CN106345438A - 一种结构形貌可控的磁性水体吸附剂的制备方法 - Google Patents

一种结构形貌可控的磁性水体吸附剂的制备方法 Download PDF

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贾宝平
王秋泽
王小周
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Changzhou University
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Abstract

本发明公开了一种结构形貌可控的磁性水体吸附剂的制备方法，它包含以下步骤：将形貌导向剂、二元羧酸和二价硫酸盐混合搅拌，静置抽滤，洗涤烘干后，经马弗炉煅烧即得结构形貌可控的水体磷磁性吸附剂。经由表面活性剂控制的粉体，形貌可控，比表面积大，对水体中的磷、重金属等有很好的吸附效果且兼具磁性可回收的性能，是一种具有广阔应用前景的水体吸附剂。

Description

一种结构形貌可控的磁性水体吸附剂的制备方法
技术领域
本发明属于水体吸附剂制备技术领域，具体涉及一种结构形貌可控过的磁性水体吸附剂的制备方法。
背景技术
磁性微纳米颗粒相关吸附剂在环境污染物去除方面的应用受到了广泛关注。相较于非磁性材料，此类材料的主要优势在于可以通过磁性分离，简便快速的从废水中回收再生，不但降低了工艺成本，同时避免二次污染问题。形貌导向剂的加入，控制了材料微观形貌，有效的调控了其比表面积，使其成为一种具有广阔应用前景的水体吸附剂。
发明内容
本发明是将形貌导向剂、二元羧酸和二价硫酸盐混合搅拌，静置抽滤，洗涤烘干后，经马弗炉煅烧即得结构可控的磁性水体吸附剂。经由表面活性剂控制的吸附剂，形貌可控，比表面积大，且兼具磁性可回收的性能，作为一种具有广阔应用前景的水体吸附剂。
本发明的技术解决方案是它包括以下步骤：
（1）将形貌导向剂（0.1~5%）：十二烷基苯磺酸钠，聚乙烯醇，月桂基磺化琥珀酸单酯二钠，十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种混合与二价硫酸盐（20~49.9%）：硫酸亚铁，硫酸镍，硫酸镁，硫酸钴，硫酸锌，硫酸锰中的一种或几种混合，加入蒸馏水，乙二醇，乙醇中的一种或其混合溶液在30~90 ℃温度下搅拌5~720 min；
将含量为50~75%的二元羧酸：草酸，丙二酸，丁二酸，酒石酸中的一种，缓慢滴加到上述溶液中，持续搅拌5~720 min；
将混合均匀的溶液静置，抽滤，洗涤。最后置于300~500℃马弗炉程序升温中煅烧30~600 min，升温速度为1~10℃/min冷却后装袋备用。
本发明的优点是：提供了一种形貌结构可控的磁性水体吸附剂的制备方法，经由表面活性剂调控的吸附剂，形貌可控，比表面积大，制备工艺简单，廉价可得且兼具磁性可回收的性能，作为一种具有广阔应用前景的水体吸附剂。
附图说明
图1实例2 中铁酸镍的扫描电镜形貌；
图2 实例2 中铁酸镍对于水体磷的吸附；
图3 实例2中铁酸镍在吸附水体磷之前（a），吸附水体磷之后（b）以及再生后（c）的红外谱图；
图4 实例3中铁酸锌的扫描电镜微观形貌；
图5 实例3中铁酸锌的孔容孔径分布图；
图6 实例3中铁酸锌对于水体六价铬的吸附。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。
实例1：
（1）取10ml0.1%的十二烷基苯磺酸钠溶液与20 Mmol硫酸亚铁，10 Mmol硫酸钴加入乙二醇中，在30 ℃混合搅拌1h；
（2）取50 Mmol丙二酸缓慢滴加到上述溶液中，持续搅拌3h；
（3）将混合均匀的溶液静置，抽滤，洗涤。最后置于300℃马弗炉程序升温中煅烧120 min，升温速度为3℃/min冷却后装袋备用。
实例2：
（1）取:30ml2%的聚乙烯醇溶液与20 Mmol硫酸亚铁，10 Mmol硫酸镍加入蒸馏水中，在50℃混合搅拌60min；
（2）取30 Mmol丁二酸缓慢滴加到上述溶液中，持续搅拌60min；
（3） 将混合均匀的溶液静置，抽滤，洗涤。最后置于400℃马弗炉程序升温中煅烧3 min，升温速度为5℃/min冷却后装袋备用。
实例3
（1）取:15ml 4%的十六烷基三甲基溴化铵溶液与20 Mmol硫酸亚铁，10 Mmol硫酸锌加入乙醇中，在90℃混合搅拌30min；
（2）取40 Mmol丁二酸缓慢滴加到上述溶液中，持续搅拌60min；
（3）将混合均匀的溶液静置，抽滤，洗涤。最后置于500℃马弗炉程序升温中煅烧180 min，升温速度为1℃/min冷却后装袋备用。
实例4
（1）取:35ml 5%的月桂基磺化琥珀酸单酯二钠溶液与30 Mmol硫酸亚铁，15 Mmol硫酸锰加入水和乙醇混合液中，在70℃混合搅拌45min；
（2）取50 Mmol酒石酸缓慢滴加到上述溶液中，持续搅拌120min；
（3）将混合均匀的溶液静置，抽滤，洗涤。最后置于350℃马弗炉程序升温中煅烧120min，升温速度为2℃/min冷却后装袋备用。
实例5
（4）取:40ml 0.5%的聚乙烯醇溶液与30 Mmol硫酸亚铁，15 Mmol硫酸镁加入蒸馏水中，在40℃混合搅拌120min；
（5）取50 Mmol草酸缓慢滴加到上述溶液中，持续搅拌120min；
（6）将混合均匀的溶液静置，抽滤，洗涤。最后置于350℃马弗炉程序升温中煅烧240min，升温速度为4℃/min冷却后装袋备用。

Claims (5)

1.一种结构形貌可控的磁性水体吸附剂的制备方法，其特征在于，所述方法为将形貌导向剂、二元羧酸，以及二价硫酸盐混合搅拌，静置，抽滤，洗涤，烘干，再经马弗炉程序升温煅烧即得结构形貌可控的磁性水体吸附剂。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的二价硫酸盐包括硫酸亚铁，硫酸镍，硫酸镁，硫酸钴，硫酸锌，硫酸锰中的一种或两种混合，含量占总比重的20~49.9%（摩尔含量）。
3.如权利要求1和2所述的方法，其特征在于，所述的形貌导向剂包括十二烷基苯磺酸钠，聚乙烯醇，月桂基磺化琥珀酸单酯二钠，十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种混合，浓度为0.1~5%。
4.如权利1~3所述的方法，其特征在于，所述的二元羧酸包括草酸，丙二酸，丁二酸，酒石酸中的一种，含量占总比重的50~75%（摩尔含量）。
5.如权利要求1~4所述的方法，其特征在于，所述的溶解液为蒸馏水，乙醇，乙二醇中的一种或几种混合，所述的搅拌温度为30~90 ℃，反应的时间为5~720分钟，升温速度为1~3℃/min，马弗炉煅烧温度为 300~500 ℃。
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