CN107158036A - 一种龟甲胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种龟甲胶的制备方法，包括以下步骤：(1)将龟甲壳清洗干净，破碎备用；(2)将破碎后的龟甲壳置于容器中干蒸；(3)将水加入步骤(2)中干蒸后的容器中，进行蒸煮，排水，清洗；(4)将蒸煮后的龟甲壳加水加压完全熬制，得到龟甲胶体溶液的混合样；(5)将混合样过滤分离，得胶液；(6)将胶液进行浓缩，得龟甲胶成品。在制备工艺中有效控制挥发性盐基氮的含量，使得龟甲胶安全性高，有效治疗各种疾病，应用前景较广。

Description

一种龟甲胶的制备方法
技术领域
本发明涉及中成药工艺技术领域，特别涉及一种龟甲胶的制备方法。
背景技术
龟甲胶为龟科动物乌龟的背甲及腹甲经煎煮、浓缩制成的胶状液体。含动物胶、角蛋白、脂肪、骨胶原、18种氨基酸，及钙、磷、锶、锌、铜等多种常量及微量元素，其味咸、甘，微寒。归肝、肾、心经。功能与主治：滋阴潜阳，益肾强骨，养血补心。用于阴虚潮热，骨蒸盗汗，头晕目眩，虚风内动，筋骨痿软，心虚健忘，是中医常用名贵药材之一，在我国传统医药中属于上品。
挥发性盐基氮(TVB-N)指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性，其含量越高，表明氨基酸被破坏的越多，特别是蛋氨酸和酪氨酸，因此营养价值大受影响。
目前龟甲胶的质量标准中没有涉及安全性指标挥发性盐基氮的控制标准，在中国药典规定的工艺标准中也没有控制该指标的途径，但实际生产过程中涉及该安全性指标的超标，因此，研究该技术具有重要意义。
乌龟背甲和腹甲均含较高含量的胶质、蛋白质及氨基酸，为龟甲胶的原料来源，因龟肉与龟甲难以完全剥离，而导致原料中挥发性盐基氮过高。本发明从工艺上解决了传统工艺中龟甲胶制备过程中存在的安全性问题，具有较广应用前景。
发明内容
鉴以此，本发明提出一种龟甲胶的制备方法，解决了挥发性盐基氮含量高、提取时间长的工艺缺陷问题，提高了龟甲胶的提取效率、制备时间短、不添加酸碱辅料以及使用安全性高的作用。
本发明的技术方案是这样实现的：一种龟甲胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将龟甲壳清洗干净，破碎备用；
(2)将破碎后的龟甲壳置于容器中干蒸；
(3)将水加入步骤(2)中干蒸后的容器中，进行蒸煮，排水，清洗；
(4)将蒸煮后的龟甲壳加水加压完全熬制，得到龟甲胶体溶液的混合样；
(5)将混合样过滤分离，得胶液；
(6)将胶液进行浓缩，得龟甲胶成品。
优选地，所述步骤(1)中，采用破碎机进行破碎，破碎至粒度为2cm2～8cm2。
优选地，所述步骤(2)中，干蒸温度为120℃～200℃，干蒸时间在1h～6h，每隔20min～30min翻搅一次。
优选地，所述步骤(3)中，龟甲壳与水的重量比为1:6～1:8。
优选地，所述步骤(3)中，蒸煮时间为30min～60min。
优选地，所述步骤(4)中，龟甲壳与水的重量比为1:1～1:4。
优选地，所述步骤(4)中，压力为0.18Mpa～0.22Mpa下熬制10h～16h。
优选地，所述步骤(5)中，将混合样进行二次过滤，第一次过80目～100目滤网进行过滤，第二次过110目～130目滤网过滤，得胶液。
优选地，所述步骤(5)中，浓缩温度为90℃～120℃，浓缩至胶液相对密度为1.05～1.25。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明制备成品的过程中控制挥发性盐基氮的含量，具有安全、有效、快速的优点。
(2)本发明制备龟甲胶的过程中采用加压方式，改变传统方法制备时间长的缺点。
(3)本发明制备的龟甲胶安全性高，且具有较好的保健功能。本发明中药材龟甲胶主治：滋阴，养血。用于阴虚潮热，骨蒸盗汗，腰膝酸软，血虚萎黄。用于肾阴亏损，骨蒸潮热，盗汗；热病伤阴，阴虚风动；腰腿酸软，筋骨痿弱；小儿囟门不合；以及崩漏等痛证。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种龟甲胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将龟甲壳内外的杂物用水清洗干净，并将残肉去除干净，破碎备用，采用破碎机进行破碎，破碎至粒度为2cm2，保证龟甲壳熬制时充分透彻及熬制后出胶便利。
(2)将破碎后的龟甲壳置于容器中干蒸，干蒸温度为150℃，干蒸时间在5h，每隔30min翻搅一次，保证气体流通，确保挥发性盐基氮有效挥发，降低含量。
(3)将水加入步骤(2)中干蒸后的容器中，龟甲壳与水的重量比为1:8，进行蒸煮，蒸煮时间为60min，排水，用水清洗。
(4)将蒸煮后的龟甲壳加水加压完全熬制，龟甲壳与水的重量比为1:4，压力为0.18Mpa下熬制14h，得到龟甲胶体溶液的混合样；
(5)将混合样二次过滤分离，第一次过80目滤网进行过滤，第二次过120目滤网过滤，得琥珀色胶液。
(6)将琥珀色胶液进行浓缩，即调整火候至保持胶液处于翻滚状态下进行浓缩，浓缩温度为120℃，浓缩至胶液相对密度为1.05，趁热出胶液，冷却，得龟甲胶成品。
实施例2
(1)将龟甲壳内外的杂物用水清洗干净，并将残肉去除干净，破碎备用，采用破碎机进行破碎，破碎至粒度为7cm2，保证龟甲壳熬制时充分透彻及熬制后出胶便利。
(2)将破碎后的龟甲壳置于容器中干蒸，干蒸温度为180℃，干蒸时间在2h，每隔20min翻搅一次，保证气体流通，确保挥发性盐基氮有效挥发，降低含量。
(3)将水加入步骤(2)中干蒸后的容器中，龟甲壳与水的重量比为1:6，进行蒸煮，蒸煮时间为30min，排水，用水清洗。
(4)将蒸煮后的龟甲壳加水加压完全熬制，龟甲壳与水的重量比为1:2，压力为0.22Mpa下熬制16h，得到龟甲胶体溶液的混合样；
(5)将混合样二次过滤分离，第一次过100目滤网进行过滤，第二次过120目滤网过滤，得琥珀色胶液。
(6)将琥珀色胶液进行浓缩，即调整火候至保持胶液处于翻滚状态下进行浓缩，浓缩温度为90℃，浓缩至胶液相对密度为1.20，趁热出胶液，冷却，得龟甲胶成品。
实施例3
(1)将龟甲壳内外的杂物用水清洗干净，并将残肉去除干净，破碎备用，采用破碎机进行破碎，破碎至粒度为5cm2，保证龟甲壳熬制时充分透彻及熬制后出胶便利。
(2)将破碎后的龟甲壳置于容器中干蒸，干蒸温度为200℃，干蒸时间在3h，每隔30min翻搅一次，保证气体流通，确保挥发性盐基氮有效挥发，降低含量。
(3)将水加入步骤(2)中干蒸后的容器中，龟甲壳与水的重量比为1:8，进行蒸煮，蒸煮时间为50min，排水，用水清洗。
(4)将蒸煮后的龟甲壳加水加压完全熬制，龟甲壳与水的重量比为1:4，压力为0.19Mpa下熬制12h，得到龟甲胶体溶液的混合样；
(5)将混合样二次过滤分离，第一次过80目滤网进行过滤，第二次过120目滤网过滤，得琥珀色胶液。
(6)将琥珀色胶液进行浓缩，即调整火候至保持胶液处于翻滚状态下进行浓缩，浓缩温度为120℃，浓缩至胶液相对密度为1.15，趁热出胶液，冷却，得龟甲胶成品。
实施例4
(1)将龟甲壳内外的杂物用水清洗干净，并将残肉去除干净，破碎备用，采用破碎机进行破碎，破碎至粒度为5cm2，保证龟甲壳熬制时充分透彻及熬制后出胶便利。
(2)将破碎后的龟甲壳置于容器中干蒸，干蒸温度为140℃，干蒸时间在6h，每隔25min翻搅一次，保证气体流通，确保挥发性盐基氮有效挥发，降低含量。
(3)将水加入步骤(2)中干蒸后的容器中，龟甲壳与水的重量比为1:7，进行蒸煮，蒸煮时间为40min，排水，用水清洗。
(4)将蒸煮后的龟甲壳加水加压完全熬制，龟甲壳与水的重量比为1:2，压力为0.20Mpa下熬制13h，得到龟甲胶体溶液的混合样；
(5)将混合样二次过滤分离，第一次过80目滤网进行过滤，第二次过120目滤网过滤，得琥珀色胶液。
(6)将琥珀色胶液进行浓缩，即调整火候至保持胶液处于翻滚状态下进行浓缩，浓缩温度为100℃，浓缩至胶液相对密度为1.1，趁热出胶液，冷却，得龟甲胶成品。
实施例5
(1)将龟甲壳内外的杂物用水清洗干净，并将残肉去除干净，破碎备用，采用破碎机进行破碎，破碎至粒度为5cm2，保证龟甲壳熬制时充分透彻及熬制后出胶便利。
(2)将破碎后的龟甲壳置于容器中干蒸，干蒸温度为160℃，干蒸时间在2h，每隔25min翻搅一次，保证气体流通，确保挥发性盐基氮有效挥发，降低含量。
(3)将水加入步骤(2)中干蒸后的容器中，龟甲壳与水的重量比为1:7，进行蒸煮，蒸煮时间为50min，排水，用水清洗。
(4)将蒸煮后的龟甲壳加水加压完全熬制，龟甲壳与水的重量比为1:3，压力为0.20Mpa下熬制14h，得到龟甲胶体溶液的混合样；
(5)将混合样二次过滤分离，第一次过100目滤网进行过滤，第二次过120目滤网过滤，得琥珀色胶液。
(6)将琥珀色胶液进行浓缩，即调整火候至保持胶液处于翻滚状态下进行浓缩，浓缩温度为110℃，浓缩至胶液相对密度为1.15，趁热出胶液，冷却，得龟甲胶成品。
其中，首先将龟甲壳破碎成粒度，保证龟甲壳熬制时充分透彻及熬制后出胶便利；
干蒸为的是将龟甲壳进行去腥、使龟甲壳质地变脆，从而加速挥发性盐基氮的挥发；
其次，蒸煮是为了去除龟甲壳挥发性盐基氮；
最后进行加压熬制，使龟甲壳变软，便于有效成分溶出，不仅缩短了熬制时间，提高了提取效率，也使得挥发性盐基氮的含量减少。通过本发明的制备方法，安全性高，提取效率高。
为了进一步验证本发明的有益效果，做了以下实验：
设置对比组1
参考申请号201310325105.X说明书第[0005]段实施方法：
将上述所述制取的生龟板洗净，将砂粒置于锅内用火炒热，放入洗净的生龟板，炒至生龟板表面微黄，停火，取出龟板，筛去砂粒。将炒过的生龟板，放入醋盆内稍浸渍，每千克生龟板用醋0.3千克，浸渍后取出用水洗净，晒干。将醋制后的生龟板洗净，放入锅内，用大火水煮至溶尽胶质，使余下的生龟板变得松脆，手捏即碎，将水煮的滤液取出，加入明矾少许，静置后，滤取上清液，以文火浓缩，至稠膏状。
一、检测挥发性盐基氮、含氮总量的含量
检测方法：挥发性盐基氮的测定方法依据《食品安全国家标准食品中挥发性盐基氮的测定(GB 5009.228-2016)，含氮总量的测定方法依据《中华人民共和国药典》(2010版一部)，对实施例1～5和对比组1进行测定，测定结果见表1。
表1：
组别 挥发性盐基氮含量(mg/100g) 含氮总量(g/100g)
实施例1 46.92 16.21
实施例2 42.87 15.03
实施例3 49.89 15.22
实施例4 47.31 14.65
实施例5 39.94 16.71
对比组1 110.6 15.66
由表1可知，本发明龟甲胶的制备方法，相对于对比组1，大大减少了挥发性盐基氮的含量，使得成品的安全性高。
二、检测氨基酸含量
检测方法：依据《中华人民共和国药典》(2015版一部)对实施例1～5和对比组1进行氨基酸测定，测定结果见表2。
表2：
由表2可知，成品的有效成分较对比组1的高，有效的提取龟甲壳的营养成分，使得氨基酸的含量较高。
三、设置常压和加压熬制实验
步骤1、龟甲壳前处理
(1)将龟甲壳清洗干净，破碎备用。
(2)将破碎后的龟甲壳置于容器中干蒸。
(3)将水加入步骤(2)中干蒸后的容器中，进行蒸煮，排水，清洗；。
(4)称取蒸煮后的龟甲壳约1000g两份，并分别常压和高压工艺进行熬制。
2、龟甲胶常压熬制工艺
将1016.5g龟甲，置于锅中，加水保持液面高于龟甲5cm左右，大火煮沸后转中小火(300～600瓦特)熬制150h，过滤(熬制过程中搅拌次数为1次/1h，出胶后适当增加搅拌次数，防止焦化)。滤液加热浓缩至棕褐色胶状，停止浓缩，静置放凉，取样检验挥发性盐基氮含量。加米酒调整酒度至25％vol，利于保存，并取样送检有效成分含量。
3、龟甲胶高压熬制工艺
将1007.0g龟甲，置于高压灭菌锅，加水量为龟甲壳的2倍，保压压力在0.18～0.22MPa之间，高压熬制14h，过滤，滤液加热浓缩至棕褐色胶状，停止浓缩，静置放凉，取样检验挥发性盐基氮含量。加米酒调整酒度至25％vol，利于保存，并取样送检有效成分含量。
4、两种工艺制备的样品信息见表3：
表3
组别 提取工艺 龟甲重量(g) 收得龟甲胶重量(g)
1 常压熬制 1016.5 5023.2
2 高压熬制 1007.0 5016.0
5、实验结果
龟甲胶检验结果见表4：
表4
由上表可知，本发明采用的加高压的方式制备龟甲胶，相比于常压熬制的龟甲胶，本发明检测出的氨基酸含量均较高，尤其是挥发性盐基氮的含量大大减少，使得成品的有害物质减少，提高产品的质量。
综上所述，采用本发明所提供的一种龟甲胶的制备方法，本发明的工艺条件有效的降低了安全性指标挥发性盐基氮的含量，有效解决了龟甲胶工艺中存在安全隐患问题；本工艺不仅有效提高了龟甲的提取效率，节约耗能，缩短时间，且符合药用标准，具有较高的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种龟甲胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将龟甲壳清洗干净，破碎备用；
(2)将破碎后的龟甲壳置于容器中干蒸；
(3)将水加入步骤(2)中干蒸后的容器中，进行蒸煮，排水，清洗；
(4)将蒸煮后的龟甲壳加水加压完全熬制，得到龟甲胶体溶液的混合样；
(5)将混合样过滤分离，得胶液；
(6)将胶液进行浓缩，得龟甲胶成品。
2.根据权利要求1所述的一种龟甲胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，采用破碎机进行破碎，破碎至粒度为2cm2～8cm2。
3.根据权利要求1所述的一种龟甲胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，干蒸温度为120℃～200℃，干蒸时间在1h～6h，每隔20min～30min翻搅一次。
4.根据权利要求1所述的一种龟甲胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，龟甲壳与水的重量比为1:6～1:8。
5.根据权利要求1所述的一种龟甲胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，蒸煮时间为30min～60min。
6.根据权利要求1所述的一种龟甲胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，龟甲壳与水的重量比为1:1～1:4。
7.根据权利要求1所述的一种龟甲胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，压力为0.18Mpa～0.22Mpa下熬制10h～16h。
8.根据权利要求1所述的一种龟甲胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，将混合样进行二次过滤，第一次过80目～100目滤网进行过滤，第二次过110目～130目滤网过滤，得胶液。
9.根据权利要求1所述的一种龟甲胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，浓缩温度为90℃～120℃，浓缩至胶液相对密度为1.05～1.25。
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