CN107142124B - 一种热氯化法与光催化法结合生产氯化石蜡-52的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明申请公开了一种热氯化法与光催化法结合生产氯化石蜡‑52的方法，包括以下步骤；1)制备过滤网；2)将固体石蜡熔化，流经过滤网，得到精制液体石蜡；3)将精制液体石蜡通入加有催化剂的反应器；4)将反应器沿横轴转动，在80~100℃温度下混合5~10min；5)向反应器转动的横轴位置通入氯气，保持反应器沿横轴转动，使用黑光灯对反应器照射，70~75℃光引发40~60min，50~70℃进行氯化反应2~3h；6)停止氯化反应，收集氯化反应的产物，加入稳定剂和改性剂，搅拌均匀，冷却，即得氯化石蜡‑52。使用横向转动的反应器，紫外光照射均匀，受热均匀，实现均匀反应。
Description
技术领域
本发明涉及氯化石蜡领域，具体涉及热氯化法与光催化法结合生产氯化石蜡-52的方法。
背景技术
氯化石蜡又称氯烃，是石蜡烃的氯化衍生物，具有挥发性低、阻燃、电绝缘性良好、价廉等优点，可用作阻燃剂和聚氯乙烯助增塑剂，广泛用于塑料、橡胶等制品，也作为涂料、润滑油等的添加剂。目前氯化石蜡工业生产工艺方法有热氯化法、催化氯化法及光氯化法。热氯化法，利用热能取得氯自由基，操作平稳，在工业上广泛应用，但产品色泽得不到很好保证。光氯化法，利用光能获得氯自由基，反应温度低，产品色泽好，是目前行业中先进的生产工艺。
与传统的热氯化法相比较，光催化使反应温度下降至80-95℃，介质对设备的腐蚀程度降低，对设备管线的材质要求下降。例如，宁波市镇海众利化工有限公司采用连续式光氯化生产工艺，装置由五个反应容器组成，从高到低布置，使用冷光源作为引发能源，原料液蜡经高位槽连续进入舱式反应系统(内部由五个反应容器组成)，控制各容器内氯化石蜡的氯含量和液蜡进料速度，使出料质量控制在指标范围内，反应过程的热量通过石墨换热器带走，该工艺的产品质量稳定，连续性强。CN02148592.5 公开了一种连续化氯化石蜡的生产方法，采用多个串联的反应器，从顶部通入氯气，因而逼入的氯气分布不均匀，氯气转化率不高，同时反应产生的氯化氢尾气中夹带的氯气含量也较高。CN 100371425C则将氯气从反应器底部通入，紫外光催化发生氯代反应，但紫外光的照射不均，产生局部放热过大烧料情况。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺陷，提供一种热氯化法与光催化法结合生产氯化石蜡-52的方法，能够实现均匀反应。
本发明的技术解决方案如下：一种热氯化法与光催化法结合生产氯化石蜡-52的方法，包括以下步骤：
1）制备过滤网，所述过滤网由以下重量份数的物料组成：碳纤维10~15份、硅胶20~40份、聚氨酯树脂5~10份、海藻颗粒1~5份；
2）将固体石蜡熔化，流经过滤网，得到精制液体石蜡；
3）将所述精制液体石蜡通入加有催化剂的反应器；所述催化剂为固体石蜡重量的0.1~0.2%；
4）将反应器沿横轴转动，将所述精制液体石蜡和所述催化剂在80~100℃温度下混合5~10min；
5）向反应器转动的横轴位置通入氯气，保持反应器沿横轴转动，使用黑光灯对反应器照射，70~75℃光引发40~60min，50~70℃进行氯化反应2~3h；
6）停止氯化反应，收集氯化反应的产物，加入稳定剂和改性剂，搅拌均匀，冷却，即得氯化石蜡-52。
具体地，所述过滤网通过如下方法制备：将碳纤维12~15份、硅胶20~40份、聚氨酯树脂5~10份、海藻颗粒1~5份的物料投入50~60份水中，先60~80℃搅拌20~30min，然后倒入模具，80~100℃烘干固化即得。固体石蜡熔化呈浑浊的灰黄色，通过所述过滤网后变为透明的微黄，说明所述过滤网过滤除杂效果好。实验表明，碳纤维构建了柔韧性、拉伸性、稳定性优良的网状结构，海藻颗粒促进聚氨酯树脂在碳纤维网状结构的均匀附着，且海藻颗粒保证硅胶均匀附着在过滤网表面。固体石蜡熔化后的杂质，包括芳烃、碱性氮、金属离子和水分经过过滤网达到有效的去除，其中芳烃含量＜0.3%，碱性氮含量＜2×10-6，最终的产品氯化石蜡-52的色泽＜80＃。
优选地，所述步骤5）中黑光灯发射350~400nm的紫外光。采用该波长的黑光灯，引发效率大，缩短反应时间，降低反应温度，节省能耗成本。
优选地，所述氯气由工业液氯经缓冲瓶汽化得到。
优选地，所述氯化反应按如下比例的原料进行：精制液体石蜡20~25kg，氯气10~15L/min，催化剂100~200g。反应至氯化石蜡-52的比重达到1.2~1.25g/ml时，说明已经得到成品，停止反应。
优选地，所述步骤6）中加入的稳定剂和改性剂占氯化反应的产物重量的百分比分别为0.1~0.2%和0.2~0.5%。
优选地，所述反应器为圆柱形、球形中的一种。
本发明的有益效果是：
1）使用横向转动的反应器，紫外光照射均匀，受热均匀，实现均匀反应；
2）反应器横轴位置通入氯气，保持反应器转动，保证反应原料充分接触，反应充分且均匀，测试氯化石蜡比重准确；
3）过滤网的制备采用海藻颗粒均匀的将硅胶和聚氨酯树脂粘附于碳纤维网状结构上，形成吸附性好的过滤网，有效吸附固体石蜡中的杂质；
4）采用350~400nm的黑光灯，引发效率大，缩短反应时间，降低反应温度，节省能耗成本；
5）加入稳定剂和改性剂，进一步提升产品的稳定性和阻燃性。
附图说明
图1为反应装置示意图，1、固体石蜡盛放区，2、过滤网；3、液体石蜡流出区；4、氯气通入口；5、反应器；6、黑光灯
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
以下所提供的实施例并非用以限制本发明所涵盖的范围，所描述的步骤也不是用以限制其执行顺序。本领域技术人员结合现有公知常识对本发明做显而易见的改进，亦落入本发明要求的保护范围之内。
石蜡氯化反应属于自由基取代连锁反应，当氯分子在加热、光照(辐射)或催化剂作用下以均裂方式破裂形成众多自由基。在连锁反应中上一步反应产物是下一步反应的反应物，自由基不断产生和消失，如此周而复始不断更新，直至最初的反应能够重复进行。
实施例一
一种热氯化法与光催化法结合生产氯化石蜡-52的方法，包括以下步骤：
1) 制备过滤网2，所述过滤网2由以下重量份数的物料组成：碳纤维10份、硅胶20份、聚氨酯树脂5份、海藻颗粒1份；
2) 将固体石蜡熔化，流经过滤网2，得到精制液体石蜡；
3) 将所述精制液体石蜡通入加有催化剂的反应器5；所述催化剂为固体石蜡重量的0.1%；
4) 将反应器5沿横轴转动，将所述精制液体石蜡和所述催化剂在80℃温度下混合10min；
5) 向反应器5转动的横轴位置通入氯气，保持反应器沿横轴转动，使用黑光灯6对反应器照射，70℃光引发60min，50℃进行氯化反应3h；所述黑光灯6发射350nm的紫外光；
6) 停止氯化反应，收集氯化反应的产物，加入稳定剂和改性剂，搅拌均匀，冷却，即得氯化石蜡-52。
所述过滤网2通过如下方法制备：将碳碳纤维10份、硅胶20份、聚氨酯树脂5份、海藻颗粒1份的物料投入50份水中，先60℃搅拌30min，然后倒入模具，80℃烘干固化即得。
所述氯气由工业液氯经缓冲瓶汽化得到。
所述氯化反应按如下比例的原料进行：精制液体石蜡20kg，氯气10L/min，催化剂100g。
所述步骤6）中加入的稳定剂和改性剂占氯化反应的产物重量的百分比分别为0.1%和0.2%。
所述反应器为圆柱形。
实施例二
一种热氯化法与光催化法结合生产氯化石蜡-52的方法，包括以下步骤：
1)制备过滤网2，所述过滤网2由以下重量份数的物料组成：碳纤维15份、硅胶40份、聚氨酯树脂10份、海藻颗粒5份；
2)将固体石蜡熔化，流经过滤网2，得到精制液体石蜡；
3)将所述精制液体石蜡通入加有催化剂的反应器5；所述催化剂为固体石蜡重量的0.2%；
4)将反应器5沿横轴转动，将所述精制液体石蜡和所述催化剂在100℃温度下混合10min；
5)向反应器5转动的横轴位置通入氯气，保持反应器沿横轴转动，使用黑光灯6对反应器照射， 75℃光引发40min， 70℃进行氯化反应2h；所述黑光灯6发射400nm的紫外光；
6) 停止氯化反应，收集氯化反应的产物，加入稳定剂和改性剂，搅拌均匀，冷却，即得氯化石蜡-52。
所述过滤网2通过如下方法制备：将碳纤维15份、硅胶40份、聚氨酯树脂10份、海藻颗粒5份的物料投入60份水中，先80℃搅拌20min，然后倒入模具， 100℃烘干固化即得。
所述氯气由工业液氯经缓冲瓶汽化得到。
所述氯化反应按如下比例的原料进行：精制液体石蜡25kg，氯气15L/min，催化剂200g。
所述步骤6）中加入的稳定剂和改性剂占氯化反应的产物重量的百分比分别为0.2%和0.5%。
所述反应器为圆柱形。
实施例三
一种热氯化法与光催化法结合生产氯化石蜡-52的方法，包括以下步骤：
1)制备过滤网2，所述过滤网2由以下重量份数的物料组成：碳纤维12份、硅胶30份、聚氨酯树脂8份、海藻颗粒3份；
2)将固体石蜡熔化，流经过滤网2，得到精制液体石蜡；
3)将所述精制液体石蜡通入加有催化剂的反应器5；所述催化剂为固体石蜡重量的0.2%；
4)将反应器5沿横轴转动，将所述精制液体石蜡和所述催化剂在90℃温度下混合8min；
5)向反应器5转动的横轴位置通入氯气，保持反应器沿横轴转动，使用黑光灯6对反应器照射，72℃光引发50min，60℃进行氯化反应3h；所述黑光灯6发射380nm的紫外光；
6) 停止氯化反应，收集氯化反应的产物，加入稳定剂和改性剂，搅拌均匀，冷却，即得氯化石蜡-52
所述过滤网2通过如下方法制备：将碳纤维12份、硅胶30份、聚氨酯树脂8份、海藻颗粒3份的物料投入55份水中，先70℃搅拌25min，然后倒入模具，90℃烘干固化即得。
所述氯气由工业液氯经缓冲瓶汽化得到。
所述氯化反应按如下比例的原料进行：精制液体石蜡22kg，氯气12L/min，催化剂150g。
所述步骤6）中加入的稳定剂和改性剂占氯化反应的产物重量的百分比分别为0.1%和0.4%。
所述反应器为球形。
Claims (4)
1.一种热氯化法与光催化法结合生产氯化石蜡-52的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）制备过滤网，所述过滤网由以下重量份数的物料组成：碳纤维10~15份、硅胶20~40份、聚氨酯树脂5~10份、海藻颗粒1~5份；
2）将固体石蜡熔化，流经过滤网，得到精制液体石蜡；
3）将所述精制液体石蜡通入加有催化剂的反应器；所述催化剂为固体石蜡重量的0.1~0.2%；
4）将反应器沿横轴转动，将所述精制液体石蜡和所述催化剂在80~100℃温度下混合5~10min；
5）向反应器转动的横轴位置通入氯气，保持反应器沿横轴转动，使用黑光灯对反应器照射，70~75℃光引发40~60min，50~70℃进行氯化反应2~3h；
6）停止氯化反应，收集氯化反应的产物，加入稳定剂和改性剂，搅拌均匀，冷却，即得氯化石蜡-52。
2.根据权利要求1所述的热氯化法与光催化法结合生产氯化石蜡-52的方法，其特征在于，所述过滤网通过如下方法制备：将碳纤维10~15份、硅胶20~40份、聚氨酯树脂5~10份、海藻颗粒1~5份的物料投入50~60份水中，先60~80℃搅拌20~30min，然后倒入模具，80~100℃烘干固化即得。
3.根据权利要求1所述的热氯化法与光催化法结合生产氯化石蜡-52的方法，其特征在于，所述步骤5）中黑光灯发射350~400nm的紫外光。
4.根据权利要求1所述的热氯化法与光催化法结合生产氯化石蜡-52的方法，其特征在于，所述步骤6）中加入的稳定剂和改性剂占氯化反应产物重量的百分比分别为0.1~0.2%和0.2~0.5%。
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