CN107174966A - 一种渗透汽化膜的制备方法 - Google Patents

一种渗透汽化膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种渗透汽化膜的制备方法，属于高分子材料制备技术领域。首先将聚乙烯醇与甘油混合，并添加谷朊粉，搅拌混合，得预处理聚乙烯醇，将预处理聚乙烯醇与水混合，静置溶胀后，加热搅拌溶解，得混合液；接着将混合液，戊二醛，膨胀鳞片石墨，搅拌混合后，真空脱泡，得成膜液；将成膜液流延于玻璃板上，并用刮刀刮膜，随后经冷冻解冻循环处理后，再经真空冷冻干燥，得载有预制膜的玻璃板；将载有预制膜的玻璃板置于反应器中，并向反应器内通入载有异丙醇钛的氮气，随后通入含水氮气，再经烘干、揭膜，即得渗透汽化膜。本发明可有效提高渗透汽化膜的抗污染性能，避免被微生物附着，同时具有较好的机械性能。

Description

一种渗透汽化膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种渗透汽化膜的制备方法，属于高分子材料制备技术领域。
背景技术
渗透汽化（PV）是近30多年迅速发展起来的一种新的液体混合物膜分离技术，可用于传统分离手段较难处理的恒沸物、近沸物系的分离，微量水的脱除，及水中微量有机物的去除。渗透汽化膜分离技术具有高效、节能、工艺简单等特点，有可能替代复杂而高能耗的精馏结晶吸附等传统分离方法，成为未来化工、环保等领域新型分离技术的重点之一。
聚乙烯醇（PVA）由于价格便宜，原料易得，具有优越渗透汽化性能，因而广泛受到关注。PVA具有严格的线性结构，化学性质稳定，分子链上大量的羟基使其具有高度的亲水性，具有与水相近的溶解度参数，且具有良好的成膜性，因而被广泛用作制备亲水膜的材料，但是聚乙烯醇膜在水中易溶胀，机械性能较差，同时其在生物质发酵液中回收醇类有机溶剂、在废水中回收各种有机溶剂等，这种渗透汽化膜就存在很大的局限性，抗污染性能较差。
因此，发明一种机械性能好，抗污染性能强，有利于其扩大生产的渗透汽化膜是本发明的目的所在。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有的渗透汽化膜机械性能差，抗污染性能差的问题，提供了一种渗透汽化膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按质量比为1:18～1:20将聚乙烯醇与水混合，静置溶胀6～8h，随后于温度为85～95℃条件下，搅拌溶解2～4h，得混合液；
（2）按重量份数计，依次取100～120份混合液，3～5份戊二醛，8～10份膨胀鳞片石墨，搅拌混合后，真空脱泡，得成膜液；
（3）将成膜液流延于玻璃板上，并用刮刀刮膜，随后冷冻解冻循环处理3～5次，再经真空冷冻干燥，得载有预制膜的玻璃板；
（4）将载有预制膜的玻璃板置于反应器中，并向反应器内通入载有异丙醇钛的氮气，随后通入含水氮气，再经烘干、揭膜，即得渗透汽化膜。
步骤（1）所述的聚乙烯醇还可以为预处理聚乙烯醇，具体预处理方法如下：按质量比为10:1～20:1将聚乙烯醇与甘油混合，并添加聚乙烯醇质量0.1～0.2倍的谷朊粉，用搅拌机搅拌混合20～40min，得预处理聚乙烯醇。
步骤（2）所述的膨胀鳞片石墨是由鳞片石墨经氧化后，高温膨胀得到。
步骤（2）所述的真空脱泡条件为：真空度为140～150Pa，脱泡时间为10～30min。
步骤（3）所述的冷冻解冻循环具体步骤为：用液氮喷淋冷冻10～20s后，于室温条件下，自然解冻4～6h。
步骤（4）所述的向反应器内通入载有异丙醇钛的氮气的通入速率为100～200mL/min，通入时间为10～30min；所述载有异丙醇钛的氮气中，异丙醇钛体积含量为4～6%。
步骤（4）所述的含水氮气通入速率为20～30mL/min，通入时间为20～40min；所述含水氮气为含水率为8～10%的氮气。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明技术方案在制备过程中，聚乙烯醇和戊二醛发生交联反应，在体系中形成三维交联网络，而鳞片石墨经氧化和膨胀后，内部活性基团数量增加，有利于增强聚乙烯醇分子和石墨的结合强度，另外，膨胀鳞片石墨自身结构中具有棱角及凸起结构，在随机分散作用下，单个膨胀鳞片石墨可穿插于多个网络结构中，使三维交联网络挂靠于膨胀鳞片石墨的棱角和凸起结构上，与三维交联网络形成多个物理节点，从而提高体系的机械强度，在使用过程中，受到外力作用时，可有效增加材料的内摩擦，使机械能转化为热能消耗掉，有效限制产品在外力作用下的大尺寸形变，使产品机械性能有效提升；
（2）本发明技术方案中，利用甘油和谷朊粉对聚乙烯醇进行预处理，一方面，甘油优异的润湿性能可有效提高聚乙烯醇在水中的溶胀和溶解效率，有利于聚乙烯醇与戊二醛交联反应的进行，增加体系中交联网络的密度，从而进一步提高产品的机械性能，另一方面，谷朊粉具有优异的成膜性、弹性和韧性，它的加入可有效提高三维交联网络的韧性和弹性，且谷朊粉的加入可有效提高后期处理过程中体系对异丙醇钛的吸附，再通入含水氮气，使异丙醇钛水解，生成的纳米二氧化钛被体系吸附固定，纳米二氧化钛的生成，可有效提高体系的抗污染性能，避免被微生物附着，同时纳米二氧化钛可在孔隙结构中覆盖填充，抑制体系中聚乙烯醇在水中过度溶胀，避免使用过程中产品机械性能下降。
具体实施方式
按重量份数计，在烧杯中依次加入10～30份鳞片石墨，40～60份质量分数为20%双氧水，3～5份质量分数为95%硫酸溶液，60～80份质量分数为30%硝酸溶液，再将烧杯移入超声振荡仪，于超声频率为40～50kHz条件下，超声振荡20～30min，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼移入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼，再将干燥滤饼移入管式炉，以30～50mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，于温度为1180～1200℃条件下，膨胀1～3min，随炉冷却至室温，出料，得膨胀鳞片石墨；按质量比为10:1～20:1将聚乙烯醇与甘油混合，并添加聚乙烯醇质量0.1～0.2倍的谷朊粉，用搅拌机以400～600r/min转速搅拌混合20～40min，得预处理聚乙烯醇，按质量比为1:18～1:20将预处理聚乙烯醇与水混合，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10～20min后，于室温条件下静置溶胀6～8h，随后将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为85～95℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌溶解2～4h，待自然冷却至室温，得混合液；按重量份数计，依次取100～120份混合液，3～5份戊二醛，8～10份膨胀鳞片石墨，加入混料机中，于温度为45～55℃条件下，恒温搅拌混合2～4h后，转入真空脱泡机，于真空度为140～150Pa条件下，真空脱泡10～30min，出料，得成膜液；取玻璃板，用无水乙醇擦拭3～5次后，再用去离子水洗涤3～5次，得洁净玻璃板，再将成膜液流延于洁净玻璃板表面，并用刮刀刮膜，得载膜玻璃板，随后用液氮喷淋冷冻载膜玻璃板10～20s，再于室温条件下自然解冻4～6h，如此冷冻解冻循环3～5次，再将最后一次解冻后的载膜玻璃板移入真空冷冻干燥箱中，干燥6～8h，得载有预制膜的玻璃板；再将载有预制膜的玻璃板转入反应器中，以100～200mL/min速率向反应器中通入载有异丙醇钛的氮气，持续通入10～30min，所述载有异丙醇钛的氮气中，异丙醇钛体积含量为4～6%，随后以20～30mL/min速率向反应器中通入含水率为8～10%的氮气，持续通入20～40min，待含水氮气通入结束，将载有预制膜的玻璃板移入烘箱中，于温度为80～90℃条件下干燥6～8h后，揭膜，即得渗透汽化膜。
实例1
按重量份数计，在烧杯中依次加入30份鳞片石墨，60份质量分数为20%双氧水，5份质量分数为95%硫酸溶液，80份质量分数为30%硝酸溶液，再将烧杯移入超声振荡仪，于超声频率为50kHz条件下，超声振荡30min，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼移入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼，再将干燥滤饼移入管式炉，以50mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，于温度为1200℃条件下，膨胀3min，随炉冷却至室温，出料，得膨胀鳞片石墨；按质量比为20:1将聚乙烯醇与甘油混合，并添加聚乙烯醇质量0.2倍的谷朊粉，用搅拌机以600r/min转速搅拌混合40min，得预处理聚乙烯醇，按质量比为1:20将预处理聚乙烯醇与水混合，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，于室温条件下静置溶胀8h，随后将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为95℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌溶解4h，待自然冷却至室温，得混合液；按重量份数计，依次取120份混合液，5份戊二醛，10份膨胀鳞片石墨，加入混料机中，于温度为55℃条件下，恒温搅拌混合4h后，转入真空脱泡机，于真空度为150Pa条件下，真空脱泡30min，出料，得成膜液；取玻璃板，用无水乙醇擦拭5次后，再用去离子水洗涤5次，得洁净玻璃板，再将成膜液流延于洁净玻璃板表面，并用刮刀刮膜，得载膜玻璃板，随后用液氮喷淋冷冻载膜玻璃板20s，再于室温条件下自然解冻6h，如此冷冻解冻循环5次，再将最后一次解冻后的载膜玻璃板移入真空冷冻干燥箱中，干燥8h，得载有预制膜的玻璃板；再将载有预制膜的玻璃板转入反应器中，以200mL/min速率向反应器中通入载有异丙醇钛的氮气，持续通入30min，所述载有异丙醇钛的氮气中，异丙醇钛体积含量为4%，随后以30mL/min速率向反应器中通入含水率为10%的氮气，持续通入40min，待含水氮气通入结束，将载有预制膜的玻璃板移入烘箱中，于温度为90℃条件下干燥8h后，揭膜，即得渗透汽化膜。
实例2
按重量份数计，在烧杯中依次加入30份鳞片石墨，60份质量分数为20%双氧水，5份质量分数为95%硫酸溶液，80份质量分数为30%硝酸溶液，再将烧杯移入超声振荡仪，于超声频率为50kHz条件下，超声振荡30min，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼移入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼，再将干燥滤饼移入管式炉，以50mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，于温度为1200℃条件下，膨胀3min，随炉冷却至室温，出料，得膨胀鳞片石墨；按质量比为1:20将聚乙烯醇与水混合，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，于室温条件下静置溶胀8h，随后将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为95℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌溶解4h，待自然冷却至室温，得混合液；按重量份数计，依次取120份混合液，5份戊二醛，10份膨胀鳞片石墨，加入混料机中，于温度为55℃条件下，恒温搅拌混合4h后，转入真空脱泡机，于真空度为150Pa条件下，真空脱泡30min，出料，得成膜液；取玻璃板，用无水乙醇擦拭5次后，再用去离子水洗涤5次，得洁净玻璃板，再将成膜液流延于洁净玻璃板表面，并用刮刀刮膜，得载膜玻璃板，随后用液氮喷淋冷冻载膜玻璃板20s，再于室温条件下自然解冻6h，如此冷冻解冻循环5次，再将最后一次解冻后的载膜玻璃板移入真空冷冻干燥箱中，干燥8h，得载有预制膜的玻璃板；再将载有预制膜的玻璃板转入反应器中，以200mL/min速率向反应器中通入载有异丙醇钛的氮气，持续通入30min，所述载有异丙醇钛的氮气中，异丙醇钛体积含量为5%，随后以30mL/min速率向反应器中通入含水率为10%的氮气，持续通入40min，待含水氮气通入结束，将载有预制膜的玻璃板移入烘箱中，于温度为90℃条件下干燥8h后，揭膜，即得渗透汽化膜。
实例3
按重量份数计，在烧杯中依次加入30份鳞片石墨，60份质量分数为20%双氧水，5份质量分数为95%硫酸溶液，80份质量分数为30%硝酸溶液，再将烧杯移入超声振荡仪，于超声频率为50kHz条件下，超声振荡30min，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的滤饼移入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼，再将干燥滤饼移入管式炉，以50mL/min速率向炉内通入氮气，在氮气保护状态下，于温度为1200℃条件下，膨胀3min，随炉冷却至室温，出料，得膨胀鳞片石墨；按质量比为1:20将聚乙烯醇与水混合，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合20min后，于室温条件下静置溶胀8h，随后将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为95℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌溶解4h，待自然冷却至室温，得混合液；按重量份数计，依次取120份混合液，5份戊二醛，10份膨胀鳞片石墨，加入混料机中，于温度为55℃条件下，恒温搅拌混合4h后，转入真空脱泡机，于真空度为150Pa条件下，真空脱泡30min，出料，得成膜液；取玻璃板，用无水乙醇擦拭5次后，再用去离子水洗涤5次，得洁净玻璃板，再将成膜液流延于洁净玻璃板表面，并用刮刀刮膜，得载膜玻璃板，随后用液氮喷淋冷冻载膜玻璃板20s，再于室温条件下自然解冻6h，如此冷冻解冻循环5次，再将最后一次解冻后的载膜玻璃板移入真空冷冻干燥箱中，干燥8h，得载有预制膜的玻璃板；再对载有预制膜的玻璃板进行揭膜，即得渗透汽化膜。
对照例：宁波某膜工业股份有限公司生产的渗透汽化膜。
将实例及对照例的渗透汽化膜进行检测，具体检测如下：
1.拉伸强度及断裂伸长率的测定：采用电子织物强力机对渗透汽化膜进行测定，调整拉伸速率为500mm/min，具体检测结果见表1；
2.抗污染性能测试：将渗透汽化膜用于丙酮-丁醇发酵过程中，用于分离发酵产生的丙酮和乙醇等有机溶剂，连续操作160h，检测渗透汽化膜的通量随操作时间的变化，并计算出膜性能衰减率，具体检测结果见表2。
表1
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
拉伸强度（N·mm-2） 60.2 35.6 56.9 32.8
断裂伸长率（%） 40.2 21.9 38.5 19.5
由表1可知，本发明制备的渗透汽化膜拉伸强度及断裂伸长率好，具有较好的机械性能。
表2
由表2可知，随着使用时间的增长，膜的通量未发生很明显的变化，其抗污染性能较好。

Claims (7)

1.一种渗透汽化膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比为1:18～1:20将聚乙烯醇与水混合，静置溶胀6～8h，随后于温度为85～95℃条件下，搅拌溶解2～4h，得混合液；
（2）按重量份数计，依次取100～120份混合液，3～5份戊二醛，8～10份膨胀鳞片石墨，搅拌混合后，真空脱泡，得成膜液；
（3）将成膜液流延于玻璃板上，并用刮刀刮膜，随后冷冻解冻循环处理3～5次，再经真空冷冻干燥，得载有预制膜的玻璃板；
（4）将载有预制膜的玻璃板置于反应器中，并向反应器内通入载有异丙醇钛的氮气，随后通入含水氮气，再经烘干、揭膜，即得渗透汽化膜。
2.根据权利要求1所述的一种渗透汽化膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的聚乙烯醇还可以为预处理聚乙烯醇，具体预处理方法如下：按质量比为10:1～20:1将聚乙烯醇与甘油混合，并添加聚乙烯醇质量0.1～0.2倍的谷朊粉，用搅拌机搅拌混合20～40min，得预处理聚乙烯醇。
3.根据权利要求1所述的一种渗透汽化膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的膨胀鳞片石墨是由鳞片石墨经氧化后，高温膨胀得到。
4.根据权利要求1所述的一种渗透汽化膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的真空脱泡条件为：真空度为140～150Pa，脱泡时间为10～30min。
5.根据权利要求1所述的一种渗透汽化膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的冷冻解冻循环具体步骤为：用液氮喷淋冷冻10～20s后，于室温条件下，自然解冻4～6h。
6.根据权利要求1所述的一种渗透汽化膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的向反应器内通入载有异丙醇钛的氮气的通入速率为100～200mL/min，通入时间为10～30min；所述载有异丙醇钛的氮气中，异丙醇钛体积含量为4～6%。
7.根据权利要求1所述的一种渗透汽化膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的含水氮气通入速率为20～30mL/min，通入时间为20～40min；所述含水氮气为含水率为8～10%的氮气。
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