CN107189017A - 一种聚乙烯滚塑交联组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种聚乙烯滚塑交联组合物及其制备方法,聚乙烯树脂100份,过氧化二异丙苯0.1~0.3份,乙烯基硅烷1~5份,二月桂酸二丁基锡0.01~0.05份,S1:将过氧化二异丙苯与乙烯基硅烷在容器内进行均匀混合,得到混合物1;S2:将步骤S1中得到的混合物加入聚乙烯树脂中,得到混合物2;S3:将步骤S2中得到的混合物2加入平行双螺杆挤出机中熔融挤出造粒、并干燥,得到改性颗粒;S4:将步骤S3中得到的改性颗粒加入磨粉机中进行磨粉,得到粉末状的改性粒子,并将粉末状的改性粒子加入混色机中,并加入色粉、以及0.2~0.4份的抗氧剂,进行均匀混合,然后进入滚塑成型模具中,得到制品;S5:将步骤S4中得到的制品放入60~90℃的热水或者沸水中,放置时间为10小时以上,得到成品。
Description
技术领域
本发明涉聚烯烃组合物的技术领域,具体的说,是指一种聚乙烯滚塑交联组合物及其制备方法。
背景技术
滚塑是中空塑料制品成型的一种工艺方法,又称旋转模塑,滚塑成型工艺是先将塑料原料加入模具中,然后模具沿两垂直轴不断旋转并使之加热,使模内的塑料原料在重力和热能的作用下,逐渐均匀地涂布、熔融粘附于模腔的整个表面上,成型为所需要的形状,再经冷却成型、脱模,最后获得制品。
对于聚乙烯交联滚塑,国内外几乎都采用过氧化物直接热交联,即先将过氧化物引发剂与聚乙烯树脂混合磨粉,然后在滚塑过程中通过控制温度先成型然后再升温交联。此过程对温度控制要求非常严格,温度过低,树脂塑化不良,温度过高导致过早交联,这些都会影响制品的表面质量和性能,制品的质量较难得到保障。另外这种改性料在磨粉时,由于摩擦生热温度升高也会导致磨粉时部分提前交联。因此过氧化物直接交联滚塑对设备和工艺都要求非常苛刻,很难在生产中保持质量的稳定,而国内滚塑设备大多采用传统的摇摆旋转设备,采用天然气燃烧加热的方式,箱内温度波动大,且模具内无温度检测装置,这些设备很难适应滚塑过程实现交联的工艺要求。
基于上述现有技术中的不足,因此有必要设计一种在滚塑过程中便于控制温度,制备工艺简单,得到高性能聚乙烯滚塑制品的技术方案。
发明内容
本发明提供一种聚乙烯滚塑交联组合物及其制备方法,用于解决现有技术中存在:在聚乙烯交联滚塑制备工艺中,对温度控制要求相当严格,常出现温度过低、树脂塑化不良,温度过高导致过早交联使得制备的聚乙烯滚塑制品性能不好等技术问题。
为了解决上述技术问题,达到使聚乙烯交联滚塑制备工艺简单、在制备工艺中便于控制温度,造出高性能聚乙烯滚塑制品的有益效果,本发明通过以下技术方案实现:以重量份表示,包括聚乙烯树脂90~110份,过氧化二异丙苯0.1~0.5份,乙烯基硅烷1~7份,二月桂酸二丁基锡0.01~0.08份。
为了更好的实现本发明,进一步的,以重量份表示,包括聚乙烯树脂100份,过氧化二异丙苯0.1~0.3份,乙烯基硅烷1~5份,二月桂酸二丁基锡0.01~0.05份。
为了更好的实现本发明,进一步的,所述乙烯基硅烷为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷或其混合物。
为了更好的实现本发明,进一步的,所述聚乙烯树脂为线性低密度聚乙烯或是高密度聚乙烯或其混合物。
为了更好的实现本发明,进一步的,所述聚乙烯树脂熔体质量流动速率为2~10g/10min。
为了更好的实现本发明,进一步的,S1:将过氧化二异丙苯与乙烯基硅烷在容器内进行均匀混合,得到混合物1;
S2:将步骤S1中得到的混合物1加入聚乙烯树脂中,得到混合物2;
S3:将步骤S2中得到的混合物2加入平行双螺杆挤出机中熔融挤出造粒、并干燥,得到改性颗粒;
S4:将步骤S3中得到的改性颗粒加入磨粉机中进行磨粉,得到粉末状的改性粒子,并将粉末状的改性粒子加入混色机中,并加入色粉、以及0.2~0.4份的抗氧剂,进行均匀混合,然后进入滚塑成型模具中,得到制品;
S5:将步骤S4中得到的制品放入60~90℃的热水或者沸水中,放置时间为10小时以上,得到成品。
为了更好的实现本发明,进一步的,所述步骤S3中,平行双螺杆挤出机的主机转速140转/分钟,挤出机内分9区,各区的温度分别为:1区温度145℃、2区温度145℃、3区温度150℃、4区温度160℃、5区温度160℃、6区温度180℃、7区温度185℃、8区温度190℃、9区温度195℃、机头温度170℃;在第8区上设置液体加料口,按比例均匀添加二月桂酸二丁基锡,所述二月桂酸二丁基锡用白油稀释。
为了更好的实现本发明,进一步的,将步骤S5中得到的制品放入80℃的热水或者沸水中,放置时间为10小时以上,得到成品。
为了更好的实现本发明,进一步的,所述步骤S4中注入滚塑成型模具中,在成型过程中,将成型分为三个阶段,其中第一个阶段的温度为350~360℃、5分钟;第二个阶段的温度为355~370℃、10分钟;第三阶段的温度为320~330℃、2分钟,经过三个阶段后,进入风冷,风冷时间为10~30分钟,然后脱模,脱模温度为50~80℃,即得到制品。
工作原理:采用乙烯基硅烷交联聚乙烯的方法,通过乙烯基硅烷预先接枝到聚乙烯树脂分子链上,滚塑成型后再通过水汽诱发接枝到乙烯基硅烷进行交联,该交联是滚塑成型脱模后进行的,对滚塑成型工艺并没有影响,常规的滚塑设备和滚塑工艺都能够采用;通过上述的制备工艺,能够得到成品性能更高的聚乙烯滚塑制品。
本发明与现有技术相比,具有以下优点及有益效果:
(1)本发明得到的聚乙烯滚塑制品相对比现有的聚乙烯滚塑制品性能更高,制品表面质量更高,交联更加均匀彻底;
(2)本发明得到的聚乙烯滚塑制品通过长期实验得出,各组分的配比分别为聚乙烯树脂100份,过氧化二异丙苯0.1~0.3份,乙烯基硅烷1~5份,二月桂酸二丁基锡0.01~0.05份时,得到的聚乙烯滚塑制品的性能更高,市场价值更优于现有的聚乙烯滚塑制品;
(3)本发明通过采用上述的制备工艺,制备过程简单,易操作,相对于现有的技术中温度非常严格,难以控制,得到的产品质量不高,并且质量难以精准的掌握,本发明的制备工艺能够克服对温度难以控制的过程,相对于现有技术而言更加具有突出的优势;
(4)本发明通过采用乙烯基硅烷交联聚乙烯的方法,通过乙烯基硅烷预先接枝到聚乙烯分子链上,滚塑成型后再通过水汽诱发接枝到乙烯基硅烷进行交联,该交联是滚塑成型脱模后进行的,对滚塑成型工艺并没有影响,常规的滚塑设备和滚塑工艺都能够采用;通过上述的制备工艺,能够得到成品性能更高的制品;
(5)本发明通过采用将过氧化二异丙苯和乙烯基硅烷预先混合,然后在于聚乙烯树脂混合,避免了现有技术中过氧化物与聚乙烯树脂混合,这样的制备工艺过程中,更容易控制温度;
(6)本发明为了得到更高性能的产品,在制备工艺中更容易控制温度,因此在注入滚塑成型模具中,在成型过程中,将成型分为三个阶段,其中第一个阶段的温度为350~360℃、5分钟;第二个阶段的温度为355~370℃、10分钟;第三阶段的温度为320~330℃、2分钟,经过三个阶段后,进入风冷,风冷时间为10~30分钟,然后脱模,脱模温度为50~80℃,通过上述对温度的精度的控制,以及本发明原本的组分,得到的产品性能相对于现有的更高;实用性更强,市场价值更大。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1:
一种聚乙烯滚塑交联组合物和制备方法,
聚乙烯滚塑交联组合物,以重量份表示,包括聚乙烯树脂90份,过氧化二异丙苯0.1份,乙烯基硅烷1份,二月桂酸二丁基锡0.01份;
所述乙烯基硅烷为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷或其混合物;
所述聚乙烯树脂为线性低密度聚乙烯或是高密度聚乙烯或其混合物;
所述聚乙烯树脂熔体质量流动速率为2~10g/10min;
聚乙烯滚塑交联组合物的制备工艺:
S1:将过氧化二异丙苯与乙烯基硅烷在容器内进行均匀混合,得到混合物1;
S2:将步骤S1中得到的混合物1加入聚乙烯树脂中,得到混合物2;
S3:将步骤S2中得到的混合物2加入平行双螺杆挤出机中熔融挤出造粒、并干燥,得到改性颗粒,所述平行双螺杆挤出机的主机转速140转/分钟,挤出机内分9区,各区的温度分别为:1区温度145℃、2区温度145℃、3区温度150℃、4区温度160℃、5区温度160℃、6区温度180℃、7区温度185℃、8区温度190℃、9区温度195℃、机头温度170℃;在第8区上设置液体加料口,按比例均匀添加二月桂酸二丁基锡,所述二月桂酸二丁基锡用白油稀释;
S4:将步骤S3中得到的改性颗粒加入磨粉机中进行磨粉,得到粉末状的改性粒子,并将粉末状的改性粒子加入混色机中,并加入色粉、以及0.2份的抗氧剂,进行均匀混合,然后进入滚塑成型模具中,得到制品;所述注入滚塑成型模具中,在成型过程中,将成型分为三个阶段,其中第一个阶段的温度为350℃、5分钟;第二个阶段的温度为355℃、10分钟;第三阶段的温度为320℃、2分钟,经过三个阶段后,进入风冷,风冷时间为10分钟,然后脱模,脱模温度为50℃,即得到制品。
S5:将步骤S4中得到的制品放入60℃的热水或者沸水中,放置时间为10小时以上,得到成品1。
实施例2:
一种聚乙烯滚塑交联组合物和制备方法,
聚乙烯滚塑交联组合物,以重量份表示,包括聚乙烯树脂100份,过氧化二异丙苯0.1份,乙烯基硅烷1份,二月桂酸二丁基锡0.01份;
所述乙烯基硅烷为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷或其混合物;
所述聚乙烯树脂为高密度聚乙烯;
所述聚乙烯树脂熔体质量流动速率为2~10g/10min;
聚乙烯滚塑交联组合物的制备工艺:
S1:将过氧化二异丙苯与乙烯基硅烷在容器内进行均匀混合,得到混合物1;
S2:将步骤S1中得到的混合物1加入聚乙烯树脂中,得到混合物2;
S3:将步骤S2中得到的混合物2加入平行双螺杆挤出机中熔融挤出造粒、并干燥,得到改性颗粒,所述平行双螺杆挤出机的主机转速140转/分钟,挤出机内分9区,各区的温度分别为:1区温度145℃、2区温度145℃、3区温度150℃、4区温度160℃、5区温度160℃、6区温度180℃、7区温度185℃、8区温度190℃、9区温度195℃、机头温度170℃;在第8区上设置液体加料口,按比例均匀添加二月桂酸二丁基锡,所述二月桂酸二丁基锡用白油稀释;
S4:将步骤S3中得到的改性颗粒加入磨粉机中进行磨粉,得到粉末状的改性粒子,并将粉末状的改性粒子加入混色机中,并加入色粉、以及0.3份的抗氧剂,进行均匀混合,然后进入滚塑成型模具中,得到制品;所述注入滚塑成型模具中,在成型过程中,将成型分为三个阶段,其中第一个阶段的温度为351℃、5分钟;第二个阶段的温度为356℃、10分钟;第三阶段的温度为321℃、2分钟,经过三个阶段后,进入风冷,风冷时间为12分钟,然后脱模,脱模温度为55℃,即得到制品。
S5:将步骤S4中得到的制品放入65℃的热水或者沸水中,放置时间为10小时以上,得到成品2。
实施例3:
一种聚乙烯滚塑交联组合物和制备方法,
聚乙烯滚塑交联组合物,以重量份表示,包括聚乙烯树脂100份,过氧化二异丙苯0.15份,乙烯基硅烷2份,二月桂酸二丁基锡0.02份;
所述乙烯基硅烷为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷或其混合物;
所述聚乙烯树脂为线性低密度聚乙烯;
所述聚乙烯树脂熔体质量流动速率为2~10g/10min;
聚乙烯滚塑交联组合物的制备工艺:
S1:将过氧化二异丙苯与乙烯基硅烷在容器内进行均匀混合,得到混合物1;
S2:将步骤S1中得到的混合物1加入聚乙烯树脂中,得到混合物2;
S3:将步骤S2中得到的混合物2加入平行双螺杆挤出机中熔融挤出造粒、并干燥,得到改性颗粒,所述平行双螺杆挤出机的主机转速140转/分钟,挤出机内分9区,各区的温度分别为:1区温度145℃、2区温度145℃、3区温度150℃、4区温度160℃、5区温度160℃、6区温度180℃、7区温度185℃、8区温度190℃、9区温度195℃、机头温度170℃;在第8区上设置液体加料口,按比例均匀添加二月桂酸二丁基锡,所述二月桂酸二丁基锡用白油稀释;
S4:将步骤S3中得到的改性颗粒加入磨粉机中进行磨粉,得到粉末状的改性粒子,并将粉末状的改性粒子加入混色机中,并加入色粉、以及0.3份的抗氧剂,进行均匀混合,然后进入滚塑成型模具中,得到制品;所述注入滚塑成型模具中,在成型过程中,将成型分为三个阶段,其中第一个阶段的温度为352℃、5分钟;第二个阶段的温度为357℃、10分钟;第三阶段的温度为322℃、2分钟,经过三个阶段后,进入风冷,风冷时间为12分钟,然后脱模,脱模温度为60℃,即得到制品。
S5:将步骤S4中得到的制品放入70℃的热水或者沸水中,放置时间为10小时以上,得到成品3。
实施例4:
一种聚乙烯滚塑交联组合物和制备方法,
聚乙烯滚塑交联组合物,以重量份表示,包括聚乙烯树脂100份,过氧化二异丙苯0.2份,乙烯基硅烷3份,二月桂酸二丁基锡0.03份;
所述乙烯基硅烷为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷或其混合物;
所述聚乙烯树脂为线性低密度聚乙烯和高密度聚乙烯,各50份;
所述聚乙烯树脂熔体质量流动速率为2~10g/10min;
聚乙烯滚塑交联组合物的制备工艺:
S1:将过氧化二异丙苯与乙烯基硅烷在容器内进行均匀混合,得到混合物1;
S2:将步骤S1中得到的混合物1加入聚乙烯树脂中,得到混合物2;
S3:将步骤S2中得到的混合物2加入平行双螺杆挤出机中熔融挤出造粒、并干燥,得到改性颗粒,所述平行双螺杆挤出机的主机转速140转/分钟,挤出机内分9区,各区的温度分别为:1区温度145℃、2区温度145℃、3区温度150℃、4区温度160℃、5区温度160℃、6区温度180℃、7区温度185℃、8区温度190℃、9区温度195℃、机头温度170℃;在第8区上设置液体加料口,按比例均匀添加二月桂酸二丁基锡,所述二月桂酸二丁基锡用白油稀释;
S4:将步骤S3中得到的改性颗粒加入磨粉机中进行磨粉,得到粉末状的改性粒子,并将粉末状的改性粒子加入混色机中,并加入色粉、以及0.3份的抗氧剂,进行均匀混合,然后进入滚塑成型模具中,得到制品;所述注入滚塑成型模具中,在成型过程中,将成型分为三个阶段,其中第一个阶段的温度为353℃、5分钟;第二个阶段的温度为358℃、10分钟;第三阶段的温度为323℃、2分钟,经过三个阶段后,进入风冷,风冷时间为20分钟,然后脱模,脱模温度为65℃,即得到制品。
S5:将步骤S4中得到的制品放入80℃的热水或者沸水中,放置时间为10小时以上,得到成品4。
实施例5:
一种聚乙烯滚塑交联组合物和制备方法,
聚乙烯滚塑交联组合物,以重量份表示,包括聚乙烯树脂100份,过氧化二异丙苯0.25份,乙烯基硅烷4份,二月桂酸二丁基锡0.04份;
所述乙烯基硅烷为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷或其混合物;
所述聚乙烯树脂为线性低密度聚乙烯和高密度聚乙烯,其中线性低密度聚乙烯25份,高密度聚乙烯75份;
所述聚乙烯树脂熔体质量流动速率为2~10g/10min;
聚乙烯滚塑交联组合物的制备工艺:
S1:将过氧化二异丙苯与乙烯基硅烷在容器内进行均匀混合,得到混合物1;
S2:将步骤S1中得到的混合物1加入聚乙烯树脂中,得到混合物2;
S3:将步骤S2中得到的混合物2加入平行双螺杆挤出机中熔融挤出造粒、并干燥,得到改性颗粒,所述平行双螺杆挤出机的主机转速140转/分钟,挤出机内分9区,各区的温度分别为:1区温度145℃、2区温度145℃、3区温度150℃、4区温度160℃、5区温度160℃、6区温度180℃、7区温度185℃、8区温度190℃、9区温度195℃、机头温度170℃;在第8区上设置液体加料口,按比例均匀添加二月桂酸二丁基锡,所述二月桂酸二丁基锡用白油稀释;
S4:将步骤S3中得到的改性颗粒加入磨粉机中进行磨粉,得到粉末状的改性粒子,并将粉末状的改性粒子加入混色机中,并加入色粉、以及0.3份的抗氧剂,进行均匀混合,然后进入滚塑成型模具中,得到制品;所述注入滚塑成型模具中,在成型过程中,将成型分为三个阶段,其中第一个阶段的温度为354℃、5分钟;第二个阶段的温度为359℃、10分钟;第三阶段的温度为324℃、2分钟,经过三个阶段后,进入风冷,风冷时间为24分钟,然后脱模,脱模温度为70℃,即得到制品。
S5:将步骤S4中得到的制品放入85℃的热水或者沸水中,放置时间为10小时以上,得到成品5。
实施例6;
一种聚乙烯滚塑交联组合物和制备方法,
聚乙烯滚塑交联组合物,以重量份表示,包括聚乙烯树脂100份,过氧化二异丙苯0.3份,乙烯基硅烷5份,二月桂酸二丁基锡0.05份;
所述乙烯基硅烷为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷或其混合物;
所述聚乙烯树脂为线性低密度聚乙烯和高密度聚乙烯,其中线性低密度聚乙烯为75份,高密度聚乙烯25份;
所述聚乙烯树脂熔体质量流动速率为2~10g/10min;
聚乙烯滚塑交联组合物的制备工艺:
S1:将过氧化二异丙苯与乙烯基硅烷在容器内进行均匀混合,得到混合物1;
S2:将步骤S1中得到的混合物1加入聚乙烯树脂中,得到混合物2;
S3:将步骤S2中得到的混合物2加入平行双螺杆挤出机中熔融挤出造粒、并干燥,得到改性颗粒,所述平行双螺杆挤出机的主机转速140转/分钟,挤出机内分9区,各区的温度分别为:1区温度145℃、2区温度145℃、3区温度150℃、4区温度160℃、5区温度160℃、6区温度180℃、7区温度185℃、8区温度190℃、9区温度195℃、机头温度170℃;在第8区上设置液体加料口,按比例均匀添加二月桂酸二丁基锡,所述二月桂酸二丁基锡用白油稀释;
S4:将步骤S3中得到的改性颗粒加入磨粉机中进行磨粉,得到粉末状的改性粒子,并将粉末状的改性粒子加入混色机中,并加入色粉、以及0.3份的抗氧剂,进行均匀混合,然后进入滚塑成型模具中,得到制品;所述注入滚塑成型模具中,在成型过程中,将成型分为三个阶段,其中第一个阶段的温度为356℃、5分钟;第二个阶段的温度为355℃、10分钟;第三阶段的温度为325℃、2分钟,经过三个阶段后,进入风冷,风冷时间为26分钟,然后脱模,脱模温度为75℃,即得到制品。
S5:将步骤S4中得到的制品放入90℃的热水或者沸水中,放置时间为10小时以上,得到成品6。
实施例7:
一种聚乙烯滚塑交联组合物和制备方法,
聚乙烯滚塑交联组合物,以重量份表示,包括聚乙烯树脂110份,过氧化二异丙苯0.4份,乙烯基硅烷6份,二月桂酸二丁基锡0.07份;
所述乙烯基硅烷为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷或其混合物;
所述聚乙烯树脂为线性低密度聚乙烯或是高密度聚乙烯或其混合物;
所述聚乙烯树脂熔体质量流动速率为2~10g/10min;
聚乙烯滚塑交联组合物的制备工艺:
S1:将过氧化二异丙苯与乙烯基硅烷在容器内进行均匀混合,得到混合物1;
S2:将步骤S1中得到的混合物1加入聚乙烯树脂中,得到混合物2;
S3:将步骤S2中得到的混合物2加入平行双螺杆挤出机中熔融挤出造粒、并干燥,得到改性颗粒,所述平行双螺杆挤出机的主机转速140转/分钟,挤出机内分9区,各区的温度分别为:1区温度145℃、2区温度145℃、3区温度150℃、4区温度160℃、5区温度160℃、6区温度180℃、7区温度185℃、8区温度190℃、9区温度195℃、机头温度170℃;在第8区上设置液体加料口,按比例均匀添加二月桂酸二丁基锡,所述二月桂酸二丁基锡用白油稀释;
S4:将步骤S3中得到的改性颗粒加入磨粉机中进行磨粉,得到粉末状的改性粒子,并将粉末状的改性粒子加入混色机中,并加入色粉、以及0.3份的抗氧剂,进行均匀混合,然后进入滚塑成型模具中,得到制品;所述注入滚塑成型模具中,在成型过程中,将成型分为三个阶段,其中第一个阶段的温度为358℃、5分钟;第二个阶段的温度为358℃、10分钟;第三阶段的温度为326℃、2分钟,经过三个阶段后,进入风冷,风冷时间为28分钟,然后脱模,脱模温度为78℃,即得到制品。
S5:将步骤S4中得到的制品放入90℃的热水或者沸水中,放置时间为10小时以上,得到成品7。
实施例8:
一种聚乙烯滚塑交联组合物和制备方法,
聚乙烯滚塑交联组合物,以重量份表示,包括聚乙烯树脂110份,过氧化二异丙苯0.5份,乙烯基硅烷7份,二月桂酸二丁基锡0.08份;
所述乙烯基硅烷为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷或其混合物;
所述聚乙烯树脂为线性低密度聚乙烯或是高密度聚乙烯,线性低密度聚乙烯55份高密度聚乙烯55份;
所述聚乙烯树脂熔体质量流动速率为2~10g/10min;
聚乙烯滚塑交联组合物的制备工艺:
S1:将过氧化二异丙苯与乙烯基硅烷在容器内进行均匀混合,得到混合物1;
S2:将步骤S1中得到的混合物1加入聚乙烯树脂中,得到混合物2;
S3:将步骤S2中得到的混合物2加入平行双螺杆挤出机中熔融挤出造粒、并干燥,得到改性颗粒,所述平行双螺杆挤出机的主机转速140转/分钟,挤出机内分9区,各区的温度分别为:1区温度145℃、2区温度145℃、3区温度150℃、4区温度160℃、5区温度160℃、6区温度180℃、7区温度185℃、8区温度190℃、9区温度195℃、机头温度170℃;在第8区上设置液体加料口,按比例均匀添加二月桂酸二丁基锡,所述二月桂酸二丁基锡用白油稀释;
S4:将步骤S3中得到的改性颗粒加入磨粉机中进行磨粉,得到粉末状的改性粒子,并将粉末状的改性粒子加入混色机中,并加入色粉、以及0.4份的抗氧剂,进行均匀混合,然后进入滚塑成型模具中,得到制品;所述注入滚塑成型模具中,在成型过程中,将成型分为三个阶段,其中第一个阶段的温度为360℃、5分钟;第二个阶段的温度为370℃、10分钟;第三阶段的温度为330℃、2分钟,经过三个阶段后,进入风冷,风冷时间为30分钟,然后脱模,脱模温度为80℃,即得到制品。
S5:将步骤S4中得到的制品放入90℃的热水或者沸水中,放置时间为10小时以上,得到成品8。
对比例1:
一种聚乙烯滚塑交联组合物和制备方法,
聚乙烯滚塑交联组合物,以重量份表示,包括聚乙烯树脂80份,过氧化二异丙苯0.6份,乙烯基硅烷8份,二月桂酸二丁基锡0.09份;
所述乙烯基硅烷为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷或其混合物;
所述聚乙烯树脂为线性低密度聚乙烯或是高密度聚乙烯或其混合物;
所述聚乙烯树脂熔体质量流动速率为2~10g/10min;
聚乙烯滚塑交联组合物的制备工艺:
S1:将过氧化二异丙苯与乙烯基硅烷在容器内进行均匀混合,得到混合物1;
S2:将步骤S1中得到的混合物1加入聚乙烯树脂中,得到混合物2;
S3:将步骤S2中得到的混合物2加入平行双螺杆挤出机中熔融挤出造粒、并干燥,得到改性颗粒,所述平行双螺杆挤出机的主机转速140转/分钟,挤出机内分9区,各区的温度分别为:1区温度145℃、2区温度145℃、3区温度150℃、4区温度160℃、5区温度160℃、6区温度180℃、7区温度185℃、8区温度190℃、9区温度195℃、机头温度170℃;在第8区上设置液体加料口,按比例均匀添加二月桂酸二丁基锡,所述二月桂酸二丁基锡用白油稀释;
S4:将步骤S3中得到的改性颗粒加入磨粉机中进行磨粉,得到粉末状的改性粒子,并将粉末状的改性粒子加入混色机中,并加入色粉、以及0.5份的抗氧剂,进行均匀混合,然后进入滚塑成型模具中,得到制品;所述注入滚塑成型模具中,在成型过程中,将成型分为三个阶段,其中第一个阶段的温度为340℃、5分钟;第二个阶段的温度为345℃、10分钟;第三阶段的温度为310℃、2分钟,经过三个阶段后,进入风冷,风冷时间为5分钟,然后脱模,脱模温度为40℃,即得到制品。
S5:将步骤S4中得到的制品放入58℃的热水或者沸水中,放置时间为10小时以上,得到成品9。
对比例2:
一种聚乙烯滚塑交联组合物和制备方法,
聚乙烯滚塑交联组合物,以重量份表示,包括聚乙烯树脂70份,过氧化二异丙苯0.7份,乙烯基硅烷9份,二月桂酸二丁基锡0.09份;
所述乙烯基硅烷为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷或其混合物;
所述聚乙烯树脂为线性低密度聚乙烯和高密度聚乙烯,所述线性低密度聚乙烯有25份,高密度聚乙烯有45份;
所述聚乙烯树脂熔体质量流动速率为2~10g/10min;
聚乙烯滚塑交联组合物的制备工艺:
S1:将过氧化二异丙苯与乙烯基硅烷在容器内进行均匀混合,得到混合物1;
S2:将步骤S1中得到的混合物1加入聚乙烯树脂中,得到混合物2;
S3:将步骤S2中得到的混合物2加入平行双螺杆挤出机中熔融挤出造粒、并干燥,得到改性颗粒,所述平行双螺杆挤出机的主机转速140转/分钟,挤出机内分9区,各区的温度分别为:1区温度145℃、2区温度145℃、3区温度150℃、4区温度160℃、5区温度160℃、6区温度180℃、7区温度185℃、8区温度190℃、9区温度195℃、机头温度170℃;在第8区上设置液体加料口,按比例均匀添加二月桂酸二丁基锡,所述二月桂酸二丁基锡用白油稀释;
S4:将步骤S3中得到的改性颗粒加入磨粉机中进行磨粉,得到粉末状的改性粒子,并将粉末状的改性粒子加入混色机中,并加入色粉、以及0.5份的抗氧剂,进行均匀混合,然后进入滚塑成型模具中,得到制品;所述注入滚塑成型模具中,在成型过程中,将成型分为三个阶段,其中第一个阶段的温度为345℃、5分钟;第二个阶段的温度为350℃、10分钟;第三阶段的温度为315℃、2分钟,经过三个阶段后,进入风冷,风冷时间为5分钟,然后脱模,脱模温度为45℃,即得到制品。
S5:将步骤S4中得到的制品放入95℃的热水或者沸水中,放置时间为10小时以上,得到成品10。
对比例3:
一种聚乙烯滚塑交联组合物和制备方法,
聚乙烯滚塑交联组合物,以重量份表示,包括聚乙烯树脂70份,过氧化二异丙苯0.8份,乙烯基硅烷10份,二月桂酸二丁基锡0.1份;
所述乙烯基硅烷为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷或其混合物;
所述聚乙烯树脂为线性低密度聚乙烯和高密度聚乙烯,所述线性低密度聚乙烯有20份,高密度聚乙烯有50份;
所述聚乙烯树脂熔体质量流动速率为2~10g/10min;
聚乙烯滚塑交联组合物的制备工艺:
S1:将过氧化二异丙苯与乙烯基硅烷在容器内进行均匀混合,得到混合物1;
S2:将步骤S1中得到的混合物1加入聚乙烯树脂中,得到混合物2;
S3:将步骤S2中得到的混合物2加入平行双螺杆挤出机中熔融挤出造粒、并干燥,得到改性颗粒,所述平行双螺杆挤出机的主机转速140转/分钟,挤出机内分9区,各区的温度分别为:1区温度145℃、2区温度145℃、3区温度150℃、4区温度160℃、5区温度160℃、6区温度180℃、7区温度185℃、8区温度190℃、9区温度195℃、机头温度170℃;在第8区上设置液体加料口,按比例均匀添加二月桂酸二丁基锡,所述二月桂酸二丁基锡用白油稀释;
S4:将步骤S3中得到的改性颗粒加入磨粉机中进行磨粉,得到粉末状的改性粒子,并将粉末状的改性粒子加入混色机中,并加入色粉、以及0.7份的抗氧剂,进行均匀混合,然后进入滚塑成型模具中,得到制品;所述注入滚塑成型模具中,在成型过程中,将成型分为三个阶段,其中第一个阶段的温度为365℃、5分钟;第二个阶段的温度为375℃、10分钟;第三阶段的温度为335℃、2分钟,经过三个阶段后,进入风冷,风冷时间为40分钟,然后脱模,脱模温度为90℃,即得到制品。
S5:将步骤S4中得到的制品放入100℃的热水或者沸水中,放置时间为10小时以上,得到成品11。
对比例4:
一种聚乙烯滚塑交联组合物和制备方法,
聚乙烯滚塑交联组合物,以重量份表示,包括聚乙烯树脂120份,过氧化二异丙苯0.9份,乙烯基硅烷11份,二月桂酸二丁基锡0.1份;
所述乙烯基硅烷为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷或其混合物;
所述聚乙烯树脂为线性低密度聚乙烯和高密度聚乙烯,所述线性低密度聚乙烯有65份,高密度聚乙烯有55份;
所述聚乙烯树脂熔体质量流动速率为2~10g/10min;
聚乙烯滚塑交联组合物的制备工艺:
S1:将过氧化二异丙苯与乙烯基硅烷在容器内进行均匀混合,得到混合物1;
S2:将步骤S1中得到的混合物1加入聚乙烯树脂中,得到混合物2;
S3:将步骤S2中得到的混合物2加入平行双螺杆挤出机中熔融挤出造粒、并干燥,得到改性颗粒,所述平行双螺杆挤出机的主机转速140转/分钟,挤出机内分9区,各区的温度分别为:1区温度145℃、2区温度145℃、3区温度150℃、4区温度160℃、5区温度160℃、6区温度180℃、7区温度185℃、8区温度190℃、9区温度195℃、机头温度170℃;在第8区上设置液体加料口,按比例均匀添加二月桂酸二丁基锡,所述二月桂酸二丁基锡用白油稀释;
S4:将步骤S3中得到的改性颗粒加入磨粉机中进行磨粉,得到粉末状的改性粒子,并将粉末状的改性粒子加入混色机中,并加入色粉、以及0.5份的抗氧剂,进行均匀混合,然后进入滚塑成型模具中,得到制品;所述注入滚塑成型模具中,在成型过程中,将成型分为三个阶段,其中第一个阶段的温度为370℃、5分钟;第二个阶段的温度为380℃、10分钟;第三阶段的温度为340℃、2分钟,经过三个阶段后,进入风冷,风冷时间为45分钟,然后脱模,脱模温度为100℃,即得到制品。
S5:将步骤S4中得到的制品放入100℃的热水或者沸水中,放置时间为10小时以上,得到成品12。
对比例5:
一种聚乙烯滚塑交联组合物和制备方法,
聚乙烯滚塑交联组合物,以重量份表示,包括聚乙烯树脂120份,过氧化二异丙苯1份,乙烯基硅烷12份,二月桂酸二丁基锡0.1份;
所述乙烯基硅烷为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷或其混合物;
所述聚乙烯树脂为线性低密度聚乙烯和高密度聚乙烯;
所述聚乙烯树脂熔体质量流动速率为2~10g/10min;
聚乙烯滚塑交联组合物的制备工艺:
S1:将过氧化二异丙苯与乙烯基硅烷在容器内进行均匀混合,得到混合物1;
S2:将步骤S1中得到的混合物1加入聚乙烯树脂中,得到混合物2;
S3:将步骤S2中得到的混合物2加入平行双螺杆挤出机中熔融挤出造粒、并干燥,得到改性颗粒,所述平行双螺杆挤出机的主机转速140转/分钟,挤出机内分9区,各区的温度分别为:1区温度145℃、2区温度145℃、3区温度150℃、4区温度160℃、5区温度160℃、6区温度180℃、7区温度185℃、8区温度190℃、9区温度195℃、机头温度170℃;在第8区上设置液体加料口,按比例均匀添加二月桂酸二丁基锡,所述二月桂酸二丁基锡用白油稀释;
S4:将步骤S3中得到的改性颗粒加入磨粉机中进行磨粉,得到粉末状的改性粒子,并将粉末状的改性粒子加入混色机中,并加入色粉、以及0.6份的抗氧剂,进行均匀混合,然后进入滚塑成型模具中,得到制品;所述注入滚塑成型模具中,在成型过程中,将成型分为三个阶段,其中第一个阶段的温度为380℃、5分钟;第二个阶段的温度为390℃、10分钟;第三阶段的温度为345℃、2分钟,经过三个阶段后,进入风冷,风冷时间为50分钟,然后脱模,脱模温度为100℃,即得到制品。
S5:将步骤S4中得到的制品放入100℃的热水或者沸水中,放置时间为10小时以上,得到成品13。
实验例:
通过上述得到的成品,对成品的性能做对比;
综上所述,本发明制备出的聚乙烯滚塑制品性能更好。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,本领域的普通技术人员可以理解为:在不脱离本发明的原理和宗旨下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种聚乙烯滚塑交联组合物,其特征在于:以重量份表示,包括聚乙烯树脂90~110份,过氧化二异丙苯0.1~0.5份,乙烯基硅烷1~7份,二月桂酸二丁基锡0.01~0.08份。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯滚塑交联组合物,其特征在于:以重量份表示,包括聚乙烯树脂100份,过氧化二异丙苯0.1~0.3份,乙烯基硅烷1~5份,二月桂酸二丁基锡0.01~0.05份。
3.根据权利要求1或2所述的聚乙烯滚塑交联组合物,其特征在于:所述乙烯基硅烷为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷或其混合物。
4.根据权利要求1或2所述的聚乙烯滚塑交联组合物,其特征在于:所述聚乙烯树脂为线性低密度聚乙烯或是高密度聚乙烯或其混合物。
5.根据权利要求4所述的聚乙烯滚塑交联组合物,其特征在于:所述聚乙烯树脂熔体质量流动速率为2~10g/10min。
6.根据权利要求1所述的聚乙烯滚塑交联组合物的制备方法,其特征在于:
S1:将过氧化二异丙苯与乙烯基硅烷在容器内进行均匀混合,得到混合物1;
S2:将步骤S1中得到的混合物1加入聚乙烯树脂中,得到混合物2;
S3:将步骤S2中得到的混合物2加入平行双螺杆挤出机中熔融挤出造粒、并干燥,得到改性颗粒;
S4:将步骤S3中得到的改性颗粒加入磨粉机中进行磨粉,得到粉末状的改性粒子,并将粉末状的改性粒子加入混色机中,并加入色粉、以及0.2~0.4份的抗氧剂,进行均匀混合,然后进入滚塑成型模具中,得到制品;
S5:将步骤S4中得到的制品放入60~90℃的热水或者沸水中,放置时间为10小时以上,得到成品。
7.根据权利要求6所述的聚乙烯滚塑交联组合物的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,平行双螺杆挤出机的主机转速140转/分钟,挤出机内分9区,各区的温度分别为:1区温度145℃、2区温度145℃、3区温度150℃、4区温度160℃、5区温度160℃、6区温度180℃、7区温度185℃、8区温度190℃、9区温度195℃、机头温度170℃;在第8区上设置液体加料口,按比例均匀添加二月桂酸二丁基锡,所述二月桂酸二丁基锡用白油稀释。
8.根据权利要求6或7所述的聚乙烯滚塑交联组合物的制备方法,其特征在于:将步骤S5中得到的制品放入80℃的热水或者沸水中,放置时间为10小时以上,得到成品。
9.根据权利要求6或7所述的聚乙烯滚塑交联组合物的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中注入滚塑成型模具中,在成型过程中,将成型分为三个阶段,其中第一个阶段的温度为350~360℃、5分钟;第二个阶段的温度为355~370℃、10分钟;第三阶段的温度为320~330℃、2分钟,经过三个阶段后,进入风冷,风冷时间为10~30分钟,然后脱模,脱模温度为50~80℃,即得到制品。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170922 |
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