CN107118117A - 法庭科学定性定量用氟乙酰胺的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开法庭科学定性定量用氟乙酰胺的制备方法，包括如下步骤：(1)将氟乙酰氯溶于有机溶剂后加入到反应釜中；(2)向反应釜中通入氨气，搅拌反应；(3)过滤，滤饼用有机溶剂冲洗，合并有机相；(4)有机相用饱和食盐水洗涤，干燥，减压蒸馏除去有机溶剂，得到白色固体，鼓风干燥即得氟乙酰胺。本发明法庭科学定性定量用氟乙酰胺的制备方法产率高，并且制备出的氟乙酰胺纯度高，可以直接作为标准品或参考品使用，满足现实中法庭科学毒物分析的需要。

Description

法庭科学定性定量用氟乙酰胺的制备方法
技术领域
本发明涉及法庭科学毒物分析领域。更具体地，涉及一种法庭科学毒物分析领域法庭科学定性定量用氟乙酰胺的制备方法。
背景技术
由于氟乙酰胺的毒性巨大，在2003年已经被国家有关部门禁止销售；但是，由于其在农业生产中杀鼠效果明显，市场上尤其是农村市场的地摊上依然有卖，由此导致的他杀和自杀案件依然存在。为了准确鉴定体内该种毒物是否存在以及含量，必须使用标准品或参考品进行定性定量检测；然而，氟乙酰胺的标准品无法从市场购买，为了满足法庭科学领域氟乙酰胺中毒案件的检验鉴定，急需在实验室合成制备出法庭科学毒物分析领域用的氟乙酰胺。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种法庭科学定性定量用氟乙酰胺的制备方法，使得制备出的氟乙酰胺可以直接作为标准品或参考品使用，满足现实中法庭科学毒物分析的需要。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
法庭科学定性定量用氟乙酰胺的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氟乙酰氯溶于有机溶剂后加入到反应釜中；
(2)向反应釜中通入氨气，搅拌反应；
(3)过滤，滤饼用有机溶剂冲洗，合并有机相；
(4)有机相用饱和食盐水洗涤，干燥，减压蒸馏除去有机溶剂，得到白色固体，鼓风干燥即得氟乙酰胺。
上述法庭科学定性定量用氟乙酰胺的制备方法，在步骤(1)中：有机溶剂为二氯甲烷、氯仿和甲苯中的一种或多种。
上述法庭科学定性定量用氟乙酰胺的制备方法，在步骤(1)中：氟乙酰氯与有机溶剂的质量体积比为1：(2-5)g/mL。
上述法庭科学定性定量用氟乙酰胺的制备方法，在步骤(2)中：向反应釜中通入氨气，密闭搅拌反应，反应釜内氨气的压力为1-2公斤。
上述法庭科学定性定量用氟乙酰胺的制备方法，在步骤(2)中：反应温度为20-30℃，反应时间为5-10h。
上述法庭科学定性定量用氟乙酰胺的制备方法，在步骤(3)中所用的有机溶剂与步骤(1)中所用的有机溶剂相同。
上述法庭科学定性定量用氟乙酰胺的制备方法，在步骤(4)中：鼓风干燥的温度为30℃。
本发明的有益效果如下：
(1)将氟乙酰氯溶于有机溶剂中，20℃-25℃的条件下，保持反应釜内氨气压力为1-2公斤，有效地杜绝副反应的发生，使得氟乙酰氯转化为氟乙酰胺的比例大大提高，同时避免在分离提纯步骤中未反应完全的氟乙酰氯与水反应生成羧酸而导致分离困难，利于下一步的分离提纯，提高产物的纯度。反应釜内氨气压力为1-2公斤，避免氨气压力过低而降低氟乙酰氯的转化率，同时也可以避免氨气压力过高时有其他副反应发生(如氨气与二氯甲烷或氯仿的反应)，导致后续难以分离。
(2)饱和食盐水可以有效地除去有机相中与氟乙酰胺结合的氯化氢，使得最终产物中氟乙酰胺盐酸盐的含量大大降低，进一步提高产物的纯度。
(3)不需要使用催化剂，避免了反应过程中引入其他杂质，提高产物的纯度。
(4)本发明直接使用氟乙酰氯在实验室中制备氟乙酰胺，所需试验条件简单，填补了现有技术无法直接使用氟乙酰氯制备纯度为99％以上的氟乙酰胺的技术空白，制备出的氟乙酰胺纯度高，最高可达99.7％，并且产率高，可以直接作为标准品(纯度99.5％以上)或参考品使用，完全可以满足现实中法庭科学毒物分析的需要。
具体实施方式
实施例1
将1.92g氟乙酰氯溶于4mL二氯甲烷后加入反应釜中，20℃条件下通入氨气，密闭带压(反应釜内氨气压力为1公斤)搅拌反应，反应5h后停止反应，过滤，滤饼分别用10mL二氯甲烷洗涤两次，合并有机相，有机相用饱和食盐水洗涤，干燥，减压蒸馏除去二氯甲烷得到白色固体，30℃鼓风干燥，得氟乙酰胺1.51g，收率98.7％，利用气相色谱测定产物纯度为99.1％。
实施例2
将1.92g氟乙酰氯溶于6mL甲苯后加入反应釜中，20℃的条件下通入氨气，密闭带压(反应釜内氨气压力为2公斤)搅拌反应，反应5h后停止反应，过滤，滤饼分别用10mL甲苯洗涤两次，合并有机相，有机相用饱和食盐水洗涤，干燥，减压蒸馏除去甲苯得到白色固体，30℃鼓风干燥，得氟乙酰胺1.50g，收率98.0％，利用气相色谱测定产物纯度为99.0％。
实施例3
将3.84g氟乙酰氯溶于10mL二氯甲烷后加入反应釜中，25℃的条件下通入氨气，密闭带压(反应釜内氨气压力为1.5公斤)搅拌反应，反应10h后停止反应，反应结束后，过滤，滤饼分别用20mL二氯甲烷洗涤两次，合并有机相，有机相用饱和食盐水洗涤，干燥，减压蒸馏除去二氯甲烷得到白色固体，30℃鼓风干燥，得氟乙酰胺3.04g，收率99.3％，利用气相色谱测定产物纯度为99.7％。
实施例4
将1.92g氟乙酰氯溶于10mL氯仿后加入反应釜中，25℃的条件下通入氨气，密闭带压(反应釜内氨气压力为1公斤)搅拌反应，反应5h后停止反应，过滤，滤饼分别用10mL二氯甲烷洗涤两次，合并有机相，有机相用饱和食盐水洗涤，干燥，减压蒸馏除去溶剂得到白色固体，30℃鼓风干燥，得氟乙酰胺1.50g，收率98.0％，利用气相色谱测定产物纯度为99.0％。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (7)

1.法庭科学定性定量用氟乙酰胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将氟乙酰氯溶于有机溶剂后加入到反应釜中；
(2)向反应釜中通入氨气，搅拌反应；
(3)过滤，滤饼用有机溶剂冲洗，合并有机相；
(4)有机相用饱和食盐水洗涤，干燥，减压蒸馏除去有机溶剂，得到白色固体，鼓风干燥即得氟乙酰胺。
2.根据权利要求1所述的法庭科学定性定量用氟乙酰胺的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中：有机溶剂为二氯甲烷、氯仿和甲苯中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的法庭科学定性定量用氟乙酰胺的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中：氟乙酰氯与有机溶剂的质量体积比为1：(2-5)g/mL。
4.根据权利要求1所述的法庭科学定性定量用氟乙酰胺的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中：向反应釜中通入氨气，密闭搅拌反应，反应釜内氨气的压力为1-2公斤。
5.根据权利要求4所述的法庭科学定性定量用氟乙酰胺的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中：反应温度为20-30℃，反应时间为5-10h。
6.根据权利要求1所述的法庭科学定性定量用氟乙酰胺的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中所用的有机溶剂与步骤(1)中所用的有机溶剂相同。
7.根据权利要求1所述的法庭科学定性定量用氟乙酰胺的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中：鼓风干燥的温度为30℃。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101550090A (zh) * 2008-04-03 2009-10-07 中国疾病预防控制中心寄生虫病预防控制所 一种溴乙酰胺的合成方法
JP6072329B1 (ja) * 2016-03-24 2017-02-01 タマ化学工業株式会社 アセトアミド誘導体の製造方法
CN106397240A (zh) * 2015-07-29 2017-02-15 国药集团化学试剂有限公司 2-卤代乙酰胺的合成方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101550090A (zh) * 2008-04-03 2009-10-07 中国疾病预防控制中心寄生虫病预防控制所 一种溴乙酰胺的合成方法
CN106397240A (zh) * 2015-07-29 2017-02-15 国药集团化学试剂有限公司 2-卤代乙酰胺的合成方法
JP6072329B1 (ja) * 2016-03-24 2017-02-01 タマ化学工業株式会社 アセトアミド誘導体の製造方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CHEN FENG ET AL: "Synthesis and biological activity of the novel indanedione anticoagulant rodenticides containing fluorine", 《BIOENGINEERED》 *
SIMONS J H ET AL: "Preparation and Properties of Some New Trifluoromethyl Compounds", 《JOURNAL OF THE AMERICAN CHEMICAL SOCIETY》 *
TRUCE WILLIAM E ET AL: "Preparation of fluoroacetyl chloride", 《JOURNAL OF THE AMERICAN CHEMICAL SOCIETY》 *

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