CN107141550B - 一种改性橡胶颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性橡胶颗粒的制备方法，其技术要点是：首先，在一定量硫酸溶液中，加入有机钛酸丁酯，剧烈搅拌条件下，缓慢加入三氧化二铁以及氧化锌，剧烈搅拌得到澄清状溶液A，其次，在一定量水中，加入聚丙烯纤维、木质素磺酸钠和羟乙基纤维素，搅拌得到溶液B；随后，在水浴条件下，将溶液B转移至溶液A中，反应一段时间，滴加饱和氢氧化钙溶液调节体系pH值至中性，得到溶液C；最后，在溶液C中，加入水、橡胶颗粒、聚乙烯醇及明胶，经搅拌、自然冷却至室温、过滤得到滤饼，经烘箱干燥，得到改性橡胶颗粒D。该橡胶颗粒环境友好，具有良好的抗紫外线、耐老化、抗裂性、耐候性、杀菌除味等多种功能。

Description

一种改性橡胶颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及环保建材领域，特别是一种改性橡胶颗粒的制备方法。
背景技术
橡胶颗粒作为一种优异的建筑材料，在塑胶跑道领域有重要应用。自2014年以来，媒体报道了北京、上海、江苏等地校园存在“毒跑道”现象，所谓“毒跑道”是指校园操场的塑胶跑道中存在有毒成分，这造成了学生过敏、头晕、恶心等后果，对人体的健康造成了严重危害。造成此现象的原因是在塑胶跑道中存在一些不合格的材料，散发出有毒有害的物质。另外，在实践中，很多塑胶跑道经过一段时间后，出现“龟裂”现象。
氧化钛和氧化锌作为优良的光催化剂，在催化降解有毒有害物质领域具有重要应用，同时具有抗紫外线功能；氧化铁作为一种无机颜料，同时具有催化功能。化学制备技术是一种具有操作简易、成本低廉、可复合有序结构及多功能材料的特点，在建筑材料领域具有诸多应用。
寻求环保的塑胶跑道成为了一种必然趋势，对于跑道中重要组份橡胶颗粒的研究，已成为本领域的技术研究热点。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种改性橡胶颗粒的制备方法，结合有机材料与无机材料的优良性质，快速批量制备二氧化钛、氧化铁、氧化锌、聚丙烯纤维抗裂剂、木质素磺酸钠、羟乙基纤维素、橡胶颗粒、聚乙烯醇粘结剂及明胶的改性橡胶颗粒。
本发明的技术方案：首先，在一定量硫酸溶液中，加入有机钛酸丁酯，剧烈搅拌条件下，缓慢加入三氧化二铁以及氧化锌，剧烈搅拌得到澄清状溶液A，其次，在一定量水中，加入聚丙烯纤维、木质素磺酸钠和羟乙基纤维素，搅拌得到溶液B；随后，在水浴条件下，将溶液B转移至溶液A中，反应一段时间，滴加饱和氢氧化钙溶液调节体系pH值至中性，得到溶液C；最后，在溶液C中，加入水、橡胶颗粒、聚乙烯醇及明胶，经搅拌一段时间，自然冷却至室温、过滤得到滤饼，经烘箱干燥，得到改性橡胶颗粒D。
本发明与现有技术相比，具有显著优点：其一、该改性橡胶颗粒以化学法制备，复合了二氧化钛、氧化铁、氧化锌、聚丙烯纤维抗裂剂、木质素磺酸钠、羟乙基纤维素、橡胶颗粒、聚乙烯醇粘结剂及明胶，制得了均匀的改性橡胶颗粒；其二，该橡胶颗粒环境友好，具有良好的抗紫外线、耐老化、抗裂性、耐候性、杀菌除味等多种功能。
具体实施方式
下面结合具体实施例说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为对技术方案的限制。
实施例1：依以下具体步骤制备一种改性橡胶颗粒。
步骤1、取100ml质量浓度为90%的H2SO4中，滴加141g钛酸丁酯Ti(OC4H9)4，剧烈搅拌条件下，依次加入10.6g三氧化二铁Fe2O3和5g氧化锌ZnO，剧烈搅拌1h，得到澄清溶液A；
步骤2、在150mL水中，加入7g 3mm聚丙烯纤维、7g木质素磺酸钠、2.8g羟乙基纤维素，搅拌2h，制得溶液B；
步骤3、将溶液B转移至溶液A中，55oC水浴条件下，静置反应24h，滴加饱和氢氧化钙Ca(OH)2溶液，调节溶液pH值至中性，得到溶液C；
步骤4、溶液C中，加入1000mL水、424g粒径1mm-3mm的黑色废橡胶颗粒、14g聚乙烯醇及7g明胶，搅拌6h，溶液自然冷却至室温、过滤得到滤饼，经烘箱干燥，温度控制110oC，时间为12h，得到改性橡胶颗粒D。
实施例2：依以下具体步骤制备一种改性橡胶颗粒。
步骤1、取100ml质量浓度为90%的H2SO4中，滴加141g钛酸丁酯Ti(OC4H9)4，剧烈搅拌条件下，依次加入21.2g三氧化二铁Fe2O3和10g氧化锌ZnO，剧烈搅拌2h，得到澄清溶液A；
步骤2、在250mL水中，加入14g 3mm聚丙烯纤维、11g木质素磺酸钠、5.6g羟乙基纤维素，搅拌4h，制得溶液B；
步骤3、将溶液B转移至溶液A中，75oC水浴条件下，静置反应48h，滴加饱和氢氧化钙Ca(OH)2溶液，调节溶液pH值至中性，得到溶液C；
步骤4、溶液C中，加入2000mL水、1131g粒径1mm-3mm的丁苯橡胶颗粒、28g聚乙烯醇及14g明胶，搅拌12h，溶液自然冷却至室温、过滤得到滤饼，经烘箱干燥，温度控制150oC，时间控制8h，得到改性橡胶颗粒D。
实施例3：依以下具体步骤制备一种改性橡胶颗粒。
步骤1、取100ml质量浓度为90%的H2SO4中，滴加141g钛酸丁酯Ti(OC4H9)4，剧烈搅拌条件下，依次加入15g三氧化二铁Fe2O3和7.5g氧化锌ZnO，剧烈搅拌1.5h，得到澄清溶液A；
步骤2、在150mL水中，加入10g 3mm聚丙烯纤维、8g木质素磺酸钠、4.5g羟乙基纤维素，搅拌3h，制得溶液B；
步骤3、将溶液B转移至溶液A中，65oC水浴条件下，静置反应36h，滴加饱和氢氧化钙Ca(OH)2溶液，调节溶液pH值至中性，得到溶液C；
步骤4、溶液C中，加入1500mL水、800g粒径1mm-3mm的彩色三元乙丙橡胶颗粒、20g聚乙烯醇及10g明胶，搅拌8h，溶液自然冷却至室温、过滤得到滤饼，经烘箱干燥，温度控制130oC，时间控制10h，得到改性橡胶颗粒D。

Claims (4)

1.一种改性橡胶颗粒的制备方法，其技术要点特征是：
(a)、在一定量质量浓度为90%的硫酸H2SO4中，滴加钛酸丁酯Ti(OC4H9)4，剧烈搅拌条件下，依次加入三氧化二铁Fe2O3和氧化锌ZnO，剧烈搅拌1h-2h，得到澄清溶液A，其中，Ti(OC4H9)4占H2SO4摩尔比例为25%；
(b)、在一定量水中，加入抗裂剂聚丙烯纤维、表面活性剂木质素磺酸钠和粘结剂羟乙基纤维素，搅拌2h-4h，制得溶液B；
(c)、将溶液B转移至溶液A中，55oC-75oC水浴条件下，静置反应24h-48h，滴加饱和氢氧化钙Ca(OH)2溶液，调节溶液pH值至中性，得到溶液C；
(d)、在溶液C中，加入一定量水、橡胶颗粒、聚乙烯醇及明胶，搅拌6h-12h，溶液自然冷却至室温、过滤得到滤饼，经烘箱干燥，温度控制110oC-150oC，时间控制8h-12h，得到改性橡胶颗粒D，其中，橡胶颗粒、聚乙烯醇和明胶占Ti(OC4H9)4质量比例分别为3倍-8倍、10%-20%以及5%-10%。
2.根据权利要求1所述的一种改性橡胶颗粒的制备方法，其特征在于：A溶液中，Fe2O3和ZnO分别占Ti(OC4H9)4摩尔比例为4%-8%和15%-30%。
3.根据权利要求1所述的一种改性橡胶颗粒的制备方法，其特征在于：B溶液中，聚丙烯纤维、木质素磺酸钠及羟乙基纤维素占Ti(OC4H9)4质量比例分别为5%-10%、5%-8%和2%-4%。
4.根据权利要求1所述的一种改性橡胶颗粒的制备方法，其特征在于：在制备改性橡胶颗粒D，橡胶颗粒可选黑色废橡胶颗粒、丁苯橡胶颗粒或彩色三元乙丙橡胶中的一种，橡胶颗粒粒径控制1mm-3mm。
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