CN107137383A - 一种低温熔融挤出制备水溶性叶黄素的方法与产品 - Google Patents

一种低温熔融挤出制备水溶性叶黄素的方法与产品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低温熔融挤出制备水溶性叶黄素的方法与产品，涉及到医药和食品领域。该方法包括以下步骤：a、将以下组分按所述重量份数配比混合：叶黄素3~8份、水溶性聚合物90~95份、增塑剂0~2份、抗氧化剂0‑2份；b、将混合物通过热熔挤出机，在温度60~90℃，扭矩2~10 cm，转速10~60 r/min，挤出时间为2~10min条件下挤出，得水溶性叶黄素。本发明通过叶黄素与非离子高分子表面活性剂混合后再经过热熔挤出机在一定条件下挤出。本发明制备得到水溶性叶黄素溶解度增加，溶出速度快，溶出度高。

Description

一种低温熔融挤出制备水溶性叶黄素的方法与产品
技术领域
本发明属于高分子包合增溶技术领域，具体涉及一种低温熔融挤出制备水溶性叶黄素的方法与产品。
背景技术
叶黄素是一种含氧类胡萝卜素，广泛存在于蔬菜、花卉、水果与某些藻类生物中。因为叶黄素能大量吸收近于紫外光的蓝光，因此可过滤损害光感受器和视网膜色素上皮的蓝光，及时补充叶黄素可以防治老年黄斑变性病(AMD)引起的视力下降与失明。另外叶黄素还具有抗氧化、抗癌、抗诱变、延缓动脉硬化等生理功能，是一种天然营养健康的功能性色素。美国食品药品管理局早在1995年就已批准叶将黄素作为食品补充剂。然而叶黄素属脂溶性色素，只溶于有机溶剂，不溶于水，并含多个共轭双键，具有高度不饱和性，对光和氧十分敏感，易氧化降解，这些特点限制了它在食品和药品领域的应用。
固体分散技术：固体分散体是一种新型制剂技术，可利用制备制剂将难溶性药物高度分散在固体载体中，通过改变难溶性药物的分子形态来变更药物的分散状态和程度，可以使难溶性药物在水中的溶解度得到很大的提高。
熔融挤出法是一种新型的制备固体分散体的方法。该技术将药物、增塑剂和聚合物及其它辅料在熔融状态下混合，以一定的压力、速度和形状挤出形成产品。该技术能将结晶态药物在加热熔融后以无定形或分子态分散在载体材料中，最终提高难溶性药物的水溶解度、溶出速率以及口服生物利用度。这一技术是一种经济、环保、快速的连续生产方式。一般情况下，在挤出机中熔融挤出缓释颗粒的大小与所用聚合物材料有关，温度一般都要高于140℃。但是对那些经不起高温的活性物质就要求降低挤出温度，以避免它们在高温下发生变异，使活性发生变化。使用低温熔融挤出是解决热敏感活性物质固体分散体生产的一个途径，低温熔融挤出能够在100℃以下完成熔融挤出生产任务，适合用于叶黄素等光、热敏感类活性物质的固体分散体的制备。
发明内容
本发明的目的针对叶黄素在水中溶出速率慢，吸收效果差，生物利用度低的问题，提供一种低温熔融挤出制备水溶性叶黄素的方法与产品，增加难溶性药物的溶解度和溶出速率，从而提高叶黄素的生物利用度。
为实现上述目的，本发明采取了已下技术方案。
一种低温熔融挤出制备水溶性叶黄素的方法，包括以下步骤：
a、将叶黄素3～8重量份、水溶性聚合物90～95重量份、增塑剂0.1～3重量份、抗氧化剂0.1-2重量份混合，得混合物；
b、将混合物加入热熔挤出机中挤出，将条状挤出物于室温冷却，得水溶性叶黄素。
优选的，所述叶黄素为5～7重量份，最优选的叶黄素为6重量份。
优选的，所述水溶性聚合物为91～94重量份，进一步优选为水溶性聚合物为92重量份。
优选的，所述的增塑剂为1重量份。
优选的，所述的抗氧化剂为1重量份。
优选的，所述叶黄素为含量大于80wt％的叶黄素或叶黄素晶体。
优选的，所述水溶性聚合物选自聚乙二醇2000-10000的所有型号中的任意一种或多种的混合物。
优选的，所述聚乙二醇为聚乙二醇2000、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000、聚乙二醇8000、聚乙二醇10000。
优选的，所述增塑剂为1,3-丙二醇、丙三醇、甘露糖醇、麦芽糖醇和山梨糖醇中的一种或多种的混合物。
优选的，所述抗氧化剂为生育酚、抗坏血酸、茶多酚和特丁基对苯二酚中的一种或多种的混合物。
优选的，所述挤出的温度为60～90℃。
优选的，所述挤出的扭矩2～10cm。
优选的，所述挤出的转速10～60r/min。
优选的，所述挤出的时间为2～10min。
优选的，所述挤出温度控制为70～80℃，进一步优选为75℃。
优选的，所述挤出转速设为30～40r/min，，进一步优选为35r/min。
优选的，所述挤出扭矩为4～8cm，进一步优选为6cm。
优选的，所述挤出时间为3～9min，进一步优选为6min。
由以上所述的方法制得的一种低温熔融挤出制备水溶性叶黄素。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明使用低温熔融挤出制备水溶性叶黄素，能够保障活物质不被高温氧化，达到较高的叶黄素回收率，同时能增加叶黄素的水溶性，进而提高叶黄素的生物利用度，达到长期应用的效果。该包合物可进一步用于制备叶黄素的水溶性制剂和长期缓释制剂，在食品和药品领域的应用前景好。
附图说明
图1为水溶性叶黄素的溶出曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行详细地说明。
以下的“份”均为质量份，每份代表10g。
实施例1
称取叶黄素3份，水溶性聚合物92份(46份聚乙二醇2000、46份聚乙二醇10000)，增塑剂3份(1份1,3-丙二醇、1份甘露糖醇、1份麦芽糖醇)，抗氧化剂2份(1份生育酚、1份特丁基对苯二酚)，研磨均匀，从加料器加至热熔挤出机中，挤出温度为60℃，扭矩为2cm，转速设定为10r/min，挤出时间为10min，然后将条状挤出物于室温冷却，研磨粉碎过80目筛，即得水溶性叶黄素。
实施例2
称取叶黄素8份，水溶性聚合物90份(60份聚乙二醇4000、20份聚乙二醇6000、10份聚乙二醇8000)，增塑剂1份(1份山梨糖醇)，抗氧化剂1份(1份抗坏血酸)，研磨均匀，从加料器加至热熔挤出机中，挤出温度为90℃，扭矩为10cm，转速设定为60r/min，挤出时间为2min，然后将条状挤出物于室温冷却，研磨粉碎过80目筛，即得水溶性叶黄素。
实施例3
称取叶黄素5份，水溶性聚合物93份(13份聚乙二醇2000、20份聚乙二醇4000、20份聚乙二醇6000、20份聚乙二醇8000、20份聚乙二醇10000)，增塑剂2份(1份丙三醇、1份甘露糖醇)，抗氧化剂0.1份(0.1份特丁基对苯二酚)，研磨均匀，从加料器加至热熔挤出机中，挤出温度为70℃，扭矩为5cm，转速设定为30r/min，挤出时间为6min，然后将条状挤出物于室温冷却，即得水溶性叶黄素。
实施例4
称取叶黄素6份，水溶性聚合物94份(14份聚乙二醇2000、30份聚乙二醇4000、30份聚乙二醇6000、20份聚乙二醇8000)，增塑剂0.1份(0.1份山梨糖醇)，抗氧化剂2份(1份抗坏血酸、1份茶多酚)，研磨均匀，从加料器加至热熔挤出机中，挤出温度为80℃，扭矩为6cm，转速设定为40r/min，挤出时间为4min，然后将条状挤出物于室温冷却，即得水溶性叶黄素。
实施例5
称取叶黄素5份，水溶性聚合物92份(12份聚乙二醇2000、40份聚乙二醇4000、40份聚乙二醇6000)，增塑剂2份(1份1,3-丙二醇，1份甘露糖醇)，抗氧化剂1份(1份生育酚、1份茶多酚)，研磨均匀，从加料器加至热熔挤出机中，挤出温度为75℃，扭矩为6cm，转速设定为40r/min，挤出时间为7min，然后将条状挤出物于室温冷却，即得水溶性叶黄素。
实施例6
称取叶黄素8份，水溶性聚合物90份(30份聚乙二醇2000、30份聚乙二醇4000、30份聚乙二醇6000)，增塑剂1份(1份甘露糖醇)，抗氧化剂1份(1份特丁基对苯二酚)，研磨均匀，从加料器加至热熔挤出机中，挤出温度为75℃，扭矩为6cm，转速设定为40r/min，挤出时间为5min，然后将条状挤出物于室温冷却，即得水溶性叶黄素。
实施例7
称取叶黄素6份，水溶性聚合物92份(46份聚乙二醇4000、46份聚乙二醇6000)，增塑剂1份(1份甘露糖醇)，抗氧化剂1份(1份茶多酚)，研磨均匀，从加料器加至热熔挤出机中，挤出温度为75℃，扭矩为6cm，转速设定为35r/min，挤出时间为6min，然后将条状挤出物于室温冷却，即得水溶性叶黄素。
实施例8
称取叶黄素8份，水溶性聚合物90份(90份聚乙二醇6000)，增塑剂1份(1份甘露糖醇)，抗氧化剂1份(1份茶多酚)，研磨均匀，从加料器加至热熔挤出机中，挤出温度为80℃，扭矩为6cm，转速设定为35r/min，挤出时间为6min，然后将条状挤出物于室温冷却，即得水溶性叶黄素。
实施例9
称取叶黄素6份，水溶性聚合物90份(90份聚乙二醇4000)，增塑剂2份(2份甘露糖醇)，抗氧化剂1份(1份茶多酚)，研磨均匀，从加料器加至热熔挤出机中，挤出温度为70℃，扭矩为5cm，转速设定为45r/min，挤出时间为5min，然后将条状挤出物于室温冷却，即得水溶性叶黄素。
水溶性叶黄素溶解度测定：
采用溶质质量法测定其溶解度。加入100ml经煮沸后冷却到室温的蒸馏水于250ml烧杯中,分别取各实施例制得的20g的水溶性叶黄素加入到烧杯中，25℃±2℃水浴不断搅拌。多余粉末较长时间(30min)不再溶解，则得到水溶性叶黄素的饱和溶液。过滤后加热蒸发、称量，得到其中溶质质量，计算溶质中叶黄素的含量与溶解度，表1为水溶性叶黄素在水中的溶解度。
表1
由表1可得，水溶性叶黄素为易溶，并将叶黄素由不溶提高至溶解。
溶出度试验：
取实施例9制得的水溶性叶黄素100g,平均分成两份。一份W1用1000ml人工胃液完全溶解，放于37℃±0.5℃水浴中静置30min,取样，滤过，用紫外分光光度计于448nm处测定其吸光度E值。另一份W2用37℃±0.5℃的人工胃液1000ml加搅拌桨溶解，每隔5分钟取样，测其吸光度Ei，计算其百分溶出量。结果见表2、图1，表2为水溶性叶黄素中叶黄素的溶出度测定数据及计算结果(E＝0.7600)，图1为水溶性叶黄素中叶黄素的溶出度与时间的对应曲线图。
表2
百分溶出量＝W1×Ei/W2×E
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明整体构思前提下，还可以作出若干改变和改进，这些也应该视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种低温熔融挤出制备水溶性叶黄素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将叶黄素3~8重量份、水溶性聚合物90~95重量份、增塑剂0.1~3重量份、抗氧化剂0.1-2重量份混合，得混合物；
b、将混合物加入热熔挤出机中挤出，得水溶性叶黄素。
2.根据权利要求1所述的一种低温熔融挤出制备水溶性叶黄素的方法，其特征在于，所述叶黄素为含量大于80wt%的叶黄素或叶黄素晶体。
3. 根据权利要求1所述的一种低温熔融挤出制备水溶性叶黄素的方法，其特征在于，所述水溶性聚合物选自聚乙二醇2000-10000 的所有型号中的任意一种或多种的混合物。
4. 根据权利要求1 所述的一种低温熔融挤出制备水溶性叶黄素的方法，其特征在于，所述增塑剂为1,3-丙二醇、丙三醇、甘露糖醇、麦芽糖醇和山梨糖醇中的一种或多种的混合物。
5. 根据权利要求1 所述的一种低温熔融挤出制备水溶性叶黄素的方法，其特征在于，所述抗氧化剂为生育酚、抗坏血酸、茶多酚和特丁基对苯二酚中的一种或多种的混合物。
6. 根据权利要求1所述的一种低温熔融挤出制备水溶性叶黄素的方法，其特征在于，所述挤出的温度为60~90 ℃。
7. 根据权利要求1所述的一种低温熔融挤出制备水溶性叶黄素的方法，其特征在于，所述挤出的扭矩2~10 cm。
8. 根据权利要求1所述的一种低温熔融挤出制备水溶性叶黄素的方法，其特征在于，所述挤出的转速10~60 r/min。
9.根据权利要求1所述的一种低温熔融挤出制备水溶性叶黄素的方法，其特征在于，所述挤出的时间为2~10min。
10.由权利要求1-9任一项所述的方法制得的一种低温熔融挤出制备水溶性叶黄素。
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