CN107116886B - 一种抗翘曲印刷线路板用覆盖膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子材料的技术领域，具体涉及一种抗翘曲印刷线路板用覆盖膜的制备方法。本发明先将醋酸溶液、十二烷基苯磺酸钠和甲基三甲氧基硅烷混合，水浴加热后与氨水溶液混合，经固化、干燥、洗涤、球磨得干燥凝胶粉末，随后与去离子水、甲苯、无水乙醇与杨木粉混合，加热干燥后得干燥改性木纤维，将其与干燥凝胶粉末混合球磨后得混合改性颗粒，接着将环氧树脂、丙酮、混合改性颗粒等超声分散，搅拌脱泡后得抗翘曲胶黏剂，最后将抗翘曲胶黏剂涂覆在聚酰亚胺薄膜表面，并覆盖一层聚丙烯薄膜，压制干燥后即可得一种抗翘曲印刷线路板用覆盖膜，本发明所得的印刷线路板用覆盖膜制备工艺简单，无需使用离型纸或离型膜，具有良好的抗翘曲性能。

Description

一种抗翘曲印刷线路板用覆盖膜的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料的技术领域，具体涉及一种抗翘曲印刷线路板用覆盖膜的制备方法。
背景技术
印刷线路板是电子产品中不可或缺的材料，随着消费性电子产品需求成长，对于印刷线路板的需求也是与日俱增。由于软性印刷线路板具有可挠曲性及可三度空间配线等特性，在科技化电子产品强调轻薄短小、可挠曲性的发展驱势下，目前被广泛应用计算机及其外围设备、通讯产品以及消费性电子产品等。
一般而言，挠性印刷线路板主要系由铜箔基板和覆盖膜所构成，一般使用塑料膜片作为覆盖膜，或者利用网版印刷技术形成一层薄绝缘油墨作为覆盖膜。这些公知的覆盖膜存在着油墨层龟裂或脱落等问题。此外，目前大部分的覆盖膜为亮光性聚酰亚胺薄膜，而为了使聚酰亚胺保护膜具有遮蔽电路布局的功能，虽可达到遮蔽之目的，但聚酰亚胺薄膜表面之光泽度仍过亮，无法满足特定光学应用之需求。为了满足人们对消旋光性聚酰亚胺保护膜的需求。可使用添加有碳粉的黑色聚酰亚胺薄膜，并在该黑色聚酰亚胺薄膜形成黏着层，以这种方式制造的聚酰亚胺保护膜虽有较好的消光效果，然而黑色聚酰亚胺薄膜的成本过高，实际量产时不符需求，且含有添加物的聚酰亚胺保护膜也存在有抗拉强度、尺寸安定性等性质变差的虞虑。
目前常用的制作工艺是在绝缘基膜上涂胶，再覆贴上离型纸或者离型膜作保护而成。在这个过程中，覆盖膜与离型纸覆贴时需要较高的温度与压力，从而给使用者增加了能耗，提高了工艺的复杂程度。又因为引入离型纸或者离型膜从而使绝缘基膜层与离型纸或者离型膜的收缩率不同而导致翘曲，同时也因为保护覆盖膜而特地增加的离型纸或者离型膜层造成成本上升。在客户使用时也因为材料厚度的增加而导致模具磨损速度增快。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前使用的离型纸或离型膜收缩率不同导致翘曲，在使用时模具损耗大的缺陷，提供了一种抗翘曲印刷线路板用覆盖膜的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份环氧树脂E-51、25～30份丙酮、10～15份混合改性颗粒、3～5份硅烷偶联剂KH-550、1～2份二乙烯基三胺和1～2份2，2'-二硫代二苯并噻唑混合并超声分散，在室温下搅拌8～10h后再静置6～8h，制备抗翘曲胶黏剂；
（2）将抗翘曲胶黏剂涂覆至聚酰亚胺薄膜表面，待涂覆完成后，再覆盖一层聚丙烯薄膜，冷压10～15s后干燥并静置冷却至室温，即可制备得一种抗翘曲印刷线路板用覆盖膜。
步骤（1）所述的混合改性颗粒制备步骤为：按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份甲苯、5～8份无水乙醇和10～15份杨木粉混合并油浴加热，再过滤得滤饼，干燥后得干燥改性木纤维，将干燥凝胶粉末与干燥改性木纤维混合并研磨，过250目筛得混合改性颗粒。
步骤（2）所述的抗翘曲胶黏剂涂覆厚度为15～20μm。
所述的油浴加热温度为100～120℃。
所述的干燥凝胶粉末制备步骤为：按重量份数计，分别称量45～50份醋酸溶液、10～15份十二烷基苯磺酸钠、3～5份甲基三甲氧基硅烷置于烧杯中，水浴加热并滴加氨水，搅拌混合25～30min后，静置固化40～48h，干燥、洗涤、研磨、过150目筛，制备得干燥凝胶粉末。
所述的氨水添加量为醋酸溶液质量的50%，氨水浓度为质量分数15%的氨水。
所述的醋酸溶液浓度为质量分数15%醋酸溶液。
所述的水浴加热温度为45～50℃。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：本发明通过醋酸和甲基三甲氧基硅烷作为原料，经氨水改性并制备凝胶液，凝胶液经干燥后形成粉末，与杨木粉热处理改性的纤维混合，并搅拌混合，通过改性后的木纤维表面经热氧化处理，使其表面含有大量的活性官能团，能在覆盖膜表面形成交联网络结构，改善材料在抗翘曲方面的性能，制备抗翘曲胶黏剂，通过制备的抗翘曲胶黏剂改善覆盖膜耐折强度，提高覆盖膜两边绝缘层厚度对称性，使覆盖膜制备完成后，增强其耐折性能的同时，偏重总体厚度与结构及厚度对称性，再通过聚酰亚胺薄膜整体的高刚性，支撑起相对大的弯曲圆弧，从而具有良好的抗翘曲性能。经检测，本发明所得的抗翘曲印刷线路板用覆盖膜在开窗附近残留的胶渣少，与传统的覆盖膜相比，胶渣率降低了25～30%，耐高温性能提高了17～23%，耐化学性提高了20～45%。
具体实施方式
本发明所需原料有：15%醋酸溶液、十二烷基苯磺酸钠、甲基三甲氧基硅烷、15%氨水、无水乙醇、去离子水、甲苯、杨木粉、环氧树脂E-51、丙酮、硅烷偶联剂KH-550、二乙烯基三胺、2，2'-二硫代二苯并噻唑、聚酰亚胺薄膜、聚丙烯薄膜。
按重量份数计，分别称量45～50份质量分数15%醋酸溶液、10～15份十二烷基苯磺酸钠、3～5份甲基三甲氧基硅烷置于烧杯中，在45～50℃下水浴加热25～30min后，对烧杯中滴加分数15%氨水，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，搅拌混合25～30min，制备得混合凝胶液；将制备的混合凝胶液置于室温下固化40～48h后，真空冷冻干燥并得干燥凝胶，用无水乙醇洗涤3～5次后，自然晾干并置于球磨罐中，在250～300r/min下球磨3～5h，过150目筛得干燥凝胶粉末，该干燥凝胶粉末可有效改性覆盖膜两边绝缘层结构和对称性，再按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份甲苯、5～8份无水乙醇和10～15份杨木粉置于三口烧瓶中，在100～120℃下油浴加热6～8h后，过滤得滤饼，将滤饼置于100～105℃烘箱中干燥3～5h后，自然冷却至室温，得干燥改性木纤维，改性后的木纤维表面经热氧化处理，使其表面含有大量的活性官能团，能在覆盖膜表面形成交联网络结构，改善材料在抗翘曲方面的性能，随后按质量比1:5，将制备的干燥凝胶粉末与干燥改性木纤维混合并置于球磨罐中，在250～300r/min下球磨3～5h，过250目筛得混合改性颗粒；按重量份数计，分别称量45～50份环氧树脂E-51、25～30份丙酮、10～15份制备的混合改性颗粒、3～5份硅烷偶联剂KH-550、1～2份二乙烯基三胺和1～2份2，2'-二硫代二苯并噻唑置于烧杯中，在200～300W下超声分散10～15min后，在室温下搅拌混合8～10h，待搅拌混合完成后，停止搅拌并静置脱泡处理6～8h，制备得抗翘曲胶黏剂；选取无水乙醇分别将聚酰亚胺薄膜与聚丙烯薄膜各擦洗3～5次，待自然晾干后，将制备的抗翘曲胶黏剂涂覆至干燥聚酰亚胺薄膜表面，胶黏剂的涂覆，有效增强其耐折性能，同时提高偏重总体厚度与结构及厚度对称性，再通过聚酰亚胺薄膜整体的高刚性，支撑起相对大的弯曲圆弧，从而具有良好的抗翘曲性能，控制胶黏剂涂覆厚度为15～20μm，待涂覆完成后，再在胶黏剂表面覆盖一层聚丙烯薄膜，待覆盖完成后，在0.2～0.3MPa下压制10～15s，得复合薄膜并置于75～80℃烘箱中，干燥6～8h后，静置冷却至室温，即可制备得一种表1 耐翘曲性能对比表
实例1
按重量份数计，分别称量45份质量分数15%醋酸溶液、10份十二烷基苯磺酸钠、3份甲基三甲氧基硅烷置于烧杯中，在45℃下水浴加热25min后，对烧杯中滴加分数15%氨水，控制滴加时间为10min，待滴加完成后，搅拌混合25min，制备得混合凝胶液；将制备的混合凝胶液置于室温下固化40h后，真空冷冻干燥并得干燥凝胶，用无水乙醇洗涤3次后，自然晾干并置于球磨罐中，在250r/min下球磨3h，过150目筛得干燥凝胶粉末，再按重量份数计，分别称量45份去离子水、10份甲苯、5份无水乙醇和10份杨木粉置于三口烧瓶中，在100℃下油浴加热6h后，过滤得滤饼，将滤饼置于100℃烘箱中干燥3h后，自然冷却至室温，得干燥改性木纤维，随后按质量比1:5，将制备的干燥凝胶粉末与干燥改性木纤维混合并置于球磨罐中，在250r/min下球磨3h，过250目筛得混合改性颗粒；按重量份数计，分别称量45份环氧树脂E-51、25份丙酮、10份制备的混合改性颗粒、3份硅烷偶联剂KH-550、1份二乙烯基三胺和1份2，2'-二硫代二苯并噻唑置于烧杯中，在200W下超声分散10min后，在室温下搅拌混合8h，待搅拌混合完成后，停止搅拌并静置脱泡处理6h，制备得抗翘曲胶黏剂；选取无水乙醇分别将聚酰亚胺薄膜与聚丙烯薄膜各擦洗3次，待自然晾干后，将制备的抗翘曲胶黏剂涂覆至干燥聚酰亚胺薄膜表面，控制胶黏剂涂覆厚度为15μm，待涂覆完成后，再在胶黏剂表面覆盖一层聚丙烯薄膜，待覆盖完成后，在0.2MPa下压制10s，得复合薄膜并置于75℃烘箱中，干燥6h后，静置冷却至室温，即可制备得一种抗翘曲印刷线路板用覆盖膜。
实例2
按重量份数计，分别称量50份质量分数15%醋酸溶液、15份十二烷基苯磺酸钠、5份甲基三甲氧基硅烷置于烧杯中，在50℃下水浴加热30min后，对烧杯中滴加分数15%氨水，控制滴加时间为15min，待滴加完成后，搅拌混合30min，制备得混合凝胶液；将制备的混合凝胶液置于室温下固化48h后，真空冷冻干燥并得干燥凝胶，用无水乙醇洗涤5次后，自然晾干并置于球磨罐中，在300r/min下球磨5h，过150目筛得干燥凝胶粉末，再按重量份数计，分别称量50份去离子水、15份甲苯、8份无水乙醇和15份杨木粉置于三口烧瓶中，在120℃下油浴加热8h后，过滤得滤饼，将滤饼置于105℃烘箱中干燥5h后，自然冷却至室温，得干燥改性木纤维，随后按质量比1:5，将制备的干燥凝胶粉末与干燥改性木纤维混合并置于球磨罐中，在300r/min下球磨5h，过250目筛得混合改性颗粒；按重量份数计，分别称量50份环氧树脂E-51、30份丙酮、15份制备的混合改性颗粒、5份硅烷偶联剂KH-550、2份二乙烯基三胺和2份2，2'-二硫代二苯并噻唑置于烧杯中，在300W下超声分散15min后，在室温下搅拌混合10h，待搅拌混合完成后，停止搅拌并静置脱泡处理8h，制备得抗翘曲胶黏剂；选取无水乙醇分别将聚酰亚胺薄膜与聚丙烯薄膜各擦洗5次，待自然晾干后，将制备的抗翘曲胶黏剂涂覆至干燥聚酰亚胺薄膜表面，控制胶黏剂涂覆厚度为20μm，待涂覆完成后，再在胶黏剂表面覆盖一层聚丙烯薄膜，待覆盖完成后，在0.3MPa下压制15s，得复合薄膜并置于80℃烘箱中，干燥8h后，静置冷却至室温，即可制备得一种抗翘曲印刷线路板用覆盖膜。
实例3
按重量份数计，分别称量48份质量分数15%醋酸溶液、12份十二烷基苯磺酸钠、4份甲基三甲氧基硅烷置于烧杯中，在48℃下水浴加热28min后，对烧杯中滴加分数15%氨水，控制滴加时间为12min，待滴加完成后，搅拌混合28min，制备得混合凝胶液；将制备的混合凝胶液置于室温下固化44h后，真空冷冻干燥并得干燥凝胶，用无水乙醇洗涤4次后，自然晾干并置于球磨罐中，在275r/min下球磨4h，过150目筛得干燥凝胶粉末，再按重量份数计，分别称量48份去离子水、12份甲苯、7份无水乙醇和12份杨木粉置于三口烧瓶中，在110℃下油浴加热7h后，过滤得滤饼，将滤饼置于108℃烘箱中干燥4h后，自然冷却至室温，得干燥改性木纤维，随后按质量比1:5，将制备的干燥凝胶粉末与干燥改性木纤维混合并置于球磨罐中，在275r/min下球磨4h，过250目筛得混合改性颗粒；按重量份数计，分别称量48份环氧树脂E-51、28份丙酮、13份制备的混合改性颗粒、4份硅烷偶联剂KH-550、1份二乙烯基三胺和2份2，2'-二硫代二苯并噻唑置于烧杯中，在250W下超声分散13min后，在室温下搅拌混合9h，待搅拌混合完成后，停止搅拌并静置脱泡处理7h，制备得抗翘曲胶黏剂；选取无水乙醇分别将聚酰亚胺薄膜与聚丙烯薄膜各擦洗4次，待自然晾干后，将制备的抗翘曲胶黏剂涂覆至干燥聚酰亚胺薄膜表面，控制胶黏剂涂覆厚度为18μm，待涂覆完成后，再在胶黏剂表面覆盖一层聚丙烯薄膜，待覆盖完成后，在0.2MPa下压制13s，得复合薄膜并置于78℃烘箱中，干燥7h后，静置冷却至室温，即可制备得一种抗翘曲印刷线路板用覆盖膜。

Claims (7)

1.一种抗翘曲印刷线路板用覆盖膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份环氧树脂E-51、25～30份丙酮、10～15份混合改性颗粒、3～5份硅烷偶联剂KH-550、1～2份二乙烯基三胺和1～2份2，2'-二硫代二苯并噻唑混合并超声分散，在室温下搅拌8～10h后再静置6～8h，制备抗翘曲胶黏剂；所述的混合改性颗粒制备步骤为：按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份甲苯、5～8份无水乙醇和10～15份杨木粉混合并油浴加热，再过滤得滤饼，干燥后得干燥改性木纤维，将干燥凝胶粉末与干燥改性木纤维混合并研磨，过250目筛得混合改性颗粒；
（2）将抗翘曲胶黏剂涂覆至聚酰亚胺薄膜表面，待涂覆完成后，再覆盖一层聚丙烯薄膜，冷压10～15s后干燥并静置冷却至室温，即可制备得一种抗翘曲印刷线路板用覆盖膜。
2.根据权利要求1所述的一种抗翘曲印刷线路板用覆盖膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的抗翘曲胶黏剂涂覆厚度为15～20μm。
3.根据权利要求1所述的一种抗翘曲印刷线路板用覆盖膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的油浴加热温度为100～120℃。
4.根据权利要求1所述的一种抗翘曲印刷线路板用覆盖膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的干燥凝胶粉末制备步骤为：按重量份数计，分别称量45～50份醋酸溶液、10～15份十二烷基苯磺酸钠、3～5份甲基三甲氧基硅烷置于烧杯中，水浴加热并滴加氨水，搅拌混合25～30min后，静置固化40～48h，干燥、洗涤、研磨、过150目筛，制备得干燥凝胶粉末。
5.根据权利要求4所述的一种抗翘曲印刷线路板用覆盖膜的制备方法，其特征在于：所述的氨水添加量为醋酸溶液质量的50%，氨水的质量浓度为15％。
6.根据权利要求4所述的一种抗翘曲印刷线路板用覆盖膜的制备方法，其特征在于：所述的醋酸溶液的质量浓度为15％。
7.根据权利要求4所述的一种抗翘曲印刷线路板用覆盖膜的制备方法，其特征在于：所述的水浴加热温度为45～50℃。
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