CN107142087A - 一种纳米钛酸锶改性的凹凸棒土/硬脂酸丁酯/石蜡相变储能复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米钛酸锶改性的凹凸棒土/硬脂酸丁酯/石蜡相变储能复合材料的制备方法。包括以下步骤：将氯化锶溶于水中，得溶液A；再将凹凸棒土加水搅拌制成浆液，然后加入偏钛酸，超声分散，得浆液B；在高速搅拌下将溶液A加入到浆液B中，再用氢氧化钠溶液调整反应体系PH，在水浴温度下恒温搅拌反应，洗涤，烘干，即得所需的凹凸棒土负载纳米钛酸锶；将凹凸棒土负载纳米钛酸锶与硬脂酸丁酯混合，超声分散，然后水浴加热，抽真空，恒温搅拌，然后加入石蜡熔融液，水浴加热，继续抽真空，恒温搅拌，冷却至室温即可。本发明制得的相变储能复合材料不仅具有优异的相变蓄热特性和热循环稳定性，还具有良好的光催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种相变储能复合材料的制备方法，具体涉及一种纳米钛酸锶改性的凹凸棒土/硬脂酸丁酯/石蜡相变储能复合材料的制备方法。
背景技术
相变储能材料指的是在一定条件下材料发生相态间变化（一般指固液相态间变化）时所引发的能量吸收或释放，从而使材料具有热能存储和温度调节的功能。与一般的保温材料相比，相变储能材料具有体积小、热效率高、储能密度大等优良特点。因此，其在建筑节能领域尤其在保温隔热涂料具有广阔的应用前景，成为近年来材料科学和能源利用 领域中十分活跃的研究方向。具有在建筑材料中应用合适相变温度的有机物相变材料主要包括正十八烷、硬脂酸丁酯、石蜡、十二醇及一些有机酸混合物等，上述有机物相变材料在固－液相变过程中存在液体流动性、易泄漏的缺陷，控制和固定相变材料在一定的空间范围内进行相变是必需思考的问题。以现有的技术,通过无机多孔材料对有机相变材料进行吸附处理是比较理想的解决方案。凹凸棒土是一种层链状过渡结构的、以含水富镁硅酸盐为主的黏土类矿物,其晶体结构内部存在沸石通道，因此凹凸棒土具有较大的比表面积。同时晶体密集在一起形成大小不均的次生孔隙，且晶体内部沸石孔道尺寸大小一致，使其具有分子筛的作用。总而言之，凹凸棒土的表面结构疏松，比表面积很大，且表面活性高，对物质具有很强的吸附作用，因此凹凸棒土倍广泛应用于制备相变储能复合材料。但是目前市场上还未见到采用吸附性能和光催化性能良好的凹凸棒土负载纳米钛酸锶作为吸附介质制备相变储能复合材料。因此，本发明开发了一种纳米钛酸锶改性的凹凸棒土/硬脂酸丁酯/石蜡相变储能复合材料的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米钛酸锶改性的凹凸棒土/硬脂酸丁酯/石蜡相变储能复合材料的制备方法。本发明制得的相变储能复合材料不仅具有优异的相变蓄热特性和热循环稳定性，还具有良好的光催化性能。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种纳米钛酸锶改性的凹凸棒土/硬脂酸丁酯/石蜡相变储能复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氯化锶溶于3~4倍质量的水中，得溶液A；再取相当于氯化锶质量4~6倍的凹凸棒土加水搅拌制成质量浓度为50~60%的浆液，然后加入偏钛酸，使得偏钛酸与氯化锶的摩尔比为1:1，超声分散15~20min，得浆液B；
（2）在高速搅拌下将溶液A加入到浆液B中，再用摩尔浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液调整反应体系PH为12~13，在85~95℃水浴温度下恒温搅拌反应5~7h，产物经酸、水、醇洗涤，100~110℃烘干至恒重，得凹凸棒土负载纳米钛酸锶；
（3）按照质量比2~4:1:1称取凹凸棒土负载纳米钛酸锶、硬脂酸丁酯和石蜡；
（4）将石蜡在65~75℃水浴中加热，待石蜡熔化成液体，得石蜡熔融液体；
（5）将凹凸棒土负载纳米钛酸锶与硬脂酸丁酯混合，超声分散10~15min，然后水浴加热至40~50℃，抽真空，在真空度为-0.06~-0.08MPa下，恒温搅拌1~2h，然后加入石蜡熔融液，水浴加热至70~80℃，继续抽真空，在负压为-0.01~-0.03MPa，恒温搅拌0.5~1h，冷却至室温，即得纳米钛酸锶改性的凹凸棒土/硬脂酸丁酯/石蜡相变储能复合材料。
步骤（1）所述的超声功率为200~250W。
步骤（5）所述的超声功率为250~300W。
本发明的有益效果：
本发明以凹凸棒土作载体,氯化锶、偏钛酸、纳米硫化锌等为原料，采用化学沉淀法制得凹凸棒土负载纳米钛酸锶，然后以凹凸棒土负载纳米钛酸锶为吸附介质、硬脂酸丁酯和石蜡为吸附对象,采用真空吸附法制得的纳米钛酸锶改性的凹凸棒土/硬脂酸丁酯/石蜡相变储能复合材料不仅具有优异的相变蓄热特性和热循环稳定性，还具有良好的光催化性能。
具体实施方式
实施例1
一种纳米钛酸锶改性的凹凸棒土/硬脂酸丁酯/石蜡相变储能复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氯化锶溶于3倍质量的水中，得溶液A；再取相当于氯化锶质量4倍的凹凸棒土加水搅拌制成质量浓度为50%的浆液，然后加入偏钛酸，使得偏钛酸与氯化锶的摩尔比为1:1，超声分散15min，得浆液B；
（2）在高速搅拌下将溶液A加入到浆液B中，再用摩尔浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液调整反应体系PH为12，在85℃水浴温度下恒温搅拌反应7h，产物经酸、水、醇洗涤，100℃烘干至恒重，得凹凸棒土负载纳米钛酸锶；
（3）按照质量比2:1:1称取凹凸棒土负载纳米钛酸锶、硬脂酸丁酯和石蜡；
（4）将石蜡在65℃水浴中加热，待石蜡熔化成液体，得石蜡熔融液体；
（5）将凹凸棒土负载纳米钛酸锶与硬脂酸丁酯混合，超声分散10min，然后水浴加热至40℃，抽真空，在真空度为-0.06MPa下，恒温搅拌2h，然后加入石蜡熔融液，水浴加热至70℃，继续抽真空，在负压为-0.01MPa，恒温搅拌1h，冷却至室温，即得纳米钛酸锶改性的凹凸棒土/硬脂酸丁酯/石蜡相变储能复合材料。
步骤（1）所述的超声功率为250W。
步骤（5）所述的超声功率为300W。
实施例2
一种纳米钛酸锶改性的凹凸棒土/硬脂酸丁酯/石蜡相变储能复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氯化锶溶于3.5倍质量的水中，得溶液A；再取相当于氯化锶质量5倍的凹凸棒土加水搅拌制成质量浓度为55%的浆液，然后加入偏钛酸，使得偏钛酸与氯化锶的摩尔比为1:1，超声分散18min，得浆液B；
（2）在高速搅拌下将溶液A加入到浆液B中，再用摩尔浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液调整反应体系PH为12.5，在90℃水浴温度下恒温搅拌反应6h，产物经酸、水、醇洗涤，105℃烘干至恒重，得凹凸棒土负载纳米钛酸锶；
（3）按照质量比3:1:1称取凹凸棒土负载纳米钛酸锶、硬脂酸丁酯和石蜡；
（4）将石蜡在70℃水浴中加热，待石蜡熔化成液体，得石蜡熔融液体；
（5）将凹凸棒土负载纳米钛酸锶与硬脂酸丁酯混合，超声分散12min，然后水浴加热至45℃，抽真空，在真空度为-0.07MPa下，恒温搅拌1.5h，然后加入石蜡熔融液，水浴加热至75℃，继续抽真空，在负压为-0.02MPa，恒温搅拌45min，冷却至室温，即得纳米钛酸锶改性的凹凸棒土/硬脂酸丁酯/石蜡相变储能复合材料。
步骤（1）所述的超声功率为220W。
步骤（5）所述的超声功率为280W。
实施例3
一种纳米钛酸锶改性的凹凸棒土/硬脂酸丁酯/石蜡相变储能复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氯化锶溶于4倍质量的水中，得溶液A；再取相当于氯化锶质量5倍的凹凸棒土加水搅拌制成质量浓度为55%的浆液，然后加入偏钛酸，使得偏钛酸与氯化锶的摩尔比为1:1，超声分散20min，得浆液B；
（2）在高速搅拌下将溶液A加入到浆液B中，再用摩尔浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液调整反应体系PH为13，在95℃水浴温度下恒温搅拌反应5h，产物经酸、水、醇洗涤，110℃烘干至恒重，得凹凸棒土负载纳米钛酸锶；
（3）按照质量比4:1:1称取凹凸棒土负载纳米钛酸锶、硬脂酸丁酯和石蜡；
（4）将石蜡在75℃水浴中加热，待石蜡熔化成液体，得石蜡熔融液体；
（5）将凹凸棒土负载纳米钛酸锶与硬脂酸丁酯混合，超声分散15min，然后水浴加热至50℃，抽真空，在真空度为-0.08MPa下，恒温搅拌1h，然后加入石蜡熔融液，水浴加热至80℃，继续抽真空，在负压为-0.03MPa，恒温搅拌0.5h，冷却至室温，即得纳米钛酸锶改性的凹凸棒土/硬脂酸丁酯/石蜡相变储能复合材料。
步骤（1）所述的超声功率为200W。
步骤（5）所述的超声功率为2500W。
Claims (3)
1.一种纳米钛酸锶改性的凹凸棒土/硬脂酸丁酯/石蜡相变储能复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将氯化锶溶于3~4倍质量的水中，得溶液A；再取相当于氯化锶质量4~6倍的凹凸棒土加水搅拌制成质量浓度为50~60%的浆液，然后加入偏钛酸，使得偏钛酸与氯化锶的摩尔比为1:1，超声分散15~20min，得浆液B；
（2）在高速搅拌下将溶液A加入到浆液B中，再用摩尔浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液调整反应体系PH为12~13，在85~95℃水浴温度下恒温搅拌反应5~7h，产物经酸、水、醇洗涤，100~110℃烘干至恒重，得凹凸棒土负载纳米钛酸锶；
（3）按照质量比2~4:1:1称取凹凸棒土负载纳米钛酸锶、硬脂酸丁酯和石蜡；
（4）将石蜡在65~75℃水浴中加热，待石蜡熔化成液体，得石蜡熔融液体；
（5）将凹凸棒土负载纳米钛酸锶与硬脂酸丁酯混合，超声分散10~15min，然后水浴加热至40~50℃，抽真空，在真空度为-0.06~-0.08MPa下，恒温搅拌1~2h，然后加入石蜡熔融液，水浴加热至70~80℃，继续抽真空，在负压为-0.01~-0.03MPa，恒温搅拌0.5~1h，冷却至室温，即得纳米钛酸锶改性的凹凸棒土/硬脂酸丁酯/石蜡相变储能复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米钛酸锶改性的凹凸棒土/硬脂酸丁酯/石蜡相变储能复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的超声功率为200~250W。
3.根据权利要求1所述的一种纳米钛酸锶改性的凹凸棒土/硬脂酸丁酯/石蜡相变储能复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述的超声功率为250~300W。
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| CN104371659A (zh) * | 2014-10-30 | 2015-02-25 | 桂林电子科技大学 | 一种凹凸棒土基复合相变储热材料及其制备方法 |
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