 - Google Patents

高强度耐压聚乙烯组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高强度耐压聚乙烯组合物及其制备方法，组合物用于生产高强度聚乙烯给水管和燃气管材，其配料重量百分组成为：高等级聚乙烯压力管材料80～90％、高分子量聚乙烯5～10％、低分子聚乙烯0～10％、外加：加工助剂0-0.2％和分散剂0-2％。将高分子量聚乙烯、低分子量聚乙烯、分散剂和加工助剂在高搅机中混合3-10分钟后，将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中熔融、塑化、挤出和造粒制得。能够提高产品的断裂伸长率、冲击强度和耐快速裂纹扩展等性能；制备方法工艺简单、易于实施。

Description

高强度耐压聚乙烯组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强度耐压聚乙烯组合物及其制备方法，用于生产高强度聚乙烯给水管和燃气管材的聚乙烯组合物。
背景技术
聚乙烯压力管材以突出的耐化学腐蚀性、耐低温性、焊接性能、对输送介质无污染、耐压性能、耐慢速裂纹扩展、使用寿命长等特点，愈来愈广泛地应用于燃气输送、供水、矿物用管等领域，目前所使用的压力等级主要有PE80级和PE100级。除要求具有上述性能外，为满足在使用中的要求，对压力管道用聚乙烯树脂还要求具有下列性能：(1)良好的力学性能；(2)耐快速裂纹扩展(rapid crack propagation，简称RCP)性能好。
聚乙烯管材料发展经历了三个阶段。第一阶段，20世纪50年代，德国赫斯特公司率先开发了齐格勒-纳塔低压聚合工艺，并采用该工艺首次推出了管材专用树脂即1型(HDPE)耐压管材料。该阶段管材料的性能相对较差，相当于现在的PE63及以下等级管材料；第二阶段，20世纪70年代末，PE80级的MDPE和HDPE管材树脂相继开发成功，该类树脂具有较好的长期耐静液压强度和耐环境应力开裂(ESCR)性能。由于PE80级MDPE管材树脂的柔韧性能和ESCR性能好，其在给水和燃气输配系统中得到了广泛的应用；第三阶段，20世纪80年代末，出现了被称为第三代的聚乙烯管材专用料PE100。PE100级管材树脂是指在20℃条件下，管材在使用50年后仍能保持10MPa的最小要求强度，而且具有优异的抗慢速裂纹增长和抗快速裂纹扩展性能。多数PE100级管材料都具有双峰分子量分布结构，双峰中的第一个峰作为低分子量部分润滑性能好，可提高树脂的加工性能，第二个峰的高分子量部分可提供良好的机械性能。EP0619325描述了一种制备具有多峰或至少双峰分子量分布的聚烯烃(如聚乙烯)的方法。在该方法通过在同一反应器中使用两种不同的茂金属催化剂，获得至少双峰的分子量分布。EP0881237公开了在两个反应器中使用茂金属催化剂生产双峰聚烯烃。上述几种工艺成本较高，且工艺复杂。JP 2008285604介绍了一种由线性聚乙烯和高压LDPE混合构成的给水或燃气管组合物，具有良好的加工性能、柔韧性和表面光泽。
该发明的组合物成分及制备方法与上述专利明显不同，所制备的组合物性能特别是与本专利强调的高强度也不同。
CN1873275A公开了一种增强型聚乙烯管材，在管材混配料中加入3-72％的短玻璃纤维，提高了管材的屈服强度和环刚度该管材主要应用于外承压排水管和矿用管。CN101423573A及US7317054B2公开了一种用于单壁和双壁波纹HDPE管材的熔体共混HDPE混合物，可提高材料的模量、加工性能和耐环境应力开裂性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度耐压聚乙烯组合物，能够提高产品的断裂伸长率、冲击强度和耐快速裂纹扩展性能；本发明同时提供了其工艺简单、易于实施的制备方法。
本发明所述高强度耐压聚乙烯组合物，其配料重量百分组成为：
高等级聚乙烯压力管材料80～90％
高分子量聚乙烯        5～10％
低分子聚乙烯          0～10％
外加：
加工助剂    0-0.2％，
分散剂      0-2％。
其中：
高分子量聚乙烯分子量在40-200万，密度在0.945-0.965cm3之间。
低分子量聚乙烯分子量在10-20万，密度在0.945-0.965g/cm3之间。
通过深入研究发现，选择各种性质聚乙烯的组合，可获得一种高强度耐压聚乙烯组合物。
本发明所述高等级聚乙烯压力管材料(PE1)，其压力等级为PE80级或PE100级，是市场上通用的管材料，树脂分子量分布为单峰或者双峰。
对于聚乙烯树脂来说，分子量大小和密度大小决定树脂的强度如拉伸强度、冲击强度、弯曲模量等，但随着树脂的分子量增加，其粘度也会逐渐增加，不利于材料的加工，密度过高会影响材料的耐慢速裂纹增长和耐环境应力开裂等性能。
低分子聚乙烯(PE3)可用于提高组合物的加工性能，但需要一定的分子量和密度以维持组合物的强度。
加工助剂可采用氟弹性体(简称PPA)，可提高产品表面光亮度和光滑度、降低加工温度、提高产品的成型率等，但加工助剂过多会提高产品成本和挥发分含量。
本发明采用烃类分散剂，有固体烃类，如：石蜡油、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡等，有液体烃类，如白油等，有利于PE1、PE2和PE3的混合均匀性，保证树脂性能的稳定。但分散剂过多会提高产品中小分子的含量，不利于管材的耐压性能和长期使用寿命。
工艺简单，易于实施的制备方法是：将高分子量聚乙烯、低分子量聚乙烯、分散剂和加工助剂在高搅机中混合3-10分钟后，将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中熔融、塑化、挤出和造粒制得。
双螺杆挤出机中螺杆的长径比为28-40，优选30-35。
双螺杆挤出机中螺杆组合中有3-9段剪切块，其中包括1-5段反向剪切块。优选6段剪切块，其中3段反向剪切块。
加工温度为215-245℃，优选230℃。
塑料压力管材在储存、运输、铺设、牵引、使用中会受到多种外力作用如冲击、土壤负载、交通负载等。为保证使用要求，需要塑料压力管管路系统及构成管路系统的构件(如管材、管件、阀门)和接口具有足够的强度、刚度，满足管材长期使用寿命的需要。
强度是指在载荷作用下管路系统及构件抵抗破坏的能力，这需要材料具有较高的拉伸强度和冲击强度。本发明聚乙烯组合物的拉伸强度最高达31MPa，较原树脂提高47.6％；冲击强度最高达30KJ/m2，较原有树脂提高87.5％。
刚度是指在载荷作用下管路系统及其构件抵抗变形的能力，通过材料的弯曲模量来表征。本发明聚乙烯组合物的弯曲模量最高可达1000MPa，较原有树脂提高15％。
聚乙烯压力管要求具有高的伸长率以保证管路系统受外力作用时的具有较好的变形能力。随着塑料压力管的广泛推广应用，也要求压力管具有抵抗地层变动或地震的能力，高的断裂伸长率可满足抗震的需要。本发明聚乙烯组合物的断裂伸长率750％以上，远超过国家标准规定的最低350％要求。
快速裂纹扩展(RCP)是在有压力的塑料管道中与纵向裂纹快速不稳定扩展有关的破坏类型。如果发生快速裂纹扩展，管道的裂纹扩展可瞬间达几百米造成严重的安全事故，因此耐快速裂纹扩展性能是管材料的一项重要的性能。ASTM F2231规定了一种用PAC法即Charpy简支梁冲击试验来评价管材料的耐快速裂纹扩展性能的试验方法。本发明聚乙烯组合物的缺口冲击强度最高达到60KJ/m2以上，较原有树脂提高200％左右。
本发明的有益效果是：
本发明高强度耐压聚乙烯组合物，能够提高产品的断裂伸长率、冲击强度和耐快速裂纹扩展(RCP)等性能；本发明制备方法工艺简单、易于实施。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
PE100级管材树脂       90％
高分子量聚乙烯(PE2)   10％
注：PE2的重均分子量为150万
制备方法是：将高分子量聚乙烯、低分子量聚乙烯、分散剂和加工助剂在高搅机中混合5分钟后，将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中熔融、塑化、挤出和造粒制得。
双螺杆挤出机中螺杆的长径比为32。
双螺杆挤出机中螺杆组合中有6段剪切块，其中3段反向剪切块。
加工温度为230℃。
测试的组合物性能见表1。
表1、组合物的性能
  项目  PE100级管材树脂   组合物1
  弯曲模量，MPa   869   935
  拉伸屈服强度，MPa   21.1   21.3
  拉伸强度，MPa   21.1   26.9
  断裂伸长率，％   539   ＞750
  简支梁缺口冲击强度，KJ/m2   15.9   23.3
  Charp缺口冲击强度，KJ/m2   18.5   44.2
  耐环境应力开裂，50℃，10％   ＞500   ＞500
实施例2
PE100级管材树脂        95％
高分子量聚乙烯(PE2)    5％
注：PE2的重均分子量为150万
制备方法是：将高分子量聚乙烯、低分子量聚乙烯、分散剂和加工助剂在高搅机中混合8分钟后，将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中熔融、塑化、挤出和造粒制得。
双螺杆挤出机中螺杆的长径比为30。
双螺杆挤出机中螺杆组合中有5段剪切块，其中包括4段反向剪切块。
加工温度为240℃。
测试的组合物性能见表2。
表2、组合物的性能
  项目  PE100级管材树脂   组合物2
  弯曲模量，MPa   869   834
  拉伸屈服强度，MPa   21.1   20.8
  拉伸强度，MPa   21.1   27.7
  断裂伸长率，％   539   ＞750
  简支梁缺口冲击强度，KJ/m2   15.9   19.6
  Charp缺口冲击强度，KJ/m2   18.5   22.1
  耐环境应力开裂，50℃，10％   ＞500   ＞500
实施例3
PE100级管材树脂        90％
高分子量聚乙烯(PE2)    10％
注：PE2的重均分子量为45万
制备方法是：将高分子量聚乙烯、低分子量聚乙烯、分散剂和加工助剂在高搅机中混合7分钟后，将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中熔融、塑化、挤出和造粒制得。
双螺杆挤出机中螺杆的长径比为28。
双螺杆挤出机中螺杆组合中有8段剪切块，其中包括3段反向剪切块。
加工温度为230℃。
测试的组合物性能见表3。
表3、组合物的性能
 PE100级管材树脂   组合物3
  弯曲模量，MPa   869   937
  拉伸屈服强度，MPa   21.06   21.1
  拉伸强度，MPa   21.1   21.1
  断裂伸长率，％   539   561
  简支梁缺口冲击强度，KJ/m2   15.9   17.9
  Charp缺口冲击强度，KJ/m2   18.5   24.6
  耐环境应力开裂，50℃，10％   ＞500   ＞500
实施例4
PE80级管材树脂    90％
高分子量聚乙烯(PE2)        10％
注：PE2的重均分子量为150万
制备方法是：将高分子量聚乙烯、低分子量聚乙烯、分散剂和加工助剂在高搅机中混合6分钟后，将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中熔融、塑化、挤出和造粒制得。
双螺杆挤出机中螺杆的长径比为36。
双螺杆挤出机中螺杆组合中有8段剪切块，其中包括4段反向剪切块。
加工温度为225℃。
测试的组合物性能见表4。
表4、组合物的性能
  项目   PE80级管材树脂   组合物4
  弯曲模量，MPa   911   979
  拉伸屈服强度，MPa   21.6   21.48
  拉伸强度，MPa   21.6   21.48
  断裂伸长率，％   644   619
  简支梁缺口冲击强度，KJ/m2   13.0   17.9
  Charp缺口冲击强度，KJ/m2   14.8   30.4
  耐环境应力开裂，50℃，10％   ＞500   ＞500
实施例5
PE100级管材树脂        85％
高分子量聚乙烯(PE2)    10％
低分子量聚乙烯(PE3)    5％
注：PE2的重均分子量为150万，PE3的重均分子量为18万。
制备方法是：将高分子量聚乙烯、低分子量聚乙烯、分散剂和加工助剂在高搅机中混合10分钟后，将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中熔融、塑化、挤出和造粒制得。
双螺杆挤出机中螺杆的长径比为35。
双螺杆挤出机中螺杆组合中有7段剪切块，其中包括2段反向剪切块。
加工温度为226℃。
测试的组合物性能见表5。
表5、组合物的性能
  项目  PE100级管材树脂   组合物5
  弯曲模量，MPa   869   946
  拉伸屈服强度，MPa   21.1   21.9
  拉伸强度，MPa   21.1   29.9
  断裂伸长率，％   539   ＞750
  简支梁缺口冲击强度，KJ/m2   15.9   19.0
  Charp缺口冲击强度，KJ/m2   18.5   29.3
  耐环境应力开裂，50℃，10％   ＞500   ＞500
实施例6
PE100级管材料          80％
高分子量聚乙烯(PE2)    10％
低分子量聚乙烯(PE3)    10％
注：PE2的重均分子量为150万，PE3的重均分子量为18万。
制备方法是：将高分子量聚乙烯、低分子量聚乙烯、分散剂和加工助剂在高搅机中混合5分钟后，将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中熔融、塑化、挤出和造粒制得。
双螺杆挤出机中螺杆的长径比为30。
双螺杆挤出机中螺杆组合中有6段剪切块，其中3段反向剪切块。
加工温度为240℃。
测试的组合物性能见表6。
表6组合物的性能
  项目  PE100级管材树脂   组合物6
  弯曲模量，MPa   869   978
  拉伸屈服强度，MPa   21.1   22.4
  拉伸强度，MPa   21.1   23.8
  断裂伸长率，％   539   ＞657
  简支梁缺口冲击强度，KJ/m2   15.9   17.3
  Charp缺口冲击强度，KJ/m2   18.5   63.4
  耐环境应力开裂，50℃，10％   ＞500   ＞500
实施例7
PE80级管材树脂      90％
高分子量聚乙烯(PE2) 10％
白油分散剂          1.3％
氟弹性体加工助剂    0.1％
注：PE2的重均分子量为45万
制备方法是：将高分子量聚乙烯、低分子量聚乙烯、分散剂和加工助剂在高搅机中混合8分钟后，将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中熔融、塑化、挤出和造粒制得。
双螺杆挤出机中螺杆的长径比为33。
双螺杆挤出机中螺杆组合中有6段剪切块，其中包括3段反向剪切块。
加工温度为225℃。
测试的组合物性能见表7。
表7、组合物的性能
  项目   PE80级管材树脂   组合物7
  弯曲模量，MPa   911   982
  拉伸屈服强度，MPa   21.6   21.78
  拉伸强度，MPa   21.6   22.68
  断裂伸长率，％   644   642
  简支梁缺口冲击强度，KJ/m2   13.0   16.0
  Charp缺口冲击强度，KJ/m2   14.8   39.4
实施例8
PE100级管材树脂         90％
高分子量聚乙烯(PE2)     10％
聚乙烯蜡分散剂          1.3％
氟弹性体加工助剂        0.1％
注：PE2的重均分子量为150万
制备方法是：将高分子量聚乙烯、低分子量聚乙烯、分散剂和加工助剂在高搅机中混合10分钟后，将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中熔融、塑化、挤出和造粒制得。
双螺杆挤出机中螺杆的长径比为35。
双螺杆挤出机中螺杆组合中有7段剪切块，其中包括2段反向剪切块。
加工温度为235℃。
测试的组合物性能见表8。
表8、组合物的性能
  项目  PE100级管材树脂   组合物8
  弯曲模量，MPa   869   950
  拉伸屈服强度，MPa   21.1   21.1
  拉伸强度，MPa   21.1   29.6
  断裂伸长率，％   539   ＞750
  简支梁缺口冲击强度，KJ/m2   15.9   27.0
  Charp缺口冲击强度，KJ/m2   18.5   61.9
实施例9
PE100级管材料       75％
高分子量聚乙烯(PE2) 10％
低分子量聚乙烯(PE3) 15％
白油分散剂          1.3％
氟弹性体加工助剂    0.1％
注：PE2的重均分子量为150万；PE3的重均分子量为18万
制备方法是：将高分子量聚乙烯、低分子量聚乙烯、分散剂和加工助剂在高搅机中混合7分钟后，将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中熔融、塑化、挤出和造粒制得。
双螺杆挤出机中螺杆的长径比为30。
双螺杆挤出机中螺杆组合中有6段剪切块，其中3段反向剪切块。
加工温度为230℃。
测试的组合物性能见表9。
表9、组合物的性能
  PE100级管材树脂   组合物9
  弯曲模量，MPa   869   1003
  拉伸屈服强度，MPa   21.06   23.25
  拉伸强度，MPa   21   23.25
  断裂伸长率，％   539   652
  简支梁缺口冲击强度，KJ/m2   15.9   16.4
  Charp缺口冲击强度，KJ/m2   18.5   41.3
对比例1：PE100级管材树脂   90％
高分子量聚乙烯(PE2)        10％
聚乙烯蜡分散剂             1.3％
氟弹性体加工助剂           0.1％
注：PE2的重均分子量为45万
采用造粒的双螺杆中只有3段剪切块，无反向段，造粒最高温度200℃。
组合物性能见表10。
表10组合物的性能
 PE100级管材树脂   组合物10
  弯曲模量，MPa   869   937
  拉伸屈服强度，MPa   21.1   21.1
  拉伸强度，MPa   21.1   21.1
  断裂伸长率，％   539   23
  简支梁缺口冲击强度，KJ/m2   15.9   17.9
  Charp缺口冲击强度，KJ/m2   18.5
对比例2
PE100级管材树脂             90％
高分子量聚乙烯(PE2)         10％
聚乙烯蜡分散剂              1.3％
氟弹性体加工助剂            0.1％
注：PE2的重均分子量为20万，密度0.920g/cm3。
采用造粒的双螺杆中只有4段剪切块，无反向段，造粒最高温度220℃。
测试的组合物性能见表11。
表11、组合物的性能
  项目  PE100级管材树脂   组合物11
  弯曲模量，MPa   869   812
  拉伸屈服强度，MPa   21.1   20.9
  拉伸强度，MPa   21.1   23.6
  断裂伸长率，％   539   656
  简支梁缺口冲击强度，KJ/m2   15.9   13.1
  Charp缺口冲击强度，KJ/m2   18.5   11.4

Claims (6)

1.一种高强度耐压聚乙烯组合物，其特征在于其配料重量百分组成为：
PE80级或PE100级管材树脂   80～90%
高分子量聚乙烯              5～10%
低分子量聚乙烯              0～10%
外加：
加工助剂 0-0.2%
分散剂  0-2%
其中：
高分子量聚乙烯分子量在40-200万，密度在0.945-0.965g/cm3之间；
低分子量聚乙烯分子量在10-20万，密度在0.945-0.965g/cm3之间。
2.一种根据权利要求1所述的高强度耐压聚乙烯组合物的制备方法，其特征在于将高分子量聚乙烯、低分子量聚乙烯、分散剂和加工助剂在高搅机中混合3-10分钟后，将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中熔融、塑化、挤出和造粒制得。
3.根据权利要求2所述的高强度耐压聚乙烯组合物的制备方法，其特征在于双螺杆挤出机中螺杆的长径比为28-40。
4.根据权利要求3所述的高强度耐压聚乙烯组合物的制备方法，其特征在于双螺杆挤出机中螺杆组合中有3-9段剪切块，其中包括1-5段反向剪切块。
5.根据权利要求4所述的高强度耐压聚乙烯组合物的制备方法，其特征在于双螺杆挤出机中螺杆组合中有6段剪切块，其中3段反向剪切块。
6.根据权利要求2、3、4或5所述的高强度耐压聚乙烯组合物的制备方法，其特征在于加工温度为215-245℃。
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