CN107109037A - 阻燃性聚丁二酸丁二醇酯配混物 - Google Patents
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Abstract
公开了使用非卤化膨胀阻燃体系的阻燃性聚丁二酸丁二醇酯(PBS)配混物。
Description
优先权声明
本申请要求于2014年12月23日提交的美国临时专利申请系列号62/096,012(代理人案卷号12014030)的优先权,该文通过引用纳入本文。
发明领域
本发明涉及使用非卤化成分的高度阻燃性聚丁二酸丁二醇酯(PBS)配混物,其用于对易燃性、放热、烟雾和毒性具有严格要求的应用。
发明背景
不像木材、金属或玻璃,热塑性配混物不会腐烂、生锈或破碎。因此,在过去70年全世界见证了材料科学的革命,其源自热塑性树脂和一种或多种功能添加剂的组合来为树脂提供特别的性质。
不像木材,但与金属和玻璃类似,热塑性树脂在给定温度下会熔化。其加工的通用性受益于其在熔融状态下与功能添加剂混合的能力。
但在使用中,将完全成形的热塑性制品暴露于过高的热量或火焰,对其性质和人员都会是非常有害的。阻燃性是许多家庭用品的关键属性,例如吹风机、窗帘和布帘、热水器和厨房用具。另外,不易燃和不可燃的材料对诸如电子、电信和运输等行业的许多应用至关重要。因此,经常添加阻燃剂、滴料抑制剂、矿物填料和碳成形剂作为功能添加剂,以帮助热塑性配混物延缓热或火焰造成熔化或者甚至是燃烧的效果。
最近,非卤化阻燃剂变得非常流行,因为它们最小化了塑料制品开始降解、熔化或燃烧时卤化化学物质的释放。含有非卤化阻燃剂的聚合物特别适用于诸如飞机舱室、潜艇、船舶、地铁和高层建筑等封闭区域。然而,与最初的热塑性树脂相比,使用非卤化阻燃剂的聚合物共混物通常更难以加工并且具有降低的物理和机械性能。
目前很少的聚合物材料可以满足在飞机内部使用所需的高可燃性标准。通过FAR25.853的4级性能标准(包括可燃性、放热率、烟雾和毒性要求)是特别困难的。
发明内容
本文所需的是非卤化聚合物,其能够满足封闭空间所需的更严格的易燃性、放热速率、烟雾和毒性的标准.
本发明发现了一种使用非卤化膨胀阻燃体系的高阻燃性聚丁二酸丁二醇酯(PBS)配混物。本发明的一方面是含有PBS、多磷酸铵、作为增效剂的氰尿酸三聚氰胺、矿物填料以及任选的聚四氟乙烯(PTFE)的阻燃性PBS配混物。所述矿物填料可以是季铵盐改性的蒙脱石、滑石或其组合。可任选地添加诸如IrganoxTM B 225的无机热稳定剂用于加工。另外,可任选地添加抗冲改性剂来改善抗冲击强度。
本发明的另一方面是用于制备聚合物制品的阻燃性PBS配混物。本发明的另外一方面是用于制备聚合物制品的阻燃性PBS配混物,其通过用于3D打印的增材制造来完成。流变改性剂可用于控制不同加工条件的粘度。
本发明的特征将在下文中探究。
具体实施方式
聚丁二酸丁二醇酯
聚丁二酸丁二醇酯(PBS)是可生物降解的脂肪族聚酯,其由琥珀酸丁二醇酯的聚合单元组成,具有如下所示的重复C8H12O4单元:
PBS的CAS编号为67423-06-7。PBS可从几家化学品制造商购得,包括三星精细化工有限公司(Samsung Fine Chemicals,Co.Ltd),昭和电工株式会社(Showa Denko K.K.)和三菱化学株式会社(Mitsubishi Chemical)。
多磷酸铵
多磷酸铵是由多磷酸和氨的反应产生的化学式为[NH4PO3]n的无机盐。多磷酸铵可用作膨胀型阻燃(FR)体系。当暴露于热或火中时,多磷酸铵将开始分解成氨和磷酸。磷酸作为碳基多元醇的脱水中的催化剂。磷酸与这些醇基反应以形成磷酸酯,进一步分解释放二氧化碳。不可燃的二氧化碳的释放以及进一步的由氨和水中降解而形成的氮减少了燃烧中的材料可获得的氧气量。相比之下,基于卤素的体系将导致将含有卤素的气体被释放到环境中。
多磷酸铵可在商业上购自数家制造商,包括JLS化学品公司(JLS Chemicals),其提供JLS PNP1C、JLS PNP2V和JLS PNP3D。其他商业产品是ClariantAP、AmfineTMFP、Budenheim BuditTM、Chitec和JJI JJAZZTM。
对于本发明,阻燃体系可以含有多于一种的多磷酸铵。
氰尿酸三聚氰胺
氰尿酸三聚氰胺,也称为三聚氰胺-氰尿酸加合物或三聚氰胺-氰尿酸络合物,用作多磷酸铵的增效剂。氰尿酸三聚氰胺是由三聚氰胺和氰尿酸的1:1混合物形成的结晶复合物,其CAS号为37640-57-6,IUPAC名称为1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮与1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺的配混物(1:1)。
季铵盐改性的蒙脱石
作为矿物填料的季铵盐改性蒙脱石是有机改性的纳米粘土。纳米粘土是层状无机硅酸盐的纳米颗粒,用于提高聚合物的强度、机械模量和韧性,同时改善阻隔性和阻燃性。本发明优选纳米粘土,其中90%的颗粒小于13μm,d间距约为
滑石
热塑性配混物中常使用滑石作为矿物填料。滑石是天然存在的矿物,通常称为含水硅酸镁,化学文摘服务号是CAS#14807-96-6。其化学式为3MgO·4SiO2·H2O。
在阻燃的热塑性配混物中,滑石也可通过燃烧时作为氧气的阻挡和增加熔融聚合物基质的粘度来帮助阻燃。
滑石可从许多商业来源购得。可用于本发明的滑石的非限制性例子有牌滑石,购自英格瓷滑石公司(Imerys Talc);FlextalcTM牌滑石,购自特种矿物公司(Specialty Minerals);以及TalcronTM牌滑石,购自矿物技术公司(MineralTechnologies,Inc)。本发明优选的是超细微粉化滑石,例如3CA,其中50%的颗粒小于1000nm。
任选的聚四氟乙烯
已知聚四氟乙烯(PTFE)可用作滴料抑制剂,在因为它在暴露于火焰的热量时倾向于收缩,从而阻止滴落。PTFE的粒径范围可为约5μm-约25μm,有可能团聚和聚集。
PTFE可从多家制造商处购得,但最知名的是发明该聚合物的杜邦公司(DuPont)的特氟龙(TeflonTM)牌。
尽管PTFE是氟化的,但阻燃化合物的本领域普通技术人员不认为它在复合物中的存在损害阻燃剂自身的非卤化特征,因为存在的PTFE的量是非常少的。因此,使用本发明中鉴定的量的氟化滴料抑制剂不会使配混物因热塑性配混物工业中的处理方式而被认为不是非卤化阻燃热塑性配混物。
其他添加剂
本领域技术人员已知的各种添加剂可以包括在本发明的阻燃性PBS配混物中以改善加工或性能性质。
本发明的配混物可包含常规塑料添加剂,其量足以使配混物获得所期望的加工性质或性能。添加剂的量不应造成浪费或对配混物的加工或性能有害。热塑性配混领域的技术人员无需过多的实验,仅须参考一些文献,例如来自“塑料设计库”(Plastics DesignLibrary)(elsevier.com网站)的“塑料添加剂数据库”(Plastics Additives Database)(2004),就能够选择许多不同类型的加入本发明的配混物中的添加剂。
任选的添加剂的非限制性例子包括粘合促进剂;杀生物剂、抗雾化剂;抗静电剂;抗氧化剂;粘合剂、起泡剂和发泡剂;分散剂;填料和增量剂;阻燃剂;烟雾抑制剂;抗冲改性剂;引发剂;润滑剂;云母;颜料、着色剂和染料;增塑剂;加工助剂;脱模剂;硅烷、钛酸盐/酯(titanate)和锆酸盐/酯(zirconate);滑爽剂;抗粘连剂;稳定剂;硬脂酸盐/酯(stearate);紫外光吸收剂;粘度调节剂;蜡;催化剂失活剂;以及它们的组合。
也可任选地添加环氧官能苯乙烯-丙烯酸低聚物。这些低聚物是在聚合物组合物中具有各种应用的功能添加剂,包括改善链延伸、增容、水解稳定化和增强分散。环氧官能的苯乙烯-丙烯酸低聚物的市售示例有巴斯夫公司(BASF)制造的产品系列。
成分的范围
表1显示了可用于本发明的各组分的可接受的、所需的和优选的范围,都表示占整个配混物的重量百分数(重量%)。该配混物可包含这些成分、基本上由这些成分组成、或者由这些成分组成。任何所述范围之间的数值也设想作为一个范围的端值,从而所有可能的组合均在表1所示的可能范围中,以作为本发明所用的备选配混物。
加工
本发明的配混物的制备并不复杂。本发明的配混物可以间歇或连续操作的方式制得。
以连续工艺进行的混合通常在温度升至足以熔化聚合物基质的单螺杆或双螺杆挤出机中发生,在所述挤出机的头部或者挤出机的下游添加其他成分。挤出机速度范围可为约50-约500转/分钟(rpm),并且优选为约350-约450rpm。通常,将挤出机的输出物制成粒状,供后续挤出或模塑成聚合物制品。
以间歇工艺进行的混合操作通常在班伯里(Banbury)混合器中进行,该混合器能在足以使聚合物基质熔化的温度下运行,以便加入固体组分添加剂。混合速度范围为60-1000转/分钟(rpm)。同样地,将混炼机的输出物切碎成更小的尺寸,供后续挤出或模塑成聚合物制品。
后续的挤出或模塑技术是热塑性聚合物工程领域的技术人员所熟知的。不需要过多的实验,仅仅需要参考诸如《挤出,权威加工指南和手册》(Extrusion,The DefinitiveProcessing Guide and Handbook);《模塑部件收缩和翘曲手册》(Handbook of MoldedPart Shrinkage and Warpage);《专业模塑技术》(Specialized Molding Techniques);《旋转模塑技术》(Rotational Molding Technology)和《模具、工具和模头修补焊接手册》(Handbook of Mold,Tool and Die Repair Welding)(均由塑料设计库出版(elsevier.com网站))之类的参考文献,本领域的技术人员就能使用本发明的配混物制得具有任何想得到的形状和外观的制品。
本发明的实用性
本发明的阻燃性配混物可通过挤出、模塑、压延、热成形、用于3D打印的增材制造、或其他成形方式成形为任意塑料制品,所述塑料制品能用于火灾会造成人员伤害或财产损失的室内或封闭空间。所述配混物能抗熔化和滴落。
理论上来说,能用于人类占据空间如建筑、汽车或隧道的任意塑料制品都可受益于这种聚氨酯配混物的阻燃性。
阻燃性聚合物制品在以下市场中出售:器具、建筑和建造、消费者、电气和电子、健康护理、工业、包装、织物、运输、以及电线和电缆。本发明的配混物可用于任意这些市场,但特别售于运输市场,用于飞机内部。
实施例为本发明的不可预测性的评估提供了数据。
实施例
表2列出了各成分清单。表3示出了挤出条件。表4示出了模塑条件。表5示出了配方,表6A和6B示出了测试结果。本发明的典型的阻燃性聚合物配混物的性质示于表7。
根据下述程序和测试标准对样品进行测试。
HDT(ASTM D648):以20℃/分钟的加热速率在购自美国宾夕法尼亚提尼乌斯奥尔森有限公司(Tinius Olsen Inc.,PA,USA)的Tinius Olsen HDT进行测量。对每个样品进行两次测量。
缺口伊佐德冲击强度(Notched Izod Impact)(ASTM D-256)
锥形量热法:根据ASTM E 1354-13,使用锥形量热计来测量这些制剂的热量释放和烟雾释放。将100cm×100cm的正方形样品水平放置在辐射热源(锥体)下方25mm处。所用的热流为65kW/m2。暴露于锥体后,将火花点火器放置在样品表面上方,记录点火时间。熄火时间也进行手动记录,同时仪器测量来自样品流的氧气的消耗以及一氧化碳和二氧化碳的产生。贯穿排气管道的激光器测量了燃烧产物对激光束的阻碍,以输出烟雾测量值。
PCFC:使用ASTM D7309的方法A(氮气热解),在150℃至800℃下在氮气中以1℃/秒的加热速率用MCC测试样品。每个样品重复测试三次,以评价可燃性测量的可重复性。
本发明的阻燃性聚合物配混物的性质示于表7。
Claims (8)
1.一种阻燃性聚合物配混物,其包括:
(a)聚丁二酸丁二醇酯;
(b)多磷酸铵;
(c)氰尿酸三聚氰胺;
(d)矿物填料;和
(e)任选的聚四氟乙烯;
其中,所述矿物填料是季铵盐改性的蒙脱石、滑石或其组合。
2.如权利要求1所述的配混物,其中,所述化合物还包含环氧官能苯乙烯-丙烯酸低聚物作为任选的添加剂。
3.如权利要求1或2中任一项所述的配混物,其中,所述化合物还包含粘合促进剂;杀生物剂;抗雾化剂;抗静电剂;抗氧化剂;发泡剂;分散剂;填料;消烟剂;抗冲改性剂;引发剂;润滑剂;着色剂;增塑剂;加工助剂;脱模剂;硅烷;钛酸盐/酯;和锆酸盐/酯;滑爽剂;防粘连剂;稳定剂;硬脂酸盐/酯;紫外光吸收剂;粘度调节剂;蜡;催化剂减活剂;和它们的组合。
4.如权利要求3所述的配混物,其中,所述配混物的成分占配混物总量的重量百分比的范围如下所示:
5.如权利要求3所述的配混物,其中,所述配混物的成分占配混物总量的重量百分比的范围如下所示:
6.一种制品,其由权利要求1-5中任一项所述的阻燃性聚合物配混物制成。
7.如权利要求6所述的制品,其中,所述制品通过挤出、模塑、压延、热成形、用于3D打印的增材制造、或其他成形方式成形为塑料制品,所述塑料制品能用于火灾会造成人员伤害或财产损失的室内或封闭空间。
8.如权利要求6所述的制品,其特征在于,所述制品通过3D打印来成形。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20170829 |