CN107099045A - 一种高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜的制备方法 - Google Patents

一种高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜的制备方法，采用TEMPO氧化结合高压均质技术制备纳米纤维素，利用浇铸成型的方法在纳米纤维素悬浮液中加填导热绝缘填料制备出导热纳米纤维素基绝缘膜。导热绝缘填料的加填提高了膜的绝缘性能和介电强度，并且在膜内部填充形成导热网链为热量的传导提供通道，从而使复合膜表现出良好的导热性能。与传统绝缘膜相比，这种导热复合膜具有高的导热系数的优势，在作为电子设备和元器件内部绝缘材料和封装材料时可以提高其散热性能。

Description

一种高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜的制备方法
技术领域
本发明涉及导热绝缘隔膜材料技术领域，具体涉及一种高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜的制备方法。
背景技术
随着电子信息技术的飞速进步，电子设备和元器件向小型化、大功率化的趋势发展，对电子设备和元器件内部绝缘材料的介电性能、散热性能提出了更高的要求。为了确保电子设备的正常、有效运转，需要把内部产生的热量及时地传导出去。因此，需要研发导热性能更优异的绝缘、封装材料。
纤维素是自然界中储量最丰富的天然高分子集合物，作为一种绿色可再生的资源，广泛应用于人类生产与生活中。纳米纤维素是利用物理、化学、生物或者几种方法结合的手段解离动、植物纤维原料，得到直径小于一百纳米，长度为几百纳米至微米级别的纳米纤维素。纳米纤维素的机械性能优异，其弹性模量高、拉伸强度大，并且相比于一般合成高聚物，纳米纤维素具有相对较低的热膨胀系数，是制备绝缘隔膜的理想原料。但是由于纤维素分子本征热导率低以及纳米纤维素膜的微孔结构，其膜的导热系数较低(约0.25w/(m·k))，会影响电子设备和元器件的散热性能。因此，开发一种具有良好导热性能的新型纳米纤维素膜具有巨大的应用价值。
六方氮化硼(h-BN)是一种非氧化物陶瓷材料，其晶体结构与石墨极为相似。h-BN是陶瓷材料中导热性能最好的材料之一，其面内(001)导热率达到180～200w/(m·k)，压片制品导热率达到30w/(m·k)；其热膨胀系数在陶瓷材料中是最小的，在升温过程中形变程度小。另外，h-BN是陶瓷材料中最好的高温绝缘材料，室温电阻率为1014Ω·cm，高温击穿电压3kV/mm，低介电损耗，108Hz时为2.5×10-4，常温时介电常数为4。因此，可用h-BN作为导热绝缘填料，填充纳米纤维素膜制备导热纳米纤维素基复合绝缘膜。
发明内容
针对纳米纤维素膜导热性能差的不足，本发明的目的是制备一种高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜的制备方法，既满足电子设备和元器件中绝缘膜的强度性能和绝缘性能要求，又能使其内部热量更快速进行传导，提高设备的散热性能。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案是：
一种高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜的制备方法，包括以下步骤：
1)对漂白硫酸盐针叶木浆进行打浆预处理，获得纸浆；
2)用TEMPO/NaClO/NaBr体系将纸浆纤维素C6上的羟基选择性氧化为羧基，得到TEMPO氧化纤维素悬浮液；离心分离，收集沉淀物进行透析处理，得到TEMPO氧化纤维素；
3)用高压均质机解离TEMPO氧化纤维素，制备得到纳米纤维素悬浮液；
4)取纳米纤维素悬浮液，加入导热绝缘填料，搅拌、超声处理混合液使填料分散均匀；
5)将混合液放入烘箱中干燥，制得纳米纤维素基电气绝缘复合膜。
步骤1)中，打浆预处理过程为：撕取漂白硫酸盐针叶木浆板在去离子水中浸泡4h，然后撕成25mm×25mm的小浆片；然后将浆片倒入瓦力打浆机内，向水槽中加入去离子水，使得浆浓达到2％，启动打浆机进行疏解至无小浆块为止；最后将重铊挂上杠杆臂开始打浆，在打浆度达到50～55°SR后停止。
步骤2)中，具体过程为：取步骤1)绝干浆料5g加入1000mL三口烧瓶中，然后依次将0.5g NaBr、0.08g 2,2,6,6-四甲基哌啶氧氮自由基、50mL NaClO溶液加入至三口烧瓶中，加入去离子水使总体积为500mL，常温下搅拌反应8h，期间用稀HCl和NaOH溶液调节反应体系pH，使其维持在10～10.5之间，结束时加入20mL无水乙醇终止反应，得到悬浮液并用稀HCl溶液将pH调节至中性。
步骤2)中，离心的参数为：离心机转速3000r/min，离心时间10min。
步骤3)中，高压均质的参数为：压力800bar，循环5次。
步骤3)中，采用旋转蒸发方法提高悬浮液浓度至2％wt，旋转蒸发的参数为：转速30r/min，温度60℃，真空度0.1MPa。
步骤4)中，导热绝缘填料是六方氮化硼。
步骤4)中，先稀释悬浮液浓度至1.5％wt，再加入导热绝缘填料搅拌、超声处理；磁力搅拌的参数为：转速300r/min，时间30min；超声分散的参数为：功率130w，超声时间10s，间隔5s，总时间10min。
步骤5)中，烘箱干燥的参数为：温度30℃，干燥时间2h。
所述的高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜的制备方法所获得的高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜。
有益效果：与现有技术相比，本发明提供的制备方法采用TEMPO氧化结合高压均质技术制备纳米纤维素，并采用纳米纤维素和六方氮化硼填料作为原料，采用浇铸成型的方法制备纳米纤维素基复合膜。纳米纤维素在沉积的过程中形成三维多孔状网络结构，h-BN粒子的加填对膜的孔隙起到了填充的作用，并且填料粒子在膜内部堆积互相接触形成导热网链，由于填料自身的高热导率和电绝缘性能，复合膜整体的导热性能提高。氮化硼填充纳米纤维素复合膜的有点在于在纳米纤维素膜中加填氮化硼作为填料，改善膜的绝缘性能，并且大幅提高膜的导热系数，使其满足强度和绝缘性能的使用要求下获得较高的导热能力，在导热绝缘材料领域有更佳的应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
对漂白硫酸盐针叶木浆进行打浆预处理，处理过程为：撕取针叶木浆板在去离子水中浸泡4h，然后撕成25mm×25mm的小浆片。然后将浆片倒入瓦力打浆机内，向水槽中加入去离子水，使得浆浓达到2％，启动打浆机进行疏解至无小浆块为止。最后将重铊挂上杠杆臂开始打浆，在打浆度达到50～55°SR后停止；取经过预处理的5g绝干浆料加入三口烧瓶中，然后依次将0.5g NaBr、0.08g 2,2,6,6-四甲基哌啶氧氮自由基(TEMPO)、50mL NaClO溶液加入至三口烧瓶中，加入去离子水使总体积为500mL，常温下搅拌反应8h，期间用稀HCl和NaOH溶液调节反应体系pH，使其维持在10～10.5之间，结束时加入20mL无水乙醇终止反应，并用稀HCl溶液将pH调节至中性；将悬浮液用离心机分离，离心机转速3000r/min，离心时间10min。收集沉淀物进行透析处理，得到TEMPO氧化纤维素悬浮液；将透析完成后的TEMPO氧化纤维素用高压均质机解离，高压均质机压力为800bar，循环5次，制备得到纳米纤维素悬浮液。并用旋转蒸发仪减压蒸馏，转速30r/min，温度60℃，真空度0.1MPa，使纳米纤维素悬浮液浓度浓缩至2％wt；取5.64g纳米纤维素悬浮液于烧杯中，加入1.88g去离子水将纳米纤维素悬浮液浓度稀释1.5％wt。然后称取0.006g导热绝缘填料h-BN粒子加入纳米纤维素悬浮液中，依次用磁力搅拌器和超声波分散仪处理混合液使填料分散均匀，磁力搅拌的参数为：转速300r/min，时间30min，超声分散的参数为：功率130w，超声时间10s，间隔5s，总时间10min；将混合液转移至直径为5.5cm的聚碳酸酯培养皿中，放入30℃烘箱中干燥2h；将培养皿转移至干燥器中，使纳米纤维素膜自然干燥，制备出定量为50g/m2的导热纳米纤维素基复合膜，其填料含量为5％，导热系数为0.368w/(m·k)。
实施例2
对漂白硫酸盐针叶木浆进行打浆预处理，处理过程为：撕取针叶木浆板在去离子水中浸泡4h，然后撕成25mm×25mm的小浆片。然后将浆片倒入瓦力打浆机内，向水槽中加入去离子水，使得浆浓达到2％，启动打浆机进行疏解至无小浆块为止。最后将重铊挂上杠杆臂开始打浆，在打浆度达到50～55°SR后停止；取经过预处理的5g绝干浆料加入三口烧瓶中，然后依次将0.5g NaBr、0.08g 2,2,6,6-四甲基哌啶氧氮自由基(TEMPO)、50mL NaClO溶液加入至三口烧瓶中，加入去离子水使总体积为500mL，常温下搅拌反应8h，期间用稀HCl和NaOH溶液调节反应体系pH，使其维持在10～10.5之间，结束时加入20mL无水乙醇终止反应，并用稀HCl溶液将pH调节至中性；将悬浮液用离心机分离，离心机转速3000r/min，离心时间10min。收集沉淀物进行透析处理，得到TEMPO氧化纤维素悬浮液；将透析完成后的TEMPO氧化纤维素用高压均质机解离，高压均质机压力为800bar，循环5次，制备得到纳米纤维素悬浮液。并用旋转蒸发仪减压蒸馏，转速30r/min，温度60℃，真空度0.1MPa，使纳米纤维素悬浮液浓度浓缩至2％wt；取5.35g纳米纤维素悬浮液于烧杯中，加入1.78g去离子水将纳米纤维素悬浮液浓度稀释1.5％wt。然后称取0.012g导热绝缘填料h-BN粒子加入纳米纤维素悬浮液中，依次用磁力搅拌器和超声波分散仪处理混合液使填料分散均匀，磁力搅拌的参数为：转速300r/min，时间30min，超声分散的参数为：功率130w，超声时间10s，间隔5s，总时间10min；将混合液转移至直径为5.5cm的聚碳酸酯培养皿中，放入30℃烘箱中干燥2h；将培养皿转移至干燥器中，使纳米纤维素膜自然干燥，制备出定量为50g/m2的导热纳米纤维素基复合膜，其填料含量为10％，导热系数为0.472w/(m·k)。
实施例3
对漂白硫酸盐针叶木浆进行打浆预处理，处理过程为：撕取针叶木浆板在去离子水中浸泡4h，然后撕成25mm×25mm的小浆片。然后将浆片倒入瓦力打浆机内，向水槽中加入去离子水，使得浆浓达到2％，启动打浆机进行疏解至无小浆块为止。最后将重铊挂上杠杆臂开始打浆，在打浆度达到50～55°SR后停止；取经过预处理的5g绝干浆料加入三口烧瓶中，然后依次将0.5g NaBr、0.08g 2,2,6,6-四甲基哌啶氧氮自由基(TEMPO)、50mL NaClO溶液加入至三口烧瓶中，加入去离子水使总体积为500mL，常温下搅拌反应8h，期间用稀HCl和NaOH溶液调节反应体系pH，使其维持在10～10.5之间，结束时加入20mL无水乙醇终止反应，并用稀HCl溶液将pH调节至中性；将悬浮液用离心机分离，离心机转速3000r/min，离心时间10min。收集沉淀物进行透析处理，得到TEMPO氧化纤维素悬浮液；将透析完成后的TEMPO氧化纤维素用高压均质机解离，高压均质机压力为800bar，循环5次，制备得到纳米纤维素悬浮液。并用旋转蒸发仪减压蒸馏，转速30r/min，温度60℃，真空度0.1MPa，使纳米纤维素悬浮液浓度浓缩至2％wt；取4.75g纳米纤维素悬浮液于烧杯中，加入1.58g去离子水将纳米纤维素悬浮液浓度稀释1.5％wt。然后称取0.024g导热绝缘填料h-BN粒子加入纳米纤维素悬浮液中，依次用磁力搅拌器和超声波分散仪处理混合液使填料分散均匀，磁力搅拌的参数为：转速300r/min，时间30min，超声分散的参数为：功率130w，超声时间10s，间隔5s，总时间10min；将混合液转移至直径为5.5cm的聚碳酸酯培养皿中，放入30℃烘箱中干燥2h；将培养皿转移至干燥器中，使纳米纤维素膜自然干燥，制备出定量为50g/m2的导热纳米纤维素基复合膜，其填料含量为20％，导热系数为0.615w/(m·k)。
将上述实例1、实例2和实验3制备方法制备出的导热纳米纤维素基复合绝缘膜性能与未加填导热绝缘填料的纳米纤维素膜进行对比，结果如下表1所示。
表1对比结果
其中，导热系数提升为相对于未加填导热绝缘填料的纳米纤维素膜。
由上述实施例1～3可以看出，使用h-BN粒子作为填料加入纳米纤维素膜中，复合绝缘膜的导热系数随着h-BN的含量增加而上升，在h-BN含量为5％、10％、20％时，纸张的导热系数分别为0.368、0.472、0.615w/(m·k)，相较于传统绝缘纸分别提升29.1％、65.6％、115.8％。

Claims (10)

1.一种高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）对漂白硫酸盐针叶木浆进行打浆预处理，获得纸浆；
2）用TEMPO/NaClO/NaBr体系将纸浆纤维素C6上的羟基选择性氧化为羧基，得到TEMPO氧化纤维素悬浮液；离心分离，收集沉淀物进行透析处理，得到TEMPO氧化纤维素；
3）用高压均质机解离TEMPO氧化纤维素，制备得到纳米纤维素悬浮液；
4）取纳米纤维素悬浮液，加入导热绝缘填料，搅拌、超声处理混合液使填料分散均匀；
5）将混合液放入烘箱中干燥，制得纳米纤维素基电气绝缘复合膜。
2.根据权利要求1所述的高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜的制备方法，其特征在于，步骤1）中，打浆预处理过程为：撕取漂白硫酸盐针叶木浆板在去离子水中浸泡4h，然后撕成25mm×25mm的小浆片；然后将浆片倒入瓦力打浆机内，向水槽中加入去离子水，使得浆浓达到2%，启动打浆机进行疏解至无小浆块为止；最后将重铊挂上杠杆臂开始打浆，在打浆度达到50~55°SR后停止。
3.根据权利要求1所述的高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜的制备方法，其特征在于，步骤2）中，具体过程为：取步骤1）绝干浆料5g加入1000mL三口烧瓶中，然后依次将0.5gNaBr、0.08g 2,2,6,6-四甲基哌啶氧氮自由基、50mL NaClO溶液加入至三口烧瓶中，加入去离子水使总体积为500mL，常温下搅拌反应8h，期间用稀HCl和NaOH溶液调节反应体系pH，使其维持在10~10.5之间，结束时加入20mL无水乙醇终止反应，得到悬浮液并用稀HCl溶液将pH调节至中性。
4.根据权利要求1所述的高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜的制备方法，其特征在于，步骤2）中，离心的参数为：离心机转速3000r/min，离心时间10min。
5.根据权利要求1所述的高导热电气绝缘纸的制备方法，其特征在于，步骤3）中，高压均质的参数为：压力800bar，循环5次。
6.根据权利要求1所述的高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜的制备方法，其特征在于，步骤3）中，采用旋转蒸发方法提高悬浮液浓度至2%wt，旋转蒸发的参数为：转速30r/min，温度60℃，真空度0.1MPa。
7.根据权利要求1所述的高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜的制备方法，其特征在于，步骤4）中，导热绝缘填料是六方氮化硼。
8.根据权利要求1所述的高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜的制备方法，其特征在于，步骤4）中，先稀释悬浮液浓度至1.5%wt，再加入导热绝缘填料搅拌、超声处理；磁力搅拌的参数为：转速300r/min，时间30min；超声分散的参数为：功率130w，超声时间10s，间隔5s，总时间10min。
9.根据权利要求1所述的高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜的制备方法，其特征在于，步骤5）中，烘箱干燥的参数为：温度30℃，干燥时间2h。
10.权利要求1-9任一项所述的高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜的制备方法所获得的高导热纳米纤维素基电气绝缘复合膜。
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