CN107130431A - 一种新型光动力抗菌面料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了新型光动力抗菌面料的制备方法及其应用，制备方法如下：(1)将面料平铺在机器传送带，(2)将一定浓度的抗菌肽光敏分子与不同的HLB值的交联剂复配成抗菌体系通过传送带传输面料保证复配的抗菌体系均匀分布在面料上，(3)进行烘干处理，其中所述的抗菌肽光敏分子抗菌体系为抗菌肽光敏分子与交联剂按照0.00001‑20：0.1‑2比例复配，烘干温度为50‑150℃，通过这种方法处理能有效将面料增加抗菌功能，这种新型光动力抗菌面料实现有光抗菌，无光抑菌，解决了光敏分子用于面料的抗菌受光源限制的短板。新型光动力抗菌面料在晾晒、洗涤过程，白天有光杀菌，夜晚睡觉穿戴抑菌,减少对人体健康菌群的影响，同时避免细菌产生耐药性，减少细菌与病毒传播。

Description

一种新型光动力抗菌面料的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种新型光动力抗菌面料制备方法及其应用，尤其涉及了一种无光条件下新型光动力抗菌面料的应用。
背景技术
随着工业经济的发展，工业生产带来的环境污染日益严重，人们的生存空间面临着巨大的挑战。医疗机构为控制细菌与耐药病菌的感染、切断传播途径、保护易感染人群，采用各种消毒与灭菌手段，其中包括使用了大量化学消毒剂。随着新型消毒剂的诞生，传统消毒剂在更新换代之中也不断发展。但长期大量的各类消毒剂的使用，仍然使细菌在广泛的选择压力下，逐渐产生了耐药性，即耐消毒剂性。20世纪50年代已有报道MRSA抗消毒剂菌株的出现。1991年英国的Cookson等用氯已定洗手剂对敏感甲氧西林金葡菌（MSSA）、耐甲氧西林金葡菌（MRSA）进行吸收杀菌率试验，结果显示氯已定对MRSA的MIC较MSSA高。一般抗生素的开发时间为10-15年，而抗生素的滥用，培育耐药菌，甚至泛耐药菌，耐药菌已经逐渐成为医院感染的重要病原菌，据1995-2007年疾病分类调查，中国感染性疾病占全部疾病总发病数的49%，其中细菌感染性占全部疾病的18%-21%，也就是说80%以上属于滥用抗生素，每年有8万人因此死亡。2003年非典期间，医用防护服装穿戴后必须进行消毒，耗费大量的人力财力。现有抗菌面料中抗菌技术主要采用银、二氧化钛、氧化锌、中药抗菌、甲基异噻唑啉酮等物质抗菌，抗菌技术与面料结合形成的抗菌面料，普遍存在抗耐药菌效能不高、制备工艺复杂、安全性低等问题，CN201110409823.6专利提供了一种纳米银抗菌面料的制备方法，但是纳米银需要溶出才能有效抗菌。CN201510594185.8专利了提供了一种抗菌面料制备方法，其中组成为竹纤维82-85、水性氨基酸改性聚氨酯2-4、氟丙烯酸酯聚合物5-13、纳米氧化锌1-2、纳米玉石粉1-2、微孔木质纤维素2-5和分散剂0.5-1.5，但存在抗菌面料组成成分比较复杂，抗菌效率不高等问题。CN200410019096.2专利中提供了一种组合纳米抗菌面料，阐述了银系列抗菌剂、纳米氧化锌和二氧化钛具有吸附功能的纳米复合面料。
另一方面，随着多重耐药菌的出现，光动力抗菌化学疗法（photodynamicantimicrobial chemotherapy, PACT）受到越来越多的关注。该方法利用光敏剂与特定波长的光相互作用，产生细胞活性物质（自由基或单线态氧）杀灭致病菌。光敏剂作为一种抗菌物质也随之走进人们的视线。与传统抗菌剂相比，光动力抗菌法具有以下优势：（1）抗菌谱广，可用于细菌、真菌、病毒、原虫等，对耐药菌株也同样有效；（2）该方法产生的细胞活性物质的扩散距离很短，在< 100埃之内就被灭活，因此能避免对毗连的宿主组织的损害；（3）可通过多种给药方式使光敏剂到达感染处，且多次治疗后病原微生物不会产生对PACT的耐受情况；（4）光敏剂毒副作用低，对肝肾功能影响小；（5）对微生物分泌的毒性因子同样有灭活作用。因此，PACT可望成为杀灭耐药菌的方法之一，或成为传统抗菌处理的安全替代法。
传统的光敏分子抗菌过程存在三因素：光源、光敏分子、氧分子，文献报道甲苯胺兰介导PACT在紫外照射和自然光照射过程中，细菌存活率明显降低。但光源成为光敏分子抑菌效率重要因素，使得光敏分子及相关材料应用领域受到限制。
要将光敏剂能较大范围的使用，通常通常面临光源的制约，使用过程引入光源会带来成本增加；应用过程中带来相关设备的结构制约。因此目前获得在黑暗条件下使用光敏分子及光敏分子材料抗菌的手段非常有限，制约了光动力抗菌技术应用的发展。
如何能将光敏剂有效应用于各种强度的光源，形成安全可靠、制备简便的光动力抗菌光敏分子材料，是光动力抗菌技术大规模应用需要解决的问题。
目前，急需寻求新型光动力抗菌光敏分子及其应用，这种光敏分子及其形成的新型光动力抗菌面料能实现在晾晒、洗涤过程，白天有光杀菌，夜晚睡觉穿戴抑菌,减少对人体健康菌群的影响，同时避免细菌产生耐药性，减少细菌与病毒传播。
发明内容
本发明针对光敏分子使用光源受限等问题，研究发明了一种新型光动力抗菌面料，该材料的特点是在通过抗菌肽光敏分子与不同面料通过物理固化形成的，能克服传统光敏分子受光源限制的短板，实现有光杀菌，无光抑菌。
本发明的第二目的在于提供一种新型光动力抗菌面料的制备方法，该方法操作简单可行，适于大规模生产，新型光动力抗菌面料可工业化生产。
本发明的第三目的在于提供一种新型光动力抗菌面料应用，所述的一种新型光动力抗菌面料可用于抗菌家纺、内衣服饰与院用医护服，降低家庭和院内细菌感染的风险。
基于此，本发明保护以下技术方案：
一种新型光动力抗菌面料，其特征在于：通过抗菌肽光敏分子与不同面料通过物理固化方式形成的；
其中所述的抗菌肽光敏分子为光敏分子与多肽结构反应得到的；
所述光敏分子为酞菁或其衍生物、卟啉或其衍生物、氟硼二吡咯或其衍生物；
所述的酞菁或其衍生物为带羧基结构的酞菁或其衍生物；
所述的卟啉或其衍生物为带羧基结构的卟啉或其衍生物；
所述的氟硼二吡咯或其衍生物为带羧基的氟硼二吡咯或其衍生物；
所述的物理固化是通过交联剂或固化剂将光敏分子与面料结合。
进一步的讲，所述由酞菁或其衍生物与多肽结构反应得到的抗菌肽光敏分子的化学结构式如下：
其中R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7为氢、硝基、苯基、磺基、C1-3烷基、C1-3烷氧基、烷基芳基、羟基、羧基、酰卤或链烃酯结构，R1-R7结构相互独立，其中R为多肽结构，M为H、Zn、Al、Si、Cu、Fe、Co、Ti、V、In，优选M为Zn、Cu、Fe、Co。
其中所述的多肽结构为甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸、蛋(甲硫)氨酸、 色氨酸、丝氨酸、谷氨酰胺、苏氨酸、半胱氨酸、天冬酰胺、酪氨酸、天冬氨酸、谷氨酸，赖氨酸、精氨酸、组氨酸一种或几种聚合，其中多肽结构聚合度n为5-40。
进一步的讲，所述由卟啉或其衍生物与多肽结构反应得到的抗菌肽光敏分子的化学结构式如下：
其中R8、R9、R10、R11、R12、R13、R14为氢、硝基、苯基、磺基、C1-3烷基、C1-3烷氧基、烷基芳基、羟基、羧基、酰卤或链烃酯结构，R8-R14结构相互独立，其中R为多肽结构，M为H、Zn、Al、Si、Cu、Fe、Co、Ti、V、In，优选M为Zn、Cu、Fe、Co。
其中所述的多肽结构为甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸、蛋(甲硫)氨酸、 色氨酸、丝氨酸、谷氨酰胺、苏氨酸、半胱氨酸、天冬酰胺、酪氨酸、天冬氨酸、谷氨酸，赖氨酸、精氨酸、组氨酸一种或几种聚合，其中多肽结构聚合度n为5-40。
进一步的讲，所述由氟硼二吡咯或其衍生物与多肽结构反应得到的抗菌肽光敏分子的的化学结构式如下：
其中R15、R16、R17、R18、R19和R20为氢、硝基、苯基、磺基、C1-3烷基、C1-3烷氧基、烷基芳基、羟基、羧基、酰卤或链烃酯结构，R15-R20结构相互独立，其中R为多肽结构，其中所述的多肽结构为甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸、蛋(甲硫)氨酸、 色氨酸、丝氨酸、谷氨酰胺、苏氨酸、半胱氨酸、天冬酰胺、酪氨酸、天冬氨酸、谷氨酸，赖氨酸、精氨酸、组氨酸一种或几种聚合，其中多肽结构聚合度n为5-40。
进一步的讲，抗菌肽光敏分子与面料的比例为0.01-50mg光敏分子/g面料。
进一步的讲，所述交联剂包括HLB值为0-20的具有表面活性的材料；优选地，所述交联剂包括羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素、黄原胶、卡波姆、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯和烷基醇酰胺中的一种或多种，优选包括羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素和黄原胶中的一种或多种。
进一步的讲，交联剂的质量分数为0.1-2wt%,过高的交联剂容易影响面料的舒适度，过低的交联剂会导致抗菌肽光敏分子与面料的结合强度。
进一步的讲，面料原料为天然纤维、化学纤维以及混纺纤维中的一种或几种。
进一步的讲，面料的织法方式为针织或梭织的一种。
本发明新型光动力抗菌面料的制备方法操作简单可行，适于大规模生产。
可选地，上述新型光动力抗菌面料的制备方法，包括如下步骤：
(1) 将基材平铺在机器传送带，通过传送带输送基材；
(2)将抗菌肽光敏分子、交联剂以及溶剂组成的复配体系置于储液槽中，开启机器，传送带将基材通过储液槽滚轴，滚轴依次分别带动储液槽中料液到基材上，形成新型光动力抗菌面料；
(3) 进行烘干处理，得到新型光动力抗菌面料。
可选地，所述溶剂包括水，优选包括纯化水。
可选地，所述复配体系中光敏分子的质量分数为0.0001%-10%，优选为1%-10%。
可选地，所述复配体系中交联剂的质量分数为0.1-2wt%,优选0.5-1.5wt%.
可选地，所述滚轴的传输速度为1-15m/min，优选为3-10m/min。
可选地，所述烘干的温度为50-120℃，优选为80-120℃。
由所述制备方法制备新型光动力抗菌面料。
上述新型光动力抗菌面料在制备抗菌家纺以及抗菌医护工作服的应用。
抗菌家纺、内衣服饰以及抗菌医护工作服，含有上述新型光动力抗菌面料，可以应用于自然光光源、以及黑暗条件下使用。
以下对本发明作详细说明。
多肽结构中优选是直链状同型单体聚合物，在本发明中，优选赖氨酸，其结构式如下：
。
在本发明中，优选使用含有10-40个、优选10-36个、进一步优选15-35个、更优选25-35个、最优选25-30个多肽结构。
本发明的多肽结构增加了抗菌肽光敏分子的水溶性，在生产新型光动力抗菌面料工业化生产易于操作。
本发明的多肽结构可以通过生物发酵的方式制备，也可以通过常规的多肽化学合成的方法制备，当然也可以通过商购的方式直接购买获得。
光敏剂在发挥抗菌活性时吸收光子并将能量传递给不能吸收光子的氧分子，促其发生光动力反应，而光敏剂本身不参与化学反应，恢复到原先的状态。因此，本领域技术人员可以预期，各种光敏剂都能用于本发明。为了将光敏剂耦合到多肽氨基上，需要先将光敏剂用羧基取代，或者合成带有羧基的光敏剂，通过光敏分子的羧基与多肽结构上的氨基酰胺化成键得到。可用于本发明的光敏剂包括但不限于：酞菁及其衍生物、卟啉及其衍生物、氟硼二吡咯(BODIPY)及其衍生物等。
在本发明的面料中，抗菌肽光敏分子的通过交联剂负载量可以为0.01~50mg抗菌肽光敏分子/g材料，优选为0.1~30mg抗菌肽光敏分子/g材料，一般为1~20mgε抗菌肽光敏分子/g材料。
一般而言，通过交联剂负载抗菌肽光敏分子到面料上，调整抗菌肽光敏分子的加量，面料上单位面积抗菌肽光敏分子量越多，能够发生光动力反应的物质越多，相应材料的新型光动力抗菌面料活性就会越高，从而使新型光动力抗菌面料获得最高的抗菌效能，合理控制交联剂的加量，过高的交联剂容易影响面料的舒适度，过低的交联剂会导致抗菌肽光敏分子与面料的结合强度。
该制备方法的优点在于通过交联剂作用就实现了对材料表面改性的目的，同时采用交联剂使抗菌肽光敏分子加到材料表面上的手段，使整个引入抗菌肽光敏剂的反应条件变得非常温和。并且，样品的生产过程简单，不需要复杂的操作，同时生产的工艺简单，非常适合工业化生产。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明新型光动力抗菌面料采用特定成分制备得到，能实现抗菌面料可清洗，重复使用，能够为医院，办公场所和家庭建立室内健康环境。
本发明新型光动力抗菌面料由于抗菌肽光敏分子的多肽结构水溶性好，保证抗菌面料工业化生产的可行性，同时保证抗菌面料无光时抑菌效率，解决了光敏分子在无光条件下的抑菌效率低下。
本发明的新型光动力抗菌面料能实现有光抗菌，无光抑菌，作为服饰在晾晒过程中高效灭杀，在穿戴过程中，有效抑制细菌滋生，避免对人体健康菌群的灭杀，保证穿戴安全。
本发明新型光动力抗菌面料的制备方法操作简单可行，适于大规模生产。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
表1 新型光动力抗菌面料组成及传输速度及烘干温度( 各组分的量加量的wt%计)
实施例1
按照表1中实施例1称取各成份的量，首先称取一定量的水，加入0.1wt%的羟丙基甲基纤维素，充分搅拌后，加入0.0001wt%光敏分子（生产商为青岛阳光动力生物医药技术有限公司），补足余量的水分，充分搅拌，放置储液槽。
实施例2
按照表1中实施例2称取各成份的量，首先称取一定量的水，加入0.1wt%的羟乙基纤维素，充分搅拌后，加入1wt%光敏分子（生产商为青岛阳光动力生物医药技术有限公司），补足余量的水分，充分搅拌，放置储液槽。
实施例3
按照表1中实施例3称取各成份的量，首先称取一定量的水，加入0.1wt%的黄原胶，充分搅拌后，加入10wt%光敏分子（生产商为青岛阳光动力生物医药技术有限公司），补足余量的水分，充分搅拌，放置储液槽。
实施例4
按照表1中实施例4称取各成份的量，首先称取一定量的水，加入1wt%的脂肪醇聚氧乙烯醚，充分搅拌后，加入0.0001wt%光敏分子（生产商为青岛阳光动力生物医药技术有限公司），补足余量的水分，充分搅拌，放置储液槽。
实施例5
按照表1中实施例5称取各成份的量，首先称取一定量的水，加入1wt%的脂肪酸聚氧乙烯酯，充分搅拌后，加入1wt%光敏分子（生产商为青岛阳光动力生物医药技术有限公司），补足余量的水分，充分搅拌，放置储液槽。
实施例6
按照表1中实施例6称取各成份的量，首先称取一定量的水，加入1wt%的烷基醇酰胺，充分搅拌后，加入10wt%光敏分子（生产商为青岛阳光动力生物医药技术有限公司），补足余量的水分，充分搅拌，放置储液槽。
实施例7
按照表1中实施例7称取各成份的量，首先称取一定量的水，加入1wt%的羟丙基甲基纤维素和1wt%的羟乙基纤维素，充分搅拌后，加入0.0001wt%光敏分子（生产商为青岛阳光动力生物医药技术有限公司），补足余量的水分，充分搅拌，放置储液槽。
实施例8
按照表1中实施例8称取各成份的量，首先称取一定量的水，加入2wt%的固化剂，充分搅拌后，加入1wt%光敏分子（生产商为青岛阳光动力生物医药技术有限公司），补足余量的水分，充分搅拌，放置储液槽。
实施例9
按照表1中实施例9称取各成份的量，首先称取一定量的水，加入0.5wt%的丙基甲基纤维素、0.5wt%的羟乙基纤维素和1wt%的黄原胶，充分搅拌后，加入10wt%光敏分子（生产商为青岛阳光动力生物医药技术有限公司），补足余量的水分，充分搅拌，放置储液槽。
表2 面料的克重、织法与材质
将实施例1-9中的任意一组放置储液槽，将储液槽对应的转轴传输速度，将面料放置传输设备上，将抗菌肽光敏分子与交联剂通过转轴印染到表2中实施例10-15中的面料上，随机组合，制备得到新型光动力抗菌面料。
将实施例10-15的所得新型光动力抗菌面料进行自然光抗菌实验，其中抗菌实验(大肠杆菌及金黄色葡萄球菌)按照GB15979-2002一次性使用卫生用品标准附录C5的要求进行，抗耐药菌实验(耐甲氧西林金黄色葡萄球菌)按照AATCC 100-2012《纺织品抗菌性测试的要求》进行，抗菌剂溶出情况实验按照GBT 31713-2015 《抗菌纺织品安全性卫生要求》进行，所得自然光条件下抗菌结果如表3所示。
表3 本发明新型光动力抗菌面料自然光光照条件下抗菌及溶出性
通过表3可以看出本发明新型光动力抗菌面料对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌效率≥99%，对耐甲氧西林金黄色葡萄球菌抑菌效率≥99%，本发明新型光动力抗菌面料在1h以内就可以达到对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和耐甲氧西林金黄色葡萄球菌的抑菌效率均≥99%，具有优异的抗菌效果。从抗菌剂溶出情况的实验结果可以看出，所得到的抑菌圈直径≤1mm，说明本发明新型光动力抗菌面料能够有效控制抗菌剂的溶出。
将实施例10-15的所得新型光动力抗菌面料进行黑暗条件下抗菌实验，其中抗菌实验(大肠杆菌及金黄色葡萄球菌)按照GB15979-2002一次性使用卫生用品标准附录C5的要求进行，抗耐药菌实验(耐甲氧西林金黄色葡萄球菌)按照AATCC 100-2012《纺织品抗菌性测试的要求》进行，抗菌剂溶出情况实验按照GBT 31713-2015 《抗菌纺织品安全性卫生要求》进行，所得黑暗条件下抗菌结果如表4所示。
表4 本发明新型光动力抗菌面料无光照条件下抗菌及溶出性
通过表4可以看出本发明新型光动力抗菌面料对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌效率≥70%，对耐甲氧西林金黄色葡萄球菌抑菌效率≥70%，本发明新型光动力抗菌面料在1h以内就可以达到对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和耐甲氧西林金黄色葡萄球菌的抑菌效率均≥70%，具有优异的抑菌效果。从抗菌剂溶出情况的实验结果可以看出，所得到的抑菌圈直径≤1mm，说明本发明新型光动力抗菌面料能够有效控制抗菌剂的溶出。
现有技术中通常采用的Ag+作为抗菌剂，而这类抗菌方式是要通过Ag+溶出灭菌，在抗菌的同时还可能对环境、人体产生影响，同时传统的光敏分子受到水溶性以及光源的制约，相比之下，本发明新型光动力抗菌面料并不会出现抗菌剂的溶出现象，同时不会受到光源使用制约。实现有光抗菌，无光抑菌目的，使得在使用过程中对人体健康菌群的保护，并有效解决了光敏分子的受到光源制约的问题，解决了面料抗菌的安全性以及效能等问题。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。

Claims (7)

1.一种新型光动力抗菌面料，主要由抗菌肽光敏分子复配抗菌体系与面料通过印染工艺组合而成,
其中所述的复配抗菌体系为抗菌肽光敏分子与交联剂组成比为0.00001-20：0.1-2，其余部分为水；
所述的抗菌肽光敏分子为多肽与光敏分子通过酰胺化成键；
所述的面料为10g/m2-500g/m2单位面积克重面料。
2.根据权利要求1所述的新型光动力抗菌面料，其特征在于：抗菌肽光敏分子为光敏分子与多肽结构反应得到的，其中所述的光敏分子为酞菁或其衍生物、卟啉或其衍生物、氟硼二吡咯或其衍生物。
3.根据权利要求2所述的新型光动力抗菌面料，其特征在于，所述的酞菁或其衍生物为带羧基结构的酞菁或其衍生物；所述的卟啉或其衍生物为带羧基结构的卟啉或其衍生物；所述的氟硼二吡咯或其衍生物为带羧基结构的氟硼二吡咯或其衍生物。
4.根据权利要求1所述的新型光动力抗菌面料，其特征在于，所述的多肽为甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸、蛋(甲硫)氨酸、 色氨酸、丝氨酸、谷氨酰胺、苏氨酸、半胱氨酸、天冬酰胺、酪氨酸、天冬氨酸、谷氨酸，赖氨酸、精氨酸、组氨酸一种或几种聚合，其中多肽结构聚合度n为5-40。
5.如权利要求1-4任一所述的一种新型光动力抗菌面料的制备方法，其特征在于在面料表面制备抗菌肽光敏分子抗菌层，得到一种新型光动力抗菌面料。
6.根据权利要求5所述的一种新型光动力抗菌面料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1) 将面料平铺在机器传送带，通过传送带输送面料；
(2)将抗菌肽光敏分子、交联剂以及溶剂组成的复配体系置于储液槽中，开启机器，传送带将面料通过储液槽滚轴，滚轴依次分别带动储液槽中料液到面料上，形成新型光动力抗菌面料；
(3) 进行烘干处理，得到新型光动力抗菌面料；
可选地，所述溶剂包括水，优选包括纯化水；
可选地，所述复配体系中光敏分子的质量分数为0.0001%-20%；
可选地，所述复配体系中交联剂的质量分数为0.1-2wt%；
可选地，所述滚轴的传输速度为1 -15m/min；
可选地，所述烘干的温度为50-120℃；
由所述制备方法制备新型光动力抗菌面料。
7.权利要求1-4所述的新型光动力抗菌面料在制备抗菌家纺、内衣服饰以及医用工作服领域应用。
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