CN107119277A - 一种316LSS表面原位生长锐钛矿纳米TiO2有序点阵的方法 - Google Patents

一种316LSS表面原位生长锐钛矿纳米TiO2有序点阵的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种316LSS表面原位生长锐钛矿纳米TiO2有序点阵的方法，包括：将316LSS在高氯酸‑乙二醇电解液中进行电化学阳极氧化，得到表面具有纳米凹坑有序阵列的316LSS；将冰乙酸加入到溶剂中，搅拌，加入钛源，搅拌反应，得到TiO2溶胶；将TiO2溶胶在‑5℃～15℃的条件下滴加到316LSS表面，静置2～12h，清洗，干燥，煅烧，得到316LSS表面原位生长的锐钛矿纳米TiO2有序点阵。本发明的方法简单高效，环境友好，成本低廉；得到的TiO2纳米颗粒粒径均一且分布规整，纳米TiO2点阵结构长程有序且分布密集，可用于材料表面功能化改性和生物医药等领域。

Description

一种316LSS表面原位生长锐钛矿纳米TiO2有序点阵的方法
技术领域
本发明属于有序TiO2点阵的制备领域，特别涉及一种316LSS表面原位生长锐钛矿纳米TiO2有序点阵的方法。
背景技术
纳米TiO2是近年来纳米材料研究的热点之一，因其能够调节蛋白吸附、促进成骨细胞粘附、促进种植体周围矿化，最终促进种植体骨整合，在生物材料领域具有广泛的应用。除此之外，锐钛矿型TiO2具有独特的光催化性、光电转换性能以及紫外线屏蔽等功能，引起了研究人员的广泛关注。本发明利用锐钛矿型纳米TiO2在316LSS表面构筑了有序的点阵，有序的纳米TiO2点阵比表面积大，能够吸收更多的羟基自由基和羟基基团，而羟基集团容易吸附外界水分，因此使TiO2点阵较之普通TiO2材料对表面性能调控范围更大，从而可能赋予材料更优异的性能，可被用来研究细胞的各种行为，如黏附、增殖、迁移、分化等。有序的TiO2点阵将细胞的黏附配体选择性的修饰到316LSS表面，给予了细胞物理信号，从而能在空间上定位细胞，调控细胞的特定行为和功能，对于组织工程或细胞生物传感器等的发展都有重要意义。
在制备有序TiO2点阵的探索过程中，专利201410769605.7公开了一种通过溶胶-凝胶法与水热法结合，制备具有可见光响应的量子点/TiO2点阵的方法，但其点阵有序度差且纳米颗粒大小不均一。专利201610038380.7依托钴镍合金，提出了一种金属表面原位生长TiO2纳米阵列薄膜的制备方法，但其表面TiO2的薄膜形态限制了材料的应用领域。最近，有研究报道了通过旋涂法制备出无定形的TiO2点阵的方法(一种无定形TiO2点阵及其制备方法201010288664.4)，其实验过程包括将制备出的TiO2前驱体溶胶旋涂到基板上，形成溶胶膜，经陈化后再通过水热法，在基板上得到无定形TiO2纳米点阵列。然而其方法工艺复杂，设备要求高且未能制备出规整均一的纳米点阵。因此，要实现锐钛矿型TiO2阵在基板上原位生长出长程有序的纳米点阵，需要寻找更为简单高效的方法。
专利201510718248.6依托316LSS的有序凹坑阵列，提出了一种316LSS表面纳米SiO2点阵的制备方法。但SiO2点阵与TiO2点阵具有本质区别，SiO2的化学性能决定其不可能取代TiO2应用于各领域。且TiO2颗粒制备过程较SiO2更为复杂，其制备工艺不能进行简单地替换或复制。因此，要实现锐钛矿型TiO2阵在上316LSS原位生长出长程有序的纳米点阵，需要对其制备工艺进行探索。
电化学阳极氧化法可以在316LSS表面构筑有序的纳米坑阵列，且仍保持其良好的生物相容性、力学性能及耐体液腐蚀性。因此，本发明首先采用溶胶-凝胶法制备TiO2溶胶，再以表面具有纳米坑阵列的316LSS作为载体，在TiO2纳米颗粒成核、生长的过程中充当模板的作用，引导TiO2颗粒点阵的生长，从而在316LSS表面原位生长出有序的TiO2点阵。本发明操作便捷，高效温和，可以高效制备出大面积有序纳米TiO2点阵，可重复性强,具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种316LSS表面原位生长锐钛矿纳米TiO2有序点阵的方法，该制备方法简单高效，环境友好，成本低廉；得到的TiO2纳米颗粒粒径均一且分布规整，纳米TiO2点阵结构长程有序且分布密集，可用于材料表面功能改性和生物医药等领域。
本发明的一种316LSS表面原位生长锐钛矿纳米TiO2有序点阵的方法，包括：
(1)将316LSS在高氯酸-乙二醇电解液中进行电化学阳极氧化，得到表面具有纳米坑有序阵列的316LSS；
(2)将冰乙酸加入到溶剂中，搅拌，加入钛源，搅拌反应，得到TiO2溶胶；
(3)将步骤(2)中的TiO2溶胶在-5℃～15℃的条件下滴加到步骤(1)得到的316LSS表面，静置2～12h，清洗，干燥，煅烧，得到316LSS表面原位生长的锐钛矿纳米TiO2有序点阵。
所述步骤(1)中高氯酸与乙二醇的体积比为(1:15)～(1:25)。
所述步骤(1)中阳极氧化的条件为：温度为-5℃～10℃，电压为30～70V，时间为30s～15min。
所述步骤(1)中纳米坑的坑径为40nm～180nm，坑深为3nm～7nm；纳米坑在316LSS的表面坑密度为(1.5±0.3)×1010(个/cm2)。
所述步骤(2)中钛源、冰乙酸与无水乙醇的的体积比为1:(0.1～0.5):(1～1.5)。
所述步骤(2)中溶剂为无水乙醇；钛源为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯或钛酸乙酯；冰乙酸的浓度为1.85mol/L。
所述步骤(2)中搅拌反应的温度为-5℃～15℃，时间为10min～40min。
所述步骤(3)中清洗为用乙醇清洗后再用去离子水反复冲洗；干燥的温度为35℃～80℃，时间为1h～10h。
所述步骤(3)中煅烧的温度为300℃～500℃，时间为3h～6h，升温速率为1℃/min～4℃/min。
所述步骤(3)中锐钛矿纳米TiO2与316LSS基板之间的高度差为7nm～10nm；其中，锐钛矿纳米TiO2的颗粒直径为25nm～60nm，颗粒间距为25nm～40nm。
所述步骤(3)中316LSS表面锐钛矿TiO2纳米颗粒密度为(1.5±0.3)×1010(个/cm2)，复制了316LSS表面的纳米坑阵列结构。
本发明采用场发射扫描电镜(FESEM)观察316LSS表面纳米坑阵列，316LSS表面的纳米TiO2点阵表面形貌；采用X射线衍射(XRD)分析316LSS表面的纳米TiO2点阵晶型。
本发明首先采用溶胶-凝胶法制备TiO2溶胶，再以表面具有纳米坑阵列的316LSS作为载体，在TiO2纳米颗粒成核、生长的过程中充当模板的作用，引导TiO2颗粒点阵的生长，从而在316LSS表面原位生长出有序的TiO2点阵。本发明操作便捷，高效温和，可制备出大面积有序纳米TiO2点阵，具有广阔的应用前景。
促细胞生长的测试采用如下方法：实验细胞种类采用大鼠脂肪来源的P4代间充质干细胞(ADSCs)，取对数生长期的细胞，调节细胞的浓度，使得细胞的密度为1×105个/孔，将细胞接种到事先加有灭菌过的未经处理的316LSS、表面具有纳米坑阵列316LSS、TiO2涂层/316LSS以及纳米TiO2点阵/316LSS的48孔板中，放入37℃、5％CO2培养箱中。为了定量比较细胞在各种材料上的粘附情况，分别在培养1d、3d后取样进行细胞活性检测。具体测试步骤如下：在特定的时间点，取出种植有细胞的材料，置于新的48孔培养板中，用PBS轻轻漂洗材料以去除未贴附的细胞。每孔加入400μL事先配制好的CCK母液(含血清的DMEM培养液+10％CCK-8)，放置于培养箱中继续培养，2h后，可肉眼观察到培养液变为金黄色，移走表面具有纳米坑阵列316LSS、TiO2涂层/316LSS和纳米TiO2点阵/316LSS，利用酶联免疫检测仪测定在波长为450nm处测定OD值。每次实验重复3次，每组样品设置5个复孔。在空白孔的培养基中加CCK-8，测定450nm的吸光度作为空白对照组。
有益效果
(1)本发明的制备方法简单易行，成本低廉且便于推广；
(2)本发明的制备方法得到的纳米TiO2点阵高度有序，TiO2纳米颗粒粒径均一且为锐钛矿相；
(3)本发明制备得到的纳米TiO2点阵以316LSS表面的纳米坑阵结构为模板，复制出了与坑阵结构对应的有序点阵结构。
附图说明
图1为实施例1中316LSS表面纳米坑阵列的FESEM图；
图2为实施例1中316LSS表面纳米TiO2阵列的FESEM图；
图3为实施例1中316LSS表面纳米TiO2阵列的XRD图；
图4为实施例1中316LSS表面有序纳米TiO2阵列的促ADSCs增长数据统计图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)316LSS表面纳米坑阵的制备：将316LSS于高氯酸、乙二醇的混合液(V:V＝1:15)中，体系溶液温度为0℃，40v阳极氧化10min，坑径为50nm，坑深为4nm。
(2)TiO2溶胶的制备：将11mL钛酸四丁酯与1.85mol/L的冰乙酸3mL混合，搅拌使其均匀，随后往其中加入13mL无水乙醇，随着搅拌的持续进行，搅拌时间为30min，搅拌温度5℃最终形成TiO2溶胶(钛酸四丁酯、冰乙酸、无水乙醇的体积比为1:0.27:1.18)。
(3)将TiO2溶胶在-5℃时，滴入装有表面具有纳米坑阵列的316LSS的小玻璃瓶中，坑径为50nm，静置3h。
(4)取出所得样品，乙醇清洗后再用去离子水反复冲洗，并在60℃下干燥5h。
(5)将样品在马弗炉中350℃煅烧，升温速率2℃/分钟，350℃下保温6h。
(6)将316LSS表面纳米TiO2点阵用FESEM和XRD进行表征，如图1、图2和图3所示。其中，图1图2表明，利用316LSS的表面纳米坑阵列，制备了纳米TiO2有序点阵；图3表明，制备的316LSS表面的纳米TiO2晶型为锐钛矿型。其中，锐钛矿纳米TiO2与316LSS基板之间的高度差为10nm；其中，锐钛矿纳米TiO2的颗粒直径40nm，颗粒间距为30nm。
(7)将未处理的316LSS、表面具有有序凹坑阵列的316LSS、TiO2涂层/316LSS、纳米TiO2点阵/316LSS用于ADSCs细胞增殖实验，其结果如图4所示。由图4可知，316LSS表面的有序纳米TiO2点阵组的吸光度增长最为显著，其表面的TiO2点阵可促进ADSCs增殖，对ADSCs具有良好的细胞相容性。
实施例2
(1)316LSS表面纳米坑阵的制备：将316Lss于高氯酸、乙二醇的混合液(V:V＝1:19)中，体系溶液温度为-5℃，60v阳极氧化13min，坑径为70nm，坑深为6nm。
(2)TiO2溶胶的制备：将11mL钛酸四丁酯与1.85mol/L的冰乙酸5mL混合，搅拌使其均匀，随后往其中加入16mL无水乙醇，随着搅拌的持续进行，搅拌时间为20min，搅拌温度7℃最终形成TiO2溶胶(钛酸四丁酯、冰乙酸、无水乙醇的体积比为1:0.45:1.45)。
(3)将TiO2溶胶在7℃时，滴入装有表面具有纳米坑阵列的316LSS的小玻璃瓶中，坑径为70nm，静置10h。
(4)取出所得样品，乙醇清洗后再用去离子水反复冲洗，并在70℃下干燥2h。
(5)将样品在马弗炉中500℃煅烧，升温速率1℃/分钟，500℃下保温5h。
(6)将316LSS表面纳米TiO2点阵用FESEM和XRD进行表征，得到的结论为：在316LSS的表面得到了有序的锐钛矿型TiO2纳米颗粒点阵。
(7)将未处理的316LSS、表面具有有序凹坑阵列的316LSS、TiO2涂层/316LSS、纳米TiO2点阵/316LSS用于ADSCs细胞增殖实验，结果与实施例1相似。
实施例3
(1)316LSS表面纳米坑阵的制备：将316Lss于高氯酸、乙二醇的混合液(V:V＝1:25)中，体系溶液温度为0℃，70v阳极氧化3min，坑径为150nm，坑深为9nm。
(2)TiO2溶胶的制备：将13mL钛酸四丁酯与1.85mol/L的冰乙酸8mL混合，搅拌使其均匀，随后往其中加入18mL无水乙醇，随着搅拌的持续进行，搅拌时间为40min，搅拌温度3℃最终形成TiO2溶胶(钛酸四丁酯、冰乙酸、无水乙醇的体积比为1:0.62:1.38)。
(3)将TiO2溶胶在3℃时，滴入装有表面具有纳米坑阵列的316LSS的小玻璃瓶中，坑径为150nm，静置12h。
(4)取出所得样品，乙醇清洗后再用去离子水反复冲洗，并于35℃下干燥8h。
(5)将样品在马弗炉中500℃煅烧，升温速率1℃/分钟，500℃下保温3h。
(6)将316LSS表面纳米TiO2点阵用FESEM和XRD进行表征，得到的结论为：在316LSS的表面得到了有序的锐钛矿型TiO2纳米颗粒点阵。
(7)将未处理的316LSS、表面具有有序凹坑阵列的316LSS、TiO2涂层/316LSS、纳米TiO2点阵/316LSS用于ADSCs细胞增殖实验，结果与实施例1相似。

Claims (9)

1.一种316LSS表面原位生长锐钛矿纳米TiO2有序点阵的方法，包括：
(1)将316LSS在高氯酸-乙二醇电解液中进行电化学阳极氧化，得到表面具有纳米坑有序阵列的316LSS；
(2)将冰乙酸加入到溶剂中，搅拌，加入钛源，搅拌反应，得到TiO2溶胶；其中，钛源、冰乙酸与溶剂的体积比为1:(0.1～0.5):(1～1.5)；
(3)将步骤(2)中的TiO2溶胶在-5℃～15℃的条件下滴加到步骤(1)得到的316LSS表面，静置2～12h，清洗，干燥，煅烧，得到316LSS表面原位生长的锐钛矿纳米TiO2有序点阵。
2.根据权利要求1所述的一种316LSS表面原位生长锐钛矿纳米TiO2有序点阵的方法，其特征在于，所述步骤(1)中高氯酸与乙二醇的体积比为(1:15)～(1:25)。
3.根据权利要求1所述的一种316LSS表面原位生长锐钛矿纳米TiO2有序点阵的方法，其特征在于，所述步骤(1)中阳极氧化的条件为：温度为-5℃～10℃，电压为30～70V，时间为30s～15min。
4.根据权利要求1所述的一种316LSS表面原位生长锐钛矿纳米TiO2有序点阵的方法，其特征在于，所述步骤(1)中纳米坑的坑径为40nm～180nm，坑深为3nm～7nm；纳米凹坑在316LSS的表面坑密度为(1.5±0.3)×1010(个/cm2)。
5.根据权利要求1所述的一种316LSS表面原位生长锐钛矿纳米TiO2有序点阵的方法，其特征在于，所述步骤(2)中溶剂为无水乙醇；钛源为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯或钛酸乙酯；冰乙酸的浓度为1.85mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种316LSS表面原位生长锐钛矿纳米TiO2有序点阵的方法，其特征在于，所述步骤(2)中搅拌反应的温度为-5℃～15℃，时间为10min～40min。
7.根据权利要求1所述的一种316LSS表面原位生长锐钛矿纳米TiO2有序点阵的方法，其特征在于，所述步骤(3)中清洗为用乙醇清洗后再用去离子水反复冲洗；干燥的温度为35℃～80℃，时间为1h～10h。
8.根据权利要求1所述的一种316LSS表面原位生长锐钛矿纳米TiO2有序点阵的方法，其特征在于，所述步骤(3)中煅烧的温度为300℃～500℃，时间为3h～6h，升温速率为1℃/min～4℃/min。
9.根据权利要求1所述的一种316LSS表面原位生长锐钛矿纳米TiO2有序点阵的方法，其特征在于，所述步骤(3)中锐钛矿纳米TiO2与316LSS基板之间的高度差为7nm～10nm；其中，锐钛矿纳米TiO2的颗粒直径为25nm～60nm，颗粒间距为25nm～40nm。
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