CN107189293B - 聚乙烯醇系膜及其制备方法和由其制备的偏光膜 - Google Patents

Abstract

本发明涉及薄膜或片材的制造技术领域，尤其是聚乙烯醇系膜及其制备方法和由其制备的偏光膜，其制膜原液包含增塑剂、表面活性剂、抗氧剂和聚乙烯醇原料，制备得到的聚乙烯醇系膜任意表面起伏高度小于等于20nm，且该聚乙烯醇系膜任意区域具有相同的表面形貌。采用该聚乙烯醇系膜制作偏光膜，使得制作的过程中该膜不易断裂；保证拉伸均匀且染色均匀。

Description

聚乙烯醇系膜及其制备方法和由其制备的偏光膜

技术领域

本发明涉及前薄膜或片材的制造技术领域，具体涉及聚乙烯醇系膜及其制备方法和由其制备的偏光膜。

背景技术

聚乙烯醇系（PVA）膜是制作液晶显示器(LCD)的关键组件——偏光膜的重要原料，是PVA下游高端应用领域中的高新光学材料。偏光膜（偏光膜）属于国家鼓励发展的国内短缺的新材料，我国计划在十三五期间，液晶面板及上游产业链上的玻璃基板、偏光膜及PVA光学薄膜等的国产化率要达到30%以上，目前我国液晶面板及上游偏光膜的国产化率仅为3～8%，而PVA光学膜自给率几乎为零。

聚乙烯醇系（PVA）膜是以专用聚乙烯醇（PVA）为主要原料配制成水溶液，辅以增塑剂等助剂流延或涂布在支撑带或辊上经干燥而制得。而偏光膜一般都是由聚乙烯醇系膜作为底膜或基膜经染色、拉伸、固色、覆膜、干燥等工艺制造而成。

对于偏光膜，除了对可见光的高透过性要求，还有其表面高的光洁度要求，现有技术的生产线上制备的聚乙烯醇系膜存在以下技术问题：1、聚乙烯醇系膜幅宽越大，使得聚乙烯醇系膜的两侧和中间的厚度不一致，可能会使得聚乙烯醇系膜的局部区域表面起伏高度过大，导致聚乙烯醇系膜表面光洁度不够；2、由于干燥过程控制不佳而制得的聚乙烯醇系膜两面光学均匀性不一致；3、采用表面光洁度不够和光学均匀性不一致的聚乙烯醇系膜制作偏光膜，在拉伸的过程中容易出现断裂且染色不均匀等情况，不利于生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚乙烯醇系膜及其制备方法和由其制备的偏光膜，采用本方案的聚乙烯醇系膜制作偏光膜，可保证制作偏光膜的过程中不易出现断裂的情况，同时能保证拉伸均匀和染色均匀。

为达到上述目的，本发明的基础方案如下：

聚乙烯醇系膜，其制膜原液包含增塑剂、表面活性剂、抗氧剂和聚乙烯醇原料，制备得到的聚乙烯醇系膜的任意表面起伏高度小于等于20nm，且该聚乙烯醇系膜任意区域具有相同的表面形貌。

本方案产生的有益效果是：申请人在试验中发现采用任意表面起伏高度小于等于20nm，且任意区域具有相同表面形貌的聚乙烯醇系膜制作偏光膜时，在拉伸的过程中容不易出现断裂且染色不均匀等情况，利于生产。

方案一：作为对基础方案的进一步优化，聚乙烯醇系膜任意表面起伏高度小于等于10nm。

申请人在试验中发现，采用任意表面起伏高度小于等于10nm，且任意区域具有相同表面形貌的聚乙烯醇系膜制作偏光膜时，在拉伸的过程中出现膜断裂的概率非常小，而且染色特别的均匀。

方案二：聚乙烯醇系膜的制备方法的步骤如下：

步骤一，混合、塑化、脱泡：将聚乙烯醇原料经过纯化洗涤后，与增塑剂、表面活性剂和抗氧剂放入双螺杆挤出机中混合、塑化、脱泡得到制膜原液；

步骤二，初步干燥：将步骤一中的制膜原液经T型模头挤出至流延辊上初步干燥形成膜；

步骤三，剥离：将步骤二中初步干燥后形成的膜从流延辊上剥离；

步骤四，二次干燥：将步骤三中剥离后的膜送入数量为偶数的干燥辊进行进一步脱水干燥，且干燥辊面温度控制在80～95℃之间；第一根干燥辊开始到最后一根干燥辊结束，辊面干燥温度保持不变或者逐渐降低，相邻辊温度差小于等于1℃；

步骤五，三次干燥：步骤四中离开最后一根干燥辊的膜送入气浮式干燥箱中进行悬浮干燥，干燥温度在80～140℃之间；

步骤六：湿度回调：步骤五中的膜离开气浮式干燥箱前对其进行湿度微调。

申请人在试验中发现，通过干燥辊面温度控制，采用多辊面的温度组合控制方法，调整薄膜干燥速度，能够获得均匀性优良的聚乙烯醇系膜，且该聚乙烯醇系膜任意表面起伏高度小于等于20nm。

第一次T型模头挤出至流延辊上初步干燥形成膜，第二次采用数量为偶数的干燥辊进行干燥，且干燥辊面温度控制在80～95℃之间，第一根干燥辊开始到最后一根干燥辊结束，辊面干燥温度保持不变或者逐渐降低，相邻辊温度差小于等于1℃；上述沿着第一根干燥辊到最后一根干燥辊对膜进行干燥，数量为偶数的辊能够使得膜两面都能够被滚压，再加上一系列的温度控制，能够尽可能保障膜内水分的挥发速度均匀，从而保障膜厚度方向的干燥程度均匀。且最后一次采用气浮式干燥箱进行干燥，当薄膜离开干燥辊后，进入气浮式烘箱中非接触式干燥保，使得膜在进一步失去水分的过程中不接触任何表面，表面将会减少产生缺陷的机会；而且湿度回调能够减缓在长流程干燥过程中可能受到局部微小区域的温度波动或者其他条件干扰而带来微小区域的干燥程度不均的情况，通过湿度回调使薄膜上微小的不均区域实现均匀化，从而进一步保证薄膜光学性能的优良。使得最后形成的聚乙烯醇系膜任意表面起伏高度小于等于20nm，且该聚乙烯醇系膜任意区域具有相同的表面形貌。保证在该聚乙烯醇系膜作为偏光膜底膜时，由于聚乙烯醇系膜的任意区域表面形貌都相同所以不会出现厚度不一，制作拉伸时不容易出现断裂的情况，而且还能够保证其染色较为均匀，利于生产。该聚乙烯醇系膜任意表面起伏高度小于等于20nm，能够保证聚乙烯醇系膜本身的光洁度，进而保证制作得到的偏光膜具有较好的光学特性。

方案三：作为对方案二的进一步优化，步骤四中干燥辊转速保持恒定不变。

申请人在试验中发现，干燥辊转速保持恒定不变，进一步保证了通过该干燥辊的膜能够受力均匀，保证制得的聚乙烯醇系膜表面的形貌相同。

方案四：作为对方案二的进一步优化，步骤四中干燥辊的转速按以下设定：前一半干燥辊速度恒定；后一半干燥辊速度逐渐增加，且相邻的干燥辊之间速度较快的干燥辊的转速小于等于速度较慢的干燥辊转速的105%。

申请人在试验中发现，膜在通过前一半转速恒定的干燥辊的时候，水分逐渐减少，且在前一半的时候已经逐渐定型，在进入到后一半的干燥辊上的时候，速度逐渐增加的干燥辊能够使得膜在干燥辊上的停留时间减少，进一步保证制得的聚乙烯醇系膜的任意表面形貌相同，且任意表面起伏高度小于等于20nm。

方案五：作为对方案二的进一步优化，所述步骤六中调湿后的膜水含量控制在5%以下。

申请人在试验中发现，膜水含量控制在5%以下时，膜在收卷时不易出现折痕，在存放时比较稳定，从而能够进一步保证薄膜的光学均匀性和稳定性。

方案六：偏光膜，采用基础方案或优选方案一的聚乙烯醇系膜作为初始膜制造而成。

采用该聚乙烯醇系膜为初始膜制造偏光膜，拉伸的过程中容不易出现断裂且染色不均匀等情况。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明作进一步地详细的说明：

下面对原料选用进行了说明，并以实施例1为例详细说明聚乙烯醇系膜及其制备方法和由其制备的偏光膜，其他实施例仅示出与实施例1的区别之处，其他未示出的与实施例1相同。

本发明聚乙烯醇系膜是对含有经后处理（进一步醇解和水洗纯化）的聚乙烯醇树脂的制膜材料进行制膜而成的聚乙烯醇系膜。

上述所述聚乙烯醇系膜是使用含有经后处理（进一步醇解和水洗纯化）的聚乙烯醇系树脂制膜材料进行流延制膜而成的。

作为聚乙烯醇系树脂，通常使用未改性聚乙烯醇系树脂或改性聚乙烯醇系树脂，即，将乙烯基酯经过溶液聚合或乙烯基酯与其他改性单体进行溶液共聚合获得的聚乙烯酯树脂经过醇解、粉碎、压榨获得聚乙烯醇系树脂。作为可与乙烯基酯共聚合的成分，例如可列举为不饱和的羧酸或其衍生物、不饱和磺酸或其衍射物、乙烯基醚类、碳原子数2-30的ａ-烯烃等。

制造聚乙烯酯树脂时所使用上述乙烯基酯，例如可列举为：醋酸乙烯酯、甲酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、三甲基乙酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯等。这种乙烯酯可以是上述其中的一种或两种、或两种以上的组合物，就本发明而言，优选醋酸乙烯酯。

此外，可与该乙烯基酯共聚合的单体，例如可列举为：乙烯、丙烯、1-丁烯、异丁烯等碳原子数为2-30的烯烃类；丙烯酸及其盐、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸十二烷酯、丙烯酸十八烷酯等丙烯酸类（例如丙烯酸-C1-18烷酯）；甲基丙烯酸及其盐、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸十二烷酯、甲基丙烯酸十八烷酯等甲基丙烯酸酯类（例如甲基丙烯酸-C1-18烷酯）；丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N、N-二甲基丙烯酰胺、二丙酮丙烯酰胺、丙烯酰胺丙烷磺酸及其盐、丙烯酰胺丙基二甲胺及其盐、N-羟甲基丙烯酰胺及其衍生物等丙烯酰胺衍生物；甲基丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺、N-甲基甲基丙烯酰胺、N-乙基甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺丙烷磺酸及其盐、甲基丙烯酰胺丙基二甲胺及其盐、N-羟甲基甲基丙烯酰胺及其衍生物等甲基丙烯酰胺衍生物、N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基乙酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮等的N-乙烯基酰胺类；甲基乙烯醚、乙基乙烯醚、正丙基乙烯醚、异丙基乙烯醚、正丁基乙烯醚、异丁基乙烯醚、叔丁基乙烯醚、十二烷基乙烯醚、硬脂基乙烯醚等乙烯醚类；丙烯腈、甲基丙烯腈等腈类；氯化乙烯基、氯化次乙烯基、氟化乙烯基、氟化次乙烯基等卤化乙烯基类；醋酸烯丙基、氯化烯丙基等烯丙基化合物；马来酸、衣康酸等不饱和羧酸及其盐或其酯等衍生物；乙烯基三甲氧基硅烷等乙烯基甲硅烷基化合物；醋酸异丙酯；上述共聚合单体优选ａ-烯烃，特别优选乙烯。

按摩尔百分数计，上述可与乙烯基酯共聚合的单体的用量优选低于10%，更优选低于5%。

本发明所使用的聚乙烯醇系树脂的平均醇解度通常为97mol%以上，特别优选99%以上，更进一步优选99.5%以上。当醇解度小于97%时，薄膜的光学膜性能和由该薄膜制得的偏光膜的偏光度有不充分的倾向。所使用聚乙烯醇的聚合度优选1500-8000，更优选1700-3500，特别优选2000-3000，过低时，薄膜的力学强度有下降的趋势，过高时，聚乙烯醇系树脂的生产性下降。

这里，本说明书的“醇解度”，是以“GB12010.5-89规定”所记载的方法测定的，本说明书的“平均聚合物”是指以“GB12010.9规定”为基准所测定的。

本发明聚乙烯醇系制膜材料是由经上述乙烯基酯聚合、醇解、粉碎、压榨或获得的含水聚乙烯醇系树脂再经过后处理（进一步醇解和水洗纯化）而获得。

采用上述完全醇解型的纯化聚乙烯醇系树脂制备聚乙烯醇系膜时，在制膜原液中混配增塑剂、表面活性剂和抗氧剂等助剂制造。

上述增塑剂在制备偏振片时可有效提高薄膜的延伸性能，通常为多羟基醇，可列举为甘油、二甘油、三甘油等甘油类、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、聚乙二醇、丙二醇、二丙二醇、聚丙二醇等亚烷基二醇类或聚亚烷基二醇类、三羟甲基丙烷等。这些增塑剂可单独使用也可以组合两种或两种以上使用。为保证薄膜的延伸性本发明中优选甘油。

上述增塑剂的含量，相对于聚乙烯醇系树脂100质量份，优选5-25质量份，进一步优选9-18质量份。当含量过少时，在制成偏光膜时有延伸性下降的倾向，过多时，获得的聚乙烯醇系膜的稳定性有下降的趋势。

通常，表面活性剂有抑制薄膜卷曲时粘连作用，例如可单独使用阴离子表面活性剂或单独使用非离子表面活性剂，也可组合使用。

所述表面活性剂可列举为：月桂酸钾等羧酸型、辛基水杨酸酯等硫酸酯型、十二烷基苯磺酸酯等磺酸类，还可列举为聚氧化乙烯油醚等烷醚型、聚氧化乙烯辛基苯醚等烷基苯醚型、聚氧黄乙烯月桂酸等烷酯型、聚氧化乙烯聚氧化丙烯等的聚丙二醇醚型、油酸二乙醇酰胺等的链烷醇酰胺型、聚氧化亚烷基烯丙基苯醚型等。

所述表面活性剂的含量，相对于聚乙烯醇系树脂100质量份，优选0.001-1质量份，更优选0.005-0.1质量份。过低时难以起到抗粘连的作用和染料的分散作用，过多时薄膜的透明性下降。

另外，上述制膜时为提高薄膜的抗黄变和储存稳定性通常采用抗氧剂，抗氧剂可以是酚系抗氧剂等任意的抗氧剂，2,6-二叔丁基对甲酚、2,2-亚甲基双（4-甲基-6-叔丁基苯酚）、四[3-(3,5-二叔丁基-4羟苯基)丙酸]季戊醇酯、三（2,4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯、亚磷酸三（2,4-二叔丁基苯基）酯等，优选为后两种或后三种的组合物。用量为聚乙烯醇系树脂的5-50ppm。

下面以实施例1为例详细说明聚乙烯醇系膜及其制备方法，其他实施例仅示出与实施例1的区别之处，其他未示出的与实施例1相同。

实施例1：

本实施了公开了一种聚乙烯醇系膜，制备原料按质量份数计，包含以下成分：聚乙烯醇25-33%、增塑剂9-18%、表面活性剂和抗氧剂1%以下，聚乙烯醇的聚合度为1500～3000，醇解度为97-100mol%；增塑剂为多羟基化合物，优选为甘油，纯度≥ 99.5%，抗氧剂选用1010/168为1:1的组合物。该聚乙烯醇系膜为用于制造偏光膜的初始膜或者原膜。

本实施例还提供了一种聚乙烯醇系膜的制备方法，步骤如下：

步骤一，混合、塑化、脱泡：将聚乙烯醇原料经过进一步完全醇解和纯化洗涤后，与增塑剂、表面活性剂和抗氧剂放入双螺杆挤出机中混合、塑化、脱泡得到制膜原液；

步骤二，初步干燥：将步骤一中的制膜原液经T型模头挤出至流延辊上初步干燥形成膜；

步骤三，剥离：将步骤二中初步干燥后形成的膜从流延辊上剥离；

步骤四，二次干燥：将步骤三中剥离后的膜送入数量为20根的干燥辊进行进一步脱水干燥，且干燥辊面温度控制在80℃；第一根干燥辊开始到最后一根干燥辊结束，辊面干燥温度保持不变；干燥辊转速保持恒定不变；

步骤五，三次干燥：步骤四中离开最后一根干燥辊的膜送入气浮式干燥箱中进行悬浮干燥，干燥温度在135℃；

步骤六：湿度回调：步骤五中的膜离开气浮式干燥箱前对其进行湿度微调，调湿后的膜水含量控制在2-3%。此处的湿度微调可以是在气浮式干燥箱的出口处设置多个喷嘴，采用喷嘴对膜进行湿度微调。

采用上述方法制作得到的聚乙烯醇系膜任意表面起伏高度小于等于10nm，且该聚乙烯醇系膜任意区域具有相同的表面形貌；以此作为初始膜制作偏光膜，在拉伸的过程中出现膜断裂的概率非常小；而且在染色的时候，染料能够均匀的分布在聚乙烯醇系膜上，使得膜染色特别的均匀，得到的偏光膜的光学性能非常好。

实施例2

本实施例与实施例1的区别在于，

步骤四，二次干燥：将步骤三中剥离后的膜送入数量为20根干燥辊进行进一步脱水干燥，且干燥辊面温度控制在85℃。第一根干燥辊开始到最后一根干燥辊结束，辊面干燥温度逐渐降低，相邻辊温度差等于1℃。干燥辊的转速为：前一半干燥辊速度恒定；后一半干燥辊速度逐渐增加，且相邻的干燥辊之间，速度较快的干燥辊的转速等于速度较慢的干燥辊转速的105%。由于本方案中的干燥辊数量为20，前10根干燥辊的速度为5m/min,第11根干燥辊的速度是在5m/min的基础上增加，即5.25m/min，之后的依次增加。

步骤五，三次干燥：步骤四中离开最后一根干燥辊的膜送入气浮式干燥箱中进行悬浮干燥，干燥温度在90℃；

步骤六：湿度回调：步骤五中的膜离开气浮式干燥箱前对其进行湿度微调，调湿后的膜水含量控制在2-4%。此处的使湿度微调可以是在气浮式干燥箱的出口处设置多个喷嘴，采用喷嘴对膜进行湿度微调。

采用上述方法制作得到的聚乙烯醇系膜的任意表面起伏高度小于等于20nm，且该聚乙烯醇系膜的任意区域具有相同的表面形貌；以此作为初始膜制作偏光膜，出现拉伸断裂的概率少，而且在染色的时候，染料能够均匀的分布在聚乙烯醇系膜上，能够使得膜染色均匀。进而得到光学性能较好的偏光膜。

实施例3

步骤四，二次干燥：将步骤三中剥离后的膜送入数量为偶数的多根干燥辊进行进一步脱水干燥，且干燥辊面温度控制在80℃。第一根干燥辊开始到最后一根干燥辊结束，辊面干燥温度逐渐降低，相邻辊温度差等于1℃。干燥辊的转速为：前一半干燥辊速度恒定；后一半干燥辊速度逐渐增加，且相邻的干燥辊之间，速度较快的干燥辊的转速小于速度较慢的干燥辊转速的105%。

步骤五，三次干燥：步骤四中离开最后一根干燥辊的膜送入气浮式干燥箱中进行悬浮干燥，干燥温度在125℃；

步骤六：湿度回调：步骤五中的膜离开气浮式干燥箱前对其进行湿度微调，调湿后的膜水含量控制在2-4%。此处的使湿度微调可以是在气浮式干燥箱的出口处设置多个喷嘴，采用喷嘴对膜进行湿度微调。

采用上述方法制作得到的聚乙烯醇系膜任意表面起伏高度小于等于10nm，且该聚乙烯醇系膜任意区域具有相同的表面形貌；以此作为初始膜制作偏光膜，在拉伸的过程中出现膜断裂的概率非常小；而且在染色的时候，染料能够均匀的分布在聚乙烯醇系膜上，使得膜染色特别的均匀。得到的偏光膜的光学性能非常好。

实施例4

步骤四，二次干燥：将步骤三中剥离后的膜送入数量为偶数的多根干燥辊进行进一步脱水干燥，且干燥辊面温度控制在95℃。第一根干燥辊开始到最后一根干燥辊结束，辊面干燥温度逐渐降低，相邻辊温度差等于1℃。干燥辊的转速为：前一半干燥辊速度恒定；后一半干燥辊速度逐渐增加，且相邻的干燥辊之间，速度较快的干燥辊的转速小于速度较慢的干燥辊转速的105%。

步骤五，三次干燥：步骤四中离开最后一根干燥辊的膜送入气浮式干燥箱中进行悬浮干燥，干燥温度在100℃；

步骤六：湿度回调：步骤五中的膜离开气浮式干燥箱前对其进行湿度微调，调湿后的膜水含量控制在2-4%。此处的使湿度微调可以是在气浮式干燥箱的出口处设置多个喷嘴，采用喷嘴对膜进行湿度微调。

采用上述方法制作得到的聚乙烯醇系膜任意表面起伏高度小于等于10nm，且该聚乙烯醇系膜任意区域具有相同的表面形貌；以此作为初始膜制作偏光膜，在拉伸的过程中出现膜断裂的概率非常小；而且在染色的时候，染料能够均匀的分布在聚乙烯醇系膜上，使得膜染色特别的均匀。得到的偏光膜的光学性能非常好。

实施例5

本实施例与实施例1的区别在于：

步骤四，二次干燥：将步骤三中剥离后的膜送入数量为偶数的干燥辊进行进一步脱水干燥，且干燥辊面温度控制在95℃；第一根干燥辊开始到最后一根干燥辊结束，辊面干燥温度逐渐降低，相邻辊温度差为0.5℃；干燥辊转速保持恒定不变；

步骤五，三次干燥：步骤四中离开最后一根干燥辊的膜送入气浮式干燥箱中进行悬浮干燥，干燥温度在138℃；

步骤六：湿度回调：步骤五中的膜离开气浮式干燥箱前对其进行湿度微调，调湿后的膜水含量控制在4-5%。此处的使湿度微调可以是在气浮式干燥箱的出口处设置多个喷嘴，采用喷嘴对膜进行湿度微调。

采用上述方法制作得到的聚乙烯醇系膜任意表面起伏高度也是在小于等于20nm，且该聚乙烯醇系膜任意区域具有相同的表面形貌；以此作为初始膜制作偏光膜，出现拉伸断裂的概率少，而且在染色的时候，有机染料能够均匀的分布在聚乙烯醇系膜上，能够使得膜染色均匀。进而得到光学性能较好的偏光膜。

以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

对比例1

本对比例与实施例1的区别在于：

步骤四，二次干燥：将步骤三中剥离后的膜送入数量为19根的干燥辊进行进一步脱水干燥，且干燥辊面温度控制在99℃；第一根干燥辊开始到最后一根干燥辊结束，辊面干燥温度逐渐降低，相邻辊温度差大于1℃；

步骤五，三次干燥：步骤四中离开最后一根干燥辊的膜送入气浮式干燥箱中进行悬浮干燥，干燥温度在150℃；

本对比例与实施例1相比，制作得到的聚乙烯醇系膜任意区域的表面形貌不尽相同，与干燥辊接触次数多的一面的起伏高度小于与干燥辊接触次数少的一面的起伏高度，而且起伏高度在25nm～29nm之间，不利于后续制作偏光膜。

对比例2

本对比例与实施例1的区别在于：

步骤四，二次干燥：将步骤三中剥离后的膜送入数量为21根的干燥辊进行进一步脱水干燥，且干燥辊面温度控制在75℃；第一根干燥辊开始到最后一根干燥辊结束，辊面温度逐渐降低，相邻辊温度差大于1℃；

步骤五，三次干燥：步骤四中离开最后一根干燥辊的膜送入气浮式干燥箱中进行悬浮干燥，干燥温度在160℃；

本对比例与实施例1相比，制作得到的聚乙烯醇系膜任意表面形貌不同，与干燥辊接触次数多的一面的起伏高度小于与干燥辊接触次数少的一面的起伏高度，起伏高度在24～26nm之间；膜的两面光学特性不同，而且膜各区域表面的光洁度也不相同。

对比例3

本对比例与实施例1的区别在于：

步骤四，二次干燥：将步骤三中剥离后的膜送入数量为21根的干燥辊进行进一步脱水干燥，且干燥辊面温度控制在99℃；第一根干燥辊开始到最后一根干燥辊结束，辊面温度逐渐降低，相邻辊温度差大于1℃；

步骤五，三次干燥：步骤四中离开最后一根干燥辊的膜送入气浮式干燥箱中进行悬浮干燥，干燥温度在150℃；

步骤六：湿度回调：步骤五中的膜离开气浮式干燥箱前不进行湿度微调。

本对比例与实施例1相比，制作得到的聚乙烯醇系膜的任意表面形貌不同，与干燥辊接触次数多的一面的起伏高度小于与干燥辊接触次数少的一面的起伏高度，起伏高度在27～29nm之间；发明人发现，干燥程度不均的情况可通过湿度回调使薄膜上微小的不均区域实现均匀化，从而进一步保证膜光学性能的优良，因此相比于对比例1，在相同数据下，采用湿度回调和不采用湿度回调也会对膜的表面的起伏有一定影响，因此采用了湿度回调，并控制膜的含水量在5%以下，可以进一步提高制得的聚乙烯醇系膜的均匀性。

Claims (7)

1.聚乙烯醇系膜的制备方法，聚乙烯醇系膜的制膜原液包含增塑剂、表面活性剂、抗氧剂和聚乙烯醇原料，其特征在于，制备步骤包括采用初步干燥、二次干燥、三次干燥对经模头挤出的制膜原液进行处理得到聚乙烯醇系膜；

其中，第二次干燥：采用数量为偶数的干燥辊，且干燥辊面温度控制在80～95℃之间；第一根干燥辊开始到最后一根干燥辊结束，辊面干燥温度保持不变或者逐渐降低；逐渐降低时，相邻辊温度差小于等于1℃；

第三次干燥：二次干燥中离开最后一根干燥辊的膜送入气浮式干燥箱中进行悬浮干燥，温度在80～140℃之间；在第三次干燥步骤中，膜离开气浮式干燥箱前对其进行湿度微调；

制备得到的聚乙烯醇系膜的任意表面起伏高度小于等于20nm，且该聚乙烯醇系膜任意区域具有相同的表面形貌。

2.根据权利要求1所述的聚乙烯醇系膜的制备方法，其特征在于，三次干燥的温度在100～135℃之间，所述聚乙烯醇系膜任意表面起伏高度小于等于10nm。

3.如权利要求1所述的聚乙烯醇系膜的制备方法，其特征在于，

A、混合、塑化、脱泡：所述聚乙烯醇原料经过纯化洗涤后，与增塑剂、表面活性剂和抗氧剂放入双螺杆挤出机中混合、塑化、脱泡得到所述制膜原液；

B、初步干燥：将制膜原液经T型模头挤出至流延辊上初步干燥形成膜。

4.根据权利要求3任意一项所述的聚乙烯醇系膜的制备方法，其特征在于，二次干燥中干燥辊转速保持恒定不变。

5.根据权利要求3所述的聚乙烯醇系膜的制备方法，其特征在于，二次干燥中，干燥辊的转速按以下设定：前一半干燥辊速度恒定；后一半干燥辊速度逐渐增加，且相邻的干燥辊之间，速度较快的干燥辊的转速小于等于速度较慢的干燥辊转速的105％。

6.根据权利要求3所述的聚乙烯醇系膜的制备方法，其特征在于，湿度回调后的膜水含量控制在5％以下。

7.偏光膜，其特征在于，采用权利要求1或2任意一项制备方法得到的聚乙烯醇系膜为初始膜制造而成。