CN103616348B - 一种光子晶体三谐振腔无热化生物传感器 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种光子晶体三谐振腔无热化生物传感器，其包括基板、以及呈矩阵式垂直设置在该基板上的若干第一介质柱与若干第二介质柱，该第一介质柱的半径为r，该第二介质柱的半径为r_a，且r≠r_a。其中，该若干第二介质柱分成三部分分别构成主波导与两个耦合波导，两个耦合波导分别对称设置于主波导的两侧，主波导呈直线形为光子晶体直波导，两个耦合波导呈直角转弯形为直角转弯波导，主波导、两个耦合波导三者之间填充有该若干第一介质柱而相互独立。两个耦合波导与主波导之间设有三个光子晶体谐振腔，主波导、两个耦合波导分别与三个光子晶体谐振腔耦合。三个光子晶体谐振腔的谐振波长不同且均作为探测单元应用。

Description

一种光子晶体三谐振腔无热化生物传感器

技术领域

本发明涉及一种生物传感器，尤其涉及一种光子晶体三谐振腔无热化生物传感器。

背景技术

生物传感器是以生物活性单元作为生物敏感基元，对被测物具有高度选择性的探测器，在环境监测、生物防范、食品检测、疾病监控以及药物研发中有着重要的应用。近年来，随着光子集成技术的发展以及片上实验室(Lab-on-a-chip)概念的提出，基于光光子晶体谐振腔的生物传感器由于兼具检测速度快、灵敏度高、实时性好、无需标记、不受环境和工频干扰等优点，已成为目前生物传感领域的研究热点之一。

生物传感器市场规模庞大，且每年呈上升趋势，据美国市场信息反馈专业公司Market Research估计，2012年全球生物传感器市规模为85亿美元，到2018年将增至168亿美元；若加上传感器周边配套设施，生物传感产业的市场规模将达数千亿美元，生物传感器相关方面的研究具有可观的社会及经济效益。

光子晶体又被称为光半导体，是由具有不同介电常数的物质，在空间周期性排列而形成的人工微结构。光子晶体具备光子禁带，具有控制光在其内传播的特性，是实现未来大规模光电集成以及全光网络的潜在应用材料。在完整的光子晶体材料中引入缺陷时，则会在光子禁带中引入缺陷态。例如，引入点缺陷则可以将光局域在缺陷内，从而形成光子晶体谐振腔；而如果引入线缺陷，则可以将光限制于线缺陷内传播，形成光子晶体波导。近年来，基于光子晶体谐振腔的生物传感器因其集成度高、待测物用量少、探测极限高已成为该领域的研究热点。

对于基于谐振腔的生物传感器，其无热化研究近年来受到了较多的关注。这主要来源于常用的谐振腔生物传感器制备材料如硅、氮化硅以及聚合物等都具有较高热效应，使得这类生物传感器探测结果极易受温度波动影响。由于在测试过程中，温度引起的噪声信号与传感信号叠加，从而使得传感测试系统的信噪比降低，甚至造成测试失败。

通过合理的设计以及新材料的选择，可以使温度致折射率变化及温度致形变对器件光谱特性影响相反，甚至接近为0，从而减小甚至消除温度对光器件的测量准确度的影响。然而，一方面，从严格意义上讲这种方法不可能使温度影响严格为零，即不能从根本的解决温度变化对器件性能的影响；另一方面，这种方法对器件的制备材料要求较为严格，可备选材料并不多，例如，对于现阶段制备工艺较为成熟且器件集成度较高的硅材料(包括SOI材料)，其温度对折射率的影响为1.8×10^-4/℃，而热膨胀系数仅为2.63×10^-6/℃，难以通过这种方法来设计制备无热化光器件。

另外，对于谐振腔结构生物传感芯片，通过设计制作参考谐振腔也可以得到温度不敏感生物传感器芯片，这种方法需要设计一个或多个不与待测物质接触的参考谐振腔，当对测试结果进行分析时，以参考谐振腔作为判断温度影响漂移的基准，从而避免温度对测量结果的影响。这种方法可以在不改变器件制作材料的基础上避免温度的影响，对传感器芯片制备材料不提出特别要求。但这种方法也存在一些本质上的缺点。由于基于谐振腔的生物传感器的高集成特性，一块芯片可以集成上百个传感单元，如果一整片生物传感芯片只配置一个参考谐振腔，则会出现参考谐振腔与探测谐振腔距离过远，而在实际应用过程中，如果出现芯片温度不均匀的情况，参考谐振腔就不可能提供有价值的参考值。而若在每一个传感单元中都布置参考谐振腔则会出现面积浪费的情况，不利于高集成生物传感芯片的设计制备。

发明内容

为克服上述缺陷，本发明要解决的技术问题是提出一种高集成度且结构更为简单的光子晶体三谐振腔无热化生物传感器。

本发明是这样实现的，一种光子晶体三谐振腔无热化生物传感器，其包括基板、以及呈矩阵式垂直设置在该基板上的若干第一介质柱(1)与若干第二介质柱(2)，该第一介质柱(1)的半径为r，该第二介质柱(2)的半径为r_a，且r≠r_a，其中，该若干第二介质柱(2)分成三部分分别构成主波导(5)与两个耦合波导(6、7)，两个耦合波导(6、7)分别对称设置于主波导(5)的两侧，主波导(5)呈直线形为光子晶体直波导，两个耦合波导(6、7)呈直角转弯形为直角转弯波导，主波导(5)、两个耦合波导(6、7)三者之间填充有该若干第一介质柱(1)而相互独立，两个耦合波导(6、7)与主波导(5)之间设有三个光子晶体谐振腔(8、9、10)，主波导(5)、两个耦合波导(6、7)分别与三个光子晶体谐振腔(8、9、10)耦合；三个光子晶体谐振腔(8、9、10)的谐振波长不同，三个光子晶体谐振腔(8、9、10)均作为探测单元应用。

作为上述方案的进一步改进，三个光子晶体谐振腔(8、9、10)中分别存在三个点缺陷(11、12、13)，三个点缺陷(11、12、13)的半径分别为r₁、r₂、r₃，且r₁≠r₂≠r₃＜r，r₁≠r₂≠r₃＜r_a。优选地，第一介质柱(1)、第二介质柱(2)、三个点缺陷(11、12、13)的高度均相同。

作为上述方案的进一步改进，该基板包括二氧化硅埋层(3)以及硅衬底层(4)，第一介质柱(1)与第二介质柱(2)均设置该二氧化硅埋层(3)上，二氧化硅埋层(3)位于硅衬底层(4)上。优选地，二氧化硅埋层(3)的厚度为3μm，第一介质柱(1)与第二介质柱(2)的高度均为220nm，硅衬底层(4)的厚度为600μm。

本发明应用光子晶体三谐振腔无热化生物传感器实现生物传感无热化特性。传感器芯片的每一个传感单元由分束器、光子晶体波导及三个光子晶体谐振腔构成。三个谐振腔的谐振波长不同，这样就可以通过公式换算消去温度对探测结果的影响，从而实现传感器的无热化探测。由于三个谐振腔均作为探测单元应用，所以相对参考光子晶体谐振腔方法，本发明光子晶体三谐振腔无热化生物传感器没有浪费面积，而且由于三个谐振腔密集排列(间距小于10μm)，避免了芯片温度不均匀是造成的测量偏差。综上，本发明提出的光子晶体三谐振腔无热化生物传感器生物传感器，相对于传统的无热化解决方案，具有无需温控装置、无热化、集成度高及不受制备材料限制等优点。

以SOI(Silicon-on-Insulator)为光子晶体三谐振腔无热化生物传感器芯片制备材料，其中SOI顶硅层厚为220nm，下方二氧化硅埋层厚为3μm。本生物传感器芯片可同时集成多个传感单元，每个传感单元由三个光子晶体谐振腔构成。经由耦合光栅或侧面耦合系统耦合进入的电磁波由分束器分为三束，经过三个谐振腔最后出射，接入探测设备即可得到生物传感器单元的出射谱线，分析可得被测物的折射率特性，从而分析被测物成分及含量等特征。

本发明提出的光子晶体三谐振腔无热化生物传感器，相对于传统的无热化解决方案，具有无需温控装置、无热化、集成度高及不受制备材料限制等优点。

附图说明

图1是本发明光子晶体三谐振腔无热化生物传感器主体结构三维意图。

图2是本发明光子晶体三谐振腔无热化生物传感器主体结构侧视图。

图3是本发明光子晶体三谐振腔无热化生物传感器主体结构俯视图。

图4是光子晶体谐振腔与光子晶体波导耦合区结构图。

图5是光子晶体谐振腔传输特性随温度变化曲线。

图6是光子晶体谐振腔传输特性随包层折射率变化曲线。

图7三环型生物传感器特征曲线。

图8a、图8b、图8c、图8d、图8e、图8f为制备划片所需的划片槽工艺流程示意图。

图9a、图9b、图9c、图9d为制备SOI顶硅层主体结构的工艺流程示意图。

图10a、图10b为对加工精度要求高的光子晶体谐振腔进行高精度修整的工艺流程示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

如图1、2、3、4所示，为本发明较佳实施方式提供的光子晶体三谐振腔无热化生物传感器的结构示意图。光子晶体三谐振腔无热化生物传感器包括基板以及呈矩阵式垂直设置在该基板上的若干第一介质柱1与若干第二介质柱2。该第一介质柱1的半径为r，该第二介质柱2的半径为r_a，且r≠r_a。

该若干第二介质柱2分成三部分分别构成主波导5与两个耦合波导6、7，两个耦合波导6、7分别对称设置于主波导5的两侧，主波导5呈直线形为光子晶体直波导，两个耦合波导6、7呈直角转弯形为直角转弯波导。主波导5、两个耦合波导6、7三者之间填充有该若干第一介质柱1而相互独立，两个耦合波导6、7与主波导5之间设有三个光子晶体谐振腔8、9、10，主波导5、两个耦合波导6、7分别与三个光子晶体谐振腔8、9、10耦合。

三个光子晶体谐振腔8、9、10中分别存在三个点缺陷11、12、13，第一介质柱1，第二介质柱2，三个点缺陷11、12、13分别呈圆柱形。三个点缺陷11、12、13的半径分别为r₁、r₂、r₃，且r₁≠r₂≠r₃＜r，r₁≠r₂≠r₃＜r_a。第一介质柱1、第二介质柱2、三个点缺陷11、12、13的高度均相同。

主波导5，耦合波导6、7，以及光子晶体谐振腔8、9、10构成光子晶体三谐振腔无热化生物传感器的微结构即主体结构。该基板包括二氧化硅埋层3以及硅衬底层4，光子晶体三谐振腔无热化生物传感器主体结构设置该二氧化硅埋层3上，二氧化硅埋层3位于硅衬底层4上。如图2中，h₃＝220nm为主体结构的高度(即第一介质柱1的高度)，h₂＝3μm为二氧化硅埋层的厚度，h₁＝600μm为底层硅的厚度。

电磁波耦合进入光子晶体三谐振腔无热化生物传感器主体结构中并均分进入主波导5及耦合波导6、7中，然后耦合进入光子晶体谐振腔8、9、10中，其谐振波长分别为λ₁、λ₂和λ₃，其中光子晶体谐振腔8、9为生物传感器的探测谐振腔，光子晶体谐振腔10为生物传感器备用谐振腔，若所有光子晶体谐振腔工作正常，则光子晶体谐振腔10仍可作为探测谐振腔，用以提高生物传感器的探测精度。若有光子晶体谐振腔工作失常，光子晶体谐振腔8则作为备用谐振腔替换工作失常的光子晶体谐振腔，确保传感器正常工作。耦合进入光子晶体谐振腔探测器的电磁波最后耦合出传感器芯片，并接入分析设备对测得光谱进行分析，从而得出待测物种类及含量等特征。

这里举例：光子晶体谐振腔8、9、10的谐振波长分别为1550nm，1500nm、1580nm。其中光子晶体谐振腔8、9作为探测谐振腔，光子晶体谐振腔10作为备用谐振腔。

图5为对于波长为1500nm和1550nm谐振腔谐振波长漂移随温度的变化曲线。可见随着温度变化，曲线近线性变化。可见温度变化为-20℃时，光子晶体谐振腔的响应波长蓝移2.37nm，而温度变化为50℃时，光子晶体谐振腔的响应波长红移5.97nm。对于相应波长为1500nm的光子晶体谐振腔9，温度变化在-20℃到50℃的区间内，光子晶体谐振腔相应波长漂移由-2.32nm变化到6.27nm。

其中图6为对于波长为1500nm和1550nm电磁波，谐振腔谐振波长漂移随上包层折射率变化曲线。随着包层折射率的增加，响应波长为1500nm的光子晶体谐振腔9中心波长会出现最大为47.78318nm的红移，而响应波长为1550nm的光子晶体谐振腔8中心波长会出现最大为57.73003nm的红移。将图5及图6曲线进行拟合可得到对于谐振波长为1550nm的光子晶体谐振腔8其特征方程为：

${\mathrm{\Δ\λ}}_1=167.43884{\mathrm{\Δn}}_w^2+236.33737{\mathrm{\Δn}}_w-0.23231+0.1191\mathrm{\Δ}t$

对于谐振波长为1500nm光子晶体谐振腔9其特征方程为：

${\mathrm{\Δ\λ}}_2=135.51825{\mathrm{\Δn}}_w^2+212.88515{\mathrm{\Δn}}_w-0.08861+0.12267\mathrm{\Δ}t$

解光子晶体谐振腔8、9的特征方程可得到光子晶体三谐振腔无热化生物传感器特征方程为： ${\mathrm{\Δ\λ}}_1-0.9709{\mathrm{\Δ\λ}}_2=35.8645{\mathrm{\Δn}}_w^2+29.6477{\mathrm{\Δn}}_w-0.1463$

图7所示光子晶体三谐振腔无热化生物传感器的特征曲线，将实验测得的数据带入特征方程或特征曲线即可得到对应的包层折射率变化，从而得到待测物品类及浓度等特征。

本发明光子晶体三谐振腔无热化生物传感器波导的工作过程是：不同入射频率的电磁波进入光子晶体三谐振腔无热化生物传感器的主体结构中并均分进入主波导5以及耦合波导6、7中，并耦合进入光子晶体谐振腔8、9、10中，其谐振波长分别为λ₁、λ₂和λ₃，其中光子晶体谐振腔8、9为生物传感器的探测光子晶体谐振腔，光子晶体谐振腔10为生物传感器备用光子晶体谐振腔，若所有光子晶体谐振腔工作正常，则光子晶体谐振腔10仍可作为探测谐振腔，用以提高生物传感器的探测精度。若有光子晶体谐振腔工作失常，光子晶体谐振腔10则作为备用谐振腔替换工作失常的光子晶体谐振腔，确保传感器正常工作。耦合进入光子晶体谐振腔的电磁波最后耦合进入分析设备对测得光谱进行分析，得到各个支路波长漂移情况。由于三个光子晶体谐振腔的谐振波长不同，而引起波长漂移的温度及折射率变化均与谐振波长相关，通过公式换算可以消去由于温度波动引起的波长漂移项，得到与温度无关且仅与折射率变化相关的传感器特征方程及特征曲线。由于特征方程与温度变化无关，故仅分析波长漂移数据即可得出待测物种类及含量等特征，实现生物传感器的无热化。

本发明的基于光子晶体谐振腔的光子晶体三谐振腔无热化生物传感器结构包括衬底基片(即基板)、主波导5、耦合波导6、7、光子晶体谐振腔8、9、10及出射耦合光栅。衬底基片由顶硅层、下方低折射率层(即二氧化硅埋层3)和衬底硅层4构成。其中主体结构1高度可与顶硅层厚度相同。故硅柱阵列与衬底基片的低折射率层接触。光子晶体谐振腔8、9、10与波导支路临近排列。

本发明的具体制作过程如下：

第一步，制备划片所需的划片槽，如图8a-8f所示；

(A)对顶硅厚220nm，二氧化硅埋层厚3μm，衬底硅600μm厚的SOI基底(如图8a所示)进行清洁处理；

(B)在SOI基底上制作一层厚度为2-3μm的光刻胶膜104；

(C)将涂覆光刻胶膜的基底104放入烘箱中前烘；

(D)对制备好的光刻胶薄膜104进行电子束曝光，得到划片槽图形，如图8c所示；

(E)如图8d所示，经过显影、坚膜等工艺流程制作光刻胶掩模结构；

(F)如图8e所示，对应用步骤(E)制作好的光刻胶掩模结构进行感应耦合等离子体刻蚀(Inductively Coupled Plasma etching，ICP)，制作光子晶体三谐振腔无热化生物传感器主体结构，刻蚀深度为4μm。去除光刻胶薄膜104，得到划片槽结构，如图8f所示；

第二步，制备ICP刻蚀所需的光刻胶掩膜，如图9a-9d所示；

(G)如图9a-9b所示，在步骤(F)制备好的带有划片槽结构的SOI基底上制备一层厚度为100nm的光刻胶薄膜201；

(H)将步骤(G)制备完成的结构进行前烘；

(I)如图9c所示，对制备好的光刻胶薄膜201进行电子束曝光；

(J)如图9d所示，经过显影、坚膜得到掩膜结构；

第三步，利用第二步制备的ICP光刻胶掩膜结构进行ICP刻蚀，制作本发明所述光子晶体三谐振腔无热化生物传感器主体结构；

(K)如图10a所示，对步骤(J)制作好的ICP光刻胶掩膜结构进行ICP刻蚀，刻蚀深度为220nm，得到光子晶体三谐振腔无热化生物传感器主体结构；

(L)如图10b所示，去除步骤(K)所得到的光子晶体三谐振腔无热化生物传感器主体结构上光刻胶薄膜，并进行清洗；

本发明不限于上述实施方式，所述器件主体也可以是二维空气孔结构，光子晶体单元也可以是跑道型介质柱或椭圆形、六边形、方形等结构，晶格排列方式可以是三角晶格结构或者蜂窝结构等；且主波导以及耦合波导可以是W2型、W3型等二维光子晶体波导；主波导及耦合波导线缺陷半径可以大于或者小于r。因此，凡是在本发明权利要求1技术方案基础上做出的任何简单变形都在本发明意图保护范围之列。

Claims (5)

1.一种光子晶体三谐振腔无热化生物传感器，其包括基板、以及呈矩阵式垂直设置在该基板上的若干第一介质柱(1)与若干第二介质柱(2)，该第一介质柱(1)的半径为r，该第二介质柱(2)的半径为r_a，且r≠r_a，其特征在于，该若干第二介质柱(2)分成三部分分别构成主波导(5)与两个耦合波导(6、7)，两个耦合波导(6、7)分别对称设置于主波导(5)的两侧，主波导(5)呈直线形为光子晶体直波导，两个耦合波导(6、7)呈直角转弯形为直角转弯波导，主波导(5)、两个耦合波导(6、7)三者之间填充有该若干第一介质柱(1)而相互独立，两个耦合波导(6、7)与主波导(5)之间设有三个光子晶体谐振腔(8、9、10)，主波导(5)、两个耦合波导(6、7)分别与三个光子晶体谐振腔(8、9、10)耦合；三个光子晶体谐振腔(8、9、10)的谐振波长不同，三个光子晶体谐振腔(8、9、10)均作为探测单元应用。

2.如权利要求1所述的光子晶体三谐振腔无热化生物传感器，其特征在于：三个光子晶体谐振腔(8、9、10)中分别存在三个点缺陷(11、12、13)，三个点缺陷(11、12、13)的半径分别为r₁、r₂、r₃，且r₁≠r₂≠r₃＜r，r₁≠r₂≠r₃＜r_a。

3.如权利要求2所述的光子晶体三谐振腔无热化生物传感器，其特征在于：第一介质柱(1)、第二介质柱(2)、三个点缺陷(11、12、13)的高度均相同。

4.如权利要求1所述的光子晶体三谐振腔无热化生物传感器，其特征在于：该基板包括二氧化硅埋层(3)以及硅衬底层(4)，第一介质柱(1)与第二介质柱(2)均设置该二氧化硅埋层(3)上，二氧化硅埋层(3)位于硅衬底层(4)上。

5.如权利要求4所述的光子晶体三谐振腔无热化生物传感器，其特征在于：二氧化硅埋层(3)的厚度为3μm，第一介质柱(1)与第二介质柱(2)的高度均为220nm，硅衬底层(4)的厚度为600μm。