CN107112418B - 有机电子装置的光刻法图案化 - Google Patents

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Abstract

一种将有机装置图案化的方法，包括：在装置基底上沉积第一有机功能层以形成第一中间结构，所述第一有机功能层具有第一功能如空穴传输或电子传输。所述第一中间结构经含氟聚合物涂覆并在包含氟化溶剂的处理剂中经受处理以形成经处理的中间结构，在所述氟化溶剂中所述含氟聚合物是可溶的。在所述第一有机功能层的至少一部分上沉积第二有机功能层，所述第二有机功能层也具有所述第一功能。

Description

有机电子装置的光刻法图案化
相关申请的交叉引用
本申请为2015年7月31日提交的PCT国际专利申请，并且要求于2014年8月1日提交的美国临时申请No.62/031,891的优先权，其公开内容在此通过引用整体并入本文。本申请还涉及代理人卷号为16480.0025WOU1、16480.0033WOU1和16480.0030WOU1的PCT国际申请，这些PCT国际申请与本申请同一日提交并且分别要求美国临时申请No.62/031,888(2014年8月1日提交)、62/031,897(2014年8月1日提交)和62/096,582(2014年12月24日提交)和62/031,903(2014年8月1日提交)的权益。
背景技术
1.技术领域
本公开内容涉及有机装置(器件)、电子装置(器件)和有机电子装置(器件)的光刻法图案化。所公开的方法和材料特别地可用于使OLED装置图案化。
2.背景技术
相对于常规的无机类装置，有机电子装置可提供显著的性能和价格优势。因此，在电子装置制造中使用有机材料受到许多商业的关注。例如，基于有机发光二极管(OLED)技术的显示器最近备受青睐并且提供了相对于许多其他显示技术的许多优势。虽然已经开发了溶液沉积的OLED材料，但是性能最好的OLED装置通常使用活性有机材料的气相沉积薄膜。
全彩OLED显示器的一个关键挑战是将红色、绿色和蓝色像素的阵列图案化。对于气相沉积OLED，通常使用具有对应于期望图案的细度的开口的细金属掩模。然而，气相沉积膜积累在掩模上，其可能最终使掩模开口变窄或对掩模造成变形应力。因此，必须在使用若干次后清洁掩模，这从制造成本的观点来看是不利的。此外，当细金属掩模的尺寸增加以适应更大的基底时，由于热膨胀问题，掩模开口的位置精度从初始对准以及然后保持对准两个角度来看变得更加困难。通过增强掩模框架的刚度，位置精度可以在一定程度上改善，但是这增加了掩模本身的重量，导致其他操作困难。使用有机薄膜晶体管(OTFT)技术的装置存在类似的分辨率问题。
因此，需要有机电子装置如OLED装置的成本有效的图案化，以及特别地，极限图案尺寸(critical pattern dimension)小于约100μm的那些的成本有效的图案化。
发明内容
作者发现，将第一有机层暴露于某些处理步骤或条件有时可能使装置的性能劣化，但是出乎预料地发现在这样的处理之后沉积第二有机层，其中所述第二有机层具有与所述第一有机层相同的功能或者具有与所述第一有机层基本相同的化学组成，可降低这样的劣化。
根据本公开内容，一种将有机装置图案化的方法，包括：在装置基底上沉积第一有机功能层以形成第一中间结构，所述第一有机功能层具有第一功能；处理所述第一中间结构以形成经处理的第一中间结构，其中所述处理包括在所述第一中间结构上涂覆含氟聚合物并随后在包含氟化溶剂的处理剂中溶解所述含氟聚合物；以及在所述第一有机功能层的至少一部分上沉积第二有机功能层，所述第二有机功能层也具有所述第一功能。
根据本公开内容的另一方面，一种有机装置，包括：具有第一功能的第一有机功能层，也具有所述第一功能并且设置在所述第一有机功能层的至少一部分上的第二有机功能层，以及设置在所述第一有机功能层与所述第二有机功能层之间的氟化聚合物，所述氟化聚合物形成厚度小于2nm的连续膜或不连续膜。所述有机装置可为例如OLED装置。
附图说明
图1是代表性OLED装置的截面图；
图2是描述本公开内容一个实施方案中的步骤的流程图；
图3A至图3H是描述根据本公开内容一个实施方案的形成有源矩阵OLED装置的多个阶段的一系列截面图；
图4是描述本公开内容一个实施方案中的步骤的流程图；以及
图5A至图5E是描述根据本公开内容一个实施方案的形成剥离(lift-off)结构的多个阶段的一系列截面图。
发明详述
应理解，附图是为了说明本公开内容的构思的目的并且可不按比例绘制。
本公开内容的特征在于使用与敏感有机电子装置和材料(例如，OLED装置和材料)相容的“正交(orthogonal)”光致抗蚀剂结构和加工助剂，即，选择其以与不旨在溶解或以其他方式损坏的敏感装置层具有低的相互作用。常规的光致抗蚀剂材料通常使用苛刻的有机溶剂，通常是可能容易地损坏OLED装置的一个或更多个层的强烈的苛性碱显影剂。特别有用的正交光致抗蚀剂结构和加工剂包括氟化聚合物或分子固体(molecular solid)和氟化溶剂。美国专利申请No.12/864,407、12/994,353、14/113,408和14/291,692中公开了一些正交光致抗蚀剂结构和体系，其内容通过引用并入本文。本公开内容的光致抗蚀剂结构可任选地具有底切轮廓(undercut profile)，这在所谓的“剥离”光致抗蚀剂图案化中可以是有利的。这样的光致抗蚀剂结构在本文中也可称为剥离结构。底切剥离结构是优选的，其中顶部比邻近基底的基部宽。光致抗蚀剂结构可以是单层(例如，倒梯形)、双层或多层结构。优选地，至少与敏感有机电子装置接触的光致抗蚀剂结构的层或部分是例如由氟化涂覆溶剂或通过气相沉积提供的氟化聚合物或分子固体。正交性可以通过例如在操作之前将包含目的材料层的装置浸入目标组合物中(例如，浸入涂覆溶剂、显影剂、剥离剂等)来测试。如果装置的功能没有严重降低，则组合物是正交的。
本公开内容中公开的某些实施方案特别地适于溶剂敏感的活性有机材料的图案化。活性有机材料的实例包括但不限于有机电子材料，例如有机半导体、有机导体、OLED(有机发光二极管)材料和有机光伏材料、有机光学材料和生物材料(包括生物电子学材料)。当与常规光刻工艺中使用的有机溶液或水溶液接触时，这些材料中的许多容易损坏。通常涂覆活性有机材料以形成可被图案化的层。对于一些活性有机材料，可以使用常规方法由溶液进行这种涂覆。或者，通过气相沉积涂覆一些活性有机材料，例如通过在减压下从加热的有机材料源升华。溶剂敏感的活性有机材料还可以包括有机物和无机物的复合材料。例如，复合材料可以包括无机半导体纳米颗粒(量子点)。这样的纳米颗粒可以具有有机配体或者可以分散在有机基质中。本公开内容特别地涉及OLED装置的图案化，但是本文公开的构思和方法可以应用于其他有机电子装置或生物电子装置。
OLED结构
多年来已经开发了许多不同类型的OLED装置结构。基本上，OLED装置至少包括用于注入空穴的阳极、用于注入电子的阴极以及夹在电极之间的有机EL介质，其中空穴和电子结合以发光。OLED装置通常设置在基底上。与基底相邻的电极通常被称为第一电极或底部电极。通过有机EL介质与基底间隔开的电极通常被称为第二电极或顶部电极。正常结构(“标准结构”)包括设置在基底上的阳极作为底部电极，随后在阳极上沉积有机层，最后在有机层上沉积阴极以形成顶部电极。“倒置结构”恰恰相反，其具有设置在基底上的阴极作为底部电极，随后在阴极上沉积有机层，最后在有机层上沉积阳极以形成顶部电极。“底部发射”OLED通常包括透明或半透明的底部电极以及反射性或吸收光的顶部电极结构。也就是说，光被引导通过装置基底。“顶部发射”OLED包括透明或半透明的顶部电极以及反射性或吸收光的底部电极结构。也就是说，光被引导远离装置基底。“透明”OLED具有透明或半透明的顶部电极和底部电极。
OLED装置10的非限制性实例在图1中示出，并且包括阳极11、空穴注入层(HIL)12、空穴传输层(HTL)13、电子阻挡层(EBL)14、发光层(LEL)15(在本领域中有时称为发射层或EML)、空穴阻挡层(HBL)16、电子传输层(ETL)17、电子注入层(EIL)18和阴极19。阳极和阴极之间的层通常统称为有机EL介质20。在本领域中已知有具有较少或附加的层的许多其他OLED层结构，并且层功能可能存在重叠。例如，如果使用EBL，除了电子阻挡特性之外，其通常还具有空穴传输特性。如果使用HBL，通常具有电子传输特性。LEL可能主要具有空穴传输或电子传输特性，或者其可能具有两者。可以有多个发光层。已知所谓的“串联”结构，其包括可以使电流效率倍增的发光叠层之间的一个或多个电荷分离层。
以下讨论可用于OLED装置的材料的一些非限制性实例。尽管重点在于可气相沉积的有机EL介质材料，但是本公开内容的某些实施方案可以替代地使用溶液沉积的OLED材料。在US 8106582和US 7955719中可找到OLED材料和结构的一些非限制性实例，其全部内容通过引用并入本文。
当通过阳极观察EL发射时，阳极应对感兴趣的发射是基本上透明的。本文中的术语“透明”是指至少30％的发射光透射，优选至少50％。在本公开内容中使用的常见的透明阳极材料是氧化铟锡(ITO)、氧化铟锌(IZO)和氧化锡，但是其他金属氧化物也可以工作，包括但不限于铝或铟掺杂的锌氧化物、氧化镁铟和氧化镍钨。除了这些氧化物之外，可以使用诸如氮化镓的金属氮化物和诸如硒化锌的金属硒化物和诸如硫化锌的金属硫化物作为阳极。对于仅通过阴极观察EL发射的应用，阳极的透射特性是不重要的，并且可以使用许多导电材料，无论其是透明的、不透明的或反射性的。用于本公开内容的示例性导体包括但不限于金、铱、钼、钯和铂。除非使用独特的HIL材料，否则典型的阳极材料的功函数至少为4.0eV。
如果通过阴极观察EL发射，则阴极必须是透明的或接近透明的。对于这样的应用，金属必须是薄的(优选小于25nm)，或者可以使用透明导电氧化物(例如氧化铟锡、氧化铟锌)或这些材料的组合。美国专利No.5,776,623中更详细地描述了光学透明阴极的一些非限制性实例。如果不通过阴极观察EL发射，则可以选择已知可用于OLED装置的任何导电材料，包括金属如铝、钼、金、铱、银、镁，上述透明导电氧化物，或这些的组合。理想的材料在低电压下促进电子注入并且具有有效的稳定性。有用的阴极材料通常含有低功函数金属(<4.0eV)或金属合金。阴极材料可以例如通过蒸镀、溅射或化学气相沉积来沉积。
HIL可以由单一材料或材料的混合物形成。空穴注入层可以分成组成不同的几个层。空穴注入材料可以用于提高后续层的成膜性，并且有助于将空穴注入到空穴传输层中。适用于空穴注入层的材料包括但不限于卟啉和酞菁化合物(如美国专利No.4,720,432中所述)、含噻吩化合物、膦嗪化合物和某些芳族胺化合物。HIL可以包括无机化合物，例如金属氧化物(例如氧化钼)、金属氮化物、金属碳化物、金属离子和有机配体的络合物、以及过渡金属离子和有机配体的络合物。适用于空穴注入层的材料可以包括如美国专利No.6,208,075中所述的等离子体沉积的碳氟聚合物(CFx)、如美国专利No.6,720,573B2中所述的某些六氮杂苯并菲衍生物(例如，六氰基六氮杂苯并菲)、或四氰基醌衍生物如F4TCNQ。空穴注入层也可以由两种组分组成：例如，掺杂有强氧化剂(例如，二吡嗪并[2,3-f:2',3'-h]喹喔啉六甲腈、F4TCNQ或FeCl3)的芳族胺化合物。
HTL可以由单一的有机或无机材料或者其混合物形成，并且可以分成几个层。空穴传输层最通常地包含叔芳基胺，例如联苯胺或咔唑，而是(或另外地)可以包含噻吩或其他富电子的材料。EBL材料(如果使用的话)通常选自与HTL材料相同的组，并且具有比上覆的LEL能量显著更高(更难以还原)的电子导带，从而形成进一步的电子传输的屏障。
LEL通常包括主体材料和发光掺杂剂。注入的空穴和电子在LEL中重新组合。主体包括HTL材料、ETL材料、HTL和ETL材料的混合物、或者能够容易传输空穴和电子的双极性材料。用于单线态发射的常见主体的实例包括多环芳族化合物如蒽衍生物。三重态发射的常见主体的实例包括咔唑化合物和芳族胺。各种各样的发光掺杂剂是已知的，并且用于通过收集由电子/空穴电荷注入产生的激子来提供期望的发射波长。许多常见的单线态发射掺杂剂是芳族有机化合物，而许多常见的三重态发射掺杂剂是铱或铂的金属络合物。
ETL可以由单一的有机或无机材料或者其混合物形成，并且可以分成几个层。常见的ETL材料包括金属羟基喹啉(oxine)螯合物如Alq、菲咯啉衍生物如BCP、三氮烯、苯并咪唑、三唑、
Figure GDA0002530705350000061
二唑、硅烷化合物如硅环戊二烯衍生物、和硼烷衍生物。HBL材料(如果使用的话)通常选自与ETL材料相同的组，并且具有比下面的LEL能量显著更低(更难以氧化)的空穴导带，从而形成进一步的空穴传输的屏障。
EIL可以在阴极和ETL之间的界面处或附近包含ETL材料和还原性掺杂剂。还原掺杂剂可以是有机、无机或金属络合物。常见的还原掺杂剂包括碱金属如Cs或碱金属的组合。EIL可以包括在阴极材料如铝沉积时形成还原掺杂剂的碱金属或碱金属络合物、盐或氧化物(例如，喹啉锂，LiF、CaO)。
OLED沉积
存在将有机EL介质材料沉积到基底上的许多方法，包括但不限于溶液涂覆、气相沉积和从供体片材的转移。在本公开内容的某些实施方案中，至少一些有机OLED层通过气相沉积手段沉积，例如在减压环境中地物理气相沉积。在一些实施方案中，大部分或所有的有机EL介质层通过气相沉积提供。这样的OLED材料常常被称为小分子OLED材料。
许多类型的气相沉积设备是合适的。这样的设备可以使用点源、线源、蒸气注入源、载气辅助源(OVPD)等。在一些实施方案中，蒸气羽优选地是高度定向的，以通过如下文所示的图案化光致抗蚀剂结构实现受控的直线对传式(line-of-site)沉积。
OLED装置/背板
可基于本公开内容的方法制造的OLED装置的类型没有特别限制，只要有意地进行一些图案化。目前的方法特别地涉及全彩OLED显示器，例如有源矩阵OLED(AMOLED)和无源矩阵OLED(PMOLED)，但是这些方法可用于制备OLED照明设备和标牌。OLED装置基底可以是刚性的或柔性的。支承材料包括但不限于玻璃、聚合物、陶瓷和金属，以及其复合材料或层合材料。
AMOLED背板通常包括可独立寻址的第一(底部)电极的阵列，其连接至通常设置在多层结构中的基底上的薄膜晶体管(TFT)电路。TFT可以基于Si、金属氧化物或有机半导体(OTFT)。除了半导体之外，电介质和导体也用于制备形成如本领域已知的晶体管、电容器、布线等的结构。
装置图案化
对于许多有机装置，在具有基本上不同的功能(异质结)的层之间形成有效界面是影响装置性能的关键因素。这样的界面的一些非限制性实例包括空穴传输层和发光层之间，或电子传输层和发光层之间，或电子注入层和电子传输层之间，或电子注入层和阴极之间，或有机半导体和介电层之间，或有机半导体和电极之间，或电子供体层与电子受体层之间的接合。
图2是示出用于改善或保持有效异质结形成的方法的一个实施方案的流程图。在步骤101中，将装置基底提供到具有低水平的潜在污染物(例如水蒸气和氧)的第一涂覆环境，例如用于气相沉积功能层的降压环境或用于其他涂覆方法的精细受控的惰性气体环境。基底的结构取决于所需的装置。装置基底可包括支承件，例如上面关于OLED背板提到的材料。装置基底可包括具有各种特征的多层结构，例如导体、电路、电介质、半导体、光学层等。这样的装置的一个非限制性实例包括OLED装置，但是所述装置可替代地为有机光伏装置、OTFT、接触式传感器、化学传感器、生物电子或医疗装置，或使用一种或多种活性有机材料的装置。
在步骤103中，在基底上沉积第一有机功能层，例如可任选地包括活性有机材料的有机功能层以形成第一中间结构。第一有机功能层具有第一功能，例如，其可具有空穴传输功能或以上所列装置的一种所必需的任何其他功能(其他的电荷传输、发光、绝缘、光学、导电、半导电、光敏等)。
在步骤105中，将第一中间结构转移到污染物(例如水蒸气和氧)含量高于第一环境的第一处理环境中。例如，可将经涂覆的有机功能层移动到光刻处理环境，但是在光致抗蚀剂涂覆、显影、剥离、剥除、图案化辐射曝光等期间，可能难以将水和氧保持远离有机功能层。在第一处理环境中，第一中间结构用于形成经处理的第一中间结构，步骤107。例如，可形成或移除或形成并移除光刻结构如剥离结构。
在步骤109中将经处理的第一中间结构转移到污染物(例如水蒸气和氧)含量低于第一处理环境的第二涂覆环境中。接着，在步骤111中，在经处理的第一中间结构上沉积第二有机功能层。第二有机功能层具有与第一有机功能层相同的基本功能，例如两者都可为空穴传输层。在一个实施方案中，第一有机功能层和第二有机功能层具有不同的化学组成。在一个实施方案中，第一有机功能层和第二有机功能层具有不同的化学组成，但是共有至少一种共用材料。在一个实施方案中，第一有机功能层和第二有机功能层具有基本相同的化学组成，尽管这两个层的厚度可能不同。
在步骤113中，在第二涂覆环境或类似的低污染涂覆环境中时，在第二有机功能层上沉积第三有机功能层以形成第二中间结构。在沉积第三有机功能层之前，第二有机功能层不暴露于污染显著较高的环境(例如处理环境)中。第三有机功能层具有与第一和第二有机功能层不同的功能。例如，如果第一和第二有机功能层具有空穴传输功能，则第三有机功能层可具有发光功能或电子传输功能。以这种方式，在低污染下形成空穴传输层与发光层或电子传输层之间的关键异质结。污染或损坏可能存在的地方在具有共同功能的层之间的界面处，这对装置性能的影响较小。
在一个实施方案中，所述方法还可包括步骤115，其中讲第二中间结构转移到第二处理环境中。第二处理环境具有比第二涂覆环境更高水平的污染物(例如水蒸气和氧)。第二处理环境可与第一处理环境相同或不同。在第二处理环境中，第二中间结构用于形成经处理的第二中间结构，步骤117。
在步骤119中将经处理的第二中间结构转移到污染物(例如水蒸气和氧)含量低于第一处理环境的第三涂覆环境中。接着，在步骤121中，在经处理的第二中间结构上沉积第四有机功能层。第四有机功能层具有与第三有机功能层相同的基本功能，例如两者都可位电子传输层。在一个实施方案中，第三和第四有机功能层具有不同的化学组成。在一个实施方案中，第三和第四有机功能层具有不同的化学组成，但共有至少一种共用材料。在一个实施方案中，第三和第四有机功能层具有基本相同的化学组成，尽管这两个层的厚度可能不同。
在步骤123中，在第三涂覆环境或类似的低污染涂层环境中时，在第二有机功能层上沉积第五功能层以形成第二中间结构。在沉积第五功能层之前，第四有机功能层不暴露于污染显著较高的环境(例如处理环境)中。第五功能层具有与第一、第二、第三和第四有机功能层不同的功能。在一个实施方案中，第五功能层可为无机层，例如金属或金属氧化物。在一个实施方案中，第五功能层可为有机功能层，例如包含活性有机材料的功能层。
使用上述方法用于制造OLED装置的一个实施方案示于图3A至3H的截面图中。
图3A示出了OLED基底200或背板的一个实施方案，其具有支承件201(例如，柔性或非柔性玻璃、塑料或陶瓷)、TFT层部分202(其可以包括布线、电介质和半导体材料的多个层)、第一底部电极210、第二底部电极220、第三底部电极230和电极分离电介质203。第一、第二和第三底部电极各自表示底部电极的第一、第二和第三阵列中的一个底部电极，所有都是可独立寻址的。也就是说，根据需要，第一阵列底部电极阵列形成可独立寻址的第一OLED装置的第一阵列的一部分，第二阵列底部电极形成可独立寻址的第二OLED装置的第二阵列的一部分，等等。尽管未示出，电极分离电介质通常在底部电极的边缘上方并稍微延伸，并且可用于帮助限定对应OLED装置的功能发射区域。在本实施方案中，底部电极充当阳极。在本文所述的实施方案中，底部电极为阳极。
在图3B中，OLED装置基底被提供到第一涂覆环境，例如降压气相沉积用具中，其中在基底上沉积共用空穴传输层(HTL)613以形成第一中间结构217。在本实施方案中，HTL613为第一有机功能层，并且可任选地在空穴传输层和基底之间设置其他层，例如空穴注入层。在图3C中，将第一中间结构转移到第一处理环境中，其中例如光刻地提供第一剥离结构211以形成经处理的第一中间结构219。第一剥离结构211具有对应于第一底部电极的开口215。在这里所示的实施方案中，第一剥离结构211为第一材料层212和第一图案化光致抗蚀剂层213的双层。在层212中形成底切区域214。第一剥离结构211可替代地为单个层或具有多于两个层。剥离结构将在后面进行更详细的讨论。
在图3D中，将经处理的第一中间结构转移到第二涂覆环境中，在其中沉积另一个空穴传输层614(第二有机功能层)，接着沉积发光层615和电子传输层617以形成第二中间结构227。在一个实施方案中，空穴传输层614包含与空穴传输层613基本相同的材料。层614、615'和617'的一部分沉积在剥离结构上，其中层614、615和617的一部分穿过开口215沉积在空穴传输层613上(空穴传输层614与613接触)并与第一底部电极对准。
在图3E中，将第二中间结构转移到第二处理环境，在其中将第一剥离结构与上覆的层614,615'和617'一起移除，同时留下图案化层614,615和617以形成图案化结构228。在一个实施方案中，移除通过提供溶解第一材料层212但是与图案化光致抗蚀剂和层613、614、615和617正交的溶剂来进行，由此使第一图案化光致抗蚀剂213的上覆的层分离开。在图3F中，在图案化结构228上形成具有与第二底部电极对准的开口225的第二剥离结构以形成经处理的第二中间结构229。在这里所示的实施方案中，第二剥离结构221也是第二材料层222和第二图案化光致抗蚀剂层223的双层。在层222中形成底切区域224。第二剥离结构221可替代地为单个层或者具有多于两个层。用于形成第二剥离结构221的材料和方法可与用于形成第一剥离结构211的材料和方法相同或不同。
在图3G中，以相似的方式重复图3G到3E的步骤，但是用于图案化提供经处理的最终中间结构239，其具有与第二和第三底部电极对准的OLED材料。在图3G中，空穴传输层624和634的组成可各自与614的组成相同或不同。在一个实施方案中，所述组成与空穴传输层614的组成基本相同。类似地，电子传输层627和637的组成可各自与电子传输层617的组成相同或不同。在一个实施方案中，所述组成与电子传输层617的组成基本相同。在一个实施方案中，发光层625和635在组成方面彼此不同并且与发光层615不同，使得在功能性装置中各自发出不同颜色的光。尽管未示出，但是可存在对于各个有机EL介质“堆叠体”独特的其他中间层。在本实施方案中，各个堆叠体的顶层为电子传输层。
如图3H中所示，将经处理的最终中间结构转移到最终涂覆环境中，并在本实施方案中，提供与电子传输层617、627和637接触的共用公共电子传输层647。在共用电子传输层647上提供共用电子注入层648和共用阴极层649以形成有源矩阵OLED器件250。在一个实施方案中，电子传输层647为具有与下面的电子传输层617相同的功能的第四有机功能层，电子传输层617可以被认为是第三有机功能层(层627和637也可以这样被认为)。共用电子传输层647的组成可与电子传输层617、627和637的任一个相同或不同。在一个实施方案中，共用电子传输层647的组成与电子传输层617、627和637的组成相同基本。共用电子注入层648或共用阴极层649可以被认为是第五功能层。
在以上实施方案中，可能发生在第一有机功能层的表面的任何损害(来自水、氧、含氟聚合物的残留物或氟化溶剂处理)是层内的，从而保留异质结。异质结保护的需要可能不一定涉及特定的处理环境或涂覆环境，而是可能由第一有机功能层上的含氟聚合物处理溶剂的一些作用或由该层上的含氟聚合物残留物引起。不是图2的流程图，而是所述步骤可替代地包括：A)在装置基底上沉积第一有机功能层以形成第一中间结构；B)处理所述第一中间结构以形成经处理的第一中间结构，其中所述处理包括在所述第一中间结构上涂覆含氟聚合物，随后将基本上所有的含有氟化溶剂的含氟聚合物除去；以及C)在所述第一有机功能层的至少一部分上沉积第二有机功能层，所述第一有机功能层和所述第二有机功能层具有相同的功能。就基本上所有的而言，其可为仍然存在少量残留的含氟聚合物膜。如果存在，残留含氟聚合物膜应小于2nm，或小于1nm，或者仅一个或两个单层厚。残留氟聚合物膜可形成连续或不连续的膜。
在一个实施方案中，并非将光致抗蚀剂结构用于剥离(剥离结构)，而是可在处理环境中形成光致抗蚀剂结构并用作刻蚀屏障，例如干刻蚀(如氩或氧等离子体)或“湿”刻蚀(如有机溶剂)。
剥离结构
剥离结构允许在剥离图案化工艺中分离“不需要的”上覆的活性材料(例如，OLED材料)。在一个实施方案中，剥离结构的至少一部分可溶于与OLED装置阵列正交的溶剂，并且该部分的溶解使得能够实现分离。在一个实施方案中，剥离结构具有基本上垂直的侧壁轮廓(例如，相对于基底为90°±10°)，或者优选为底切侧壁轮廓。底切减少了沉积在侧壁上的OLED材料的量，使得侧壁保持未封闭到适当的剥离剂。剥离结构的厚度取决于装置的特定类型和预期尺寸，但是通常为0.1μm至10μm、或0.2μm至5μm、或0.5μm至3μm。
剥离结构不应对下面的装置层造成显著损害，在剥离结构的形成中和后续的处理中都不会。在一个实施方案中，剥离结构包括与一个或多个下面的OLED装置层接触的氟化材料层。在一个实施方案中，氟化材料是光敏的并且可以通过暴露于辐射和显影而形成剥离结构。这种材料可以是正性的(在显影过程中移除暴露于辐射的部分)或负性的(在显影期间移除不暴露于辐射的部分)。光敏氟化材料的非限制性实例包括美国专利申请No.112/994,353、14/113,408和14/291,692中公开的那些，其内容通过引用并入本文。在一个实施方案中，光敏氟化材料是由氟化溶剂如氢氟醚提供的负性光聚合物。在一个实施方案中，光敏氟化光聚合物在包含一种或更多种氟化溶剂如氢氟醚的显影剂中显影。在一个实施方案中，用于光敏氟化光聚合物的剥离剂包括氟化溶剂，例如氢氟醚。
在单层剥离结构中实现必要的光敏性、侧壁轮廓和正交性可能是困难的。在另一个实施方案中，剥离结构包括多个层，例如，如图3A至图3H所示以及如美国专利申请No.12/864,407中所述，其内容通过引用并入本文。在一个实施方案中，包含氟化材料如氟化分子固体或氟化聚合物的材料层设置在可以包含活性有机材料的装置基底上。氟化材料可以是气相沉积的(例如，如果是分子固体的话)或者由高度氟化溶剂涂覆，所述高度氟化溶剂包括但不限于氢氟醚或全氟化溶剂。该层形成多层剥离结构的基层，并被设计为相对于下面的装置基底而言是化学惰性的。其不需要在某些情况下可能会损害下面的装置基底的光活性元件，例如光酸产生剂或反应性基团。基础层可以任选地包含吸光材料以保护下面的装置免受上覆的光致抗蚀剂层的潜在高强度辐射(见下)。如果是这样，则优选地将吸光材料共价地并入基础层中，例如通过将吸光染料附接至氟化聚合物。基础层进一步被设计成容易溶解在氟化溶剂或其他正交溶剂中以使能够实现如前所述的快速剥离。
在基础层上，例如在氟化材料层上，例如由涂覆溶剂或通过层合施用光致抗蚀剂层。光致抗蚀剂可以由通常对下面的装置基底有害的溶剂涂覆或处理的常规光致抗蚀剂(正性或负性)，但是基础层阻止这种有害材料的渗透。当暴露于适当的辐射并且任选地加热时，光致抗蚀剂以某种方式转变以改变其相对于未曝光的光致抗蚀剂的溶解度。例如，曝光可激活溶解性改变开关基团，引起交联或导致断链。光致抗蚀剂可以任选地是由氟化涂覆溶剂提供的氟化光致抗蚀剂，只要下面的基础层保留其结构完整性的至少一些，即，其不被涂覆溶剂溶解得太快。尽管这种氟化光致抗蚀剂通常可以是良性的，但是在一些实施方式中，与光致抗蚀剂的光活性层分离的额外的层可以在一些实施方案中提供提供额外的保护。
形成两层剥离结构的一个实施方案的流程图示于图4中，并且其截面图示于图5A至5D中。这种剥离结构可以用于图3A至图3H中描述的实施方案中。在步骤301中，基础层311形成在装置基底310上。基础层可以经历后续的加工步骤，例如固化、干燥、表面处理等。在步骤303中，光致抗蚀剂层312形成在基础层311上。光致抗蚀剂层可以在步骤305之前经历干燥或其他步骤，其中光致抗蚀剂层312通过提供辐射源313和中间光掩模314而暴露于图案化辐射。这形成曝光的光致抗蚀剂层315，其具有曝光的光致抗蚀剂区域316的图案和未曝光的光致抗蚀剂区域317的互补图案。在这种情况下，光致抗蚀剂为负性型的，但是也可以使用正性。可以任选地使用其他的光图案化方法，例如投影曝光、图案化激光曝光等。
接着，如步骤307所示，曝光的光致抗蚀剂层用显影剂(例如，如果使用许多常规的光致抗蚀剂，例如，水性、碱性显影剂)显影，其在本实施方案中移除未曝光的光致抗蚀剂区域316，以形成光致抗蚀剂和第一图案的未覆盖的基础层318。在步骤309中，例如通过使用氟化显影剂如氢氟醚来移除第一图案的未覆盖的基础层，以形成具有第一图案的开口320的剥离结构319。在该实施方案中，基础层的移除形成底切区域321。在沉积功能有机层之后，例如，如上所述，使该结构经受溶解基础层的剥离剂。例如，如果基础层是氟化材料，则剥离剂可以是氟化溶剂，包括但不限于氢氟醚和全氟化溶剂。
在上述的多个实施方案中，氟化的光致抗蚀剂或氟化基础层可以使用氟化溶剂进行涂覆或加工(例如，显影或剥离)。特别有用的氟化溶剂包括在室温下是全氟化或高度氟化的液体，其与水和许多有机溶剂不混溶。在这些溶剂中，氢氟醚(HFE)是公知的高度环保的“绿色”溶剂。HFE，包括经离析的HFE，是优选的溶剂，因为它们是不易燃的，具有零臭氧消耗潜能和比PFC更低的全球变暖潜能值，并且对人类具有非常低的毒性。
容易获得的HFE和HFE的异构体混合物的实例包括但不限于，甲基九氟丁基醚和甲基非氟异丁基醚(HFE-7100)的异构体混合物、乙基九氟丁基醚和乙基九氟异丁基醚(HFE-7200，也称为NovecTM 7200)的异构体混合物、3-乙氧基-1,1,1,2,3,4,4,5,5,6,6,6-十二氟-2-三氟甲基-己烷(HFE-7500，也称为NovecTM 7500)、1,1,1,2,3,3-六氟-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)-戊烷(HFE-7600，也称为PF7600(来自3M))、1-甲氧基七氟丙烷(HFE-7000)、1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-十氟-3-甲氧基-4-三氟甲基戊烷(HFE-7300，也称为NovecTM 7300)、1,2-(1,1,2,2-四氟乙氧基)乙烷(HFE-578E)、1,1,2,2-四氟乙基-1H,1H,5H-八氟戊基醚(HFE-6512)、1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2-三氟乙基醚(HFE-347E)、1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚(HFE-458E)、2,3,3,4,4-五氟四氢-5-甲氧基-2,5-双[1,2,2,2-四氟-1-(三氟甲基)乙基]-呋喃(HFE-770，也称为NovecTM 7700)、1,1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6-十三氟辛烷-丙醚(TE6O-C3)、F(CF2)5OCH3、F(CF2)6OCH3、F(CF2)7OCH3、F(CF2)8OCH2CH2CH3、F(CF2)2O(CF2)4OCH2CH3、F(CF2)3OCF(CF3)CF2OCH3、(CF3)2N(CF2)3OCH3、(C3F7)2N(CF2)3OC3H7、
Figure GDA0002530705350000141
以下是本公开内容的一些非限制性实施方案。
1.一种将多层有机装置图案化的方法，包括：
a)将装置基底提供到第一涂覆环境中；
b)在所述装置基底上沉积第一有机功能层以形成第一中间结构，所述第一有机功能层具有第一功能；
c)从所述第一涂覆环境中将所述第一中间结构移动到第一处理环境中，所述第一处理环境的水蒸气或氧含量比第一环境的高；
d)用包含氟化溶剂的第一处理剂处理所述第一中间结构以形成经处理的第一中间结构；
e)从所述第一处理环境中将经处理的第一中间结构移动到第二涂覆环境中，所述第二涂覆环境的水蒸气或氧含量比所述第一处理环境的低；
f)在所述第一有机功能层的至少一部分上沉积第二有机功能层，所述第二有机功能层也具有所述第一功能；以及
h)在所述第二有机功能层上沉积第三有机功能层以形成第二中间结构，所述第三有机功能层具有与所述第一功能不同的第二功能。
2.实施方案1的方法，其中在所述第二有机功能层和第三有机功能层之间设置第一发光层。
3.根据实施方案1或2的方法，其中所述第一功能为空穴传输功能。
4.根据实施方案3的方法，其中所述第一有机功能层包含第一空穴传输材料。
5.根据实施方案4的方法，其中所述第二有机功能层包含所述第一空穴传输材料。
6.根据实施方案5的方法，其中所述第一有机功能层和第二有机功能层具有基本相同的化学组成。
7.根据实施方案1至6的任一项的方法，其中所述第二功能为电子传输功能。
8.根据实施方案7的方法，其中所述第三有机功能层包含第一电子传输材料。
9.根据实施方案1或2的方法，其中所述第一功能为电子传输功能。
10.根据实施方案9的方法，其中所述第一有机功能层包含第一电子传输材料。
11.根据实施方案10的方法，其中所述第二有机功能层包含所述第一电子传输材料。
12.根据实施方案1，2和11的任一项的方法，其中所述第一有机功能层和所述第二有机功能层具有基本相同的化学组成。
13.根据实施方案1，2和9至12的任一项的方法，其中所述第二功能为空穴传输功能。
14.根据实施方案13的方法，其中所述第三有机功能层包含第一空穴传输材料。
15.根据实施方案1至14的任一项的方法，还包括：
从所述第二涂覆环境中将所述第二中间结构移动到第二处理环境中，所述第二处理环境的水蒸气或氧含量比第二环境的高；
用包含氟化溶剂的第二处理剂处理所述第二中间结构以形成经处理的第二中间结构；
从所述第二处理环境中将所述经处理的第二中间结构移动到第三涂覆环境中，所述第三涂覆环境的水蒸气或氧含量比所述第二处理环境的低；
在所述第三有机功能层的至少一部分上沉积第四有机功能层，所述第四有机功能层具有所述第二功能。
16.根据实施方案15的方法，其中，所述第四有机功能层包含至少一种与所述第三有机功能层中使用的材料相同的材料。
17.根据实施方案16的方法，其中所述第三有机功能层和所述第四有机功能层具有基本相同的组成。
18.根据实施方案15至17的任一项的方法，还包括在所述第四有机功能层上沉积第五功能层，所述第五功能层具有与所述第二功能不同的第三功能。
19.根据实施方案18的方法，其中所述第三功能为注入电子或传导电流。
20.根据实施方案1至19的任一项的方法，其中在至少一种处理环境中形成或移除剥离结构。
21.根据实施方案1至20的任一项的方法，其中所述涂覆环境的至少一种为用于气相沉积一个或更多个有机功能层的降压环境。
22.根据实施方案1至21的任一项的方法，在沉积另外的功能层之前，还包括在50℃至150℃的温度下，任选地在降低的压力下，将至少一种经处理的中间结构加热。
23.一种将有机装置图案化的方法，包括：
a)在装置基底上沉积第一有机功能层以形成第一中间结构，所述第一有机功能层具有第一功能；
b)处理所述第一中间结构以形成经处理的第一中间结构，其中所述处理包括在所述第一中间结构上涂覆含氟聚合物并随后将所述含氟化合物溶解在包含氟化溶剂的第一处理剂中；以及
c)在所述第一有机功能层的至少一部分上沉积第二有机功能层，所述第二有机功能层也具有所述第一功能。
24.根据实施方案23的方法，还包括在所述第二有机功能层上沉积第三有机功能层以形成第二中间结构，所述第三有机功能层具有与所述第一功能不同的第二功能。
25.根据实施方案23或14的方法，其中所述处理包括将所述第一有机功能层或所述第二有机功能层图案化。
26.根据实施方案23至25的任一项的方法，其中所述处理的至少一部分在这样的环境下进行，所述环境的水蒸气或氧含量比用于沉积所述第一有机功能层或所述第二有机功能层的环境的高。
27.根据实施方案23至26的任一项的方法，其中所述第一功能为空穴传输功能。
28.根据实施方案23至26的任一项的方法，其中所述第一功能为电子传输或空穴阻挡功能。
29.根据实施方案23至28的任一项的方法，其中所述第一有机功能层和所述第二有机功能层具有基本相同的化学组成。
30.根据实施方案22至29的任一项的方法，还包括在所述第二有机功能层上和在任选的第三有机功能层上设置导电材料。
31.根据实施方案30的方法，其中所述导电材料在OLED装置中为阴极或阳极。
32.根据实施方案31的方法，还包括在所述第二有机功能层和所述第三有机功能层之间设置发光层。
33.根据实施方案31或32的方法，其中所述OLED装置相对于没有所述第二有机功能层的OLED装置具有改善的发光效率。
34.根据实施方案31或32的方法，其中所述OLED装置相对于没有所述第二有机功能层的OLED装置具有改善的寿命。
35.根据实施方案23至34的任一项的方法，其中所述有机装置包含在所述第一有机功能层与所述第二有机功能层之间的含氟聚合物残留物。
36.根据实施方案23至35的任一项的方法，其中所述第一有机功能层的上部通过氧化、与水蒸气接触或与氟化溶剂接触而被改性。
37.一种有机装置，包括：具有第一功能的第一有机功能层，也具有所述第一功能并且设置在所述第一有机功能层的至少一部分上的第二有机功能层，以及设置在所述第一有机功能层与所述第二有机功能层之间的氟化聚合物，所述氟化聚合物形成厚度小于2nm的连续膜或不连续膜。
38.实施方案37的有机装置，其中所述氟化聚合物为一个或两个单层厚。
39.实施方案37或38的有机装置，其中所述装置为OLED装置。
实施例
通过在ITO阳极上蒸镀1nm钼氧化合物，接着气相沉积60nm NPB来制备几个简单的OLED装置。此时该过程各不相同。在氮气下将样品1保存在手套箱中1小时，接着沉积65nmAlq、0.5nm LiF和100nm Al以完成该装置。样品2像样品1一样，不同之处在于，在手套箱中保持1小时之前用氢氟醚剥离溶剂处理样品2。样品3像样品1一样，不同之处在于，将样品3移动到实验室周围环境(空气，不受控的湿度)中1小时而不是在氮气下将其保存在手套箱中。样品4像样品3一样，不同之处在于，在将样品4移动到实验室周围环境中之前用分凝的氢氟醚剥离溶剂处理样品4。样品5像样品2一样，不同之处在于，在用氢氟醚处理之前用含氟聚合物处理样品5，其中所述含氟聚合物具有高溶解性。含氟聚合物通过涂覆包含氢氟醚溶剂和约12重量％的基于甲基丙烯酸酯的含氟聚合物的组合物来提供，所述基于甲基丙烯酸酯的含氟聚合物具有含氟侧基烷基和不含氟的侧基烷基。含氟聚合物的氟含量为约49重量％。样品6像样品5一样，不同之处在于，在沉积Alq之前气相沉积10nm NPB。样品7像样品4一样，不同之处在于，在用氢氟醚处理之前用含氟聚合物涂覆样品7，其中所述含氟聚合物具有高溶解性。样品7像样品7一样，不同之处在于，在沉积Alq之前气相沉积10nm NPB，
表1以Cd/A示出了20mA/cm2下的发光效率(Lum.Eff.)并且还以小时示出了当在50mA/cm2下运行时归一化亮度降至初始亮度的50％的时间(t50)。
Figure GDA0002530705350000181
以上数据示出了几种情况。看样品1至4，环境曝光和HFE处理都表现出发光效率略有下降。当样品涂覆有含氟聚合物时，发现对发光效率和寿命更严重的影响。虽然在HFE处理之后，氟聚合物涂层不明显，但是认为在这些测试中含氟聚合物遗留下少量的残留物。在这里未报道的测试中，有机基底上的含氟聚合物残留物的厚度低至一个或两个单层。虽然选择清洁剂(不同的HFE，HFE和极性溶剂的混合物)可除去这样的残留物，但是由以上可以看出，简单地提供HTL材料(NPB)的第二层将大大地恢复发光效率并显着地改善寿命。随后发现，用未分凝的HFE溶剂(其氟含量(以重量计)比剥离HFE溶剂的低)进行的处理结合额外的NPB完全恢复了寿命(t50>80小时)和在实验不确定性内的发光效率。
附图中使用的附图标记列表
10 OLED装置
11 阳极
12 空穴注入层(HIL)
13 空穴传输层(HTL)
14 电子阻挡层(EBL)
15 发光层(LEL)
16 空穴阻挡层(HBL)
17 电子传输层(ETL)
18 电子注入层(EIL)
19 阴极
20 有机EL介质
101 将装置基底提供到第一涂覆环境中的步骤111
103 沉积第一有机功能层以形成第一中间结构的步骤
105 将第一中间结构转移到第一处理环境中的步骤
107 形成经处理的第一中间结构的步骤
109 转移经处理的第一中间结构的步骤
111 沉积第二有机功能层的步骤
113 沉积第三有机功能层以形成第二中间结构的步骤
115 转移第二中间结构的步骤
117 形成经处理的第二中间结构的步骤
119 转移经处理的第二中间结构的步骤
121 沉积第四有机功能层的步骤
123 沉积第五功能层的步骤
200 OLED基底
201 支承件
202 TFT层部分
203 电极隔离电介质
210 第一底部电极
211 第一剥离结构
212 第一材料层
213 第一图案化光致抗蚀剂层
214 底切区域
215 开口
217 第一中间结构
219 经处理的第一中间结构
220 第二底部电极
221 第二剥离结构
222 第二材料层
223 第二图案化光致抗蚀剂层
224 底切区域
225 开口
227 第二中间结构
228 图案化结构
229 经处理的第二中间层
230 第三底部电极
239 经处理的最终中间结构
250 有源矩阵OLED装置
301 形成基础层的步骤
303 形成光致抗蚀剂层的步骤
305 暴露光致抗蚀剂层的步骤
307 使曝光的光致抗蚀剂层显影的步骤
309 移除未覆盖的基础层的第一图案的步骤
310 装置基底
311 基础层
312 光致抗蚀剂层
313 辐射源
314 光掩模
315 曝光的光致抗蚀剂层
316 曝光的光致抗蚀剂区域的图案
317 未曝光的光致抗蚀剂区域的图案
318 未覆盖的基础层的第一图案
319 剥离结构
320 开口的第一图案
321 底切区域
613 共用空穴传输层
614 空穴传输层
615 发光层
617 电子传输层
624 空穴传输层
625 发光层
627 电子传输层
634 空穴传输层
635 发光层
637 电子传输层
647 共用电子传输层
648 共用电子注入层
649 共用阴极

Claims (15)

1.一种将有机装置图案化的方法，包括：
a)在装置基底上沉积第一有机功能层以形成第一中间结构，所述第一有机功能层具有第一功能；
b)处理所述第一中间结构以形成经处理的第一中间结构，其中所述处理包括在所述第一中间结构上涂覆含氟聚合物并随后将所述含氟聚合物溶解在包含氟化溶剂的处理剂中；以及
c)在所述第一有机功能层的其中所述含氟聚合物被溶解的至少一部分上沉积第二有机功能层，所述第二有机功能层也具有所述第一功能。
2.根据权利要求1所述的方法，还包括在所述第二有机功能层上沉积第三有机功能层以形成第二中间结构，所述第三有机功能层具有与所述第一功能不同的第二功能。
3.根据权利要求2所述的方法，还包括在所述第三有机功能层上提供导电材料。
4.根据权利要求3所述的方法，还包括在所述第二有机功能层与所述第三有机功能层之间形成发光层。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述有机装置为OLED装置。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述处理包括将所述第一有机功能层或所述第二有机功能层图案化。
7.根据权利要求1所述的方法，其中所述处理的至少一部分在下述的环境中进行，所述环境的水蒸气或氧含量比用于沉积所述第一有机功能层或所述第二有机功能层的环境的高。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一功能为空穴传输功能。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一功能为电子传输功能或空穴阻挡功能。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一有机功能层和所述第二有机功能层具有相同的化学组成。
11.根据权利要求1所述的方法，其中所述有机装置包含在所述第一有机功能层与所述第二有机功能层之间的含氟聚合物残留物。
12.根据权利要求1所述的方法，其中所述第一有机功能层的上部通过氧化、与水蒸气接触或与所述氟化溶剂接触而被改性。
13.根据权利要求1所述的方法，其中在所述处理中，基于所述第一中间结构形成其中形成有至少一个剥离结构的经处理的第一中间结构。
14.一种有机装置，包括：具有第一功能的第一有机功能层，也具有所述第一功能并且设置在所述第一有机功能层的至少一部分上的第二有机功能层，以及设置在所述第一有机功能层与所述第二有机功能层之间的氟化聚合物，所述氟化聚合物形成厚度小于2nm的连续膜或不连续膜，其中
所述第一有机功能层和所述第二有机功能层：i)具有相同的化学组成；或ii)包含至少一种共用材料。
15.根据权利要求14所述的有机装置，其中所述氟化聚合物为一个或两个单层厚。
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