CN107129779A - 一种sbs环保型电缆半导电带接头用的压敏胶及其制备方法 - Google Patents

一种sbs环保型电缆半导电带接头用的压敏胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种SBS环保型电缆半导电带接头用的压敏胶，其制备首先将炭黑进行表面氧化处理，再使用硅烷偶联剂KH550将其氨基官能团化，然后与2,2‑二羟甲基丙酸、甲基丙烯酸、三羟甲基丙烷等接枝共聚反应，得到超支化聚酯接枝改性炭黑填料，合成的超支化聚酯外层接枝不饱和双键；之后以SBS嵌段共聚物为基体，添加改性炭黑填料、增粘树脂等制备出电缆半导电带接头用的压敏胶。本发明合成的超支化聚酯接枝改性炭黑填料，其外层接枝不饱和双键，可以与SBS嵌段聚合物的分子结构中中的双键发生反应，增大了SBS压敏胶的极性，增大其内聚强度，提高粘接性能、粘接强度，减少有毒有害溶剂的使用。

Description

一种SBS环保型电缆半导电带接头用的压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种压敏胶，具体涉及一种SBS环保型电缆半导电带接头用的压敏胶及其制备方法。
背景技术
SBS热塑性弹性体是苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物，它既有聚苯乙烯(PS)的溶解性和热塑性，又有顺丁橡胶(PB)的柔韧性和回弹性，兼具热塑性塑料和硫化橡胶的双重特点。这些特性是由于PS末端和PB中段的热力学不相容性所导致的。PS末端聚集区在室温下呈玻璃态，起刚性网状交联点的作用，而在高于PS粘流温度时，PS呈粘流态，交联被破坏，从而可以塑性加工。正是由于SBS的这些特性，使其成为制备压敏胶的重要原料。
超支化聚合物具有低粘度、高分子链不易缠结、流动性好、与稀释剂有良好的溶解性及含有大量活性官能团等独特的优点，而被广泛用作黏度调节剂、无溶剂涂料、热固性材料的固化剂、药物载体、硬化剂、粘合剂、高分子催化剂等，近年来吸引了巨大的研究兴趣，成为聚合物材料领域中的研究热点之一。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种SBS环保型电缆半导电带接头用的压敏胶及其制备方法。
一种SBS环保型电缆半导电带接头用的压敏胶，其制备首先将炭黑进行表面氧化处理，再使用硅烷偶联剂KH550将其氨基官能团化，然后与2,2-二羟甲基丙酸、甲基丙烯酸、三羟甲基丙烷等接枝共聚反应，得到超支化聚酯接枝改性炭黑填料，合成的超支化聚酯外层接枝不饱和双键；之后以SBS嵌段共聚物为基体，添加改性炭黑填料、增粘树脂等制备出电缆半导电带接头用的压敏胶。
具体步骤如下：
（1）炭黑的表面氧化处理：
将2-5份炭黑与13-28份氧化剂加入到三口烧瓶中，机械搅拌，油浴加热，在75-85℃温度下反应8-11小时，反应结束后，冷却到室温，过滤，用去离子水反复洗涤，直到滤液呈中性为止，最后将滤渣于70-85℃下烘干，即得表面氧化改性炭黑；
（2）炭黑的氨基官能团化：
称取上述氧化改性炭黑置于装有乙醇的三颈烧瓶中，然后加入1-4份硅烷偶联剂KH550和1-4份氨水，超声分散25-35分钟，之后转入油浴锅中加热至70-90℃搅拌回流反应3-5小时，然后升温至110-130℃继续回流反应1-3小时，蒸馏去除无水乙醇，取出样品，研磨，置于80-110℃干燥烘干；
（3）超支化聚酯接枝改性炭黑填料：
在装有搅拌器、温度计及冷凝管的四口烧瓶中加入1-3份2,2-二羟甲基丙酸、2-5份甲基丙烯酸及0.3-0.8份对甲苯磺酸，升温到130-150℃反应2-3小时，之后抽真空反应2-3小时，降温至100-120℃，加入0.08-0.3份三羟甲基丙烷、上述经KH550改性炭黑及0.02-0.04份对苯二酚，继续反应直至酸值在30mg/KOH以下，降温至100℃以下，继续加入0.02-0.04份对苯二酚，抽真空反应25-35分钟，反应结束后抽滤，将所得粉体用乙醇、去离子水反复洗涤后，烘干得到接枝改性炭黑填料；
（4）在装有搅拌器、回流冷凝器的四口瓶中，加入70-90份SBS及160-200份乙酸乙酯与汽油的混合溶剂，在55-65℃恒温下搅拌至SBS全部溶解，同时溶液呈现透明状，依次加入4-9份萜烯树脂、8-12份石油树脂、2-4份抗氧剂1010搅拌混合均匀，在高速搅拌条件下分多次加入上述接枝改性炭黑填料，搅拌混合4-5小时，降温出料即得压敏胶。
其中，所述的氧化剂由浓硫酸与过氧化氢混合组成，其中浓硫酸的用量为65-70%。
其中，所述的步骤（2）中使用的硅烷偶联剂KH550与氨水的质量比为1:1。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明首先使用浓硫酸与过氧化氢混合物作为氧化剂将炭黑进行表面氧化处理，随着氧化程度的加深，炭黑表面的含氧基团提升，生成弱酸性的羟基，再使用氨基官能团硅烷偶联剂KH550将其氨基官能团化，之后参与接枝共聚反应，合成的超支化聚酯接枝改性炭黑填料，其外层接枝不饱和双键，可以与SBS嵌段聚合物的分子结构中中的双键发生反应，有助提高压敏胶中有机-无机相的相容性，同时增大了SBS压敏胶的极性，增大其内聚强度，提高SBS压敏胶的粘接性能、粘接强度。
（2）本发明中添加超支化聚酯接枝改性炭黑填料，利用超支化聚酯表面的不饱和双键结构以及其良好的流动性、溶解性，提高压敏胶中各组分的相容性，降低体系粘度，减少有毒有害溶剂的使用。
具体实施方式
一种SBS环保型电缆半导电带接头用的压敏胶，其制备首先将炭黑进行表面氧化处理，再使用硅烷偶联剂KH550将其氨基官能团化，然后与2,2-二羟甲基丙酸、甲基丙烯酸、三羟甲基丙烷等接枝共聚反应，得到超支化聚酯接枝改性炭黑填料，合成的超支化聚酯外层接枝不饱和双键；之后以SBS嵌段共聚物为基体，添加改性炭黑填料、增粘树脂等制备出电缆半导电带接头用的压敏胶。
具体步骤如下：
（1）炭黑的表面氧化处理：
将4份炭黑与20份氧化剂加入到三口烧瓶中，机械搅拌，油浴加热，在80℃温度下反应10小时，反应结束后，冷却到室温，过滤，用去离子水反复洗涤，直到滤液呈中性为止，最后将滤渣于80℃下烘干，即得表面氧化改性炭黑；
（2）炭黑的氨基官能团化：
称取上述氧化改性炭黑置于装有乙醇的三颈烧瓶中，然后加入3份硅烷偶联剂KH550和3份氨水，超声分散30分钟，之后转入油浴锅中加热至80℃搅拌回流反应4小时，然后升温至120℃继续回流反应2小时，蒸馏去除无水乙醇，取出样品，研磨，置于100℃干燥烘干；
（3）超支化聚酯接枝改性炭黑填料：
在装有搅拌器、温度计及冷凝管的四口烧瓶中加入2份2,2-二羟甲基丙酸、3份甲基丙烯酸及0.4份对甲苯磺酸，升温到140℃反应2小时，之后抽真空反应2小时，降温至110℃，加入0.2份三羟甲基丙烷、上述经KH550改性炭黑及0.02份对苯二酚，继续反应直至酸值在30mg/KOH以下，降温至100℃以下，继续加入0.03份对苯二酚，抽真空反应25-35分钟，反应结束后抽滤，将所得粉体用乙醇、去离子水反复洗涤后，烘干得到接枝改性炭黑填料；
（4）在装有搅拌器、回流冷凝器的四口瓶中，加入80份SBS及140份乙酸乙酯与汽油的混合溶剂，在60℃恒温下搅拌至SBS全部溶解，同时溶液呈现透明状，依次加入5份萜烯树脂、10份石油树脂、3份抗氧剂1010搅拌混合均匀，在高速搅拌条件下分多次加入上述接枝改性炭黑填料，搅拌混合4小时，降温出料即得压敏胶。
其中，所述的氧化剂由浓硫酸与过氧化氢混合组成，其中浓硫酸的用量为65-70%。
其中，所述的步骤（2）中使用的硅烷偶联剂KH550与氨水的质量比为1:1。
其中，所述的步骤（3）中三羟甲基丙烷、2,2-二羟甲基丙酸与甲基丙烯酸的摩尔比为1:9:12。
其中，所述的步骤（4）中接枝改性炭黑填料的用量为2-5%。

Claims (4)

1.一种SBS环保型电缆半导电带接头用的压敏胶，其特征在于，其制备首先将炭黑进行表面氧化处理，再使用硅烷偶联剂KH550将其氨基官能团化，然后与2,2-二羟甲基丙酸、甲基丙烯酸、三羟甲基丙烷等接枝共聚反应，得到超支化聚酯接枝改性炭黑填料，合成的超支化聚酯外层接枝不饱和双键；之后以SBS嵌段共聚物为基体，添加改性炭黑填料、增粘树脂等制备出电缆半导电带接头用的压敏胶。
2.根据权利要求书1所述的一种SBS环保型电缆半导电带接头用的压敏胶的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）炭黑的表面氧化处理：
将2-5份炭黑与13-28份氧化剂加入到三口烧瓶中，机械搅拌，油浴加热，在75-85℃温度下反应8-11小时，反应结束后，冷却到室温，过滤，用去离子水反复洗涤，直到滤液呈中性为止，最后将滤渣于70-85℃下烘干，即得表面氧化改性炭黑；
（2）炭黑的氨基官能团化：
称取上述氧化改性炭黑置于装有乙醇的三颈烧瓶中，然后加入1-4份硅烷偶联剂KH550和1-4份氨水，超声分散25-35分钟，之后转入油浴锅中加热至70-90℃搅拌回流反应3-5小时，然后升温至110-130℃继续回流反应1-3小时，蒸馏去除无水乙醇，取出样品，研磨，置于80-110℃干燥烘干；
（3）超支化聚酯接枝改性炭黑填料：
在装有搅拌器、温度计及冷凝管的四口烧瓶中加入1-3份2,2-二羟甲基丙酸、2-5份甲基丙烯酸及0.3-0.8份对甲苯磺酸，升温到130-150℃反应2-3小时，之后抽真空反应2-3小时，降温至100-120℃，加入0.08-0.3份三羟甲基丙烷、上述经KH550改性炭黑及0.02-0.04份对苯二酚，继续反应直至酸值在30mg/KOH以下，降温至100℃以下，继续加入0.02-0.04份对苯二酚，抽真空反应25-35分钟，反应结束后抽滤，将所得粉体用乙醇、去离子水反复洗涤后，烘干得到接枝改性炭黑填料；
（4）在装有搅拌器、回流冷凝器的四口瓶中，加入70-90份SBS及160-200份乙酸乙酯与汽油的混合溶剂，在55-65℃恒温下搅拌至SBS全部溶解，同时溶液呈现透明状，依次加入4-9份萜烯树脂、8-12份石油树脂、2-4份抗氧剂1010搅拌混合均匀，在高速搅拌条件下分多次加入上述接枝改性炭黑填料，搅拌混合4-5小时，降温出料即得压敏胶。
3.根据权利要求书1、2所述的一种SBS环保型电缆半导电带接头用的压敏胶的制备方法，其特征在于，所述的氧化剂由浓硫酸与过氧化氢混合组成，其中浓硫酸的用量为65-70%。
4.根据权利要求书2所述的一种SBS环保型电缆半导电带接头用的压敏胶的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中使用的硅烷偶联剂KH550与氨水的质量比为1:1。
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