CN107121522A - 一种检测光阻酸碱度的方法 - Google Patents

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张小新
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    • G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
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Abstract

本发明涉及一种检测光阻酸碱度的方法。该方法包括以下步骤：S1，将液态光阻涂布于质量为m1的基板上，烘干后，称取基板与光阻的总质量m2；S2，用过量的碱液溶解基板上的光阻，获得光阻混合液，记录消耗的碱液的体积V1；S3，用酸液滴定所述的光阻混合液至中性，记录消耗的酸液的体积V2；S4，计算光阻中氢离子的质量分数w。所述方法，解决了光阻酸碱度测定困难、准确度低的难题，能严格控制涂布后光阻的酸碱度，提高产品良率；同时，该方法提高了检测的可重复性，可在TFT行业中大力推广。

Description

一种检测光阻酸碱度的方法
技术领域
本发明属于光阻酸碱度的检测技术领域，具体涉及一种检测光阻酸碱度的方法。
背景技术
薄膜晶体管(TFT)技术是采用新材料和新工艺的大规模半导体集成电路技术，它是在玻璃或塑料基板等非单晶片上，通过溅射、化学沉积等多步工艺构造极微细的各种膜，并通过蚀刻、剥离等对膜进行加工，制造集成电路。其先于基板上通过溅射或者化学沉积形成氧化物绝缘膜或铝合金等导电膜，再在以上膜层上均匀涂上光阻，把光阻曝光/显影形成给定的图案后，以光阻作为掩膜，通过湿法刻蚀或者干法刻蚀，在膜层上得到所需要的图案。
光阻主要包括颜料、感光剂、分散剂和溶剂四种成分。原则上涂布后烘干的光阻的酸碱度要严格控制在规格范围内，若超出规格，光阻的色度、透过率均有可能异常，造成产品不良，严重危害到企业利润。因此，监控好涂布后烘干的光阻的酸碱度对涂布工艺的质量和TFT的制造起着至关重要的作用。
目前用于检测光阻酸碱度的方法均采用pH计直接测量液态光阻。但是液态光阻的粘度较大，测完后容易粘附在pH计上，清洗困难，且容易腐蚀pH计。同时工艺上要监控的是涂布烘干后光阻的酸碱度，在烘烤过程中光阻中的一部分易分解挥发的有机酸会逃出，所以直接测量的液态光阻酸碱度的数据无法准确应用到工艺上。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种检测光阻酸碱度的方法，该方法解决了光阻酸碱度测定困难、准确度低的难题，能严格控制涂布后光阻的酸碱度，提高产品良率，可在TFT行业中大力推广。
为此，本发明提供了一种检测光阻酸碱度的方法，其包括以下步骤：
S1，将液态光阻涂布于质量为m1的基板上，烘干后，称取基板与光阻的总质量m2；
S2，用过量的碱液溶解基板上的光阻，获得光阻混合液，记录消耗的碱液的体积V1；
S3，用酸液滴定所述的光阻混合液至中性，记录消耗的酸液的体积V2；
S4，计算光阻中氢离子的质量分数w。
根据本发明，所述的光阻中氢离子质量分数w的计算公式为：
其中，w—光阻中氢离子质量分数；
C1—碱液中OH-的浓度，单位为mol/L；
V1—消耗的碱液体积，单位为L；
C2—酸液中H+的浓度，单位为单位为mol/L；
V2—消耗的酸液体积，单位为L；
M—氢离子的摩尔质量，单位为g/mol；
m2—基板与光阻的总质量，单位为g；
m1—基板的质量，单位为g。
本发明中，所述基板的质量m1为基板烘干后的净重。
根据本发明，当用碱液溶解完基板上的光阻后，用水冲洗基板，并将获得的冲洗液加入到光阻混合液中，保证所有碱液进入待标定的光阻混合液中。
本发明中，所述碱液为浓度稳定的强碱性溶液。在本发明的一些实施方式中，所述的碱液为碱金属的氢氧化物溶液。在本发明的一些优选的实施方式中所述的碱液为氢氧化钾溶液和/或氢氧化钠溶液。
本发明中，对碱液中OH-的浓度没有特定要求。优选地，碱液中OH-的浓度为0.1-1mol/L。
本发明中，所述酸液为浓度稳定的强酸性溶液。在本发明的一些实施方式中，所述的酸液选自盐酸、硫酸、氢碘酸、氢溴酸和硝酸中的一种或多种。在本发明的一些优选的实施方式中，所述的酸液为盐酸和/或硫酸。
本发明中，对酸液中H+的浓度没有特定要求。优选地，酸液中H+的浓度为0.1-1mol/L。
在本发明的一些实施方式中，所述的烘干的方式为：将涂布有液态光阻的基板在200-250℃下烘烤0.5-1.5h；优选地，将涂布有液态光阻的基板在230℃下烘烤1h。
本发明中，所述的基板为耐酸碱和耐高温的基板；具体地，所述基板为玻璃基板。
本发明的有益效果为：本发明所述的检测光阻酸碱度的方法，解决了光阻酸碱度测定困难、准确度低的难题，能严格控制涂布后光阻的酸碱度，提高产品良率，最终提高企业的利润。同时，该方法提高了检测的准确性和可重复性，可在TFT行业中大力推广。
具体实施方式
为使本发明容易理解，下面将详细说明本发明。
如前所述，用于检测光阻酸碱度的方法，均采用pH计直接测量液态光阻。该方法容易腐蚀pH计，且测量的数据无法准确应用到工艺上。
本申请采用模仿工艺涂布制程，用旋涂机将液态光阻旋涂于玻璃基板上，烘干后，用过量碱液溶解玻璃上的光阻，再用酸液返滴的方式，可间接测量出光阻的酸碱度。该方法能严格控制涂布后光阻的酸碱度，提高产品良率；同时提高了检测的准确性和可重复性。
为此，本申请所涉及的用于检测光阻酸碱度的方法，其具体包括以下步骤：
(1)将玻璃基板置于200-250℃的烘箱中烘烤0.5-1.5h，取出后干燥冷却，称取质量m1；
(2)在上述烘烤后的玻璃基板上滴加一定量的液态光阻，放入旋涂机中，将液态光阻涂布于玻璃基板上，得到光阻玻璃；然后将光阻玻璃置于200-250℃的烘箱中烘烤0.5-1.5h，取出后干燥冷却，称取质量m2；
(3)用过量的OH-摩尔浓度为C1的标准碱液溶解玻璃基板上的光阻，获得光阻混合液，记录消耗的碱液体积V1；用水冲洗基板，并将获得的冲洗液加入到光阻混合液中，保证光阻全部被溶解；
(4)用H+摩尔浓度为C2的标准酸液滴定所述的光阻混合液至中性，记录消耗的酸液体积V2；
(5)根据消耗的标准碱液和标准酸液的体积，计算光阻中氢离子的质量分数w。所述的光阻中氢离子质量分数w的计算公式为：
其中，w—光阻中氢离子质量分数；
C1—碱液中OH-的浓度，单位为mol/L；
V1—消耗的碱液体积，单位为L；
C2—酸液中H+的浓度，单位为单位为mol/L；
V2—消耗的酸液体积，单位为L；
M—氢离子的摩尔质量，单位为g/mol；
m2—基板与光阻的总质量，单位为g；
m1—基板的质量，单位为g。
本发明中，所述碱液为浓度稳定的强碱性溶液。在本发明的一些实施方式中，所述的碱液为碱金属的氢氧化物溶液。在本发明的一些优选的实施方式中所述的碱液为氢氧化钾溶液和/或氢氧化钠溶液。
本发明中，对碱液中OH-的浓度没有特定要求。优选地，碱液中OH-的浓度为0.1-1mol/L。
本发明中，所述酸液为浓度稳定的强酸性溶液。在本发明的一些实施方式中，所述的酸液选自盐酸、硫酸、氢碘酸、氢溴酸和硝酸中的一种或多种。在本发明的一些优选的实施方式中，所述的酸液为盐酸和/或硫酸。
本发明中，对酸液中H+的浓度没有特定要求。优选地，酸液中H+的浓度为0.1-1mol/L。
本发明中用语“碱液”与“标准碱液”的含义等同；用语“酸液”与“标准酸液”的含义等同。
实施例
为使本发明更加容易理解，下面将实施例来进一步详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。本发明中所使用的原料或组分若无特殊说明均可以通过商业途径或常规方法制得。
下述实施例中采用的标准碱液为氢氧化钠溶液，浓度为1mol/L；
采用的标准酸液为盐酸，浓度为1mol/L。
实施例1
(1)将一片10cm×10cm的素玻璃置于230℃的烘箱中烘烤1h，取出后干燥冷却，称取质量11.71660g；
(2)在上述素玻璃上滴加一定量的液态光阻，放入旋涂机中，将液态光阻涂布于玻璃基板上，得到光阻玻璃；然后将光阻玻璃置于230℃的烘箱中烘烤1h，取出后干燥冷却，称取质量11.80261g；
(3)用过量的1mol/L的氢氧化钠溶液溶解玻璃基板上的光阻，获得光阻混合液，记录消耗的碱液的体积20.00mL；用水冲洗基板，并将获得的冲洗液加入到光阻混合液中，保证光阻全部被溶解；
(4)用浓度为1mol/L的盐酸滴定所述的光阻混合液至中性，记录消耗的酸液的体积18.66mL；
(5)根据消耗的氢氧化钠溶液和盐酸的体积，计算光阻中氢离子的质量分数为1.56％。
实施例2：精密度实验
选择3种不同的液态光阻，分别按照实施例1中所述的检测方法测定光阻中氢离子的质量分数，每个样品平行测定3次，计算相对标准方差，实验结果见表1。
表1：本发明所述方法的精密度实验结果
样品 测定值(％) 平均值(％) 相对标准方差RSD
液态光阻样品1 1.54/1.58/1.56 1.56 1.28
液态光阻样品2 1.68/1.66/1.66 1.67 0.69
液态光阻样品3 1.87/1.81/1.84 1.84 1.63
从上述实验可知，本发明所述的检测的精密度高，可重复性好，可在TFT行业中大力推广。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (9)

1.一种检测光阻酸碱度的方法，其包括以下步骤：
S1，将液态光阻涂布于质量为m1的基板上，烘干后，称取基板与光阻的总质量m2；
S2，用过量的碱液溶解基板上的光阻，获得光阻混合液，记录消耗的碱液的体积V1；
S3，用酸液滴定所述的光阻混合液至中性，记录消耗的酸液的体积V2；
S4，计算光阻中氢离子的质量分数w。
2.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述的光阻中氢离子质量分数w的计算公式为：
<mrow> <mi>w</mi> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <mo>(</mo> <msub> <mi>C</mi> <mn>1</mn> </msub> <mo>&amp;times;</mo> <msub> <mi>V</mi> <mn>1</mn> </msub> <mo>-</mo> <msub> <mi>C</mi> <mn>2</mn> </msub> <mo>&amp;times;</mo> <msub> <mi>V</mi> <mn>2</mn> </msub> <mo>)</mo> <mo>&amp;times;</mo> <mi>M</mi> </mrow> <mrow> <msub> <mi>m</mi> <mn>2</mn> </msub> <mo>-</mo> <msub> <mi>m</mi> <mn>1</mn> </msub> </mrow> </mfrac> <mo>&amp;times;</mo> <mn>100</mn> <mi>%</mi> </mrow>
其中，w—光阻中氢离子质量分数；
C1—碱液中OH-的浓度，单位为mol/L；
V1—消耗的碱液体积，单位为L；
C2—酸液中H+的浓度，单位为单位为mol/L；
V2—消耗的酸液体积，单位为L；
M—氢离子的摩尔质量，单位为g/mol；
m2—基板与光阻的总质量，单位为g；
m1—基板的质量，单位为g。
3.根据权利要求1或2所的方法，其特征在于，当用碱液溶解完基板上的光阻后，用水冲洗基板，并将获得的冲洗液加入到光阻混合液中。
4.根据权利要求1或2所的方法，其特征在于，所述的碱液为碱金属的氢氧化物溶液。
5.根据权利要求4述的方法，其特征在于，所述的碱液为氢氧化钾溶液和/或氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求1或2所的方法，其特征在于，所述的酸液选自盐酸、硫酸、氢碘酸、氢溴酸和硝酸中的一种或多种。
7.根据权利要求6述的方法，其特征在于，所述的酸液为盐酸和/或硫酸。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的烘干的方式为：将涂布有液态光阻的基板在200-250℃下烘烤0.5-1.5h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的基板为玻璃基板。
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