CN107195467A - 一种Li‑Sr‑Bi/C电极材料、其制备方法及泡沫镍电极片 - Google Patents
一种Li‑Sr‑Bi/C电极材料、其制备方法及泡沫镍电极片 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种Li‑Sr‑Bi/C电极材料的制备方法，包括：将Li源、Sr源、Bi源与丙酮充分混合后在红外灯下照射，然后在空气中煅烧、研磨获得Li‑Sr‑Bi材料；将所述Li‑Sr‑Bi材料与炭材料混合后进行水热反应，得到Li‑Sr‑Bi/C电极材料。本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的Li‑Sr‑Bi/C电极材料。结果表明，该工作电极经四千次循环充放电后容量保持率达70％，在6mol/l的KOH溶液进行三电极测试时，其比电容可以达到50～4500F/g。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器技术领域，尤其涉及一种Li-Sr-Bi/C电极材料、其制备方法及泡沫镍电极片。
背景技术
21世纪以来，全球经济飞速发展，随之产生的环境污染与能源危机也越来越受到人们的广泛关注。在资源短缺、生态破坏的压力下，各国纷纷响应减少碳排放的口号，太阳能、地热能、风能等新能源其储量大、开发潜力大、环境友好等优势成为了研究的重点。但是新能源发电不可人为控制、发电量不稳定等缺陷成为了其发展的瓶颈。储能技术作为一种备用容量，能够在一定程度上克服新能源发电的波动性，为其大规模接入电网提供了可能。
现有的储能技术中，超级电容器可靠性相对较高，与新能源发电相配合可降低其随机性，提高工作人员对其发电量的控制水平，充分发挥太阳能、地热能、风能等环境友好、储量大、开发潜力大的优势。此外，超级电容器能够应用在各种需要高效储能的领域，例如电动汽车、新型火车、通讯设备、电子设备及军事武器等领域。
21世纪初全球超级电容器市场总额约10亿美元，2011年则达14亿美元，美国权威金融机构预测，未来20年全球超级电容器市场总额将以复合年增长率(CAGR)26.93％的速度发展。我国作为全球最大的制造、生产国家，超级电容器的发展也紧随全球潮流，2010年市场总额已超过1亿美元。尽管超级电容器近年来发展迅速，其能量密度仍为限制其未来发展的重要问题。
锂离子超级电容作为混合型超级电容综合了传统双电层电容和赝电容的优势，既能提供较大的比表面积又能实现高度可逆的氧化还原反应。受锂离子电池成功发展普及的影响，越来越多的科研机构与超级电容公司展开了有关锂离子超级电容的研究。其突出特点是：(1)拥有更高的功率密度，在大电流应用场合特别是高能脉冲环境，可以更好的满足功率要求。(2)充放电循环时间很短，远远小于蓄电池的充放循环时间。(3)可以满足长期使用，无须维护。(4)具有更宽的工作温度范围，可以-45～85℃的范围内正常工作。
电极材料作为超级电容器的重要组成部分之一，影响了超级电容器的电化学性能。因此，获得较高的比电容量、倍率放电性能和循环稳定性能的电极材料是目前的主要研究方向之一。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种Li-Sr-Bi/C电极材料、其制备方法及泡沫镍电极片，本发明提供的Li-Sr-Bi/C电极材料用作超级电容器电极时电化学性能优异，具有较高的比电容量、倍率放电性能和循环稳定性能。
本发明提供了一种Li-Sr-Bi/C电极材料的制备方法，包括：
将Li源、Sr源、Bi源与丙酮充分混合后在红外灯下照射，然后在空气中煅烧、研磨获得Li-Sr-Bi材料；
将所述Li-Sr-Bi材料与炭材料混合后进行水热反应，得到Li-Sr-Bi/C电极材料。
在一个实施例中，所述Li源选自碳酸锂、硝酸锂或氢氧化锂；所述Sr源选自硝酸锶、氯酸锶或溴化锶；所述Bi源选自氧化铋、碲化铋、三氯化铋或硝酸铋；所述炭材料选自活性炭或石墨烯。
在一个实施例中，所述Li源、Sr源和Bi源的摩尔比为1:1:1～1:1:5。
在一个实施例中，所述Li-Sr-Bi材料与炭材料的质量比为1～5:1。
在一个实施例中，所述红外灯照射的时间为5～30min，红外灯的功率为100W。
在一个实施例中，所述煅烧的温度为500～800℃，时间为10～12h。
在一个实施例中，所述水热反应的温度为100～300℃，时间为60h～80h。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的Li-Sr-Bi/C电极材料，其为多孔筛状结构，具有高的比表面积，可提供更多的电化学活性位点用于储存电能，从而获得高的比电容量，进而获得良好的电化学特性。
本发明还提供了一种泡沫镍电极，由上述技术方案所述的制备方法制备得到的Li-Sr-Bi/C电极材料、导电聚合物及粘合剂涂覆在泡沫镍上得到。
在一个实施例中，所述Li-Sr-Bi/C电极材料、导电聚合物及粘合剂的质量比为2:1:1～10:1:1。
具体而言，所述泡沫镍电极可以按照以下方法制备：
(1)将Li源、Sr源、Bi源加入丙酮中，搅拌至充分混合，在红外灯下照射5～30min，在空气气氛下500～800℃煅烧10～12h，压碎研磨获得Li-Sr-Bi材料。
(2)将步骤(1)所得的Li-Sr-Bi材料与碳材料解在蒸馏水中，在水浴中搅拌反应8h后，将上述液体移至水热反应釜里，在100～300℃下反应60～80h，经过滤洗涤后，干燥备用；
(3)用电子天平称取步骤(2)制备而成的Li-Sr-Bi-C材料；
(4)用电子天平称取导电聚合物以及与之等质量的粘合剂；
(5)将步骤(3)和步骤(4)所称得的Li-Sr-Bi-C电极材料、导电聚合物及粘合加入乙醇后，用搅拌机搅拌0.5h～1.5h；
(6)将步骤(5)所得的均匀液体，用涂覆机均匀涂覆在泡沫镍上；
(7)将步骤(6)所得的泡沫镍，放入加热箱里以80～150℃干燥8h～10h；
(8)待步骤(7)干燥完成之后，用切片机将步骤(7)所得的泡沫镍切成直径为1cm、厚0.1cm～0.5cm的圆形片状式电极片；
(9)将步骤(8)所得的片状电极片，用压片机以4MPa～12MPa压片。
其中，所述步骤(1)中Li源、Sr源、Bi源的摩尔比为1:1:1～1:1:5。
其中，所述步骤(2)中的一定质量比为1：1～5：1(Li-Sr-Bi氧化物：活性炭)。
其中，Li-Sr-Bi-C材料、导电聚合物和粘合剂的质量比为2:1:1～10：1：1。
本发明还提供了一种超级电容器，包括上述技术方案所述的泡沫镍电极。
本发明采用固相反应法合成了Li-Sr-Bi-C纳米材料，该材料具有多孔筛状结构，具有高的比表面积，可提供更多的电化学活性位点用于储存电能，从而获得高的比电容量。该Li-Sr-Bi-C纳米材料可以作为超级电容器电极材料应用，负载了Li-Sr-Bi-C纳米材料的泡沫镍支撑材料可直接用作超级电容器的工作电极。
本发明通过三电极体系测试其电化学性能，负载有Li-Sr-Bi-C纳米材料的泡沫镍作为工作电极，铂电极作为对电极，Hg/HgO电极作为参比电极，3mol/L的KOH水溶液作为电解液。工作电极的电化学行为通过循环伏安法测试，工作电极比电容量通过恒流充放电测试。结果表明，该工作电极性能优异，具有较高的比电容量和倍率放电性能，循环稳定性能也好，经四千次循环充放电后容量保持率达70％。在6mol/l的KOH溶液进行三电极测试时，其比电容可以达到50～4500F/g。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.本发明所公开的Li-Sr-Bi-C纳米材料为多孔筛状结构。
2.在本发明的多孔筛状结构具有高的比表面积，可提供更多的电化学活性位点用于储存电能，从而获得高的比电容量，进而获得良好的电化学特性。
3.本发明操作简单，易于推广。
附图说明
图1为实施例2得到的泡沫镍电极在不同扫描速率下获得的循环伏安图；
图2为实施例2得到的泡沫镍电极在不同电流密度下获得的充放电曲线图；
图3为实施例8得到的泡沫镍电极的容量随循环充放电变化曲线。
具体实施方式
实施例1
(1)称取0.263gLi2CO3、1.522gSr(NO3)2、5gBi2O3加入25ml丙酮中，搅拌至充分混合，在红外灯下照射15min，在空气气氛中800℃煅烧10h，压碎研磨获得Li-Sr-Bi材料。
(2)将步骤(1)所得的Li-Sr-Bi与5.356g活性炭，溶解在20ml蒸馏水中，在水浴中搅拌反应10h后，将上述液体移至水热反应釜里，在100℃下反应3天，经过滤洗涤后，干燥备用；
(3)用电子天平称取5.563g经过步骤(2)制备而成的Li-Sr-Bi-C材料；、
(4)用电子天平称取0.927g的聚苯胺以及与之等质量的聚四氟乙烯；
(5)将步骤(3)和步骤(4)所称得的Li-Sr-Bi-C电极材料、聚苯胺及聚四氟乙烯加入乙醇后，用搅拌机搅拌1.2h；
(6)将步骤(5)所得的均匀液体，用涂覆机均匀涂覆在泡沫镍上；
(7)将步骤(6)所得的泡沫镍，放入加热箱里70℃干燥10h；
(8)待步骤(7)干燥完成之后，用切片机将步骤(7)所得的泡沫镍切成直径为1cm、厚0.2cm的圆形片状式电极片；
(9)将步骤(8)所得的片状电极片，用压片机压片。
步骤(1)得到的Li-Sr-Bi为固体粉末，粒径为261nm。
步骤(2)所述的洗涤方法为：分别用蒸馏水与无水乙醇洗涤5次。
步骤(2)、(5)所述的搅拌速率为8000r/min。
步骤(6)所述的泡沫镍片的规格为：长*宽*高：5cm*4cm*0.2cm。
步骤(2)所述的干燥温度为80℃，时间为12h。
步骤(1)所述的研磨机的转速为800r/min。
步骤(9)所得的电极片应封装，以免变质。
电极片在6mol/l的KOH溶液进行三电极测试时，其比电容可以达到3987F/g，经四千次循环充放电后容量保持率达66.8％。
实施例2
(1)称取0.26gLi2CO3、1.143gSrCl2、5gBi2O3加入20ml丙酮中，搅拌至充分混合。在红外灯下照射10min，在空气气氛中600℃煅烧8h，压碎研磨获得Li-Sr-Bi电极材料。
(2)将步骤(1)所得的Li-Sr-Bi与2.471g活性炭，溶解在20ml蒸馏水中，在水浴中搅拌反应10h后，将上述液体移至水热反应釜里，在100℃下反应3天，经过滤洗涤后，干燥备用；
(3)用电子天平称取3.092g经过步骤(2)制备而成的Li-Sr-Bi-C材料；、
(4)用电子天平称取0.391g的聚苯胺以及与之等质量的聚四氟乙烯；
(5)将步骤(3)和步骤(4)所称得的Li-Sr-Bi-C电极材料、聚苯胺及聚四氟乙烯加入乙醇后，用搅拌机搅拌1.2h；
(6)将步骤(5)所得的均匀液体，用涂覆机均匀涂覆在泡沫镍上；
(7)将步骤(6)所得的泡沫镍，放入加热箱里以80℃干燥10h；
(8)待步骤(7)干燥完成之后，用切片机将步骤(7)所得的泡沫镍切成直径为1cm、厚0.2cm的圆形片状式电极片；
(9)将步骤(8)所得的片状电极片，用压片机压片。
步骤(1)得到的Li-Sr-Bi为固体粉末，粒径为184nm。
步骤(2)所述的洗涤方法为：分别用蒸馏水与无水乙醇洗涤5次。
步骤(2)、(5)所述的搅拌速率为8000r/min。
步骤(6)所述的泡沫镍片的规格为：长*宽*高：5cm*4cm*0.2cm。
步骤(2)所述的干燥温度为80℃，时间为12h。
步骤(1)所述的研磨机的转速为800r/min。
步骤(9)所得的电极片应封装，以免变质。
电极片在6mol/l的KOH溶液进行三电极测试时，其比电容可以达到3357F/g，经四千次循环充放电后容量保持率达72.2％。
对得到的电极片进行性能测试，结果参见图1和图2，其中，图1为实施例2得到的泡沫镍电极在不同扫描速率下获得的循环伏安图；图2为实施例2得到的泡沫镍电极在不同电流密度下获得的充放电曲线图。
实施例3
(1)称取0.241gLiNO3、1.967gSrBr2、5.216gBi2O3加入20ml丙酮中，搅拌至充分混合。在红外灯下照射12min，在空气气氛中600℃煅烧12h，压碎研磨获得Li-Sr-Bi电极材料。
(2)将步骤(1)所得的Li-Sr-Bi与5.257g活性炭，溶解在20ml蒸馏水中，在水浴中搅拌反应8h后，将上述液体移至水热反应釜里，在100℃下反应3天，经过滤洗涤后，干燥备用；
(3)用电子天平称取2.163g经过步骤(2)制备而成的Li-Sr-Bi-C材料；、
(4)用电子天平称取0.436g的聚苯胺以及与之等质量的聚四氟乙烯；
(5)将步骤(3)和步骤(4)所称得的Li-Sr-Bi-C电极材料、聚苯胺及聚四氟乙烯加入乙醇后，用搅拌机搅拌1.2h；
(6)将步骤(5)所得的均匀液体，用涂覆机均匀涂覆在泡沫镍上；
(7)将步骤(6)所得的泡沫镍，放入加热箱里以80℃干燥10h；
(8)待步骤(7)干燥完成之后，用切片机将步骤(7)所得的泡沫镍切成直径为1cm、厚0.3cm的圆形片状式电极片；
(9)将步骤(8)所得的片状电极片，用压片机压片。
步骤(1)得到的Li-Sr-Bi为固体粉末，粒径为262nm。
步骤(2)所述的洗涤方法为：分别用蒸馏水与无水乙醇洗涤5次。
步骤(2)、(5)所述的搅拌速率为8000r/min。
步骤(6)所述的泡沫镍片的规格为：长*宽*高：5cm*4cm*0.2cm。
步骤(2)所述的干燥温度为80℃，时间为12h。
步骤(1)所述的研磨机的转速为800r/min。
步骤(9)所得的电极片应封装，以免变质。
电极片在6mol/l的KOH溶液进行三电极测试时，其比电容可以达到3721F/g，经四千次循环充放电后容量保持率达67.9％。
实施例4
(1)称取0.0842gLiOH、1.143gSrCl2、5.206gBi(NO3)3加入20ml丙酮中，搅拌至充分混合。在红外灯下照射10min，在空气气氛中800℃煅烧8h，压碎研磨获得Li-Sr-Bi电极材料。
(2)将步骤(1)所得的Li-Sr-Bi与5.179g活性炭，溶解在20ml蒸馏水中，在水浴中搅拌反应10h后，将上述液体移至水热反应釜里，在100℃下反应3天，经过滤洗涤后，干燥备用；
(3)用电子天平称取7.265g经过步骤(2)制备而成的Li-Sr-Bi-C材料；、
(4)用电子天平称取0.908g的聚苯胺以及与之等质量的聚四氟乙烯；
(5)将步骤(3)和步骤(4)所称得的Li-Sr-Bi-C电极材料、聚苯胺及聚四氟乙烯加入乙醇后，用搅拌机搅拌1h；
(6)将步骤(5)所得的均匀液体，用涂覆机均匀涂覆在泡沫镍上；
(7)将步骤(6)所得的泡沫镍，放入加热箱里以80℃干燥10h；
(8)待步骤(7)干燥完成之后，用切片机将步骤(7)所得的泡沫镍切成直径为1cm、厚0.4m的圆形片状式电极片；
(9)将步骤(8)所得的片状电极片，用压片机压片。
步骤(1)得到的Li-Sr-Bi为固体粉末，粒径为199nm。
步骤(2)所述的洗涤方法为：分别用蒸馏水与无水乙醇洗涤5次。
步骤(2)、(5)所述的搅拌速率为8000r/min。
步骤(6)所述的泡沫镍片的规格为：长*宽*高：5cm*4cm*0.2cm。
步骤(2)所述的干燥温度为80℃，时间为12h。
步骤(1)所述的研磨机的转速为800r/min。
步骤(9)所得的电极片应封装，以免变质。
电极片在6mol/l的KOH溶液进行三电极测试时，其比电容可以达到3128F/g，经四千次循环充放电后容量保持率达73.5％。
实施例5
(1)称取0.0842gLiOH、1.967gSrBr2、5.351g Bi(NO3)3加入20ml丙酮中，搅拌至充分混合。在红外灯下照射15min，在空气气氛中800℃煅烧10h，压碎研磨获得Li-Sr-Bi电极材料。
(2)将步骤(1)所得的Li-Sr-Bi与3.890g活性炭，溶解在20ml蒸馏水中，在水浴中搅拌反应10h后，将上述液体移至水热反应釜里，在100℃下反应3天，经过滤洗涤后，干燥备用；
(3)用电子天平称取5.108g经过步骤(2)制备而成的Li-Sr-Bi-C材料；、
(4)用电子天平称取0.639g的聚苯胺以及与之等质量的聚四氟乙烯；
(5)将步骤(3)和步骤(4)所称得的Li-Sr-Bi-C电极材料、聚苯胺及聚四氟乙烯加入乙醇后，用搅拌机搅拌1h；
(6)将步骤(5)所得的均匀液体，用涂覆机均匀涂覆在泡沫镍上；
(7)将步骤(6)所得的泡沫镍，放入加热箱里以80℃干燥10h；
(8)待步骤(7)干燥完成之后，用切片机将步骤(7)所得的泡沫镍切成直径为1cm、厚0.2cm的圆形片状式电极片；
(9)将步骤(8)所得的片状电极片，用压片机压片。
步骤(1)得到的Li-Sr-Bi为固体粉末，粒径为309nm。
步骤(2)所述的洗涤方法为：分别用蒸馏水与无水乙醇洗涤5次。
步骤(2)、(5)所述的搅拌速率为8000r/min。
步骤(6)所述的泡沫镍片的规格为：长*宽*高：5cm*4cm*0.2cm。
步骤(2)所述的干燥温度为80℃，时间为12h。
步骤(1)所述的研磨机的转速为800r/min。
步骤(9)所得的电极片应封装，以免变质。
电极片在6mol/l的KOH溶液进行三电极测试时，其比电容可以达到4381F/g，经四千次循环充放电后容量保持率达68.3％。
实施例6
(1)称取0.0842gLiOH、1.967gSrBr2、5.351g Bi(NO3)3加入20ml丙酮中，搅拌至充分混合。在红外灯下照射15min，在空气气氛中800℃煅烧10h，压碎研磨获得Li-Sr-Bi电极材料。
(2)将步骤(1)所得的Li-Sr-Bi与3.890g活性炭，溶解在20ml蒸馏水中，在水浴中搅拌反应10h后，将上述液体移至水热反应釜里，在100℃下反应3天，经过滤洗涤后，干燥备用；
(3)用电子天平称取5.108g经过步骤(2)制备而成的Li-Sr-Bi-C材料；、
(4)用电子天平称取0.639g的聚苯胺以及与之等质量的聚四氟乙烯；
(5)将步骤(3)和步骤(4)所称得的Li-Sr-Bi-C电极材料、聚苯胺及聚四氟乙烯加入乙醇后，用搅拌机搅拌1h；
(6)将步骤(5)所得的均匀液体，用涂覆机均匀涂覆在泡沫镍上；
(7)将步骤(6)所得的泡沫镍，放入加热箱里以100℃干燥10h；
(8)待步骤(7)干燥完成之后，用切片机将步骤(7)所得的泡沫镍切成直径为1cm、厚0.2cm的圆形片状式电极片；
(9)将步骤(8)所得的片状电极片，用压片机压片。
步骤(1)得到的Li-Sr-Bi为固体粉末，粒径为309nm。
步骤(2)所述的洗涤方法为：分别用蒸馏水与无水乙醇洗涤5次。
步骤(2)、(5)所述的搅拌速率为8000r/min。
步骤(6)所述的泡沫镍片的规格为：长*宽*高：5cm*4cm*0.2cm。
步骤(2)所述的干燥温度为80℃，时间为12h。
步骤(1)所述的研磨机的转速为800r/min。
步骤(9)所得的电极片应封装，以免变质。
电极片在6mol/l的KOH溶液进行三电极测试时，其比电容可以达到4129F/g，经四千次循环充放电后容量保持率达67.5％。
实施例7
(1)称取0.279g LiNO3、2.015gSrBr2、5.365g Bi(NO3)3加入20ml丙酮中，搅拌至充分混合。在红外灯下照射15min，在空气气氛中800℃煅烧10h，压碎研磨获得Li-Sr-Bi电极材料。
(2)将步骤(1)所得的Li-Sr-Bi与8.643g活性炭，溶解在20ml蒸馏水中，在水浴中搅拌反应10h后，将上述液体移至水热反应釜里，在100℃下反应3天，经过滤洗涤后，干燥备用；
(3)用电子天平称取6.904g经过步骤(2)制备而成的Li-Sr-Bi-C材料；、
(4)用电子天平称取1.963g的聚苯胺以及与之等质量的聚四氟乙烯；
(5)将步骤(3)和步骤(4)所称得的Li-Sr-Bi-C电极材料、聚苯胺及聚四氟乙烯加入乙醇后，用搅拌机搅拌1h；
(6)将步骤(5)所得的均匀液体，用涂覆机均匀涂覆在泡沫镍上；
(7)将步骤(6)所得的泡沫镍，放入加热箱里以80℃干燥10h；
(8)待步骤(7)干燥完成之后，用切片机将步骤(7)所得的泡沫镍切成直径为1cm、厚0.2cm的圆形片状式电极片；
(9)将步骤(8)所得的片状电极片，用压片机压片。
步骤(1)得到的Li-Sr-Bi为固体粉末，粒径为195nm。
步骤(2)所述的洗涤方法为：分别用蒸馏水与无水乙醇洗涤5次。
步骤(2)、(5)所述的搅拌速率为8000r/min。
步骤(6)所述的泡沫镍片的规格为：长*宽*高：5cm*4cm*0.2cm。
步骤(2)所述的干燥温度为80℃，时间为12h。
步骤(1)所述的研磨机的转速为800r/min。
步骤(9)所得的电极片应封装，以免变质。
电极片在6mol/l的KOH溶液进行三电极测试时，其比电容可以达到4023F/g，经四千次循环充放电后容量保持率达68.0％。
实施例8
(1)称取0.0842gLiOH、1.783gSrCl2、5.216gBi2O加入20ml丙酮中，搅拌至充分混合。在红外灯下照射10min，在空气气氛中600℃煅烧10h，压碎研磨获得Li-Sr-Bi电极材料。
(2)将步骤(1)所得的Li-Sr-Bi与3.190g活性炭，溶解在20ml蒸馏水中，在水浴中搅拌反应10h后，将上述液体移至水热反应釜里，在100℃下反应3天，经过滤洗涤后，干燥备用；
(3)用电子天平称取5.024g经过步骤(2)制备而成的Li-Sr-Bi-C材料；、
(4)用电子天平称取3.247g的聚苯胺以及与之等质量的聚四氟乙烯；
(5)将步骤(3)和步骤(4)所称得的Li-Sr-Bi-C电极材料、聚苯胺及聚四氟乙烯加入乙醇后，用搅拌机搅拌1h；
(6)将步骤(5)所得的均匀液体，用涂覆机均匀涂覆在泡沫镍上；
(7)将步骤(6)所得的泡沫镍，放入加热箱里100℃干燥10h；
(8)待步骤(7)干燥完成之后，用切片机将步骤(7)所得的泡沫镍切成直径为1cm、厚0.2cm的圆形片状式电极片；
(9)将步骤(8)所得的片状电极片，用压片机压片。
步骤(1)得到的Li-Sr-Bi为固体粉末，粒径为209nm。
步骤(2)所述的洗涤方法为：分别用蒸馏水与无水乙醇洗涤5次。
步骤(2)、(5)所述的搅拌速率为8000r/min。
步骤(6)所述的泡沫镍片的规格为：长*宽*高：5cm*4cm*0.2cm。
步骤(2)所述的干燥温度为80℃，时间为12h。
步骤(1)所述的研磨机的转速为800r/min。
步骤(9)所得的电极片应封装，以免变质。
电极片在6mol/l的KOH溶液进行三电极测试时，其比电容可以达到2997F/g，经四千次循环充放电后容量保持率达66.4％。
对得到的泡沫镍电极进行性能测试，结果参见图3，图3为实施例8得到的泡沫镍电极的容量随循环充放电变化曲线。
实施例9
(1)称取0.0842gLiOH、1.522gSr(NO3)2、5gBi2O3加入20ml丙酮中，搅拌至充分混合。在红外灯下照射10min，在空气气氛中600℃煅烧10h，压碎研磨获得Li-Sr-Bi电极材料。
(2)将步骤(1)所得的Li-Sr-Bi与7.892g活性炭，溶解在20ml蒸馏水中，在水浴中搅拌反应10h后，将上述液体移至水热反应釜里，在100℃下反应3天，经过滤洗涤后，干燥备用；
(3)用电子天平称取4.395g经过步骤(2)制备而成的Li-Sr-Bi-C材料；、
(4)用电子天平称取0.892g的聚苯胺以及与之等质量的聚四氟乙烯；
(5)将步骤(3)和步骤(4)所称得的Li-Sr-Bi-C电极材料、聚苯胺及聚四氟乙烯加入乙醇后，用搅拌机搅拌1h；
(6)将步骤(5)所得的均匀液体，用涂覆机均匀涂覆在泡沫镍上；
(7)将步骤(6)所得的泡沫镍，放入加热箱里100℃干燥10h；
(8)待步骤(7)干燥完成之后，用切片机将步骤(7)所得的泡沫镍切成直径为1cm、厚0.2cm的圆形片状式电极片；
(9)将步骤(8)所得的片状电极片，用压片机压片。
步骤(1)得到的Li-Sr-Bi为固体粉末，粒径为216nm。
步骤(2)所述的洗涤方法为：分别用蒸馏水与无水乙醇洗涤5次。
步骤(2)、(5)所述的搅拌速率为8000r/min。
步骤(6)所述的泡沫镍片的规格为：长*宽*高：5cm*4cm*0.2cm。
步骤(2)所述的干燥温度为80℃，时间为12h。
步骤(1)所述的研磨机的转速为800r/min。
步骤(9)所得的电极片应封装，以免变质。
电极片在6mol/l的KOH溶液进行三电极测试时，其比电容可以达到2963F/g，经四千次循环充放电后容量保持率达70.3％。
实施例10
(1)称取0.0842gLiOH、1.522gSr(NO3)2、4.988gBiCl3加入20ml丙酮中，搅拌至充分混合。在红外灯下照射10min，在空气气氛中600℃煅烧10h，压碎研磨获得Li-Sr-Bi电极材料。
(2)将步骤(1)所得的Li-Sr-Bi与7.892g活性炭，溶解在20ml蒸馏水中，在水浴中搅拌反应10h后，将上述液体移至水热反应釜里，在100℃下反应3天，经过滤洗涤后，干燥备用；
(3)用电子天平称取4.395g经过步骤(2)制备而成的Li-Sr-Bi-C材料；、
(4)用电子天平称取0.892g的聚苯胺以及与之等质量的聚四氟乙烯；
(5)将步骤(3)和步骤(4)所称得的Li-Sr-Bi-C电极材料、聚苯胺及聚四氟乙烯加入乙醇后，用搅拌机搅拌1h；
(6)将步骤(5)所得的均匀液体，用涂覆机均匀涂覆在泡沫镍上；
(7)将步骤(6)所得的泡沫镍，放入加热箱里100℃干燥10h；
(8)待步骤(7)干燥完成之后，用切片机将步骤(7)所得的泡沫镍切成直径为1cm、厚0.2cm的圆形片状式电极片；
(9)将步骤(8)所得的片状电极片，用压片机压片。
步骤(1)得到的Li-Sr-Bi为固体粉末，粒径为216nm。
步骤(2)所述的洗涤方法为：分别用蒸馏水与无水乙醇洗涤5次。
步骤(2)、(5)所述的搅拌速率为8000r/min。
步骤(6)所述的泡沫镍片的规格为：长*宽*高：5cm*4cm*0.2cm。
步骤(2)所述的干燥温度为80℃，时间为12h。
步骤(1)所述的研磨机的转速为800r/min。
步骤(9)所得的电极片应封装，以免变质。
电极片在6mol/l的KOH溶液进行三电极测试时，其比电容可以达到4361F/g，经四千次循环充放电后容量保持率达71.4％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种Li-Sr-Bi/C电极材料的制备方法，包括：
将Li源、Sr源、Bi源与丙酮充分混合后在红外灯下照射，然后在空气中煅烧、研磨获得Li-Sr-Bi材料；
将所述Li-Sr-Bi材料与炭材料混合后进行水热反应，得到Li-Sr-Bi/C电极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Li源选自碳酸锂、硝酸锂或氢氧化锂；所述Sr源选自硝酸锶、氯酸锶或溴化锶；所述Bi源选自氧化铋、碲化铋、三氯化铋或硝酸铋；所述炭材料选自活性炭或石墨烯。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Li源、Sr源和Bi源的摩尔比为1:1:1～1:1:5；
所述Li-Sr-Bi材料与炭材料的质量比为1：1～5:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述红外灯照射的时间为5～30min，红外灯的功率为100W。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为500～800℃，时间为10～12h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为100～300℃，时间为60h～80h。
7.权利要求1～6任意一项所述的制备方法制备得到的Li-Sr-Bi/C电极材料。
8.一种泡沫镍电极，由权利要求1～6任意一项所述的制备方法制备得到的Li-Sr-Bi/C电极材料、导电聚合物及粘合剂涂覆在泡沫镍上得到。
9.根据权利要求8所述的泡沫镍电极，其特征在于，所述Li-Sr-Bi/C电极材料、导电聚合物及粘合剂的质量比为2:1:1～10:1:1。
10.一种超级电容器，包括权利要求8或9所述的泡沫镍电极。
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Granted publication date: 20181019 Termination date: 20210522 |
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