CN107151318A - 蔗糖聚醚多元醇及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于聚醚多元醇合成技术领域，具体涉及一种蔗糖聚醚多元醇及其制备方法。所述的蔗糖聚醚多元醇，使用液体糖浆、小分子醇作为起始剂，在胺催化作用下，与氧化烯烃进行聚合而成。本发明使用液体糖浆作为原料，反应后期糖渣大大减少，蔗糖转化率高；液体糖浆作为晶体蔗糖的中间产物，价格低廉，具有明显成本优势；制备过程可以用糖浆储罐直接进料，无需人工投糖作业，大大提高生产效率、减少劳动强度。本发明使用新型胺作为催化剂，后处理过程简单，且小分子醇在氧化烯烃加入量达到20％后加入，后处理氧化烯烃脱除少，氧化烯烃转化率高，经济且环保，制得的蔗糖聚醚多元醇羟值360～450mgKOH/g。

Description

蔗糖聚醚多元醇及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚醚多元醇合成技术领域，具体涉及一种蔗糖聚醚多元醇及其制备方法。
背景技术
蔗糖聚醚因其原料资源丰富被广泛用作聚氨酯泡沫的基础原料，其所制得聚氨酯硬泡耐热性高、尺寸稳定性强、抗压强度大。但在硬泡聚醚多元醇的生产过程中，由于蔗糖反应不完全、单体残留较多等问题直接影响到产品的质量；同时使用晶体蔗糖生产聚醚，需要设置砂糖仓库及溶糖、过滤、转化等设备，耗费许多的人力财力；反应中氧化烯烃转化率低，反应不充分，危害人身健康；上述问题一直制约着蔗糖聚醚多元醇的生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种蔗糖聚醚多元醇及其制备方法；本发明的制备方法生产效率较高，反应活性较好，蔗糖转化率高，后期环氧丙烷残留量少。
本发明提供了一种蔗糖聚醚多元醇，以液体糖浆和小分子醇为起始剂，通过低温段聚合反应和高温段聚合反应制备而成；其中，以液体糖浆为起始剂，在胺类催化剂的作用下，与环氧丙烷进行80～85℃低温聚合反应；熟化后，以小分子醇为起始剂，在胺类催化剂的作用下，与剩余的环氧丙烷进行105～110℃高温聚合反应。
本发明还提供了一种蔗糖聚醚多元醇的制备方法，包括以下步骤：
(1)低温段聚合反应：将液体糖浆加入反应釜内，加入胺类催化剂，氮气置换后升温，控制温度80～85℃，滴加环氧丙烷，熟化；
(2)熟化完毕，升温并抽真空脱水，氮气鼓泡；
(3)高温段聚合反应：将小分子醇起始剂与剩余的胺类催化剂混合均匀，抽入反应釜，控制温度为105～110℃，滴加剩余环氧丙烷完毕后，熟化；
(4)熟化完毕，抽真空脱除未反应的环氧丙烷，得到蔗糖聚醚多元醇。
优选地，前述液体糖浆为质量浓度70～85％的蔗糖水溶液。
优选地，前述小分子醇起始剂为二乙二醇，且液体糖浆和二乙二醇的质量比为10：1～5。
优选地，前述催化剂为胺类催化剂，占液体糖浆、小分子醇和环氧丙烷总重量的0.2～1％。
优选地，前述催化剂为N,N-二甲基十八胺。
优选地，前述胺类催化剂低温段与高温段的加入质量比为7～5：3～5。
优选地，前述步骤(1)阶段滴加环氧丙烷总质量的10～30％。
优选地，前述步骤(1)阶段氮气置换3～5次；步骤(2)阶段真空脱水至压力为-0.093Mpa，脱水鼓泡处理温度为105℃，时间为3～5h；步骤(1)、(3)阶段压力控制在0.1～0.4Mpa，熟化2～3h。
优选地，前述液体糖浆、小分子醇的加入总量与环氧丙烷加入总量的质量比为1:1.5～5。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明制备蔗糖聚醚多元醇采用胺催化工艺一釜合成，不需要后处理釜，节约生产成本。
(2)相比晶体蔗糖而言，液体糖浆质量更容易规范和统一，在生产上可以按照用户的特殊要求制成不同浓度、不同转化糖含量及颜色深浅不同的糖液。制备聚醚多元醇时直接使用液体糖浆，生产过程大为简化。
(3)本发明合成的蔗糖聚醚多元醇，糖渣少、蔗糖转化率高。
(4)本发明中起始剂和催化剂分段加入，从开始到结束一直保持了起始剂具有较高的活性，环氧丙烷反应更加充分，残余量少，较好的解决了胺工艺聚醚合成中一直存在的环氧丙烷残余问题，反应收率高、有利于环保。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
将蔗糖质量浓度为70％的糖浆488.6g，N,N-二甲基十八胺9.42g，加入到2.5L的聚合反应釜中，之后对聚合反应釜冲压检测确保密封性良好，进行氮气置换5次，然后抽真空至最低真空度-0.093MPa，设定好温度为85℃升温，至80℃时开始连续滴加环氧丙烷，维持温度在80～85℃之间，至加入的环氧丙烷量为330g时，停止进环氧丙烷，在温度80～105℃下开始熟化2～3h，随着熟化反应的进行，反应釜压力先下降后维持稳定，然后抽入6.28gN,N-二甲基十八胺和114.2g二乙二醇配置好的溶液，维持反应温度在105～110℃，反应压力0.1-0.4MPa下，继续滴加剩余的1165g环氧丙烷，反应半小时后冲入氮气进行熟化3h，将熟化好后的样品留样并测试PO残留，之后抽真空脱单体2小时得到制备出的成品蔗糖聚醚多元醇。
所合成的蔗糖聚醚指标列入表1。
实施例2
将蔗糖质量浓度为70％的糖浆488.6g，N,N-二甲基十八胺9.42g，加入到2.5L的聚合反应釜中，之后对聚合反应釜冲压检测确保密封性良好，进行氮气置换5次，然后抽真空至最低真空度-0.093MPa，设定好温度为85℃升温，至80℃时开始连续滴加环氧丙烷，维持温度在80～85℃之间，至加入的环氧丙烷量为430g时，停止进环氧丙烷，在温度80～105℃下开始熟化2～3h，随着熟化反应的进行，反应釜压力先下降后维持稳定，然后抽入6.28gN,N-二甲基十八胺和73.15g二乙二醇配置好的溶液，维持反应温度在105～110℃，反应压力0.1-0.4MPa下，继续滴加剩余的1518g环氧丙烷，反应半小时后冲入氮气进行熟化3h，将熟化好后的样品留样并测试PO残留，之后抽真空脱单体2小时得到制备出的成品蔗糖聚醚多元醇。
所合成的蔗糖聚醚指标列入表1。
实施例3
将蔗糖质量浓度为70％的糖浆488.6g，N,N-二甲基十八胺9.42g，加入到2.5L的聚合反应釜中，之后对聚合反应釜冲压检测确保密封性良好，进行氮气置换5次，然后抽真空至最低真空度-0.093MPa，设定好温度为85℃升温，至80℃时开始连续滴加环氧丙烷，维持温度在80～85℃之间，至加入的环氧丙烷量为402g时，停止进环氧丙烷，在温度80～105℃下开始熟化2～3h，随着熟化反应的进行，反应釜压力先下降后维持稳定，然后抽入6.28gN,N-二甲基十八胺和73.15g二乙二醇配置好的溶液，维持反应温度在105～110℃，反应压力0.1-0.4MPa下，继续滴加剩余的1425g环氧丙烷，反应半小时后冲入氮气进行熟化3h，将熟化好后的样品留样并测试PO残留，之后抽真空脱单体2小时得到制备出的成品蔗糖聚醚多元醇。
所合成的蔗糖聚醚指标列入表1。
对比例1
将蔗糖质量浓度为70％的糖浆488.6g，二乙二醇114.2g，N,N-二甲基十八胺9.42g，加入到2.5L的聚合反应釜中，之后对聚合反应釜冲压检测确保密封性良好，进行氮气置换5次，然后抽真空至最低真空度-0.093MPa，设定好温度为85℃升温，至80℃时开始连续滴加环氧丙烷，维持温度在80～85℃之间，至加入的环氧丙烷量为330g时，停止进环氧丙烷，在温度80～105℃下开始熟化2～3h，随着熟化反应的进行，反应釜压力先下降后维持稳定，然后抽入6.28g N,N-二甲基十八胺，维持反应温度在105～110℃，反应压力0.1-0.4MPa下，继续滴加剩余的1165g环氧丙烷，反应半小时后冲入氮气进行熟化3h，将熟化好后的样品留样并测试PO残留，之后抽真空脱单体2小时得到制备出的成品蔗糖聚醚多元醇。
所合成的蔗糖聚醚指标列入表1。
对比例2
将蔗糖342g，二乙二醇183g，N,N-二甲基十八胺12g，加入到2.5L的聚合反应釜中，之后对聚合反应釜冲压检测确保密封性良好，进行氮气置换5次，然后抽真空至最低真空度-0.093MPa，设定好温度为85℃升温，至80℃时开始连续滴加环氧丙烷，维持温度在80～85℃之间，至加入的环氧丙烷量为214g时，停止进环氧丙烷，在温度80～105℃下开始熟化2～3h，随着熟化反应的进行，反应釜压力先下降后维持稳定，然后升温维持反应温度在105～110℃，反应压力0.1-0.4MPa下，继续滴加剩余的755g环氧丙烷，反应半小时后冲入氮气进行熟化3h，将熟化好后的样品留样并测试PO残留，之后抽真空脱单体2小时得到制备出的成品蔗糖聚醚多元醇。
表1实施例与对比例制得硬泡聚醚指标表
通过实施例1～3可以看出，通过我们的制备方法较好的设计合成出了不同羟值的蔗糖聚醚多元醇；通过实施例1与对比例1可以看出，本发明分两次加入起始剂的制备方法可以较好的降低反应后的环氧丙烷残留，使反应收率更高、更有利于环保；通过实施例1与对比例2可以看出，相比较晶体蔗糖，在相同的配方设计情况下，本发明制备方法蔗糖转化效率更高，收率更高。

Claims (10)

1.一种蔗糖聚醚多元醇，其特征在于，以液体糖浆和小分子醇为起始剂，通过低温段聚合反应和高温段聚合反应制备而成；其中，以液体糖浆为起始剂，在胺类催化剂的作用下，与环氧丙烷进行80～85℃低温聚合反应；熟化后，以小分子醇为起始剂，在胺类催化剂的作用下，与剩余的环氧丙烷进行105～110℃高温聚合反应。
2.一种蔗糖聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)低温段聚合反应：将液体糖浆加入反应釜内，加入胺类催化剂，氮气置换后升温，控制温度80～85℃，滴加环氧丙烷，熟化；
(2)熟化完毕，升温并抽真空脱水，氮气鼓泡；
(3)高温段聚合反应：将小分子醇起始剂与剩余的胺类催化剂混合均匀，抽入反应釜，控制温度为105～110℃，滴加剩余环氧丙烷完毕后，熟化；
(4)熟化完毕，抽真空脱除未反应的环氧丙烷，得到蔗糖聚醚多元醇。
3.根据权利要求2所述的蔗糖聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：所述液体糖浆为质量浓度70～85％的蔗糖水溶液。
4.根据权利要求2所述的蔗糖聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：所述小分子醇起始剂为二乙二醇，且液体糖浆和二乙二醇的质量比为10：1～5。
5.根据权利要求2所述的蔗糖聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：所述催化剂为胺类催化剂，占液体糖浆、小分子醇和环氧丙烷总重量的0.2～1％。
6.根据权利要求2所述的蔗糖聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：所述催化剂为N,N-二甲基十八胺。
7.根据权利要求2所述的蔗糖聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：所述胺类催化剂低温段与高温段的加入质量比为7～5：3～5。
8.根据权利要求2所述的蔗糖聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)阶段滴加环氧丙烷总质量的10～30％。
9.根据权利要求2所述的蔗糖聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)阶段氮气置换3～5次；步骤(2)阶段真空脱水至压力为-0.093Mpa，脱水鼓泡处理温度为105℃，时间为3～5h；步骤(1)、(3)阶段压力控制在0.1～0.4Mpa，熟化2～3h。
10.根据权利要求2所述的蔗糖聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：所述液体糖浆、小分子醇的加入总量与环氧丙烷加入总量的质量比为1:1.5～5。
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