CN115895617B - 一种纤维暂堵剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纤维暂堵剂及其制备方法和应用，属于暂堵材料技术领域。本发明提供的纤维暂堵剂，包括聚乙烯醇纤维基体和均匀分散在聚乙烯醇纤维基体中的硅酸钠；所述硅酸钠的质量为纤维暂堵剂总质量的25～35％。本发明通过将硅酸钠均匀分散在聚乙烯醇纤维中，利用无机盐硅酸钠的良好耐热稳定性，能够对有机化合物聚乙烯醇纤维进行有效改性，使其在高温地层中具有良好的耐热性能；而且硅酸钠还具有良好的粘结性能，有助于在聚乙烯醇纤维成丝并使其具有良好的承压能力；同时，聚乙烯醇纤维和硅酸钠都具有良好的水溶性，而且硅酸钠遇酸可分解，因此，在油田压裂时遇水可溶解，遇酸也可分解，从而实现自动解堵。
Description
技术领域
本发明涉及暂堵材料技术领域，尤其涉及一种纤维暂堵剂及其制备方法和应用。
背景技术
油气资源储层具有天然裂缝、储层厚度大、纵向非均质性强等特点，因而储层必须经过改造才能获得高产。为了提高储层纵向改造均匀程度和改造效果，暂堵转向成为改造首选技术。暂堵剂可以暂时降低地层渗透性或暂时封堵高渗透油层。在暂堵剂作用下，高渗层会临时处于封闭状态，此时储层可以被均匀改造，原因是工作液会转向压裂低渗层。暂堵剂的类型非常丰富，包括颗粒暂堵剂、胶塞暂堵剂、纤维暂堵剂和复合暂堵剂等。其中，纤维暂堵剂由于柔韧性好，易弯曲变形，相比颗粒暂堵剂，纤维能够形成稳定的网状结构，可防止支撑剂或者工作液回流；同时，相比于其他类型的暂堵剂，适用于更复杂的地形，应用更广泛。但是，纤维暂堵剂的耐温性和承压能力较差，限制了其在高温高压地层条件下的使用。
目前，现有技术中为了克服纤维材料的耐温效果差的问题，使用了耐温纤维材料，例如中国专利“CN107288574A”公开了一种暂堵剂，其中使用了酚醛树脂纤维和/或聚酞亚胺纤维作为耐温纤维材料，而以上耐温纤维材料虽然改善了暂堵剂的耐温性，但是耐温纤维材料可降解性较差，不易自动解堵，无法满足暂堵施工的要求。
因此，亟需提供一种纤维暂堵剂，使其具有良好的耐温性和承压能力的同时还能更好的自动解堵。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纤维暂堵剂，本发明提供的纤维暂堵剂具有较高的耐温性和承压能力，同时自动解堵效果好，更适用于高温高压地层。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种纤维暂堵剂，包括聚乙烯醇纤维基体和均匀分散在所述聚乙烯醇纤维基体中的硅酸钠；所述硅酸钠的质量为纤维暂堵剂总质量的25～35％。
优选地，所述纤维暂堵剂的纤维直径为65～95μm，所述纤维暂堵剂的纤维长度为2～6mm。
优选地，所述硅酸钠的模数为1.5～4。
优选地，所述硅酸钠的粒径为8～12μm。
本发明还提供了上述技术方案所述的纤维暂堵剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将硅酸钠和聚乙烯醇与溶剂混合后脱泡，得到纺丝液；
(2)将所述步骤(1)得到的纺丝液进行静电纺丝，得到纤维暂堵剂。
优选地，所述步骤(1)中聚乙烯醇的醇解度为98～100％，所述聚乙烯醇的聚合度为1600～1800。
优选地，所述步骤(1)中纺丝液的溶质质量浓度为14～28％。
优选地，所述步骤(1)中混合的温度为60～120℃。
本发明还提供了上述技术方案所述的纤维暂堵剂或者上述技术方案所述的制备方法制备得到的纤维暂堵剂在油田压裂中的应用。
优选地，在使用压裂液进行油田压裂时，所述纤维暂堵剂的使用浓度为0.5～2.5％。
本发明提供了一种纤维暂堵剂，包括聚乙烯醇纤维基体和均匀分散在所述聚乙烯醇纤维基体中的硅酸钠；所述硅酸钠的质量为纤维暂堵剂总质量的25～35％。本发明通过将硅酸钠均匀分散在聚乙烯醇纤维中，利用无机盐硅酸钠的良好耐热稳定性，能够对有机化合物聚乙烯醇纤维进行有效改性，使其在高温地层中具有良好的耐热性能；而且硅酸钠还具有良好的粘结性能，有助于在聚乙烯醇纤维成丝并使其具有良好的承压能力；同时，聚乙烯醇纤维和硅酸钠都具有良好的水溶性，而且硅酸钠遇酸可分解，因此，在油田压裂时遇水可溶解，遇酸也可分解，从而实现自动解堵。实验结果表明，本发明提供的在140～160℃的温度范围内具有20.5～23.8h的完全溶解能力；24h对5MPa压力的突破压力能够达到10～18.7MPa。因此，本发明提供的纤维暂堵剂能够满足高温高压的施工要求。
具体实施方式
本发明提供了一种纤维暂堵剂，包括聚乙烯醇纤维基体和均匀分散在所述聚乙烯醇纤维基体中的硅酸钠；所述硅酸钠的质量为纤维暂堵剂总质量的25～35％。
本发明提供的纤维暂堵剂包括聚乙烯醇纤维基体。
本发明提供的纤维暂堵剂包括均匀分散在所述聚乙烯醇纤维基体中的硅酸钠。本发明利用无机盐硅酸钠的良好耐热稳定性和粘结性，可以提高聚乙烯醇纤维的耐热性和承压能力，从而使纤维暂堵剂更适用于高温高压地层。
在本发明中，所述硅酸钠的质量为纤维暂堵剂总质量的25～35％，优选为26～34％，更优选为28～32％，最优选为29～30％。本发明通过限定硅酸钠的质量在上述范围内，更有利于其均匀分散在聚乙烯醇纤维基体中，从而更好的实现对聚乙烯醇纤维的改性。
在本发明中，所述硅酸钠的模数优选为1.5～4，更优选为2～3.6，最优选为2.5～3。本发明通过限定硅酸钠的模数在上述范围内，可以使其具有适宜的溶解度和溶解后的粘度，不仅有利于更好的制备纤维暂堵剂，而且随模数的升高，其溶解温度也会随之增加，即耐温性越好，因而在上述模数范围内，可以使纤维暂堵剂适用于较高温度的地层中；另外，由于硅酸钠的溶解度受模数影响，会随温度发生变化，因此在硅酸钠与聚乙烯醇共混时控制混合温度，硅酸钠不会完全溶解，从而保持一定粒径均匀分布在聚乙烯醇纤维的基体中，以改善聚乙烯醇纤维基体的耐温性，但是在高温高压的地层施工使用后，受高温高压的影响能够使其溶解，从而实现自动解堵。
在本发明中，所述硅酸钠的粒径优选为8～12μm，更优选为9～11μm，最优选为10μm。本发明通过限定硅酸钠的粒径在上述范围内，更有利于其均匀分散在聚乙烯醇纤维内部，从而更好的实现对聚乙烯醇纤维的改性。
在本发明中，所述纤维暂堵剂的纤维直径优选为65～95μm，更优选为70～90μm，最优选为75～85μm。在本发明中，所述纤维暂堵剂的纤维长度优选为2～4mm，更优选为2.5～3.5mm，最优选为3mm。本发明通过限定纤维暂堵剂的直径在上述范围内，更有利于纤维暂堵剂以架桥的方式形成缠绕的网状结构，具有较高的承压能力，从而形成稳定的封堵结构，达到优良的暂堵效果。
本发明提供的纤维暂堵剂具有较高的耐温性和承压能力，同时自动解堵效果好，更适用于高温高压地层。
本发明还提供了上述技术方案所述纤维暂堵剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将硅酸钠和聚乙烯醇与溶剂混合后脱泡，得到纺丝液；
(2)将所述步骤(1)得到的纺丝液进行静电纺丝，得到纤维暂堵剂。
本发明将硅酸钠和聚乙烯醇与溶剂混合后脱泡，得到纺丝液。
在本发明中，所述聚乙烯醇的醇解度优选为98～100％，更优选为99％；所述聚乙烯醇的聚合度优选为1600～1800，更优选为1700。本发明通过控制聚乙醇的醇解度和聚合度在上述范围内，能够使具有适宜的粘度，可以与硅酸钠混合更加均匀，同时使制备而成的聚乙烯醇纤维基体具有适宜的溶解度和分解能力，更有利于纤维暂堵剂成丝并获得较高的强度的同时，具有良好的自动解堵的效果。
在本发明中，所述溶剂优选为水。
在本发明中，所述混合的方式优选为搅拌。本发明对所述搅拌的速率没有特殊限定，能够硅酸钠和聚乙烯醇与溶剂混合均匀即可。
在本发明中，所述混合的温度优选为60～120℃，更优选为70～100℃，最优选为80～90℃。本发明通过控制混合的温度在上述范围内，能够使硅酸钠和聚乙烯醇混合更均匀。
在本发明中，所述混合的时间优选为3～6h，更优选为4～5h。本发明通过控制混合的时间在上述范围内，能够使硅酸钠和聚乙烯醇充分混合均匀。
在本发明中，所述纺丝液的溶质质量浓度为14～28％。本发明通过控制聚乙醇的醇解度和聚合度在上述范围内，能够使纺丝液获得适宜的粘度和流动性，更有利于纤维暂堵剂成丝并获得较高的强度。
本发明对所述脱泡的方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的脱泡方式能够有效去除纺丝液中的气泡即可。
得到纺丝液后，本发明将所述纺丝液进行静电纺丝，得到纤维暂堵剂。
在本发明中，所述静电纺丝的接收距离优选为8～12cm，更优选为9～10cm；所述静电纺丝的纺丝电压优选为10～12kV，更优选为9～10kV；所述静电纺丝的纺丝液挤出速率优选为0.2～0.5mL/h，更优选为0.3～0.4mL/h。本发明通过控制静电纺丝的参数在上述范围内，更有利于得到连续且均匀的纤维暂堵剂。
静电纺丝完成后，本发明优选将所述静电纺丝的产物进行短切，得到纤维暂堵剂。本发明对所述短切的操作没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的短切方式将纺丝而成的纤维暂堵剂切割成符合要求的长度即可。
本发明提供的纤维暂堵剂的制备方法制备得到的纤维暂堵剂纤维丝均匀且柔韧好，具有良好的耐温性和承压能力的同时，还具有优良的自动解堵效果，且制备方法简单易行，成本低。
本发明还提供了上述技术方案所述的纤维暂堵剂或者上述技术方案所述的制备方法制备得到的纤维暂堵剂在油田压裂中的应用。
本发明提供的纤维暂堵剂在用于油田压裂时，能够适用于高温高压的地层，在初始压入孔道或裂缝中时，纤维暂堵剂的温度还未来得及升至地层的温度，因此在低于地层温度的条件下对孔道和裂纹实现暂堵，随后受温度影响，以及较长时间接触压裂液或地层中的水或酸性物质后，纤维暂堵剂开始溶解或分解，从而实现自动解堵，不会对地层造成二次伤害而有效提高了油田出油产量。
在本发明中，在使用压裂液进行油田压裂时，所述纤维暂堵剂的使用浓度优选为0.5～2.5％，更优选为0.8～2.2％，最优选为1.2～1.8％。本发明通过控制纤维暂堵剂的使用浓度在上述范围内，更有利于纤维暂堵剂均匀分散，从而使纤维暂堵剂在随压裂液进入孔隙中时更好的形成稳定的网络结构，更有利于实现暂堵效果。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种纤维暂堵剂，由聚乙烯醇纤维基体和均匀分散在聚乙烯醇纤维基体中的硅酸钠组成；其中，硅酸钠的质量为纤维暂堵剂总质量的27％；纤维暂堵剂的纤维直径为70μm，纤维长度为3mm；硅酸钠的模数为2，粒径为9μm。
所述的纤维暂堵剂的制备方法，具体为以下步骤：
(1)将硅酸钠和聚乙烯醇与溶剂混合后脱泡，得到纺丝液；其中，聚乙烯醇的醇解度为99％，所述聚乙烯醇的聚合度为1700，溶剂为水，混合方式为搅拌，混合温度为95℃，纺丝液的溶质质量浓度为26％。
(2)将所述步骤(1)得到的纺丝液进行静电纺丝，最后进行短切得到纤维暂堵剂；静电纺丝条件为以覆盖有铝箔纸的接受屏为接收装置，接收距离10cm，纺丝电压12kV，纺丝液挤出速率0.3mL/h。
溶解性能测试：将实施例1提供的纤维暂堵剂分成三等份，分别放入三个装有浓度为0.5％耐温型胍胶溶液的密封瓶中，密封好后分别置于140℃、150℃、160℃的烘箱中，观察纤维暂堵剂在三种高温下完全溶解所需时间。实验结果如表1所示。
暂堵性能测试：将实施例1提供的纤维暂堵剂与浓度为0.5％耐温型胍胶溶液混合均匀，配制成暂堵浆(暂堵剂的质量浓度为1.5％)；采用人造填充岩心的方法，通过使用岩心流动试验仪测定纤维暂堵剂突破压力，以此确定纤维暂堵剂的暂堵强度。在分散状态下进行突破压力测试，将上述制备的暂堵浆填入人造岩心模具中，用加压泵加压至5MPa压紧并保持24h，采用相同方法制取0.5cm、0.8cm、1.2cm、1.5cm厚度的暂堵层岩心，然后用平流泵分别测试突破压力，实验结果如表2所示。
应用例1
将实施例1所述的纤维暂堵剂用于陆上某油田压裂施工，1号井压裂施工井段为3082～3196m，储层平均孔隙度为12.1％，平均渗透率为9.7mD，属于低孔、低渗砂岩储层。在使用压裂液(0.5％的胍胶压裂液)进行油田压裂时，纤维暂堵剂的使用浓度为1.5％(压裂施工时共计加入纤维暂堵剂850kg)，将其泵入缝内，进行封堵，使裂缝成功转向形成分支裂缝，且施工压力上升明显(单层升压≥3MPa)，起到了良好的裂缝暂堵转向效果。
实施例2
一种纤维暂堵剂，由聚乙烯醇纤维基体和均匀分散在聚乙烯醇纤维基体中的硅酸钠组成；其中，硅酸钠的质量为纤维暂堵剂总质量的31％；纤维暂堵剂的纤维直径为75μm，纤维长度为3.5mm；硅酸钠的模数为2.5，粒径为10μm。
所述的纤维暂堵剂的制备方法，具体为以下步骤：
(1)将硅酸钠和聚乙烯醇与溶剂混合后脱泡，得到纺丝液；其中，聚乙烯醇的醇解度为99％，所述聚乙烯醇的聚合度为1700，溶剂为水，混合方式为搅拌，混合温度为95℃，纺丝液的溶质质量浓度为26％。
(2)将所述步骤(1)得到的纺丝液进行静电纺丝，最后进行短切得到纤维暂堵剂；静电纺丝条件为以覆盖有铝箔纸的接受屏为接收装置，接收距离10cm，纺丝电压12kV，纺丝液挤出速率0.35mL/h。
按照实施例1的溶解能力测试方法和承压能力测试方法，对实施例2提供的纤维暂堵剂进行检测，检测结果分别如表1和表2所示。
应用例2
将实施例2所述的纤维暂堵剂用于陆上某油田压裂施工，2号井压裂施工井段为3189～3274m，储层平均孔隙度为12.3％，平均渗透率为9.8mD，属于低孔、低渗砂岩储层。在使用压裂液(0.5％的胍胶压裂液)进行油田压裂时，纤维暂堵剂的使用浓度为1.6％(压裂施工时共计加入纤维暂堵剂906kg)，将其泵入缝内，进行封堵，使裂缝成功转向形成分支裂缝，且施工压力上升明显(单层升压≥3MPa)，起到了良好的裂缝暂堵转向效果。
实施例3
一种纤维暂堵剂，由聚乙烯醇纤维基体和均匀分散在聚乙烯醇纤维基体中的硅酸钠组成；其中，硅酸钠的质量为纤维暂堵剂总质量的27％；纤维暂堵剂的纤维直径为80μm，纤维长度为4mm；硅酸钠的模数为3，粒径为11μm。
所述的纤维暂堵剂的制备方法，具体为以下步骤：
(1)将硅酸钠和聚乙烯醇与溶剂混合后脱泡，得到纺丝液；其中，聚乙烯醇的醇解度为99％，所述聚乙烯醇的聚合度为1700，溶剂为水，混合方式为搅拌，混合温度为95℃，纺丝液的溶质质量浓度为26％。
(2)将所述步骤(1)得到的纺丝液进行静电纺丝，最后进行短切得到纤维暂堵剂；静电纺丝条件为以覆盖有铝箔纸的接受屏为接收装置，接收距离10cm，纺丝电压12kV，纺丝液挤出速率0.4mL/h。
按照实施例1的溶解能力测试方法和承压能力测试方法，对实施例3提供的纤维暂堵剂进行检测，检测结果分别如表1和表2所示。
应用例3
将实施例3所述的纤维暂堵剂用于陆上某油田压裂施工，3号井压裂施工井段为3253～3305m，储层平均孔隙度为12.5％，平均渗透率为10.1mD，属于低孔、低渗砂岩储层。在使用压裂液(0.5％的胍胶压裂液)进行油田压裂时，纤维暂堵剂的使用浓度为1.7％(压裂施工时共计加入纤维暂堵剂963kg)，将其泵入缝内，进行封堵，使裂缝成功转向形成分支裂缝，且施工压力上升明显(单层升压≥3MPa)，起到了良好的裂缝暂堵转向效果。
表1实施例1～3纤维暂堵剂的溶解性能测试结果
| 140℃溶解时间/h | 150℃溶解时间/h | 160℃溶解时间/h | |
| 实施例1 | 22.4 | 21.6 | 20.5 |
| 实施例2 | 23.1 | 22.3 | 21.2 |
| 实施例3 | 23.8 | 23.3 | 22.1 |
由表1可以看出，实施例1～3提供的纤维暂堵剂在140～160℃的温度范围内具有20.5～23.8h的完全溶解能力，具有良好的自动解堵效果，能够满足高温暂堵施工的需要。
表2实施例1～3纤维暂堵剂的暂堵性能测试结果
由表2可知，实施例1提供的纤维暂堵剂24h对5MPa压力的突破压力能够达到10～18.7MPa，具有优良的暂堵效果，能够满足较高压力地层的暂堵施工需求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种纤维暂堵剂，由聚乙烯醇纤维基体和均匀分散在所述聚乙烯醇纤维基体中的硅酸钠组成；所述硅酸钠的质量为纤维暂堵剂总质量的25～35％。
2.如权利要求1所述的纤维暂堵剂，其特征在于，所述纤维暂堵剂的纤维直径为65～95μm，所述纤维暂堵剂的纤维长度为2～6mm。
3.如权利要求1所述的纤维暂堵剂，其特征在于，所述硅酸钠的模数为1.5～4。
4.如权利要求1或3所述的纤维暂堵剂，其特征在于，所述硅酸钠的粒径为8～12μm。
5.如权利要求1～4任意一项所述的纤维暂堵剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将硅酸钠和聚乙烯醇与溶剂混合后脱泡，得到纺丝液；
(2)将所述步骤(1)得到的纺丝液进行静电纺丝，得到纤维暂堵剂。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中聚乙烯醇的醇解度为98～100％，所述聚乙烯醇的聚合度为1600～1800。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中纺丝液的溶质质量浓度为14～28％。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合的温度为60～120℃。
9.一种如权利要求1～4任意一项所述的纤维暂堵剂或如权利要求5～8任意一项所述的制备方法制备得到的纤维暂堵剂在油田压裂中的应用。
10.如权利9所述的应用，其特征在于，在使用压裂液进行油田压裂时，所述纤维暂堵剂的使用浓度为0.5～2.5％。
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