CN107200356B - 掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法 - Google Patents

掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107200356B
CN107200356B CN201610155212.6A CN201610155212A CN107200356B CN 107200356 B CN107200356 B CN 107200356B CN 201610155212 A CN201610155212 A CN 201610155212A CN 107200356 B CN107200356 B CN 107200356B
Authority
CN
China
Prior art keywords
bismuth
tungsten oxide
infrared high
reflection powder
oxide near
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610155212.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107200356A (zh
Inventor
周振平
叶航
肖�琳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nerine Weinami (shanghai) Co Ltd Of Science And Technology
Original Assignee
Nerine Weinami (shanghai) Co Ltd Of Science And Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nerine Weinami (shanghai) Co Ltd Of Science And Technology filed Critical Nerine Weinami (shanghai) Co Ltd Of Science And Technology
Priority to CN201610155212.6A priority Critical patent/CN107200356B/zh
Publication of CN107200356A publication Critical patent/CN107200356A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107200356B publication Critical patent/CN107200356B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G41/00—Compounds of tungsten
    • C01G41/02—Oxides; Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
    • C01P2004/82—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases

Abstract

本发明涉及近红外高反射粉体，尤其涉及氧化钨近红外高反射粉体制备方法。一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，它包括下列步骤：步骤一，分别溶解铋盐和钨盐；且钨盐通过离子交换树脂配置成钨酸溶液；步骤二，将钨酸和铋盐按照重量比1:0.01‑0.1投入反应溶剂内进行超声混合1‑3小时，得到水热反应前驱液；步骤三，调节前驱液的pH值4‑6；步骤四，将调节好pH值的前驱液投入带有搅拌的密闭水热反应釜内，在120℃‑250℃下持续反应5‑20小时；步骤五，将步骤四反应的沉淀物反复洗涤、干燥粉碎后煅烧即得到所述的掺铋的氧化钨近红外高反射粉体。本发明制备的粉体颗粒尺寸均匀，不易聚团，成本低。

Description

掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法
技术领域
本发明涉及近红外高反射粉体，尤其涉及氧化钨近红外高反射粉体制备方法。
背景技术
氧化钨（WO3）是一种功能材料，在光致变色和气致变色方便有广泛的的研究。它在光催化、气体传感器领域有着广泛的应用。通过对掺杂铋的氧化钨材料的研究发现，该材料对近红外的反射率达95%以上。但是目前，该材料在生产的生产方法存在着不适合工业化生产的问题，且制备的粉末存在颗粒大小不均匀，容易聚团，成本高。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的缺陷，提供一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法。本发明制备的粉体颗粒尺寸均匀，不易聚团，成本低。
本发明一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，它包括下列步骤：
步骤一，分别溶解铋盐和钨盐；且钨盐通过离子交换树脂配置成钨酸溶液；
步骤二，将钨酸和铋盐按照重量比1:0.01-0.1投入反应溶剂内进行超声混合1-3小时，得到水热反应前驱液；
步骤三，调节前驱液的pH值4-6；
步骤四，将调节好pH值的前驱液投入带有搅拌的密闭水热反应釜内，在120℃-250℃下持续反应5-20小时；
步骤五，将步骤四反应的沉淀物反复洗涤、干燥粉碎后煅烧即得到所述的掺铋的氧化钨近红外高反射粉体。
所述的一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，所述步骤一中的铋盐包括氯化铋、硝酸铋或硫酸铋中的一种或几种，所述钨盐包括钨酸钾、钨酸铵或钨酸钠中的一种或几种。
所述的一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，所述步骤二的溶剂包括：去离子水或无水乙醇。
所述的一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，所述步骤三是通过稀盐酸、稀硝酸或乙酸调节pH值的。
所述的一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，所述步骤五中是采用去离子水或无水乙醇进行洗涤的。
所述的一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，所述步骤五中干燥的温度是90℃-150℃，干燥时间为6-24小时。
所述的一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，所述步骤五所述粉碎中，粉碎机转速2000rpm-15000rpm，粉碎时间5-30分钟。
所述的一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，所述步骤五的煅烧是在300℃-750℃下进行的，煅烧时间3-10h。
所述的一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，所述步骤五中煅烧是在氩气或氦气的气氛中进行的。。
本发明的方法，适合大规模工业生产，所得到的粉体颗粒小，颗粒尺寸分布窄，不易聚团，稳定性好，对近红外的阻隔效率达到了95%，。本发明的制备方法工艺简单，设备简单。
附图说明
图1是本发明的钨酸铋粉体制成的薄膜的反射率示意图。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式对本发明作进一步的说明：
实施例1
一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，它包括下列步骤：
步骤一，分别溶解氯化铋和钨酸钾；且钨盐通过离子交换树脂配置成钨酸溶液；
步骤二，将钨酸和铋盐按照重量比1:0.02投入反应溶剂内进行超声混合1小时，得到水热反应前驱液；
步骤三，加入稀盐酸调节前驱液的pH值4.5；
步骤四，将调节好pH值的前驱液投入带有搅拌的密闭水热反应釜内，在150℃下持续反应6小时；
步骤五，将步骤四反应的沉淀物反复洗涤、100℃干燥8h,5000rpm粉碎10min后,在氩气氛围下，400℃煅烧4h即得到所述的掺铋的氧化钨近红外高反射粉体。
实施例2
一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，它包括下列步骤：
步骤一，分别溶解硝酸铋和钨酸钠；且钨盐通过离子交换树脂配置成钨酸溶液；
步骤二，将钨酸和硝酸铋按照重量比1:0.01投入反应溶剂内进行超声混合2小时，得到水热反应前驱液；
步骤三，加入稀盐酸调节前驱液的pH值4；
步骤四，将调节好pH值的前驱液投入带有搅拌的密闭水热反应釜内，在150℃下持续反应6小时；
步骤五，将步骤四反应的沉淀物反复洗涤、90℃干燥24h,6000rpm粉碎5min后,在氩气氛围下，300℃煅烧6h即得到所述的掺铋的氧化钨近红外高反射粉体。
实施例3
一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，它包括下列步骤：
步骤一，分别溶解硫酸铋和钨酸胺；且钨盐通过离子交换树脂配置成钨酸溶液；
步骤二，将钨酸和硫酸铋按照重量比1:0.01投入反应溶剂内进行超声混合2小时，得到水热反应前驱液；
步骤三，加入稀盐酸调节前驱液的pH值6；
步骤四，将调节好pH值的前驱液投入带有搅拌的密闭水热反应釜内，在150℃下持续反应6小时；
步骤五，将步骤四反应的沉淀物反复洗涤、90℃干燥24h,6000rpm粉碎5min后,在氩气氛围下，300℃煅烧6h即得到所述的掺铋的氧化钨近红外高反射粉体。
实施例4
一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，它包括下列步骤：
步骤一，分别溶解硝酸铋和钨酸钾；且钨盐通过离子交换树脂配置成钨酸溶液；
步骤二，将钨酸和硝酸铋按照重量比1:0.1投入反应溶剂内进行超声混合3小时，得到水热反应前驱液；
步骤三，加入稀盐酸调节前驱液的pH值4；
步骤四，将调节好pH值的前驱液投入带有搅拌的密闭水热反应釜内，在250℃下持续反应5小时；
步骤五，将步骤四反应的沉淀物反复洗涤、150℃干燥6h,1500rpm粉碎5min后,在氩气氛围下，300℃煅烧10h即得到所述的掺铋的氧化钨近红外高反射粉体。
上述个实施例的粉体制成的薄膜反射率图谱参见图1。

Claims (8)

1.一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，其特征在于，它包括下列步骤：
步骤一，分别溶解铋盐和钨盐；且钨盐通过离子交换树脂配置成钨酸溶液；
步骤二，将钨酸和铋盐按照重量比1:0.01-0.1投入反应溶剂内进行超声混合1-3小时，得到水热反应前驱液；
步骤三，调节前驱液的pH值4-6；
步骤四，将调节好pH值的前驱液投入带有搅拌的密闭水热反应釜内，在120℃-250℃下持续反应5-20小时；
步骤五，将步骤四反应的沉淀物反复洗涤、干燥粉碎后煅烧即得到所述的掺铋的氧化钨近红外高反射粉体；所述步骤五的煅烧是在300℃-750℃下进行的，煅烧时间3-10h。
2.根据权利要求1所述的一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，其特征在于，所述步骤一中的铋盐包括氯化铋、硝酸铋或硫酸铋中的一种或几种，所述钨盐包括钨酸钾、钨酸铵或钨酸钠中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，其特征在于，所述步骤二的溶剂包括：去离子水或无水乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，其特征在于，所述步骤三是通过稀盐酸、稀硝酸或乙酸调节pH值的。
5.根据权利要求1所述的一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，其特征在于，所述步骤五中是采用去离子水或无水乙醇进行洗涤的。
6.根据权利要求1所述的一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，其特征在于，所述步骤五中干燥的温度是90℃-150℃，干燥时间为6-24小时。
7.根据权利要求1所述的一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，其特征在于，所述步骤五所述粉碎中，粉碎机转速2000rpm-15000rpm，粉碎时间5-30分钟。
8.根据权利要求1所述的一种掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法，其特征在于，
所述步骤五中煅烧是在氩气或氦气的气氛中进行的。
CN201610155212.6A 2016-03-18 2016-03-18 掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法 Active CN107200356B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610155212.6A CN107200356B (zh) 2016-03-18 2016-03-18 掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610155212.6A CN107200356B (zh) 2016-03-18 2016-03-18 掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107200356A CN107200356A (zh) 2017-09-26
CN107200356B true CN107200356B (zh) 2019-12-17

Family

ID=59904204

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610155212.6A Active CN107200356B (zh) 2016-03-18 2016-03-18 掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107200356B (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1745149A (zh) * 2003-10-20 2006-03-08 住友金属矿山株式会社 红外线遮蔽材料微粒分散体、红外线遮蔽体、红外线遮蔽材料微粒的制法及红外线遮蔽材料微粒
CN102068981A (zh) * 2010-12-31 2011-05-25 同济大学 水热法制备具有光催化性能的薄膜纳米材料的方法及产品
CN103370132A (zh) * 2011-02-16 2013-10-23 独立行政法人产业技术综合研究所 具有耐环境性的新型可见光响应性光催化剂
CN104341000A (zh) * 2013-08-05 2015-02-11 北京化工大学 纳米掺杂vib族金属氧化物颗粒或其分散体的制备方法和用途

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100522350C (zh) * 2006-11-03 2009-08-05 中国科学院上海硅酸盐研究所 超结构可见光响应的Bi2WO6光催化剂的水热制备方法
CN105980056B (zh) * 2013-12-06 2018-08-24 独立行政法人产业技术综合研究所 包含添加有铋的氧化钨光催化剂的抗真菌及抗细菌材料

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1745149A (zh) * 2003-10-20 2006-03-08 住友金属矿山株式会社 红外线遮蔽材料微粒分散体、红外线遮蔽体、红外线遮蔽材料微粒的制法及红外线遮蔽材料微粒
CN102068981A (zh) * 2010-12-31 2011-05-25 同济大学 水热法制备具有光催化性能的薄膜纳米材料的方法及产品
CN103370132A (zh) * 2011-02-16 2013-10-23 独立行政法人产业技术综合研究所 具有耐环境性的新型可见光响应性光催化剂
CN104341000A (zh) * 2013-08-05 2015-02-11 北京化工大学 纳米掺杂vib族金属氧化物颗粒或其分散体的制备方法和用途

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
氧化钨基纳米结构材料的制备与性能研究;马文杰;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20140815(第8期);第25-28页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN107200356A (zh) 2017-09-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Arya et al. Influence of processing parameters to control morphology and optical properties of Sol-Gel synthesized ZnO nanoparticles
Chen et al. Self-assembly synthesis of CuO/ZnO hollow microspheres and their photocatalytic performance under natural sunlight
CN102784926B (zh) 一种球形纳米银颗粒的制备方法
Barreto et al. Microwave assisted synthesis of ZnO nanoparticles: effect of precursor reagents, temperature, irradiation time, and additives on nano-ZnO morphology development
Yu et al. Hydrothermal synthesis and characterization of novel PbWO4 microspheres with hierarchical nanostructures and enhanced photocatalytic performance in dye degradation
Bitenc et al. Synthesis and characterization of crystalline hexagonal bipods of zinc oxide
KR20080078864A (ko) 금속 산화물 나노 입자의 제조 방법, 및 그 방법으로제조된 나노 입자 및 조제물
CN102491408B (zh) 锑掺杂二氧化锡纳米浆料的制备方法
KR20080080350A (ko) 조절된 특성을 가진 금속 산화물 나노 입자의 제조 방법,및 그 방법으로 제조된 나노 입자 및 조제물
CN105127441A (zh) 一种铂纳米微晶分散体系的制备方法
CN107662948B (zh) 一种三氧化钨纳米片的制备方法
CN114392734B (zh) 一种氧化钨复合材料及其制备方法和应用
CN107200356B (zh) 掺铋的氧化钨近红外高反射粉体制备方法
Zhang et al. Surfactant-free hydrothermal synthesis, growth mechanism and photocatalytic properties of PbMoO4 polyhedron microcrystals
CN113620337A (zh) 一种锑掺杂二氧化锡的隔热材料的制备方法
CN103951416A (zh) 一种复合纳米ZnO压敏陶瓷粉体的制备方法
Huang et al. Band structure, photochemical properties and luminescence characteristics of (Ni, F)-doped α-Bi2O3 nanorods via facile hydrothermal synthesis
CN101214994B (zh) 一种制备铜铟氧化物纳米粉体的方法
CN103433036B (zh) 一种光催化材料Ag/AgMO2及其制备方法
CN105290419A (zh) 鱼骨状核壳结构纳米镍铜合金粉体及其制备方法
Murugesan et al. An Overview on synthesis of metal oxide nanoparticles
CN102139913B (zh) 一种钛酸铅纳米颗粒的制备方法
Wu et al. Spray-assisted vapor deposition of CdS nanoparticles on ZnO nanowires with enhanced photocatalytic performance
CN103288137A (zh) 一种微波水热制备二氧化钼纳米粒子的方法
CN105036092A (zh) 一种球形硒化银粒子的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Application publication date: 20170926

Assignee: NALINWEI NANO TECHNOLOGY NANTONG CO.,LTD.

Assignor: NALINV NANOTECHNOLOGY (SHANGHAI) CO.,LTD.

Contract record no.: X2022310000001

Denomination of invention: Preparation of bismuth doped tungsten oxide near infrared high reflection powder

Granted publication date: 20191217

License type: Common License

Record date: 20220105