CN107184441A - 一种防晒组合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种防晒组合物，以所述防晒组合物的总重量为基准，包括组分：1.0wt％‑10.0wt％牡丹籽油，1.0wt％‑10.0wt％纳米钛白粉，1.0wt％‑10.0wt％纳米氧化锌，余量为助剂。本发明还公开了一种防晒组合物的制备方法。本发明所得防晒组合物不含化学防晒剂具有良好的防晒效果，在本发明的原料组成下，牡丹籽油能充分发挥其防晒作用，与纳米钛白粉和纳米氧化锌发生协同作用。

Description

一种防晒组合物及其制备方法

技术领域

本发明属于化妆品组合物技术领域，尤其涉及一种防晒组合物及其制备方法。

背景技术

随着生活水平的提高，越来越多的人每天都会使用防晒产品。目前市售产品多含有化学防晒剂，化学防晒剂容易导致过敏现象，甚至有致癌的传言。敏感肌肤人群，还有特殊人群比如孕妇和儿童，都需要使用不含有化学防晒剂的防晒产品。

牡丹(拉丁学名：Paeonia suffruticosa Andr.)是芍药科、芍药属植物，为多年生落叶小灌木。花色泽艳丽，富丽堂皇，素有“花中之王”的美誉。在清代末年，牡丹就曾被当作中国的国花。牡丹籽是牡丹植株的精华结晶，传承了牡丹本身具有的一切特性外，它更有自己独特的医药和营养成分。牡丹籽油不饱和脂肪酸含量达90％以上，尤其难能可贵的是其中多不饱和脂肪酸——亚麻酸(属ω-3系列)含量超过40％，是橄榄油的140倍。有研究表明：牡丹籽油在200-420nm有强吸收峰，恰好能吸收波长320-400nm的近紫外线和波长275-320nm的中紫外线，能有效的屏蔽紫外线。因此，将牡丹籽油作为防晒剂添加到基础配方中能够有效的吸收紫外线。

CN105560086A公开了一种防晒保湿抗皮肤衰老的全天然成分组合物，该组合物含化学防晒剂，对皮肤会产生刺激。

没有任何现有技术能提供本发明的全部优点和益处。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术存在的缺陷，提供一种防晒组合物及其制备方法。本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

一方面，本发明提供了一种防晒组合物，以所述防晒组合物的总重量为基准，包括组分：1.0wt％-10.0wt％牡丹籽油，1.0wt％-10.0wt％纳米钛白粉，1.0wt％-10.0wt％纳米氧化锌，余量为助剂。牡丹籽油含有丰富的亚麻酸和维生素E，能吸收波长320-400nm的近紫外线和波长275-320nm的中紫外线，能有效的屏蔽紫外线。在上述组合物中，牡丹籽油与纳米钛白粉和纳米氧化锌发生协同作用，能充分发挥其防晒作用。

另一方面，本发明还提供了一种防晒组合物的制备方法，包括步骤：将原材料按常规化妆品制备方法制备，其中，所述原材料包牡丹籽油、纳米钛白粉、纳米氧化锌和助剂。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明通过将牡丹籽油和纳米钛白粉以及纳米氧化锌按限定的比例进行复配，所得组合物不含化学防晒剂具有良好的防晒效果，在本发明的比例下牡丹籽油能充分发挥其防晒作用，与纳米钛白粉和纳米氧化锌发生协同作用。

具体实施方式

在本发明中，除非另有说明，所有的百分数、份数和比例均以本发明的组合物的总重量计。所有涉及所列出成分的重量均以其活性物质含量计，因此不包括可能包含在市售产品中的载体或副产品。

发明中使用的所有成分，如活性物质和其它成分可根据它们的美容和/或治疗作用或它们假定的作用方式进行分类或描述但应该清楚，在某些情况下，本发明中使用的活性物质和其它成分可提供一种以上的美容和/或治疗作用或者通过一种以上的方式起作用。因此，本发明的分类只是为了方便，而非旨在将一种成分限制在具体描述的应用或所列应用上。本发明所述的“适量”指足以明显诱导积极的有益效果，优选良好的皮肤外观或感觉方面的有益效果，独立地包括本发明公开的有益效果的化合物或组合物的量，为本领域技术人员可合理判断把握的。

一方面，本发明提供了一种防晒组合物，以所述防晒组合物的总重量为基准，包括组分：1.0wt％-10.0wt％牡丹籽油，1.0wt％-10.0wt％纳米钛白粉，1.0wt％-10.0wt％纳米氧化锌，余量为助剂。牡丹籽油含有丰富的亚麻酸和维生素E，能吸收波长320-400nm的近紫外线和波长275-320nm的中紫外线，能有效的屏蔽紫外线。在上述组合物中，牡丹籽油与纳米钛白粉和纳米氧化锌发生协同作用，能充分发挥其防晒作用。

在一些实施例中，所述纳米钛白粉为表面经过突破性的双层包裹技术，二甲基硅油在最外层，包裹于氧化铝包裹的二氧化钛外，此包裹技术提供加强的空间位阻，增强了二氧化钛无机防晒剂的光稳定性，且其在水相和油相都能很好的分散，是非常高效的UV-A/UV-B广谱吸收剂。进一步优选地，所述纳米钛白粉可直接商购，例如，可商购自德国默克的产品，商品名为T-2000。

在一些实施例中，所述纳米氧化锌为经过疏水性表面处理的纳米氧化锌，其与皮肤有良好的兼容性，对紫外线有吸收和反射属性。进一步优选地，所述纳米氧化锌可直接商购，例如，可商购自德国巴斯夫的HP1，其能提供额外的紫外线A防护，其覆盖波长为290-380纳米。

在一些实施例中，以所述防晒组合物的总重量为基准，包括组分：以所述防晒组合物的总重量为基准，包括组分：3.0wt％-8.0wt％牡丹籽油，3.0wt％-8.0wt％纳米钛白粉，3.0wt％-8.0wt％纳米氧化锌，余量为助剂。

在一些实施例中，所述助剂包括乳化剂、增稠剂、润肤剂、保湿剂、皮肤调理剂、稳定剂、防腐剂、芳香剂和溶剂中的一种或多种。进一步优选地，以所述助剂的总重量为基准，包括组分：1.5wt％-4.0wt％乳化剂，0.1wt％-3.0wt％增稠剂，8.0wt％-25.0wt％润肤剂，6.0wt％-15.0wt％保湿剂，5.0wt％-10.0wt％皮肤调理剂，0.6wt％-1.2wt％稳定剂，0.3wt％-1.0wt％防腐剂，0.05wt％-0.3wt％芳香剂，余量为溶剂。

在一些实施例中，所述乳化剂选自PEG-30二聚羟基硬脂酸酯、聚甘油-2二聚羟基硬脂酸酯、山梨坦倍半油酸酯、鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷的一种或多种。

在一些实施例中，所述增稠剂选自硬脂酸镁、二硬脂二甲铵锂蒙脱石、白蜂蜡的一种或多种。

在一些实施例中，所述润肤剂选择棕榈酸异丙酯、异壬酸异壬酯、聚二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷、辛酸/癸酸甘油三酯、霍霍巴籽油、角鲨烷的一种或多种。

在一些实施例中，所述保湿剂选自甘油、丁二醇、透明质酸钠、泛醇、海藻糖的一种或多种。

在一些实施例中，所述皮肤调理剂选择红没药醇、生育酚乙酸酯、烟酰胺、泛醇、马齿苋提取物的一种或多种。

在一些实施例中，所述稳定剂选自氯化钠和/或硫酸镁。

在一些实施例中，所述防腐剂选自羟苯甲酯、羟苯丙酯、苯氧乙醇、乙基己基甘油的一种或多种；所述溶剂为水。

另一方面，本发明还提供了一种防晒组合物的制备方法，包括步骤：将原材料按常规化妆品制备方法制备，其中，所述原材料包牡丹籽油、纳米钛白粉、纳米氧化锌和助剂。

在一些实施例中，本发明所述的防晒组合物的制备方法中，以所述原材料的总重量为基准，所述原材料包括组分：1.0wt％-10.0wt％牡丹籽油，1.0wt％-10.0wt％纳米钛白粉，1.0wt％-10.0wt％纳米氧化锌，余量为助剂。

在一具体的实施例中，本发明所公开的防晒组合物的制备方法可具体描述为：

(1)准确称量配方中各种原料，用干净并消毒好的器皿盛放；

(2)将A相原料(水、甘油、丁二醇、烟酰胺、硫酸镁、泛醇、海藻糖)加入水相锅中，搅拌升温至80～85℃后，充分搅拌均匀，保温备用；

(3)将B相原料(牡丹籽油、纳米钛白粉、纳米氧化锌、山梨坦倍半油酸酯、鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷、硬脂酸镁、二硬脂二甲铵锂蒙脱石、白蜂蜡、棕榈酸异丙酯、异壬酸异壬酯、聚二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷、角鲨烷、红没药醇、生育酚乙酸酯、羟苯甲酯、羟苯丙酯)加入真空乳化锅中，搅拌升温至80～85℃，充分搅拌均匀，高速均质3-5分钟，保温备用；

(4)将A相原料抽入真空乳化锅中，均质乳化5-8分钟后，充分搅拌均匀，恒温搅拌消泡10分钟后降温；

(5)降温至40℃时以下，加入C相原料(马齿苋(PORTULACA OLERACEA)提取物、苯氧乙醇、乙基己基甘油)，充分搅拌均匀后出料、静置；检验合格后，灌装，包装，喷码；

(6)检验合格后，入库。

本发明中使用的所有成分，如活性物质和其它成分可根据它们的美容和/或治疗作用或它们假定的作用方式进行分类或描述但应该清楚，在某些情况下，本发明中使用的活性物质和其它成分可提供一种以上的美容和/或治疗作用或者通过一种以上的方式起作用。因此，本发明的分类只是为了方便，而非旨在将一种成分限制在具体描述的应用或所列应用上。本发明所述的“适量”指足以明显诱导积极的有益效果，优选良好的皮肤外观或感觉方面的有益效果，独立地包括本发明公开的有益效果的化合物或组合物的量，为本领域技术人员可合理判断把握的。

为了便于本领域技术人员理解，通过下面给出的本发明的优选的具体实施例可以进一步了解本发明，但它不是对本发明的限定。对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作出的一些非本质的改进与调整，也视为在本发明的保护范围内。

实施例1

实施例1的配方如表1。

表1

实施例2

实施例2的配方如表2。

表2

实施例3

实施例3的配方如表3。

表3

实施例4

实施例4的配方如表4。

表4

实施例5

实施例5的配方和实施例1的配方相比，牡丹籽油占3.0wt％，纳米钛白粉占8.0wt％，纳米氧化锌占3.0wt％，水含量相应调整，其余和实施例1相同。

对比例1-4

对比例1-4的配方如下表5。

表5

对比例5

本对比例5同CN105560086A的实施例1。

以上实施例1-5及对比例1-4的制备工艺如下：

(1)准确称量配方中各种原料，用干净并消毒好的器皿盛放；

(2)将A相原料加入水相锅中，搅拌升温至80～85℃后，充分搅拌均匀，保温备用；

(3)将B相原料加入真空乳化锅中，搅拌升温至80～85℃，充分搅拌均匀，高速均质3-5分钟，保温备用；

(4)将A相原料抽入真空乳化锅中，均质乳化5-8分钟后，充分搅拌均匀，恒温搅拌消泡10分钟后降温；

(5)降温至40℃时以下，加入C相原料，充分搅拌均匀后出料、静置；检验合格后，灌装，包装，喷码；

(6)检验合格后，入库。

根据QB/T1857(W/O型)，本发明实施例1-5的性能指标测试结果如下：

1.外观：白色膏体

2.pH值：/

3.耐热稳定性考察:(40±1)℃保持24h,恢复室温后无油水分离现象,合格。

4.耐寒稳定性考察:(﹣8±2)℃保持24h,恢复室温后渗油率≤3％,合格。本发明实施例性能评估试验如下：

一、皮肤刺激性试验：

选2.5～3kg健康家兔50只，每只兔子背部左右对称选20处剃毛2.5cm*2.5cm,以自身对照试验法进行，50只兔子分成三组，每组涂一个实施例产品，每次涂0.5g本发明实施例1-5的产品，每天两次，左侧或右侧随机给药，观察并记录16h、24h、48h、72h后皮肤的反应现象。

结果表明：涂本发明产品16h、24h、48h、72h后未见皮肤发红、发疹、水疙等局部刺激反应。

二、防晒性能检测

实验方法：体外SPF值测定采用光学原理，即测定防晒化妆品的紫外线吸光度或透过率来评价防晒化妆品的防晒效果。可分为两种：一是使用普通紫外分光光度计，将防晒化妆品制成极薄的液膜(薄膜法)，或涂布于石英板或夹于石英板间，测定其紫外光区的吸收光谱或紫外吸收值。另一种方法是使用根据紫外分光光度计的原理制成的SPF仪(美国FDA已批准)，测定涂布在医用透气胶带上的一薄层防晒化妆品的紫外吸光度值，仪器自动转换成SPF值输出。如SPF一290型防晒系数分析仪是国内外广泛使用的一台仪器，它将早期的欧美国家人体测试数据储存在计算机内，防晒化妆品的样品经光谱测定后自动转换为SPF值输出。

1、SPF(Sun protection factor)的测定：

定义：引起被防晒化妆品防护的皮肤产生红斑所需的最小红斑量(MED)与未被防护的皮肤产生红斑所需的MED之比，为该防晒化妆品的SPF。

方法：将样品以2mg/cm2的量涂敷在透明通气胶带上，接着干燥15分钟，并使用SPF290测量仪器测量。SPF值为3次测试的平均值。

2、PFA(Protection factor of UVA，PFA)的测定：

定义：引起被防晒化妆品防护的皮肤产生黑化所需的MPPD与未被防护的皮肤产生黑化所需的MPPD之比，为该防晒化妆品的PFA值。

PA(Protection of UVA)反映防晒产品的UVA防护等级，PA值以“+”来表示，根据《中国化妆品卫生规范》中描述的方法。

实验结果如下表6所示：

表6

样品	SPF	PA	防晒性能
				实施例1	11.2	+	一般
实施例2	35.6	+++	好
				实施例3	64.7	++++	好
实施例4	49.8	+++	好
				实施例5	37.3	+++	好
对比例1	3.3	/	差
				对比例2	8.5	+	一般
对比例3	10.4	+	一般
				对比例4	0.6	/	差
对比例5	23.5	++	一般

实施例1-5是添加了不同比例的牡丹籽油、纳米钛白粉和纳米氧化锌。对比例1是单独添加牡丹籽油，对比例2是单独添加纳米钛白粉，对比例3是纳米氧化锌，对比例4是空白对照，对比例5为现有技术CN105560086A的实施例。如表6所示，从测试结果可知：实施例的SPF和PA测试数值明显好于对比例，实施例1在牡丹籽油、纳米钛白粉和纳米氧化锌各添加1％复配的情况下，防晒性能略高于单独添加5％含量的牡丹籽油、纳米钛白粉或纳米氧化锌。说明在本发明的比例下，牡丹籽油能充分发挥其防晒作用，与纳米钛白粉和纳米氧化锌发生协同作用，所得组合物不含化学防晒剂且具有良好的防晒效果。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种防晒组合物，其特征在于，包括组分：以所述防晒组合物的总重量为基准，包括组分：1.0wt％-10.0wt％牡丹籽油，1.0wt％-10.0wt％纳米钛白粉，1.0wt％-10.0wt％纳米氧化锌，余量为助剂。

2.根据权利要求1所述的防晒组合物，其特征在于，所述纳米钛白粉为表面经过双层包裹的纳米钛白粉，所述双层包裹为：内层为氧化铝，外层为二甲基硅油。

3.根据权利要求1所述的防晒组合物，其特征在于，所述纳米氧化锌为经过疏水性表面处理的纳米氧化锌。

4.根据权利要求1或2所述的防晒组合物，其特征在于，以所述防晒组合物的总重量为基准，包括组分：3.0wt％-8.0wt％牡丹籽油，3.0wt％-8.0wt％纳米钛白粉，3.0wt％-8.0wt％纳米氧化锌，余量为助剂。

5.根据权利要求1所述的防晒组合物，其特征在于，所述助剂包括乳化剂、增稠剂、润肤剂、保湿剂、皮肤调理剂、稳定剂、防腐剂、芳香剂和溶剂中的一种或多种。

6.根据权利要求5所述的防晒组合物，其特征在于，以所述助剂的总重量为基准，包括组分：1.5wt％-4.0wt％乳化剂，0.1wt％-3.0wt％增稠剂，8.0wt％-25.0wt％润肤剂，6.0wt％-15.0wt％保湿剂，5.0wt％-10.0wt％皮肤调理剂，0.6wt％-1.2wt％稳定剂，0.3wt％-1.0wt％防腐剂，0.05wt％-0.3wt％芳香剂，余量为溶剂。

7.根据权利要求5或6所述的防晒组合物，其特征在于，所述乳化剂选自PEG-30二聚羟基硬脂酸酯、聚甘油-2二聚羟基硬脂酸酯、山梨坦倍半油酸酯、鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷的一种或多种；所述增稠剂选自硬脂酸镁、二硬脂二甲铵锂蒙脱石、白蜂蜡的一种或多种；所述润肤剂选择棕榈酸异丙酯、异壬酸异壬酯、聚二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷、辛酸/癸酸甘油三酯、霍霍巴籽油、角鲨烷的一种或多种；所述保湿剂选自甘油、丁二醇、透明质酸钠、泛醇、海藻糖的一种或多种；所述皮肤调理剂选择红没药醇、生育酚乙酸酯、烟酰胺、泛醇、马齿苋提取物的一种或多种；所述稳定剂选自氯化钠和/或硫酸镁；所述防腐剂选自羟苯甲酯、羟苯丙酯、苯氧乙醇、乙基己基甘油的一种或多种；所述溶剂为水。

8.一种防晒组合物的制备方法，包括步骤：将原材料按常规化妆品制备方法制备，其特征在于，所述原材料包牡丹籽油、纳米钛白粉、纳米氧化锌和助剂。

9.根据权利要求8所述的防晒组合物的制备方法，其特征在于，以所述防晒组合物的总重量为基准，包括组分：1.0wt％-10.0wt％牡丹籽油，1.0wt％-10.0wt％纳米钛白粉，1.0wt％-10.0wt％纳米氧化锌，余量为助剂。