CN104764711A - 太赫兹超材料生物传感芯片及其测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种太赫兹超材料生物传感芯片及其测试方法，所述太赫兹超材料生物传感芯片包括：衬底，以及附在所述衬底上的亚波长金属谐振环阵列；其中，所述衬底为在太赫兹波段下，吸收系数小于0.5cm-1的材料构成，所述亚波长金属谐振环阵列包含多个谐振环单元，每个所述谐振环单元均为方形金属框，且在所述方形金属框每条边的中间均设有一大小相同的开口。本发明与现有的生物传感器相比，由于采用太赫兹超材料制作，提高了所述太赫兹超材料生物传感器结构的均一性，根据其均一性以及其结构设计简单，提升了传感灵敏度。
Description
技术领域
本发明涉及一种太赫兹超材料技术领域，特别是涉及一种以太赫兹超材料与金属谐振环构成的生物传感芯片及其测试方法。
背景技术
太赫兹的辐射是从0.1THZ到10THZ(光子能量从0.41meV至41.4meV，波长为30-3000um)的电磁辐射，它介于红外和微波辐射之间，是光子学技术与电子学技术、宏观与微观的过渡区域。亚波长金属结构(亦称超材料)是指其结构尺寸远小于波长的金属结构，具有奇特的电磁谐振性质，诸如负折射、异常透射以及介电环境敏感等。太赫兹超材料是一种利用太赫兹人工合成的新材料，通过亚波长金属结构的共振增强特性，可增强生物分子与太赫兹波的相互作用，有望提高生物探测的灵敏度。在过去的十多年，利用这一原理的传感器在光波波段已获得广泛研究，并发展出了高灵敏的局域表面等离子体共振传感器、表面增强拉曼散射传感器、表面增强红外吸收传感器等。
然而，现有的生物传感芯片，由于光波波段波长短，其对应亚波长金属结构的尺寸小，加工难度大，不仅造成制作成本高，而且结构的均匀性无法确保，导致传感重复性较差，因此，在这波段中需要一种新的生物传感芯片。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种太赫兹超材料生物传感芯片及其测试方法，用于解决现有技术中生物传感芯片，因光波波段波长短，其对应亚波长金属结构尺寸小、加工难度大、造成制作成本高、传感重复性差、灵敏度低的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种太赫兹超材料生物传感芯片，用于检测太赫兹波辐射源的太赫兹波长频率，所述太赫兹超材料生物传感芯片包括：
衬底，以及附在所述衬底上的亚波长金属谐振环阵列；
其中，所述衬底为在太赫兹波段下，吸收系数小于0.5cm-1(在光的传播方向上每单位长度内的光波数)的材料构成，所述亚波长金属谐振环阵列包含多个谐振环单元，每个所述谐振环单元均为方形金属框，且在所述方形金属框每条边的中间均设有一大小相同的开口。
优选地，所述衬底材料为高阻硅。
优选地，所述亚波长金属材料为铝。
优选地，所述亚波长金属谐振环采用光刻与刻蚀制作而成。
优选地，所述亚波长金属谐振环阵列周期为50～100um。
优选地，所述谐振环单元的金属框线宽为2～10um。
优选地，所述亚波长金属谐振环阵列中每两个谐振环单元之间的间距为2～10um。
优选地，所述谐振环单元中的开口大小为1～4um。
本发明的另一目的在于提供一种太赫兹超材料生物传感芯片的测试方法，所述测试方法具体包括：
步骤1：将所述太赫兹超材料生物传感芯片放置于太赫兹透射光谱下，测量其在透射谷所对应的频率f0，即为亚波长金属谐振环在太赫兹波段的谐振频率；
步骤2：将待测的生物样本放置于所述太赫兹超材料生物传感芯片表面，将其置于太赫兹透射光谱下，测量其在透射谷所对应的谐振频率f1。
优选地，所述待测生物样本引起的介电环境改变，与所述谐振频率f1和所述谐振频率f0之差成正比。
如上所述，本发明的太赫兹超材料生物传感芯片及其测试方法，具有以下有益效果：
本发明的太赫兹超材料生物传感芯片中的衬底通过太赫兹超材料制成，以及所述衬底上依附设置有亚波长金属谐振环阵列，所述亚波长金属谐振环阵列包含多个谐振环单元，每个所述谐振环单元整体均为方形金属框，且在所述方形金属框每边中间位置均设有一大小相同的开口。本发明与现有的生物传感器相比，由于采用太赫兹超材料制作，提高了所述太赫兹超材料生物传感器结构的均一性，根据其均一性以及其结构设计简单，提升了传感灵敏度。
附图说明
图1显示为本发明实施例提供的太赫兹超材料生物传感芯片的结构图；
图2显示为本发明实施例提供的太赫兹超材料生物传感芯片的测试方法流程图；
图3显示为本发明实施例提供的转染腺病毒EIA基因的人肾上皮细胞系——293t细胞，在显微镜下，太赫兹超材料生物传感芯片上细胞分布图；
图4显示为本发明实施例提供的测试太赫兹超材料生物传感芯片灵敏度的第一实施例；
图5显示为本发明实施例提供的测试太赫兹超材料生物传感芯片灵敏度的第二实施例。
元件标号说明
1、衬底，2、谐振环单元，3、开口。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
请参阅图1至图5。须知，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
如图1所示，本发明实施例提供的太赫兹超材料生物传感芯片的结构图，用于检测太赫兹波辐射源的太赫兹波长频率，所述太赫兹超材料生物传感芯片包括：
衬底1，以及附在所述衬底1上的亚波长金属谐振环阵列；
其中，所述衬底1为在太赫兹波段下，吸收系数小于0.5cm-1的材料构成，所述亚波长金属谐振环阵列包含多个谐振环单元2，每个所述谐振环单元2均为方形金属框，且在所述方形金属框每条边的中间均设有一大小相同的开口3。
具体地，所述衬底1材料选择在太赫兹波段下，吸收系数小于0.5cm-1的材料构成，其中，所述衬底1材料优先为高阻硅。
具体地，所述亚波长金属材料(包括结构特征尺寸与工作波长相当，或者结构特征尺寸比工作波长更小的周期结构的金属，同时，还包括结构特征尺寸与工作波长相当，或者结构特征尺寸比工作波长更小的非周期结构的金属)，其中，所述亚波长金属材料优选为铝。
具体地，在本实施例中，所述太赫兹超材料生物传感芯片的制作过程如下：选择抛光的高阻硅片作为生物传感芯片的衬底1，依次用丙酮、无水乙醇进行超声清洗，去除表面污渍，直到所述高阻硅片衬底1表面无污渍时；采用电阻率大于18.25兆欧的去离子水冲洗，再将所述高阻硅片衬底1放入100℃以下的电烤炉中，脱水烘焙大约10min，使得所述高阻硅片衬底1的水分彻底蒸发为止。还可以在所述高阻硅片衬底1表面涂抹化合物(六甲基乙硅氮烷或三甲基甲硅烷基二乙胺)，提高光刻胶在所述高阻硅片衬底1表面的附着能力。
在所述高阻硅片衬底1的硅表面蒸镀一层厚度大约为50um的铝膜；将型号为S1805的光刻胶均匀的涂在所述高阻硅片衬底硅表面，并将其放入80℃以下的电烤炉中，前烘大约20min，拿出所述高阻硅片衬底1，直到其表面自然冷却；通过前烘提高了光刻胶依附在所述高阻硅片衬底1上附着性。
将所述高阻硅片衬底1在特定波长的紫外线下，进行30秒定时曝光，光刻胶中的感光剂会发生光化学反应，从而使正光刻胶被照射区域(感光区域)，负光刻胶未被照射的区域(非感光区)化学成分发生反应；将曝光后的高阻硅片衬底1在AZ300K显影液中显影，通过加入所述显影液，使得正光刻胶的感光区、负光刻胶的非感光区，均溶解于所述显影液中，从而使得光刻胶层中图像显现出来。
选用体积比为H2PO4：H2O：CH3COOH：HNO3＝16：2：1：1的酸性溶液，刻蚀金属铝膜；将经过刻蚀的铝膜，采用湿法去胶或者干法去胶，此处优选湿法去胶，用大量去离子水冲洗，最后用无水乙醇去除光刻胶。
实施例1
衬底1，以及附在所述衬底1上的亚波长金属谐振环阵列；
其中，所述衬底1为在太赫兹波段下，吸收系数小于0.5cm-1的材料构成，所述亚波长金属谐振环阵列包含至少4个谐振环单元2，每个所述谐振环单元2整体均为方形金属框，且在所述方形金属框每边中间位置均设有一大小相同的开口3。
具体地，所述亚波长金属谐振环阵列周期为50um。
具体地，所述谐振环单元2的金属框线宽为2um。
具体地，所述亚波长金属谐振环阵列中每两个谐振环单元2之间的间距为2um。
具体地，所述谐振环单元2中的开口3大小为1um。
实施例2
衬底1，以及附在所述衬底1上的亚波长金属谐振环阵列；
其中，所述衬底1为在太赫兹波段下，吸收系数小于0.5cm-1的材料构成，所述亚波长金属谐振环阵列包含至少4个谐振环单元2，每个所述谐振环单元2整体均为方形金属框，且在所述方形金属框每边中间位置均设有一大小相同的开口3。
具体地，所述亚波长金属谐振环阵列周期为70um。
具体地，所述谐振环单元2的金属框线宽为7um。
具体地，所述亚波长金属谐振环阵列中每两个谐振环单元2之间的间距为7um。
具体地，所述谐振环单元2中的开口3大小为2um。
实施例3
衬底1，以及附在所述衬底1上的亚波长金属谐振环阵列；
其中，所述衬底1为在太赫兹波段下，吸收系数小于0.5cm-1的材料构成，所述亚波长金属谐振环阵列包含至少4个谐振环单元2，每个所述谐振环单元2整体均为方形金属框，且在所述方形金属框每边中间位置均设有一大小相同的开口3。
具体地，所述亚波长金属谐振环阵列周期为100um。
具体地，所述谐振环单元2的金属框线宽为10um。
具体地，所述亚波长金属谐振环阵列中每两个谐振环单元2之间的间距为10um。
具体地，所述谐振环单元2中的开口3大小为4um。
其中，所述亚波长金属谐振环阵列周期为：每个亚波长金属谐振环单元每条边(上下对应或左右对应)之间的间距。
如图2所示，为本发明实施例提供的太赫兹超材料生物传感芯片的测试方法流程图，所述测试方法具体包括：
步骤S201：将所述太赫兹超材料生物传感芯片放置于太赫兹透射光谱下，测量其在透射谷所对应的频率f0，即为亚波长金属谐振环在太赫兹波段的谐振频率；
步骤S202：将待测的生物样本放置于所述太赫兹超材料生物传感芯片表面，将其置于太赫兹透射光谱下，测量其在透射谷所对应的谐振频率f1。
其中，所述待测生物样本引起的介电环境改变，与所述谐振频率f1和所述谐振频率f0之差成正比。
具体地，在本实施例中，通过将待测的生物样本放置于所述太赫兹超材料生物传感芯片表面，可以通过谐振频率之差，反映出所述太赫兹超材料生物传感芯片的灵敏度，同时，测得待测生物样本引起的介电环境改变与谐振频率之差成正比。
如图3所示，为本发明实施例提供的转染腺病毒EIA基因的人肾上皮细胞系——293t细胞，在显微镜下，太赫兹超材料生物传感芯片上细胞分布图。
将制得的太赫兹超材料生物传感芯片放入培养皿中，所述培养皿中培养有转染腺病毒EIA基因的人肾上皮细胞系——293t细胞，其中，所述太赫兹超材料生物传感芯片放置于所述培养皿中两天，将所述太赫兹超材料生物传感芯片放置于光学显微镜下观察，在10倍物镜镜头下，得到所述太赫兹超材料生物传感芯片上293t细胞的分布图。
如图4所示，为本发明实施例提供的测试太赫兹超材料生物传感芯片灵敏度的第一实施例。
步骤1：将所述太赫兹超材料生物传感芯片放置于太赫兹透射光谱下，采用API公司的T-Ray5000太赫兹时域光谱仪，测量其在共振透射谷所对应的频率1.430太赫兹处(图4中实线表示)，即为亚波长金属谐振环在太赫兹波段的谐振频率；
步骤2：将所述太赫兹超材料生物传感芯片放置于含有293t细胞的培养皿中，将其原位生长两天，将其置于太赫兹透射光谱下，采用API公司的T-Ray5000太赫兹时域光谱仪，测量其在共振透射谷所对应的谐振频率1.412太赫兹处(图4中虚线表示)。
其中，含有293t细胞的太赫兹超材料生物传感芯片和原来相比，其向低频方向移动Δf＝18GHz，通过将细胞培养在所述太赫兹超材料生物传感芯片，能够测量出太赫兹超材料生物传感芯片对细胞类型的生物样本具有非常敏感，证明其是一款传感灵敏度高的生物传感芯片。
如图5所示，为本发明实施例提供的测试太赫兹超材料生物传感芯片灵敏度的第二实施例。
步骤1：将所述太赫兹超材料生物传感芯片放置于太赫兹透射光谱下，采用API公司的T-Ray5000太赫兹时域光谱仪，选择同一型号的三个太赫兹超材料生物传感芯片，且测量其在透射谷共振所对应的频率均为1.430太赫兹处；
步骤2：分别将三个所述太赫兹超材料生物传感芯片按照编号1至3进行编号，按照编号在所述太赫兹超材料生物传感芯片上，分别加入0.75mmol/L、1.5mmol/L、3mmol/L的BSA(牛血清蛋白)水溶液；
步骤3：依次将所述太赫兹超材料生物传感芯片置于太赫兹透射光谱下，采用API公司的T-Ray5000太赫兹时域光谱仪，按编号测量其在共振透射谷所对应的谐振频率分别为1.396、1.294、1.195太赫兹处。
其中，所述太赫兹超材料生物传感芯片按照编号1至编号3，依次对应的共振频率移动量为34、136、235GHz，随着浓度的提升，所述赫兹超材料生物传感芯片对应的共振频率移动量越大，同时，所述太赫兹超材料生物传感芯片可检测不同浓度的生物大分子溶液，证明其是一款高灵敏的太赫兹超材料生物传感芯片。
综上所述，本发明的太赫兹超材料生物传感芯片中的衬底1通过太赫兹超材料制成，以及所述衬底1上依附设置有亚波长金属谐振环阵列，所述亚波长金属谐振环阵列包含多个谐振环单元2，每个所述谐振环单元2整体均为方形金属框，且在所述方形金属框每边中间位置均设有一大小相同的开口3。本发明与现有的生物传感器相比，由于采用太赫兹超材料制作，提高了所述太赫兹超材料生物传感器结构的均一性，根据其均一性以及其结构设计简单，提升了传感灵敏度。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种太赫兹超材料生物传感芯片，用于检测太赫兹波辐射源的太赫兹波长频率，其特征在于，所述太赫兹超材料生物传感芯片包括：
衬底，以及附在所述衬底上的亚波长金属谐振环阵列；
其中，所述衬底为在太赫兹波段下，吸收系数小于0.5cm-1的材料构成，所述亚波长金属谐振环阵列包含多个谐振环单元，每个所述谐振环单元均为方形金属框，且在所述方形金属框每条边的中间均设有一大小相同的开口。
2.根据权利要求1所述的太赫兹超材料生物传感芯片，其特征在于，所述衬底材料为高阻硅。
3.根据权利要求1所述的太赫兹超材料生物传感芯片，其特征在于，所述亚波长金属材料为铝。
4.根据权利要求1所述的太赫兹超材料生物传感芯片，其特征在于，所述亚波长金属谐振环采用光刻与刻蚀制作而成。
5.根据权利要求1所述的太赫兹超材料生物传感芯片，其特征在于，所述亚波长金属谐振环阵列周期为50～100um。
6.根据权利要求1所述的太赫兹超材料生物传感芯片，其特征在于，所述谐振环单元的金属框线宽为2～10um。
7.根据权利要求1所述的太赫兹超材料生物传感芯片，其特征在于，所述亚波长金属谐振环阵列中每两个谐振环单元之间的间距为2～10um。
8.根据权利要求1所述的太赫兹超材料生物传感芯片，其特征在于，所述谐振环单元中的开口大小为1～4um。
9.一种太赫兹超材料生物传感芯片的测试方法，其特征在于，包括采用权利要求1至8中任意一项所述的太赫兹超材料生物传感芯片，所述测试方法具体包括：
步骤1：将所述太赫兹超材料生物传感芯片放置于太赫兹透射光谱下，测量其在透射谷所对应的频率f0，即为亚波长金属谐振环在太赫兹波段的谐振频率；
步骤2：将待测的生物样本放置于所述太赫兹超材料生物传感芯片表面，将其置于太赫兹透射光谱下，测量其在透射谷所对应的谐振频率f1。
10.根据权利要求9所述的太赫兹超材料生物传感芯片的测试方法，其特征在于，所述待测生物样本引起的介电环境改变，与所述谐振频率f1和所述谐振频率f0之差成正比。
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