CN107188997B - C9冷聚石油树脂催化剂脱除法 - Google Patents

C9冷聚石油树脂催化剂脱除法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及冷聚石油树脂生产过程中催化剂的脱除方法，尤其涉及一种C9冷聚石油树脂催化剂脱除法，包括以下步骤：在温度为50‑70℃条件下加入洗涤剂，除去聚合油中的催化剂，洗涤时间为30分钟；加入碱液中和洗涤下来的催化剂溶液，中和时间为5分钟；通过常压蒸馏，回收洗涤剂循环使用，通过常压蒸发结晶，将中和液中的盐析出，水循环使用；本发明脱除法对催化剂的脱除效果明显，提高了树脂产品的质量稳定性，产品色号保持小于6号色，相溶性好、无杂质，同时杜绝了含氟污水的排放，是一种清洁环保的生产工艺。

Description

C9冷聚石油树脂催化剂脱除法
技术领域
本发明涉及冷聚石油树脂生产过程中催化剂的脱除方法，尤其涉及一种C9冷聚石油树脂催化剂脱除法。
背景技术
在C9冷聚石油树脂生产过程中，通常是以BF3为催化剂，在聚合反应时间到达后，要通过碱洗中和聚合液中的催化剂才能中止反应，要确保催化剂被完成破坏掉，才能确保生产出合格的石油树脂产品，但树脂液容易夹带残留中和反应过程中生成的碱渣，造成树脂产品质量不稳定；同时，中和后的污水含有大量的氟离子，无法直接排放，需要经过专业的含氟污水处理设施处理后，才能排到工厂的污水处理场。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种C9冷聚石油树脂催化剂脱除法，通过此方法能确保石油树脂产品质量稳定，无污水排放的清洁生产。
本发明的技术方案为：
C9冷聚石油树脂催化剂脱除法，包括以下步骤：
S1：在温度为50-70℃条件下加入洗涤剂，除去聚合油中的催化剂，洗涤时间为30分钟；
S2：加入碱液中和洗涤下来的催化剂溶液，中和时间为5分钟；
S3：通过常压蒸馏，回收洗涤剂循环使用；
S4：通过常压蒸发结晶，将中和液中的盐析出，水循环使用。
进一步的，所述S1具体包括以下步骤：
S11：在70℃下配制好洗涤剂水溶液；
S12：用泵将洗涤剂水溶液与聚合油一起加入洗涤搅拌釜；
S13：在50-70℃条件下将洗涤剂水溶液与聚合油一起搅拌30分钟；
S14：将混合液排到洗涤沉降罐进行油水沉降分离。
进一步的，所述S2具体包括以下步骤：
S21：把洗涤下来的的催化剂溶液排到中和罐；
S22：将碱液加到中和罐与洗涤下来的催化剂溶液进行中和反应；
S23：在中和罐搅拌5分钟，检测pH值大于7后停止搅拌。
进一步的，所述S3具体包括以下步骤：
S31：把中和液打入闪蒸罐；
S32：在常压下将洗涤剂闪蒸回收至洗涤剂罐循环使用。
进一步的，所述S4具体包括以下步骤：
S41：把闪蒸洗涤剂后的含盐水溶液送到蒸发器；
S42：在常压下将含盐水溶液进行蒸发结晶；
S43：结晶物送包装机进行包装，水回收到脱盐水罐循环使用。
再进一步的，所述脱除法在洗涤、沉降分离、闪蒸、结晶系统中进行，所述洗涤、沉降分离、闪蒸、结晶系统包括以下仪器：洗涤剂罐、洗涤剂计量泵、静态混合器、洗涤搅拌釜、洗涤沉降罐、中和罐、闪蒸罐、闪蒸冷凝冷却器、蒸发器、结晶器、水冷凝冷却器、脱盐水罐和包装机。
再进一步的，所述仪器通过以下方式连接：所述洗涤剂罐底部出口连接洗涤剂计量泵入口，所述洗涤剂计量泵出口连接于静态混合器入口，所述静态混合器出口连接至洗涤搅拌釜顶入口，所述洗涤搅拌釜底出口接入洗涤沉降罐入口，所述洗涤沉降罐出口连接至中和罐入口，所述中和罐出口连接于闪蒸罐入口，所述闪蒸罐顶部气相出口连接至闪蒸冷凝冷却器入口，所述闪蒸冷凝冷却器出口接入洗涤剂罐，所述闪蒸罐底部液相出口接入蒸发器入口，所述蒸发器液相出口接至结晶器，所述蒸发器气相出口接入水冷凝冷却器入口，所述水冷凝冷却器出口接至脱盐水罐入口。
本发明的有益效果为：本发明脱除法对催化剂的脱除效果明显，提高了树脂产品的质量稳定性，产品色号保持小于6号色，相溶性好、无杂质，同时杜绝了含氟污水的排放，是一种清洁环保的生产工艺。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：
如图1所示，C9冷聚石油树脂催化剂脱除法，包括以下步骤：
S1：在温度为50-70℃条件下加入洗涤剂，除去聚合油中的催化剂，洗涤时间为30分钟；
S2：加入碱液中和洗涤下来的催化剂溶液，中和时间为5分钟；
S3：通过常压蒸馏，回收洗涤剂循环使用；
S4：通过常压蒸发结晶，将中和液中的盐析出，水循环使用。
上述步骤在洗涤、沉降分离、闪蒸、结晶系统中进行，所述洗涤、沉降分离、闪蒸、结晶系统包括以下仪器：洗涤剂罐、洗涤剂计量泵、静态混合器、洗涤搅拌釜、洗涤沉降罐、中和罐、闪蒸罐、闪蒸冷凝冷却器、蒸发器、结晶器、水冷凝冷却器、脱盐水罐和包装机，所述仪器通过以下方式连接：所述洗涤剂罐底部出口连接洗涤剂计量泵入口，所述洗涤剂计量泵出口连接于静态混合器入口，所述静态混合器出口连接至洗涤搅拌釜顶入口，所述洗涤搅拌釜底出口接入洗涤沉降罐入口，所述洗涤沉降罐出口连接至中和罐入口，所述中和罐出口连接于闪蒸罐入口，所述闪蒸罐顶部气相出口连接至闪蒸冷凝冷却器入口，所述闪蒸冷凝冷却器出口接入洗涤剂罐，所述闪蒸罐底部液相出口接入蒸发器入口，所述蒸发器液相出口接至结晶器，所述蒸发器气相出口接入水冷凝冷却器入口，所述水冷凝冷却器出口接至脱盐水罐入口。
实施例1
C9冷聚石油树脂催化剂脱除法，包括以下步骤：
S1：在温度为50-70℃条件下加入洗涤剂，除去聚合油中的催化剂，洗涤时间为30分钟；
S2：加入碱液中和洗涤下来的催化剂溶液，中和时间为5分钟；
S3：通过常压蒸馏，回收洗涤剂循环使用；
S4：通过常压蒸发结晶，将中和液中的盐析出，水循环使用。
所述S1具体包括以下步骤：
S11：在70℃下配制好洗涤剂水溶液；
S12：用泵将洗涤剂水溶液与聚合油一起加入洗涤搅拌釜；
S13：在50-70℃条件下将洗涤剂水溶液与聚合油一起搅拌30分钟；
S14：将混合液排到洗涤沉降罐进行油水沉降分离。
实施例2
所述S2具体包括以下步骤：
S21：把洗涤下来的催化剂溶液排到中和罐；
S22：将碱液加到中和罐与洗涤下来的催化剂溶液进行中和反应；
S23：在中和罐搅拌5分钟，检测pH值大于7后停止搅拌。
实施例3
所述S3具体包括以下步骤：
S31：把中和液打入闪蒸罐；
S32：在常压下将洗涤剂闪蒸回收至洗涤剂罐循环使用。
实施例4
所述S4具体包括以下步骤：
S41：把闪蒸洗涤剂后的含盐水溶液送到蒸发器；
S42：在常压下将含盐水溶液进行蒸发结晶；
S43：结晶物送包装机进行包装，水回收到脱盐水罐循环使用。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (3)

1.C9冷聚石油树脂催化剂脱除法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：在温度为50-70℃条件下加入洗涤剂，除去聚合油中的催化剂，洗涤时间为30分钟；
S2：加入碱液中和洗涤下来的催化剂溶液，中和时间为5分钟；
S3：通过常压蒸馏，回收洗涤剂循环使用；
S4：通过常压蒸发结晶，将中和液中的盐析出，水循环使用；
所述S1具体包括以下步骤：
S11：在70℃下配制好洗涤剂水溶液；
S12：用泵将洗涤剂水溶液与聚合油一起加入洗涤搅拌釜；
S13：在50-70℃条件下将洗涤剂水溶液与聚合油一起搅拌30分钟；
S14：将混合液排到洗涤沉降罐进行油水沉降分离；
所述S2具体包括以下步骤：
S21：把洗涤下来的催化剂溶液排到中和罐；
S22：将碱液加到中和罐与洗涤下来的催化剂溶液进行中和反应；
S23：在中和罐搅拌5分钟，检测pH值大于7后停止搅拌；
所述S3具体包括以下步骤：
S31：把中和液打入闪蒸罐；
S32：在常压下将洗涤剂闪蒸回收至洗涤剂罐循环使用；
所述S4具体包括以下步骤：
S41：把闪蒸洗涤剂后的含盐水溶液送到蒸发器；
S42：在常压下将含盐水溶液进行蒸发结晶；
S43：结晶物送包装机进行包装，水回收到脱盐水罐循环使用。
2.根据权利要求1所述的C9冷聚石油树脂催化剂脱除法，其特征在于：所述脱除法在洗涤、沉降分离、闪蒸、结晶系统中进行，所述洗涤、沉降分离、闪蒸、结晶系统包括以下仪器：洗涤剂罐、洗涤剂计量泵、静态混合器、洗涤搅拌釜、洗涤沉降罐、中和罐、闪蒸罐、闪蒸冷凝冷却器、蒸发器、结晶器、水冷凝冷却器、脱盐水罐和包装机。
3.根据权利要求2所述的C9冷聚石油树脂催化剂脱除法，其特征在于：所述仪器通过以下方式连接：所述洗涤剂罐底部出口连接洗涤剂计量泵入口，所述洗涤剂计量泵出口连接于静态混合器入口，所述静态混合器出口连接至洗涤搅拌釜顶入口，所述洗涤搅拌釜底出口接入洗涤沉降罐入口，所述洗涤沉降罐出口连接至中和罐入口，所述中和罐出口连接于闪蒸罐入口，所述闪蒸罐顶部气相出口连接至闪蒸冷凝冷却器入口，所述闪蒸冷凝冷却器出口接入洗涤剂罐，所述闪蒸罐底部液相出口接入蒸发器入口，所述蒸发器液相出口接至结晶器，所述蒸发器气相出口接入水冷凝冷却器入口，所述水冷凝冷却器出口接至脱盐水罐入口。
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Denomination of invention: C9 cold polymerized petroleum resin catalyst removal method

Effective date of registration: 20221019

Granted publication date: 20220222

Pledgee: Maoming Maonan sub branch of industrial and Commercial Bank of China Ltd.

Pledgor: GUANGDONG XINHUAYUE RESIN TECHNOLOGY CO.,LTD.

Registration number: Y2022980018932