CN107098794A - 一种固体乙醇镁的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种固体乙醇镁的制备方法。本发明的目的是解决现有的固体乙醇镁的制备方法中使用的催化剂毒性大、引发活性低、容易残留于产品中且不易除去的技术问题。本发明所采用的技术方案是：一种固体乙醇镁的制备方法，按以下重量份称取原料：金属镁粉8～10份，无水乙醇200～600份，催化剂1～3份,所述催化剂为含有氯化氢5～20g/L的无水乙醇；将8～10份的金属镁粉、10～20份的无水乙醇和1～3份的催化剂进行活化反应，反应30～60分钟后加入剩余的无水乙醇，升高温度继续反应，反应完毕后，进行真空脱除乙醇，干燥，从而得到固体乙醇镁。本发明所采用的催化剂引发活性高、无毒无污染、生产成本低、反应生成的产物色质纯白、乙醇镁含量高。

Description

一种固体乙醇镁的制备方法

技术领域

本发明涉及一种固体乙醇镁的制备方法，属于金属有机化合物的制备技术领域。

背景技术

乙醇镁是一种常用化工原料，广泛用于医药、农药及化工领域，还可用于聚丙烯、高密度聚乙烯和低密度聚乙烯的聚合、精密陶瓷原料和生产高纯度复合氧化物的分子材料。

固体乙醇镁的制备一般是由金属镁和无水乙醇在催化剂条件下反应合成，反应过程中需要加入催化剂促使引发反应，如没有催化剂反应难以进行。在现有的固体乙醇镁的制备方法中，均采用碘及碘化汞、溴及溴化汞、金属汞和氯化汞、四氯化碳等作为催化剂，这类催化剂毒性大、引发活性低、容易残留于产品中且不易除去，影响产品质量，对环境也有极大的危害性。

发明内容

本发明的目的是解决现有的固体乙醇镁的制备方法中使用的催化剂毒性大、引发活性低、容易残留于产品中且不易除去的技术问题，提供一种固体乙醇镁的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种固体乙醇镁的制备方法，包括如下步骤：

1)按以下重量份称取原料：金属镁粉8～10份，无水乙醇200～600份，催化剂1～3份，所述催化剂为含有氯化氢5～20g/L的无水乙醇；

2)先将8～10份的金属镁粉置于反应瓶中，然后依次加入10～20份的无水乙醇，1～3份的催化剂进行活化反应，反应温度为35～50摄氏度；

3)反应30～60分钟后加入剩余的无水乙醇，升高温度至75～80摄氏度继续反应，反应完毕后，进行真空脱除乙醇，干燥，从而得到固体乙醇镁。

进一步地，所述催化剂的制备方法如下：

1)按以下重量份称取原料，浓硫酸1～5份，浓盐酸2～10份，无水乙醇100～300份；

2)将浓硫酸滴入浓盐酸中，生成氯化氢气体后通入无水乙醇中吸收，得到氯化氢含量为5～20g/L的无水乙醇，即制得催化剂。

本发明的有益效果是：

1)本发明中金属镁粉和无水乙醇反应过程中，无水乙醇分两次加入，先将镁粉活化反应，使镁粉在相对较高浓度的催化剂下激活反应，提高了反应效率；

2)本发明所采用的催化剂引发活性高、无毒无污染、生产成本低、反应生成的产物色质纯白、乙醇镁含量高；

3)本发明中催化剂的使用，使镁粉中带来的杂质易溶于反应体系的母液中，从而分离出高纯度的乙醇镁，扩大了产品的应用范围。

4)本发明生产过程中无三废排放，符合绿色环保，值得推广应用。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

一种固体乙醇镁的制备方法，包括如下步骤：

1)按以下重量份称取原料：金属镁粉8～10份，无水乙醇200～600份，催化剂1～3份，所述催化剂为含有氯化氢5～20g/L的无水乙醇；

2)先将8～10份的金属镁粉置于反应瓶中，然后依次加入10～20份的无水乙醇，1～3份的催化剂进行活化反应，反应温度为35～50摄氏度；

3)反应30～60分钟后加入剩余的无水乙醇，升高温度至75～80摄氏度继续反应，反应完毕后，进行真空脱除乙醇，干燥，从而得到固体乙醇镁。

所述催化剂的制备方法如下：

1)按以下重量份称取原料，浓硫酸1～5份，浓盐酸2～10份，无水乙醇100～300份；

2)将浓硫酸滴入浓盐酸中，生成氯化氢气体后通入无水乙醇中吸收，得到氯化氢含量为5～20g/L的无水乙醇，即制得催化剂。

实施例1

本实施例中的一种固体乙醇镁的制备方法，包括如下步骤：

1)制备催化剂：称取浓硫酸1g，浓盐酸2g，无水乙醇100g；在支管烧瓶中，加入浓盐酸2g，在支管烧瓶加料口接入分液漏斗，分液漏斗中加入1g浓硫酸，在烧瓶支管接入装有100g无水乙醇的液封瓶；缓慢地向浓盐酸中滴加浓硫酸，使产生的氯化氢气体溶入无水乙醇中，直至滴完浓硫酸，得到氯化氢含量为5g/L的无水乙醇，即为固体乙醇制备所用催化剂。

2)称取高纯金属镁粉8g，无水乙醇200g，氯化氢含量为5g/L的无水乙醇1g；先向反应瓶中加入8g高纯金属镁粉、10g无水乙醇和1g氯化氢含量为5g/L的无水乙醇进行活化反应，反应瓶上接有回流冷凝器，回流冷凝器的出口连接装有无水乙醇的液封瓶，将反应瓶加热至35℃，反应30～60分钟后，加入剩余的190g无水乙醇，升高温度到75～80℃，恒温反应，直至反应瓶内物料呈现均匀白色颗粒，并且无水乙醇液封瓶内无气泡逸出后，反应结束，进行真空脱除乙醇，干燥，从而得到固体乙醇镁。

实施例2

本实施例中的一种固体乙醇镁的制备方法，包括如下步骤：

1)制备催化剂：称取浓硫酸5g，浓盐酸10g，无水乙醇300g；在支管烧瓶中，加入浓盐酸10g，在支管烧瓶加料口接入分液漏斗，分液漏斗中加入5g浓硫酸，在烧瓶支管接入装有300g无水乙醇的液封瓶；缓慢地向浓盐酸中滴加浓硫酸，使产生的氯化氢气体溶入无水乙醇中，直至滴完浓硫酸，得到氯化氢含量为20g/L的无水乙醇，即为固体乙醇制备所用催化剂。

2)称取高纯金属镁粉10g，无水乙醇600g，氯化氢含量为20g/L的无水乙醇3g；在反应瓶中先加入10g高纯金属镁粉、20g无水乙醇和3g氯化氢含量为20g/L的无水乙醇进行活化反应，反应瓶接有回流冷凝器，回流冷凝器的出口连接装有无水乙醇的液封瓶，将反应瓶加热至50℃，反应30～60分钟后，加入剩余的580g无水乙醇，升高温度到75～80℃，恒温反应，直至反应瓶内物料呈现均匀白色颗粒，并且无水乙醇液封瓶内无气泡逸出后，反应结束，进行真空脱除乙醇，干燥，从而得到固体乙醇镁。

实施例3

本实施例中的一种固体乙醇镁的制备方法，包括如下步骤：

1)制备催化剂：称取浓硫酸3g，浓盐酸5g，无水乙醇200g；在支管烧瓶中，加入浓盐酸5g，在支管烧瓶加料口接入分液漏斗，分液漏斗中加入3g浓硫酸，在烧瓶支管接入装有200g无水乙醇的液封瓶；缓慢地向浓盐酸中滴加浓硫酸，使产生的氯化氢气体溶入无水乙醇中，直至滴完浓硫酸，得到氯化氢含量为13g/L的无水乙醇，即为固体乙醇制备所用催化剂。

2)称取高纯金属镁粉9g，无水乙醇400g，氯化氢含量为13g/L的无水乙醇2g；在反应瓶中先加入9g高纯金属镁粉、15g无水乙醇和2g氯化氢含量为13g/L的无水乙醇进行活化反应，反应瓶接有回流冷凝器，回流冷凝器的出口连接装有无水乙醇的液封瓶，将反应瓶加热至40℃，反应30～60分钟后，加入剩余的385g无水乙醇，升高温度到75～80℃，恒温反应，直至反应瓶内物料呈现均匀白色颗粒，并且无水乙醇液封瓶内无气泡逸出后，反应结束，进行真空脱除乙醇，干燥，从而得到固体乙醇镁。

Claims (2)

1.一种固体乙醇镁的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)按以下重量份称取原料：金属镁粉8～10份，无水乙醇200～600份，催化剂1～3份，所述催化剂为含有氯化氢5～20g/L的无水乙醇；

2)先将8～10份的金属镁粉置于反应瓶中，然后依次加入10～20份的无水乙醇，1～3份的催化剂进行活化反应，反应温度为35～50摄氏度；

3)反应30～60分钟后加入剩余的无水乙醇，升高温度至75～80摄氏度继续反应，反应完毕后，进行真空脱除乙醇，干燥，从而得到固体乙醇镁。

2.根据权利要求1所述的一种固体乙醇镁的制备方法，其特征在于：所述催化剂的制备方法如下：

1)按以下重量份称取原料，浓硫酸1～5份，浓盐酸2～10份，无水乙醇100～300份；

2)将浓硫酸滴入浓盐酸中，生成氯化氢气体后通入无水乙醇中吸收，得到氯化氢含量为5～20g/L的无水乙醇，即制得催化剂。