CN107162574A - 氧化铝陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氧化铝陶瓷材料及其制备方法,氧化铝陶瓷材料按重量份数计,由原料80~89份的基料氧化铝、8~15份的钙镁硅成分、2~3份的荧光粉和1~2份的稀土组成,经流延法制坯、再经热压炉进行热压烧结而成,其中所述的钙镁硅成分为氧化镁或滑石粉与二氧化硅及碳酸钙的混合物。相对现有技术,本发明的稀土能降低玻璃中的铁含量,以达到脱除材料中绿色,增高热导率和折射率,能使材料更加耐高温,延长使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域,涉及氧化铝陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
LED灯丝灯因具有360度全发光、无频闪、不发烫、长寿命、缓衰减等特性广受关注,LED发光是靠芯片激发荧光粉产生均匀照明,特别是纳米半透明陶瓷灯丝的发明成功使用,不仅降低了产品成本,有效解决相关灯丝灯的技术,达到高“性价比”产品。许多真正实现360度均匀发光这就需要材料的透光性增加,玻璃有好的透光性但它有一个致命缺陷是导热性极差,导热系数只有0.5左右,蓝宝石具有好的透光性但价格太高,纳米半透明陶瓷虽有高性价比产品,但透明度还没有达到更好;现有技术中申请号为201610071904.2的《一种氧化铝荧光陶瓷材料及其制备方法和应用》,其内容为按质量百分比计的70-99%的基料氧化铝和1-30%的钙镁硅成分添加荧光粉经流延法制坯、再经烧结而成,其中所述的钙镁硅成分是指氧化镁或滑石粉与二氧化硅及碳酸钙的混合物,所述的荧光粉添加量以氧化铝和钙镁硅成分总质量计为1-10%,但是存在耐高温性差,导热率和折射率低,所以有必要对这些问题进行解决。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化铝陶瓷材料及其制备方法,所要解决的技术问题是:耐高温性差,导热率和折射率低,所以有必要对这些问题进行解决。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:氧化铝陶瓷材料,按重量份数计,由原料80~89份的基料氧化铝、8~15份的钙镁硅成分、2~3份的荧光粉和1~2份的稀土组成,经流延法制坯、再经热压炉进行热压烧结而成,其中所述的钙镁硅成分为氧化镁或滑石粉与二氧化硅及碳酸钙的混合物。
本发明的有益效果是:稀土能降低玻璃中的铁含量,以达到脱除材料中绿色,增高热导率和折射率,能使材料更加耐高温,延长使用寿命。
在上述技术方案的基础上,本发明还可以做如下改进。
进一步,所述热压炉进行热压烧结时,其内部充满氦气,且气压为210Mpa~230Mpa;所述热压炉内热压烧结温度为1630℃~1725℃。
采用上述进一步方案的有益效果是:通过充满氦气,隔绝氧气,能提高材料的光学性能,使得折射率大于1.7。
进一步,所述荧光粉的化学式为(Tb,Ce)3Al5O12。
采用上述进一步方案的有益效果是:(Tb,Ce)3Al5O12能增强荧光效果。
本发明解决上述技术问题的另一技术方案如下:氧化铝荧光陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1.按照重量份数计,取原料80~89份的基料氧化铝、8~15份的钙镁硅成分、2~3份的荧光粉和1~2份的稀土进行混合得混合粉料;
步骤S2.混合粉料中加入0.5~1份的分散剂送入球磨罐中进行球磨处理10~14小时,然后加入45~50份的溶剂和2~3份粘结剂,再加入荧光粉再次进行球磨处理21~34小时,得到流延浆料;
步骤S3.将流延浆料进行过滤,过滤后输入真空脱泡机进行1~1.5小时的脱泡处理;然后进行热压成型,再对成型坯料进行素烧,素烧温度为310℃~420℃,素烧时间为1~2小时,得粗制品;
步骤S4.向热压炉内充满氦气,且气压为210Mpa~230Mpa;将粗制品送入热压炉进行热压烧结,热压烧结温度为1630℃~1725℃,热压烧结时间为20~36小时;
步骤S5.将烧结成型的粗制品进行退火处理,再对退火处理后的粗制品涂抹紫外线吸收剂,得氧化铝荧光陶瓷材料。
本发明的有益效果是:稀土能降低玻璃中的铁含量,以达到脱除材料中绿色,增高热导率和折射率,能使材料更加耐高温,延长使用寿命;对成型坯料进行素烧,素烧可以去除一些添加剂,提升材料的热导率和折射率;通过充满氦气,隔绝氧气,能提高材料的光学性能,使得折射率大于1.7;涂抹紫外线吸收剂能吸收紫外线。
进一步,所述溶剂为甲苯或酒精;粘结剂为PVB和PEG;分散剂为W-S80,紫外线吸收剂为邻羟基苯甲酸苯酯。
进一步,所述步骤S1中,还向混合粉料中加入1~2份的银金属粒子,银金属粒子的粒径介于50nm~85nm之间。
采用上述进一步方案的有益效果是:加入银金属粒子,提高了材料的反射和散射能力,使得后续制备的LED器件出光均匀。
进一步,所述步骤S3中,通过100~200目的不锈钢过滤网对流延浆料进行过滤。
采用上述进一步方案的有益效果是:过滤效果佳,能获取理想浆料。
附图说明
图1为本发明氧化铝陶瓷材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1:
氧化铝陶瓷材料,按重量份数计,由原料89份的基料氧化铝、8份的钙镁硅成分、2份的荧光粉和1份的稀土组成,经流延法制坯、再经热压炉进行热压烧结而成,所述热压炉进行热压烧结时,其内部充满氦气,且气压为210Mpa;所述热压炉内热压烧结温度为1725℃;其中所述的钙镁硅成分为氧化镁或滑石粉与二氧化硅及碳酸钙的混合物;所述荧光粉的化学式为(Tb,Ce)3Al5O12。
本实施例中稀土能降低玻璃中的铁含量,以达到脱除材料中绿色,增高热导率和折射率,能使材料更加耐高温,延长使用寿命;通过充满氦气,隔绝氧气,能提高材料的光学性能,使得折射率大于1.7。
如图1所示,氧化铝陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1.按照重量份数计,取原料89份的基料氧化铝、8份的钙镁硅成分、2份的荧光粉和1份的稀土进行混合得混合粉料,还向混合粉料中加入2份的银金属粒子,银金属粒子的粒径为50nm;
步骤S2.混合粉料中加入0.5份的W-S80送入球磨罐中进行球磨处理14小时,然后加入45份的甲苯或酒精,以及2份PVB和PEG,再加入荧光粉再次进行球磨处理34小时,得到流延浆料;
步骤S3.将流延浆料通过100目的不锈钢过滤网进行过滤,过滤后输入真空脱泡机进行1.5小时的脱泡处理;然后进行热压成型,再对成型坯料进行素烧,素烧温度为420℃,素烧时间为1小时,得粗制品;
步骤S4.向热压炉内充满氦气,且气压为230Mpa;将粗制品送入热压炉进行热压烧结,热压烧结温度为1630℃,热压烧结时间为36小时;
步骤S5.将烧结成型的粗制品进行退火处理,再对退火处理后的粗制品涂抹邻羟基苯甲酸苯酯,得氧化铝荧光陶瓷材料。
本实施例中稀土能降低玻璃中的铁含量,以达到脱除材料中绿色,增高热导率和折射率,能使材料更加耐高温,延长使用寿命;对成型坯料进行素烧,素烧可以去除一些添加剂,提升材料的热导率和折射率;通过充满氦气,隔绝氧气,能提高材料的光学性能,使得折射率大于1.7;涂抹紫外线吸收剂能吸收紫外线。
实施例2:
氧化铝陶瓷材料,按重量份数计,由原料80份的基料氧化铝、15份的钙镁硅成分、3份的荧光粉和2份的稀土组成,经流延法制坯、再经热压炉进行热压烧结而成,所述热压炉进行热压烧结时,其内部充满氦气,且气压为210Mpa;所述热压炉内热压烧结温度为1725℃;其中所述的钙镁硅成分为氧化镁或滑石粉与二氧化硅及碳酸钙的混合物;所述荧光粉的化学式为(Tb,Ce)3Al5O12。
本实施例中稀土能降低玻璃中的铁含量,以达到脱除材料中绿色,增高热导率和折射率,能使材料更加耐高温,延长使用寿命;通过充满氦气,隔绝氧气,能提高材料的光学性能,使得折射率大于1.7。
如图1所示,氧化铝陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1.按照重量份数计,取原料80份的基料氧化铝、15份的钙镁硅成分、3份的荧光粉和2份的稀土进行混合得混合粉料,还向混合粉料中加入1份的银金属粒子,银金属粒子的粒径为85nm;
步骤S2.混合粉料中加入1份的W-S80送入球磨罐中进行球磨处理10小时,然后加入50份的甲苯或酒精,以及3份PVB和PEG,再加入荧光粉再次进行球磨处理21小时,得到流延浆料;
步骤S3.将流延浆料通过200目的不锈钢过滤网进行过滤,过滤后输入真空脱泡机进行1小时的脱泡处理;然后进行热压成型,再对成型坯料进行素烧,素烧温度为310℃,素烧时间为2小时,得粗制品;
步骤S4.向热压炉内充满氦气,且气压为210Mpa;将粗制品送入热压炉进行热压烧结,热压烧结温度为1725℃,热压烧结时间为20小时;
步骤S5.将烧结成型的粗制品进行退火处理,再对退火处理后的粗制品涂抹邻羟基苯甲酸苯酯,得氧化铝荧光陶瓷材料。
本实施例中稀土能降低玻璃中的铁含量,以达到脱除材料中绿色,增高热导率和折射率,能使材料更加耐高温,延长使用寿命;对成型坯料进行素烧,素烧可以去除一些添加剂,提升材料的热导率和折射率;通过充满氦气,隔绝氧气,能提高材料的光学性能,使得折射率大于1.7;邻羟基苯甲酸苯酯能吸收紫外线。
实施例3:
氧化铝陶瓷材料,按重量份数计,由原料85份的基料氧化铝、12份的钙镁硅成分、2份的荧光粉和1份的稀土组成,经流延法制坯、再经热压炉进行热压烧结而成,所述热压炉进行热压烧结时,其内部充满氦气,且气压为220Mpa;所述热压炉内热压烧结温度为1680℃;其中所述的钙镁硅成分为氧化镁或滑石粉与二氧化硅及碳酸钙的混合物;所述荧光粉的化学式为(Tb,Ce)3Al5O12。
本实施例中稀土能降低玻璃中的铁含量,以达到脱除材料中绿色,增高热导率和折射率,能使材料更加耐高温,延长使用寿命;通过充满氦气,隔绝氧气,能提高材料的光学性能,使得折射率大于1.7。
如图1所示,氧化铝陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1.按照重量份数计,取原料85份的基料氧化铝、12份的钙镁硅成分、2份的荧光粉和1份的稀土进行混合得混合粉料,还向混合粉料中加入1.5份的银金属粒子,银金属粒子的粒径为70nm;
步骤S2.混合粉料中加入0.8份的W-S80送入球磨罐中进行球磨处理12小时,然后加入48份的甲苯或酒精,以及2.5份PVB和PEG,再加入荧光粉再次进行球磨处理28小时,得到流延浆料;
步骤S3.将流延浆料通过150目的不锈钢过滤网进行过滤,过滤后输入真空脱泡机进行1.2小时的脱泡处理;然后进行热压成型,再对成型坯料进行素烧,素烧温度为365℃,素烧时间为1.5小时,得粗制品;
步骤S4.向热压炉内充满氦气,且气压为220Mpa;将粗制品送入热压炉进行热压烧结,热压烧结温度为1680℃,热压烧结时间为28小时;
步骤S5.将烧结成型的粗制品进行退火处理,再对退火处理后的粗制品涂抹邻羟基苯甲酸苯酯,得氧化铝荧光陶瓷材料。
本实施例中稀土能降低玻璃中的铁含量,以达到脱除材料中绿色,增高热导率和折射率,能使材料更加耐高温,延长使用寿命;对成型坯料进行素烧,素烧可以去除一些添加剂,提升材料的热导率和折射率;通过充满氦气,隔绝氧气,能提高材料的光学性能,使得折射率大于1.7;邻羟基苯甲酸苯酯能吸收紫外线。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.氧化铝陶瓷材料,其特征在于,按重量份数计,由原料80~89份的基料氧化铝、8~15份的钙镁硅成分、2~3份的荧光粉和1~2份的稀土组成,经流延法制坯、再经热压炉进行热压烧结而成,其中所述的钙镁硅成分为氧化镁或滑石粉与二氧化硅及碳酸钙的混合物。
2.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷材料,其特征在于,所述热压炉进行热压烧结时,其内部充满氦气,且气压为210Mpa~230Mpa;所述热压炉内热压烧结温度为1630℃~1725℃。
3.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷材料,其特征在于,所述荧光粉的化学式为(Tb,Ce)3Al5O12。
4.氧化铝陶瓷材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1.按照重量份数计,取原料80~89份的基料氧化铝、8~15份的钙镁硅成分、2~3份的荧光粉和1~2份的稀土进行混合得混合粉料;
步骤S2.混合粉料中加入0.5~1份的分散剂送入球磨罐中进行球磨处理10~14小时,然后加入45~50份的溶剂和2~3份粘结剂,再加入荧光粉再次进行球磨处理21~34小时,得到流延浆料;
步骤S3.将流延浆料进行过滤,过滤后输入真空脱泡机进行1~1.5小时的脱泡处理;然后进行热压成型,再对成型坯料进行素烧,素烧温度为310℃~420℃,素烧时间为1~2小时,得粗制品;
步骤S4.向热压炉内充满氦气,且气压为210Mpa~230Mpa;将粗制品送入热压炉进行热压烧结,热压烧结温度为1630℃~1725℃,热压烧结时间为20~36小时;
步骤S5.将烧结成型的粗制品进行退火处理,再对退火处理后的粗制品涂抹紫外线吸收剂,得氧化铝荧光陶瓷材料。
5.根据权利要求4所述的氧化铝陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述溶剂为甲苯或酒精;粘结剂为PVB和PEG;分散剂为W-S80,紫外线吸收剂为邻羟基苯甲酸苯酯。
6.根据权利要求4所述的氧化铝陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,还向混合粉料中加入1~2份的银金属粒子,银金属粒子的粒径介于50nm~85nm之间。
7.根据权利要求4所述的氧化铝陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,通过100~200目的不锈钢过滤网对流延浆料进行过滤。
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