CN113237846A - 一种制备像素化太赫兹光谱传感芯片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备像素化太赫兹光谱传感芯片及其制备方法。本发明公开了一种像素化太赫兹光谱传感芯片，包括16个工作频点各不相同的像素，各像素由结构相同、几何尺寸不同的金属平面谐振器阵列组成。本发明公开了上述光谱传感芯片的制作方法，包括基片清洗；双层光刻胶旋涂；紫外曝光和显影；金属薄膜沉积和剥离。本发明还公开了上述光谱传感芯片用于生物分子太赫兹光谱测试的方法，包括将宽带太赫兹源照射在加载待测样品的芯片上，通过太赫兹相机捕获图像信息并提取太赫兹光谱信息。本发明实现了在太赫兹频段宽频带、高灵敏的光谱检测。
Description
技术领域
本发明涉及太赫兹光谱检测技术领域，特别涉及一种制备像素化太赫兹光谱传感芯片及其制备方法，以及用于生物样品光谱检测的方法。
背景技术
太赫兹光谱检测技术在是生物医学、无损检测、安全等领域都展现了巨大的应用前景。在生物医学传感应用中，实时、宽带、高灵敏的太赫兹光谱探测器件至关重要。传统的太赫兹时域光谱技术被广泛用于生物分子的太赫兹光谱探测，它具有信噪比高、高带宽等优势，但是其测试时间较长，仪器体积庞大，价格昂贵。近年来涌现的太赫兹超材料传感器件，利用谐振结构可以提高检测的灵敏度，但是它在工作频带和适用范围上存在不足。
发明内容
发明目的：针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种制备像素化太赫兹光谱传感芯片的方法，可以在不需要频率扫描和移动机械部件的情况下解析生物样品的吸收指纹谱，为开发微型太赫兹光谱传感芯片铺平了道路。
技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用的第一种技术方案为：一种像素化太赫兹光谱传感芯片，包括基片和超材料结构，在所述基片上覆盖一层超材料结构，所述超材料结构包含16个工作频点各不相同的像素，各所述像素由结构相同、几何尺寸不同的金属平面谐振器阵列组成。
进一步地，各所述像素的工作频点均匀的排布在0.45-2.0THz之间。
本发明采用的第二种技术方案为：一种制备像素化太赫兹光谱传感芯片的方法，包括如下步骤：
(1)清洗基片；
(2)在所述基片上旋涂光刻胶LOR并烘干；
(3)在所述光刻胶LOR上涂抹光刻胶AZ1500并烘干；
(4)对光刻胶LOR和光刻胶AZ1500进行紫外曝光显影处理；
(5)在所述光刻胶AZ1500和裸露的基片上蒸镀一层金属薄膜；
(6)将蒸镀完金属薄膜的基片放入丙酮溶液中进行浸泡，以便去除光刻胶及所述光刻胶AZ1500上的金属薄膜，保留基片上的金属薄膜。
进一步地，所述步骤(1)中，使用丙酮、酒精和去离子水清洗基片，所述基片为硅基片。
进一步地，所述步骤(2)中，烘干温度是150℃，烘干时间是5分钟；所述步骤(3)中，烘干温度是90℃，烘干时间是3分钟。
进一步地，所述步骤(4)中，在对光刻胶进行紫外曝光时，选用的掩模版上的图形为16个工作频点各不相同的像素，各所述像素由结构相同、几何尺寸不同的金属平面谐振器阵列组成。
进一步地，所述步骤(5)中，所述金属薄膜为厚度20nm的钛和厚度200nm的金。
进一步地，所述步骤(6)中，在丙酮溶液中浸泡的时间为24-36小时，然后在超声波中清洗5分钟。
本发明采用的第三种技术方案为：一种利用所述像素化太赫兹光谱传感芯片进行生物样品光谱检测的方法，包括如下步骤：
1)将生物样品进行压片处理，压成薄圆柱状；
2)使用宽带太赫兹源和太赫兹相机对所述像素化太赫兹光谱传感芯片进行成像测量；
3)使用双面胶将压成薄圆柱状的生物样品与在太赫兹相机上放置的像素化太赫兹光谱传感芯片贴合；
4)使用宽带太赫兹源和太赫兹相机对加载生物样品的像素化太赫兹光谱传感芯片进行成像测量。
进一步地，所述步骤(3)中，所述像素化太赫兹光谱传感芯片要紧贴于太赫兹相机上。
有益效果：本发明与传统光谱仪相比，以像素化的太赫兹超表面为特点，具有一系列的离散谐振频点。它可以在多个频点上获取生物分子的透射系数，然后将得到的信息转换为条形码式的吸收谱，实现太赫兹吸收谱的高灵敏检测。不需要进行频率扫描和移动机械部件来得到吸收谱。灵敏度比传统光谱仪要好，可以测量到生物分子微弱的吸收峰。本发明的制作流程也简单，成本低，非常适合大批量生产。
附图说明
图1为像素化太赫兹光谱传感芯片所有像素点的排布图；
图2为像素化太赫兹光谱传感芯片的制备流程图；
图3为像素化太赫兹光谱传感芯片用于检测样品的测量系统图；
图4为像素化太赫兹光谱传感芯片通过宽带太赫兹源和太赫兹相机测量得到的归一化透射谱图；
图5为像素化太赫兹光谱传感芯片测得的维生素C在不同像素上的吸收系数图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的使用范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
一、设计像素化太赫兹光谱传感芯片
在设计像素化太赫兹光谱传感芯片时，选用基片为500μm、边长为1.5cm×1.5cm的高阻硅片，并在所述高阻硅片上覆盖一层厚度为200nm、边长为8mm×8mm的超材料结构，超材料结构包含16个工作频点各不相同的像素，各所述像素由结构相同、几何尺寸不同的金属平面谐振器阵列组成。
所述超材料的材质为金，结构示意图如图1所示。设置狭缝的宽度(b)为4μm保持不变，当太赫兹波垂直照射超材料时，让电场垂直于狭缝的长边，通过改变狭缝的长度(a)和周期(d)可以改变超材料结构的透射谐振峰，用仿真探针在近场处检测到太赫兹透射谱。设计了16个相同结构、不同尺寸的谐振结构，其谐振频点尽可能均匀的排布在0.45-2.0THz之间，得到了表1中的数据。
表1
之后按照图1的排列方式将16个相同结构不同尺寸的谐振器结构按照谐振频点从低到高排列，并进行1-16编号。
二、像素化太赫兹光谱传感芯片的加工制作
按照如图1设计的像素化太赫兹光谱传感芯片结构参数进行实际制作，首先用CAD软件将图1的结构画出掩模版文件，制作成掩模版。样品制作的具体步骤如图2所示，过程如下：
1.清洗基片
高阻硅片(简称硅片)的面积为15mm×15mm，厚度为500μm。使用丙酮、酒精、去离子水分别在超声波清洗池中清洗，然后使用气枪将硅片上附着的水吹掉，放置在加热台上加热1分钟。
2.旋涂两层光刻胶
在硅片上旋涂一层光刻胶LOR，匀胶机的转速设置为600/4000转/分钟，时间为6/40秒，待匀胶结束后，将匀光刻胶有LOR的硅片放置在150℃的加热台上，加热5分钟。然后，在已经旋涂有光刻胶LOR的硅片上再旋涂第二层光刻胶AZ1500。待光刻胶AZ1500旋涂好后，将匀有两层光刻胶的硅片再放置到90℃的加热台上加热3分钟，至此匀胶过程结束。
3.紫外曝光与显影
在光刻机上首先放置好匀有两层光刻胶的硅片，然后将掩模版上的图形和硅片对准，让掩模板上的图形可以全部落在硅片上。掩模版上的图形为4×4个单元，每个单元由结构相同、尺寸不同的谐振器阵列构成。曝光时间为7秒，之后采用正胶显影液进行显影，显影时间为17秒。然后进行后烘，烘烤温度90℃，时间为3分钟。
4.蒸发金属薄膜及其剥离
用磁控溅射仪在光刻胶和未被光刻胶覆盖的硅片上蒸发上一层20nm/200nm钛/金。蒸发完毕后，将此样品放置在装有丙酮溶液的烧杯中进行浸泡处理，浸泡时间为24小时。之后将此样品取出放置在超声波中进行超声清洗，时间为5分钟。之后用去离子水进行样品清洗，用加热台加热烘干。至此，像素化太赫兹光谱传感芯片就制备完毕。
像素化太赫兹光谱传感芯片的尺寸为15mm×15mm,检测区域面积为10mm×10mm,该结构的太赫兹探测仪可以在0.45-2.0THz之间进行16个频点的吸收谱测量。
三、像素化太赫兹光谱传感芯片用来对生物分子的检测
(1)生物分子的碾压
用压片机将生物分子碾压成直径为10mm，厚度为500μm的薄圆柱片。
(2)使用太赫兹成像系统进成像实验
图3所示是测量系统示意图。首先使用宽带太赫兹源和太赫兹相机对空硅片进行成像测试，接着用同一系统对像素化太赫兹光谱传感芯片进行成像实验。待成像结束后，将薄圆柱片用双面胶粘贴至像素化太赫兹光谱传感芯片上，使得薄圆柱片可以覆盖住的传感器图形，然后对覆盖有薄圆柱片的样品进行成像实验。
四、像素化太赫兹光谱传感芯片实验结果及讨论
本发明设计的像素化太赫兹光谱传感芯片的应用是测试生物分子条码式的太赫兹吸收谱。首先通过一次成像即可得到像素化太赫兹光谱传感芯片每个位置处的透射信号，然后采用取平均的方法求得16个不同尺寸谐振结构的透射谱，通过编写代码程序求出16个位置的频谱图，图4是像素化太赫兹光谱传感芯片实验测得的16个位置的频谱图(采用了归一化处理)，图5是像素化太赫兹光谱传感芯片测得维生素C样品的吸收条码图，通过加样品前和加样品后16个特定频率点的幅值变化情况便可得到维生素C在这16个频点处对太赫兹波的吸收情况，然后将此变化绘制不同位置编号-吸收率的二维柱形坐标图，明显的可以看到维生素C在8号和12号频点(即1.1THz和1.45THz)处有明显的吸收峰，3号频点0.55THz处为水汽吸收峰，此结果和太赫兹时域光谱系统测得的结果完全吻合。
本发明实现了像素化太赫兹光谱传感芯片，具有器件结构简单、频带宽、灵敏度高的优点。它可以广泛应用于太赫兹生物传感、安全检测等领域。
Claims (10)
1.一种像素化太赫兹光谱传感芯片，其特征在于，包括基片和超材料结构，在所述基片上覆盖一层超材料结构，所述超材料结构包含16个工作频点各不相同的像素，各所述像素由结构相同、几何尺寸不同的金属平面谐振器阵列组成。
2.根据权利要求1中所述一种像素化太赫兹光谱传感芯片，其特征在于：各所述像素的工作频点均匀的排布在0.45-2.0THz之间。
3.一种制备像素化太赫兹光谱传感芯片的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)清洗基片；
(2)在所述基片上旋涂光刻胶LOR并烘干；
(3)在所述光刻胶LOR上涂抹光刻胶AZ1500并烘干；
(4)对所述光刻胶LOR和光刻胶AZ1500进行紫外曝光显影处理；
(5)在所述光刻胶AZ1500和裸露的基片上蒸镀一层金属薄膜；
(6)将蒸镀完金属薄膜的基片放入丙酮溶液中进行浸泡，以便去除光刻胶及所述光刻胶AZ1500上的金属薄膜，保留基片上的金属薄膜。
4.根据权利要求3所述一种制备像素化太赫兹光谱传感芯片的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，使用丙酮、酒精和去离子水清洗基片，所述基片为硅基片。
5.根据权利要求3所述一种制备像素化太赫兹光谱传感芯片的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，烘干温度是150℃，烘干时间是5分钟；所述步骤(3)中，烘干温度是90℃，烘干时间是3分钟。
6.根据权利要求3所述一种制备像素化太赫兹光谱传感芯片的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，在对光刻胶进行紫外曝光时，选用的掩模版上的图形为16个工作频点各不相同的像素，各所述像素由结构相同、几何尺寸不同的金属平面谐振器阵列组成。
7.根据权利要求3所述一种制备像素化太赫兹光谱传感芯片的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述金属薄膜为厚度20nm的钛和厚度200nm的金。
8.根据权利要求3所述一种制备像素化太赫兹光谱传感芯片的方法，其特征在于，所述步骤(6)中，在丙酮溶液中浸泡的时间为24-36小时，然后在超声波中清洗5分钟。
9.一种利用权利要求1所述像素化太赫兹光谱传感芯片进行生物样品光谱检测的方法，包括如下步骤：
1)将生物样品进行压片处理，压成薄圆柱状；
2)使用宽带太赫兹源和太赫兹相机对所述像素化太赫兹光谱传感芯片进行成像测量；
3)使用双面胶将压成薄圆柱状的生物样品与在太赫兹相机上放置的像素化太赫兹光谱传感芯片贴合；
4)使用宽带太赫兹源和太赫兹相机对加载生物样品的像素化太赫兹光谱传感芯片进行成像测量。
10.根据权利要求9所述的利用像素化太赫兹光谱传感芯片进行生物样品光谱检测的方法，其特征在于：所述步骤3)中，所述像素化太赫兹光谱传感芯片紧贴于太赫兹相机上。
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