CN107190365A - 一种二氧化硅气凝胶复合纤维及其制备方法 - Google Patents

一种二氧化硅气凝胶复合纤维及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107190365A
CN107190365A CN201710467589.XA CN201710467589A CN107190365A CN 107190365 A CN107190365 A CN 107190365A CN 201710467589 A CN201710467589 A CN 201710467589A CN 107190365 A CN107190365 A CN 107190365A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
aerosil
solution
acid
spinning
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710467589.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN107190365B (zh
Inventor
陈庆
曾军堂
陈兵
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CAAC Jinna New Materials Technology Co., Ltd.
Original Assignee
Chengdu New Keli Chemical Science Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chengdu New Keli Chemical Science Co Ltd filed Critical Chengdu New Keli Chemical Science Co Ltd
Priority to CN201710467589.XA priority Critical patent/CN107190365B/zh
Publication of CN107190365A publication Critical patent/CN107190365A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107190365B publication Critical patent/CN107190365B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
    • D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
    • C01B33/152—Preparation of hydrogels
    • C01B33/154—Preparation of hydrogels by acidic treatment of aqueous silicate solutions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
    • C01B33/157—After-treatment of gels
    • C01B33/158—Purification; Drying; Dehydrating
    • C01B33/1585—Dehydration into aerogels
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10—Other agents for modifying properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/10—Solid density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/16—Pore diameter
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/90—Other properties not specified above

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Inorganic Fibers (AREA)
  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)

Abstract

本发明提供了一种二氧化硅气凝胶复合纤维及其制备方法。该制备方法包括以下步骤：制备二氧化硅湿凝胶；将二氧化硅湿凝胶与有机溶剂按体积比为1：(8‑30)混合，然后加入交联剂溶液进行交联反应，得到浓度为0.5‑1.5g/mL的纺丝液；将纺丝液进行静电纺丝并常压干燥，得到泡状的二氧化硅气凝胶复合纤维，其中，交联剂溶液由羟基硅油、聚丙烯酸、有机溶剂按质量比为1：(1‑10)：(1‑30)比例配制而成。该二氧化硅气凝胶纤维为三维网络结构，纤维相互交错穿插，且二氧化硅气凝胶的密度为200kg/m3‑300 kg/m3，比表面积为350 m2/g ‑900 m2/g，微孔孔径为500nm‑ 50μm。

Description

一种二氧化硅气凝胶复合纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶制备技术领域，尤其涉及一种二氧化硅气凝胶复合纤维及其制备方法。
背景技术
二氧化硅（SiO2）气凝胶是一种由纳米级微粒相互聚集而成，以空气为分散介质的新型轻质多孔材料。其孔洞率高达80%-99%，孔洞的典型尺寸为1-100nm，具有高比表面积、超低密度以及纳米多孔网络结构的特征，被认为是目前绝热性能最佳的固态材料。溶胶-凝胶法是制备SiO2 气凝胶的主要方法，一般以正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、水玻璃等硅源材料为前驱体采用酸碱两步法或一步法催化合成湿凝胶后，通过超临界干燥技术或非超临界干燥技术以获得块状或粉末状的气凝胶。
但气凝胶材料固有的强度低、脆性大以及成形困难等因素限制了在实际中的大面积或大范围使用。现有解决这个问题的办法主要有以下几类：(1)采用有机或无机胶粘剂与气凝胶粉末材料混合，通过压制成形，由于粘结剂的加入，材料的强度虽得到一定程度的提高，但气凝胶材料的高效保温绝热效果难以保证；(2)通过在溶胶过程中 将无机增强剂(短纤维)和红外遮光剂(钛白粉)加入形成凝胶再通过超临界流体干燥形成的材料，其红外遮光剂难以分散均匀，且机械强度仍然难以满足苛刻环境的使用要求；(3) 以纤维作为增强相，采用溶胶-凝胶工艺、超临界流体干燥工艺形成气凝胶复合材料，所述材料具有很好的绝热效果和使用性能，但在纤维表面沉积分子碳或金属降低红外透过性的工艺比较复杂；另外，制成的材料疏水性较差，在实际使用过程中由于吸水，绝热效果会降低。此外，超临界干燥在高压高温或高压低温环境下形成气凝胶，成本高，工艺复杂，而且有一定的危险性，极大地限制了SiO2 气凝胶的工业化进程。近年来，国内外研究者致力于常压干燥制备气凝胶材料，使反应条件温和、成本降低、周期缩短、生产过程安全，对促进气凝胶在建筑保温隔热的应用具有极大的推动作用。比如，公开号为CN105271262A的中国专利申请公开了一种共前驱体法常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法，将水玻璃和去离子水按照一定的比例混合搅拌均匀，加入一定量的季戊四醇搅拌至全部溶解，加入酸液，调整至一定的pH值，停止搅拌静置得到湿凝胶。将制得的湿凝胶放入到乙醇溶液中进行溶剂置换，然后放入到一定浓度的疏水剂溶液中进行表面改性，洗涤疏水剂，常压干燥，即得到二氧化硅气凝胶。CN102557577B公开了一种二氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，以正硅酸四乙酯为硅源，以工业化生产的玻璃纤维或纤维棉材料作为增强体。首先采用纤维表面酸处理工艺或酸处理及偶联剂交联共同处理工艺和溶胶-凝胶法制得复合湿凝胶，然后对其老化、溶剂替换和改性处理，最后在常压干燥下制备二氧化硅气凝胶复合材料。CN104556964A公开了一种疏水型二氧化硅气凝胶绝热复合材料及其制备方法，其制备方法包括以下步骤：（1）二氧化硅溶胶的制备：以硅氧烷为前驱体，将多种硅氧烷混合搅拌均匀，再加入有机溶剂、水，搅拌均匀，维持搅拌，再逐滴加入酸性催化剂调节溶液PH值至1～6，在0℃～70℃恒温6小时以上，得到澄清的二氧化硅溶胶；所述硅氧烷、有机溶剂、水的摩尔比为1:1～80:2～40；（2）复合凝胶的制备：按每1L二氧化硅溶胶掺杂1g～100g阻燃剂、1g～100g红外阻隔剂的比例将阻燃剂、红外阻隔剂加入到步骤（1）的二氧化硅溶胶中，迅速搅拌分散均匀，得到掺杂的二氧化硅溶胶；再逐滴加入碱性催化剂调节pH值至6～7；将无机纤维制品浸入上述的二氧化硅溶胶中，在0℃～80℃静置0.01～72小时，得到复合凝胶，在0℃～80℃下老化0～96小时；（3）溶剂置换：用有机溶剂置换步骤（2）中老化后的复合凝胶，置换温度为0～80℃，时间1～48小时，次数1～10次；（4）干燥：将步骤（3）所得的复合凝胶进行干燥得到疏水型二氧化硅气凝胶绝热复合材料。
然而，上述采用常压干燥得到的二氧化硅气凝胶网络通常存在塌陷的缺陷。尽管通过疏水改性、加入增强材料等方法可以对二氧化硅气凝胶网络进行改进，但改性方法制备周期较长。另一突出的问题是疏水改性后在用于建材保温板、保温毡时复合难度加大。
发明内容
鉴于上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种二氧化硅气凝胶复合纤维的制备方法，该制备方法通过将凝胶与纤维化，不但能在常压下制得二氧化硅气凝胶，且能减少气凝胶网络的塌陷。本发明的另一目的在于提供由上述方法制得的二氧化硅气凝胶复合纤维，其具有良好的网络结构和韧性。
为了达到前述的发明目的，本发明提供一种二氧化硅气凝胶纤维的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一：制备二氧化硅湿凝胶；
步骤二：将所述二氧化硅湿凝胶与交联剂溶液按体积比为1：(8-30)混合进行交联反应，得到浓度为0.5-1.5g/mL的纺丝液；
步骤三：将所述纺丝液进行静电纺丝并常压干燥，得到泡状的二氧化硅气凝胶复合纤维，
其中，所述交联剂溶液由羟基硅油、聚丙烯酸、有机溶剂按质量比为1：(1-10)：(1-30)比例配制而成。
在上述制备方法中，优选地，所述有机溶剂包括甲苯、二甲苯、四氢呋喃、乙醇、丙酮、正己烷和环己烷中的一种或几种的组合。
在上述制备方法中，优选地，所述交联反应的温度为20℃-70℃，时间为6h-24h。
在上述制备方法中，优选地，所述二氧化硅湿凝胶通过以下步骤制得：
将有机硅酸盐、无机硅酸盐、聚乙烯醇与水按质量比为1：（0.3-1）：（0.1-0.2）：（3-7）混合，然后滴加酸溶液调节其pH为3-6，得到二氧化硅粗溶液，再滴加氨水溶液调节其pH为7-9，随后在10℃-50℃条件下老化，得到二氧化硅湿凝胶。
在上述制备方法中，优选地，所述有机硅酸盐包括甲基硅酸钠或甲基硅酸钾；所述无机硅酸盐包括硅酸钠或硅酸钾；
所述酸溶液包括盐酸、硫酸、磷酸、草酸、醋酸或柠檬酸中的任一种。
在上述制备方法中，优选地，所述酸溶液的质量浓度为5%-15%，所述氨水溶液的质量浓度为5%-15%。
在上述制备方法中，优选地，所述静电纺丝的输出电压为10kw-50kw，注射流量为2.0-5.0mL/h，纺丝距离为20cm-50cm。
在上述制备方法中，优选地，所述常压干燥的温度为室温，常压干燥的时间0.5h-2h。
本发明还提供上述制备方法制得的二氧化硅气凝胶复合纤维，该二氧化硅气凝胶复合纤维为三维网络结构，纤维相互交错穿插，且具有良好的韧性。
所述二氧化硅气凝胶的密度为 200kg/m3-300 kg/m3，比表面积为350 m2/g -900m2/g，微孔孔径为500nm-50μm，垂直拉拔强度大于200kPa。
本发明的有益效果：
本发明提供的二氧化硅气凝胶纤维的制备方法，将二氧化硅湿凝胶在有机溶剂中与高分子交联剂溶液交联，以有机高分子交联物为基体，经静电纺丝得到泡状的二氧化硅气凝胶复合纤维，反应条件温和、成本降低、周期缩短、生产过程安全；且制得的二氧化硅气凝胶纤维为三维网络结构，纤维之间相互交错穿插，因此具有较好的力学强度与回弹性能，与纤维毡基材能够更好地粘连，更适合作为建筑、工业等领域的保温材料。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
步骤一：将甲基硅酸钠、硅酸钠、聚乙烯醇与水按质量比为1：0.3：0.1：3混合，得到第一混合物，然后滴加5%的盐酸溶液调节该第一混合物的pH为4，得到二氧化硅粗溶液，再滴加5%氨水溶液调节该二氧化硅粗溶液的pH为9，随后在20℃条件下老化至凝胶，得到二氧化硅湿凝胶；
步骤二：将所述二氧化硅湿凝胶与交联剂溶液按体积比为1：10混合进行交联反应，并在60℃温度下交联8h，得到浓度为1.0g/mL的纺丝液；
步骤三：将纺丝液进行静电纺丝并室温下常压干燥2h，得到泡状的二氧化硅气凝胶复合纤维，
其中，交联剂溶液由羟基硅油、聚丙烯酸、甲苯按质量比为1：1：1比例配制而成，静电纺丝的条件为输出电压为30kw，注射流量为2.0mL/h，纺丝距离为20cm。
将本实施例制得的二氧化硅气凝胶复合纤维进行检测，其结果为，该二氧化硅气凝胶复合纤维为三维网络结构，纤维相互交错穿插，且二氧化硅气凝胶的密度为220 kg/m3，比表面积为500 m2/g，平均微孔孔径为28μm，垂直拉拔强度为225kPa。
实施例2
步骤一：将甲基硅酸钠、硅酸钠、聚乙烯醇与水按质量比为1：0.5：0.2：5混合，得到第一混合物，然后滴加5%的盐酸溶液调节该第一混合物的pH为4，得到二氧化硅粗溶液，再滴加5%氨水溶液调节该二氧化硅粗溶液的pH为9，随后在20℃条件下老化至凝胶，得到二氧化硅湿凝胶；
步骤二：将所述二氧化硅湿凝胶与交联剂溶液按体积比为1：20混合进行交联反应，，然后加入交联剂溶液混合均匀，并在60℃温度下交联8h，得到浓度为1.2g/mL的纺丝液；
步骤三：将纺丝液进行静电纺丝并室温下常压干燥2h，得到泡状的二氧化硅气凝胶复合纤维，
其中，交联剂溶液由羟基硅油、聚丙烯酸、甲苯按质量比为1：1：1比例配制而成，静电纺丝的条件为输出电压为30kw，注射流量为2.0mL/h，纺丝距离为20cm。
将本实施例制得的二氧化硅气凝胶复合纤维进行检测，其结果为，该二氧化硅气凝胶复合纤维为三维网络结构，纤维相互交错穿插，且二氧化硅气凝胶的密度为260 kg/m3，比表面积为650 m2/g，平均微孔孔径为37μm，垂直拉拔强度为245kPa。
实施例3
步骤一：将甲基硅酸钠、硅酸钠、聚乙烯醇与水按质量比为1：0.8：0.1：7混合，得到第一混合物，然后滴加5%的盐酸溶液调节该第一混合物的pH为4，得到二氧化硅粗溶液，再滴加5%氨水溶液调节该二氧化硅粗溶液的pH为9，随后在20℃条件下老化至凝胶，得到二氧化硅湿凝胶；
步骤二：将所述二氧化硅湿凝胶与交联剂溶液按体积比为1：25混合进行交联反应，，然后加入交联剂溶液混合均匀，并在60℃温度下交联12h，得到浓度为1.4g/mL的纺丝液；
步骤三：将纺丝液进行静电纺丝并室温下常压干燥2h，得到泡状的二氧化硅气凝胶复合纤维，
其中，交联剂溶液由羟基硅油、聚丙烯酸、甲苯按质量比为1：1：1比例配制而成，静电纺丝的条件为输出电压为30kw，注射流量为2.0mL/h，纺丝距离为20cm。
将本实施例制得的二氧化硅气凝胶复合纤维进行检测，其结果为，该二氧化硅气凝胶复合纤维为三维网络结构，纤维相互交错穿插，且二氧化硅气凝胶的密度为280 kg/m3，比表面积为600 m2/g，平均微孔孔径为40μm。，垂直拉拔强度为185kPa。
实施例4
步骤一：将甲基硅酸钾、硅酸钾、聚乙烯醇与水按质量比为1：0.3：0.1：3混合，得到第一混合物，然后滴加5%的盐酸溶液调节该第一混合物的pH为4，得到二氧化硅粗溶液，再滴加5%氨水溶液调节该二氧化硅粗溶液的pH为9，随后在20℃条件下老化至凝胶，得到二氧化硅湿凝胶；
步骤二：将所述二氧化硅湿凝胶与交联剂溶液按体积比为1：10混合进行交联反应，，然后加入交联剂溶液混合均匀，并在60℃温度下交联8h，得到浓度为1.1g/mL的纺丝液；
步骤三：将纺丝液进行静电纺丝并室温下常压干燥2h，得到泡状的二氧化硅气凝胶复合纤维，
其中，交联剂溶液由羟基硅油、聚丙烯酸、甲苯按质量比为1：1：1比例配制而成，静电纺丝的条件为输出电压为30kw，注射流量为2.0mL/h，纺丝距离为20cm。
将本实施例制得的二氧化硅气凝胶复合纤维进行检测，其结果为，该二氧化硅气凝胶复合纤维为三维网络结构，纤维相互交错穿插，且二氧化硅气凝胶的密度为300 kg/m3，比表面积为520 m2/g，平均微孔孔径为45μm，垂直拉拔强度为200kPa。
实施例5
步骤一：将甲基硅酸钾、硅酸钾、聚乙烯醇与水按质量比为1：0.5：0.1：5混合，得到第一混合物，然后滴加5%的盐酸溶液调节该第一混合物的pH为4，得到二氧化硅粗溶液，再滴加5%氨水溶液调节该二氧化硅粗溶液的pH为9，随后在20℃条件下老化至凝胶，得到二氧化硅湿凝胶；
步骤二：将所述二氧化硅湿凝胶与交联剂溶液按体积比为1：20混合进行交联反应，，然后加入交联剂溶液混合均匀，并在60℃温度下交联10h，得到浓度为1.2g/mL的纺丝液；
步骤三：将纺丝液进行静电纺丝并室温下常压干燥2h，得到泡状的二氧化硅气凝胶复合纤维，
其中，交联剂溶液由羟基硅油、聚丙烯酸、甲苯按质量比为1：1：1比例配制而成，静电纺丝的条件为输出电压为30kw，注射流量为2.0mL/h，纺丝距离为20cm。
将本实施例制得的二氧化硅气凝胶复合纤维进行检测，其结果为，该二氧化硅气凝胶复合纤维为三维网络结构，纤维相互交错穿插，且二氧化硅气凝胶的密度为200 kg/m3，比表面积为580 m2/g，平均微孔孔径为38μm，垂直拉拔强度为230kPa。
实施例6
步骤一：将甲基硅酸钠、硅酸钾、聚乙烯醇与水按质量比为1：0.8：0.2：7混合，得到第一混合物，然后滴加5%的盐酸溶液调节该第一混合物的pH为4，得到二氧化硅粗溶液，再滴加5%氨水溶液调节该二氧化硅粗溶液的pH为9，随后在20℃条件下老化至凝胶，得到二氧化硅湿凝胶；
步骤二：将所述二氧化硅湿凝胶与交联剂溶液按体积比为1：30混合进行交联反应，，然后加入交联剂溶液混合均匀，并在60℃温度下交联16h，得到浓度为1.5g/mL的纺丝液；
步骤三：将纺丝液进行静电纺丝并室温下常压干燥2h，得到泡状的二氧化硅气凝胶复合纤维，
其中，交联剂溶液由羟基硅油、聚丙烯酸、甲苯按质量比为1：1：1比例配制而成，静电纺丝的条件为输出电压为30kw，注射流量为2.0mL/h，纺丝距离为20cm。
将本实施例制得的二氧化硅气凝胶复合纤维进行检测，其结果为，该二氧化硅气凝胶复合纤维为三维网络结构，纤维相互交错穿插，且二氧化硅气凝胶的密度为260 kg/m3，比表面积为780 m2/g，平均微孔孔径为20μm，垂直拉拔强度为215kPa。

Claims (9)

1.一种二氧化硅气凝胶复合纤维的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一：制备二氧化硅湿凝胶；
步骤二：将所述二氧化硅湿凝胶与交联剂溶液按体积比为1：(8-30)混合进行交联反应，得到浓度为0.5-1.5g/mL的纺丝液；
步骤三：将所述纺丝液进行静电纺丝并常压干燥，得到泡状的二氧化硅气凝胶复合纤维，
其中，所述交联剂溶液由羟基硅油、聚丙烯酸、有机溶剂按质量比为1：(1-10)：(1-30)比例配制而成。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂包括甲苯、二甲苯、四氢呋喃、乙醇、丙酮、正己烷和环己烷中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述交联反应的温度为20℃-70℃，时间为6h-24h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅湿凝胶通过以下步骤制得：
将有机硅酸盐、无机硅酸盐、聚乙烯醇与水按质量比为1：（0.3-1）：（0.1-0.2）：（3-7）混合，然后滴加酸溶液调节其pH为3-6，得到二氧化硅粗溶液，再滴加氨水溶液调节其pH为7-9，随后在10℃-50℃条件下老化，得到二氧化硅湿凝胶。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述有机硅酸盐包括甲基硅酸钠或甲基硅酸钾；所述无机硅酸盐包括硅酸钠或硅酸钾；
所述酸溶液包括盐酸、硫酸、磷酸、草酸、醋酸或柠檬酸中的任一种。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述酸溶液的质量浓度为5%-15%，所述氨水溶液的质量浓度为5%-15%。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述静电纺丝的输出电压为10kw-50kw，注射流量为2.0-5.0mL/h，纺丝距离为20cm-50cm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述常压干燥的温度为室温，常压干燥的时间0.5h-2h。
9.一种二氧化硅气凝胶复合纤维，其特征在于：所述二氧化硅气凝胶复合纤维由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得，为三维网络结构，纤维相互交错穿插。
CN201710467589.XA 2017-06-20 2017-06-20 一种二氧化硅气凝胶复合纤维及其制备方法 Active CN107190365B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710467589.XA CN107190365B (zh) 2017-06-20 2017-06-20 一种二氧化硅气凝胶复合纤维及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710467589.XA CN107190365B (zh) 2017-06-20 2017-06-20 一种二氧化硅气凝胶复合纤维及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107190365A true CN107190365A (zh) 2017-09-22
CN107190365B CN107190365B (zh) 2019-03-29

Family

ID=59879358

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710467589.XA Active CN107190365B (zh) 2017-06-20 2017-06-20 一种二氧化硅气凝胶复合纤维及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107190365B (zh)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108035074A (zh) * 2017-12-29 2018-05-15 厦门大学 一种二氧化硅气凝胶纳米纤维复合膜的制备方法
CN108467276A (zh) * 2018-03-20 2018-08-31 中国科学院城市环境研究所 一种静电纺纳米纤维增强二氧化硅气凝胶的制备方法
CN108589049A (zh) * 2018-05-09 2018-09-28 安徽工程大学 一种具有pH响应性的气凝胶电纺纤维膜及其制备方法
CN109943947A (zh) * 2019-03-25 2019-06-28 常州旭荣针织印染有限公司 气凝胶轻质保暖面料及其制作方法
CN110484994A (zh) * 2019-08-21 2019-11-22 深圳市大毛牛新材料科技有限公司 一种抗菌轻盈纺织面料及其制备方法
CN110983490A (zh) * 2019-12-24 2020-04-10 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 透明度与疏水性可调的二氧化硅气凝胶纤维、制法及应用
CN111575822A (zh) * 2020-04-22 2020-08-25 昆山东利新材料科技有限公司 一种抗湿寒透气的气凝胶面料的制备方法
CN113388152A (zh) * 2021-08-11 2021-09-14 贵州航天乌江机电设备有限责任公司 一种整块状气凝胶玻璃防碎裂制备方法
CN115895617A (zh) * 2022-11-10 2023-04-04 泰坦(天津)能源技术有限公司 一种纤维暂堵剂及其制备方法和应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105442099A (zh) * 2015-12-31 2016-03-30 东华大学 一种用异氰酸酯后处理的韧性SiO2气凝胶纤维的制备方法
CN105621420A (zh) * 2015-12-23 2016-06-01 成都新柯力化工科技有限公司 一种通过发泡制备二氧化硅气凝胶的方法
CN106435820A (zh) * 2016-09-21 2017-02-22 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 一种基于二氧化硅和纤维素的气凝胶纤维及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105621420A (zh) * 2015-12-23 2016-06-01 成都新柯力化工科技有限公司 一种通过发泡制备二氧化硅气凝胶的方法
CN105442099A (zh) * 2015-12-31 2016-03-30 东华大学 一种用异氰酸酯后处理的韧性SiO2气凝胶纤维的制备方法
CN106435820A (zh) * 2016-09-21 2017-02-22 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 一种基于二氧化硅和纤维素的气凝胶纤维及其制备方法

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108035074A (zh) * 2017-12-29 2018-05-15 厦门大学 一种二氧化硅气凝胶纳米纤维复合膜的制备方法
CN108035074B (zh) * 2017-12-29 2019-05-03 厦门大学 一种二氧化硅气凝胶纳米纤维复合膜的制备方法
CN108467276A (zh) * 2018-03-20 2018-08-31 中国科学院城市环境研究所 一种静电纺纳米纤维增强二氧化硅气凝胶的制备方法
CN108589049A (zh) * 2018-05-09 2018-09-28 安徽工程大学 一种具有pH响应性的气凝胶电纺纤维膜及其制备方法
CN109943947A (zh) * 2019-03-25 2019-06-28 常州旭荣针织印染有限公司 气凝胶轻质保暖面料及其制作方法
CN110484994B (zh) * 2019-08-21 2022-05-27 江苏大毛牛新材料有限公司 一种抗菌轻盈纺织面料及其制备方法
CN110484994A (zh) * 2019-08-21 2019-11-22 深圳市大毛牛新材料科技有限公司 一种抗菌轻盈纺织面料及其制备方法
CN110983490A (zh) * 2019-12-24 2020-04-10 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 透明度与疏水性可调的二氧化硅气凝胶纤维、制法及应用
CN110983490B (zh) * 2019-12-24 2022-06-14 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 透明度与疏水性可调的二氧化硅气凝胶纤维、制法及应用
CN111575822A (zh) * 2020-04-22 2020-08-25 昆山东利新材料科技有限公司 一种抗湿寒透气的气凝胶面料的制备方法
CN113388152A (zh) * 2021-08-11 2021-09-14 贵州航天乌江机电设备有限责任公司 一种整块状气凝胶玻璃防碎裂制备方法
CN115895617A (zh) * 2022-11-10 2023-04-04 泰坦(天津)能源技术有限公司 一种纤维暂堵剂及其制备方法和应用
CN115895617B (zh) * 2022-11-10 2024-02-06 泰坦(天津)能源技术有限公司 一种纤维暂堵剂及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN107190365B (zh) 2019-03-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107190365A (zh) 一种二氧化硅气凝胶复合纤维及其制备方法
CN103754887A (zh) 耐高温二氧化硅气凝胶材料及其制备方法
CN101913835B (zh) 一种泡沫陶瓷增强纤维气凝胶隔热材料及其制备方法
CN103833041B (zh) 一种常压干燥制备柔韧性二氧化硅气凝胶块体的方法
CN108002749B (zh) 一种疏水高弹性甲基硅倍半氧烷气凝胶块体及其制备方法
CN103706342B (zh) 氨基杂化SiO2气凝胶材料及其应用
CN109179428B (zh) 一种增强型透明二氧化硅气凝胶及其制备方法
CN104402395A (zh) 一种纤维增强柔性SiO2气凝胶绝热材料及其制备方法
CN108046740A (zh) 一种二氧化硅纳米纤维增强二氧化硅气凝胶材料及其制备方法
CN108658574A (zh) 一种防脱粉气凝胶复合保温毡
CN110723738B (zh) 增强型二氧化硅气凝胶的制备方法、增强型二氧化硅气凝胶及其应用
CN108467276A (zh) 一种静电纺纳米纤维增强二氧化硅气凝胶的制备方法
CN101096273A (zh) 一种块状低密度凝胶隔热复合材料
CN106007652A (zh) 一种高温疏水SiO2气凝胶毡的制备方法
CN111848205B (zh) 一种常压干燥制备耐高温气凝胶隔热材料的方法
CN105819823B (zh) 一种二氧化硅气凝胶与玻璃纤维毡复合材料的制备方法
CN103936018A (zh) 一种常压干燥制备疏水性SiO2气凝胶的方法
CN108689679A (zh) 一种耐高温梯度纤维复合气凝胶隔热材料的制备方法
CN111807810A (zh) 一种纳米线/硅铝气凝胶复合材料的制备方法
CN109851380A (zh) 一种二氧化硅气凝胶功能材料的制备方法
CN106947252A (zh) 包敷型聚酰亚胺增强二氧化硅气凝胶的制备方法
CN105131221B (zh) 一种间苯二酚‑甲醛/二氧化硅气凝胶的制备方法
CN103738970B (zh) 高透过率纳米多孔气凝胶材料及其制备方法
CN101613108B (zh) 一种二氧化硅超微粉末的制备方法
CN112390571A (zh) 一种相变复合气凝胶及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20190227

Address after: 100027 Beijing Chaoyang District, Xinyuanli 16, 5, 3, 506

Applicant after: CAAC Jinna New Materials Technology Co., Ltd.

Address before: 610091 Donghai Road, Jiao long industrial port, Qingyang District, Chengdu, Sichuan 4

Applicant before: Chengdu Xinkeli Chemical Sci-Tech Co., Ltd.

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant