CN107096918B - 一种制备织构化高韧性块体材料的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种制备织构化高韧性块体材料的方法。该方法通过急冷甩带工艺与压力下固相烧结工艺相结合的复合工艺，在高真空单辊旋淬设备上进行甩带，将打磨干净的合金材料装插在设备的感应线圈的石英管中，打开真空泵抽真空，并在感应线圈上接通电流，待固体材料感应熔化成液态，打开氩气阀门，向石英管中充入高纯氩气，将液态材料喷射到水冷的铜辊上，得到具有织构的薄带；选取完整的薄带，将带材有序的堆叠在石墨模具中，石墨阴模与带材使用石墨纸隔开，两端用石墨垫片和石墨压头封上,并将堆叠薄带的石墨模具放入烧结炉中烧结,获得致密的、具有织构的、并有效地控制晶粒的大小和取向织构化的高韧性的块材。

Description

一种制备织构化高韧性块体材料的方法

技术领域

本发明涉及材料制备技术领域，具体地说，涉及一种制备织构化高韧性块体材料的方法。

背景技术

单晶材料在不同的晶体学方向上，其各方面的性能会表现出显著差异，这种现象称为各向异性，利用这种各向异性的特性，扩展提高了各种材料的应用和使用性能。但单晶材料的制备困难且成本高，制约了材料实际应用。在多晶材料中形成织构，使得多晶材料具有各向异性，且制备相对容易成本相对较低，所以具有广阔的实际应用前景。

目前，制备具有织构的多晶材料的方法，主要有定向凝固法、大变形法和急冷甩带法。发明专利201310637736.5“一种高性能各向异性铷铁硼磁体的制备方法”中,采用先喷射沉积得到铷铁硼坯锭，然后对合金坯锭进行热变形得到织构，再在强磁场下退火强化织构，最后进行低温退火改善晶界结构。虽然该方法可以获得高性能的各向异性铷铁硼磁体合金，但该过程需要进行热变形，不宜应用于脆性材料，且通过在高磁场下退火来提高织构的步骤，不能应用于非磁性材料，施加磁场必然会提高生产成本和能耗。

材料的力学性能是一项重要的指标，尤其对于工程材料高的强度、高的塑性和高的韧性，一直是材料研究人员在追求的目标。从机理上材料的强化主要有四种机制，分别为细晶强化、固溶强化、第二相强化和加工硬化，其中细晶强化是唯一可以在提高强度的同时提高材料的塑性。

在发明专利201610050074.5中，公开了一种重力铸造与热挤出组合工艺制备高强高塑高韧性亚共晶铝硅合金材料的方法，该方法首先采用重力铸造得到铝硅合金，再在真空下热挤出改善合金组织，最后在退火得到固溶的亚共晶。虽然该方法可以获得高强高塑高韧性亚共晶铝硅合金，但该过程需要进行热变形，但是不宜应用于脆性材料。具有织构的多晶高韧性材料，具有巨大的应用前景，传统的定向凝固工艺得到的材料往往力学性能不足，而大变形的制备方法又不宜应用于脆性材料。因此，既可应用于塑性材料，也可以用于脆性材料，从而获得具有高韧性和织构材料的新型制备工艺，成为需迫切解决的重要问题。

发明内容

为了避免现有技术存在的不足，本发明提出一种制备织构化高韧性块体材料的方法。该方法既适用于塑性材料也可适用于脆性材料的制备，其通过急冷甩带工艺与压力下固相烧结工艺相结合的复合工艺，有效地细化晶粒和控制晶粒的取向，从而制备出织构化的高韧性块材。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:

一种制备织构化高韧性块体材料的方法，其特征在于包括以下步骤:

步骤1.在高真空单辊旋淬设备上进行甩带；

将打磨干净的合金材料装插在单辊旋淬设备的感应线圈中间的石英管中；开启真空泵，将腔室内抽真空直至1×10^-3Pa，在感应线圈上接通30A的电流，待固体材料感应熔化成液态，打开氩气阀门，向石英管中充入高纯氩气，将液态材料喷射到水冷的铜辊上，得到具有织构的薄带；

步骤2.选取薄带；

将选取的带材有序的堆叠到石墨模具中，石墨阴模与带材使用石墨纸隔开，两端用石墨垫片和石墨压头封上；

步骤3.烧结；

将已堆叠入薄带的石墨模具放入烧结炉中，抽真空直至1×10^-3Pa，施加60MPa压力，在600℃进行烧结，保温20分钟，得到晶粒不生长的原始织构的块材；

步骤4.待烧结炉体降温，真空恢复到常压，打开石墨模具，取出烧结的块材。

有益效果

本发明提出的一种制备织构化高韧性块体材料的方法，该方法通过急冷甩带工艺与压力下固相烧结工艺相结合的复合工艺，有效地细化晶粒和控制晶粒的取向，从而制备出织构化的高韧性块材。

本发明制备织构化高韧性块体材料的方法与传统的定向凝固工艺相比，效果如下:

(1)采用急冷甩带法制备先期薄带，晶粒细小且具有强烈的织构，为后期烧结提供了先期必要条件。

(2)采用烧结工艺，将有序堆叠好的薄带烧结成致密的块材保证晶粒不长大，从而获得致密的具有织构的高韧性块体材料。

(3)甩带工艺和烧结工艺，既适用于塑性材料也可适用于脆性材料的制备，并有效的控制了晶粒的大小和取向从而制备出了织构化的高韧性的块材。

本发明制备织构化高韧性块体材料的方法，提供一种既可适用于塑性材料也可适用于脆性材料的制备方法，用于织构化高韧性块材的制备，其通过急冷甩带工艺与压力下固相烧结工艺相结合的复合工艺，有效地细化晶粒和控制晶粒的取向，从而制备出织构化的高韧性块材。具有织构的多晶高韧性材料应用前景广阔。

附图说明

下面结合附图和实施方式对本发明一种制备织构化高韧性块体材料的方法作进一步详细说明。

图1a、图1b为将薄带有序堆叠到模具中的示意图。

图2为急冷甩带的薄带和本发明制备的块材示意图。

图3为普通铸态试样和本发明制备的块材的压缩应力应变曲线。

图4为本发明的流程图。

图中:

1.石墨压头 2.石墨垫片 3.薄带带材 4.石墨阴模 5.石墨纸

具体实施方式

本实施例是一种制备织构化高韧性块体材料的方法。

本实施例从制备工艺入手，采用急冷甩带工艺与压力下烧结工艺相结合的复合工艺，该工艺既可应用于塑性材料也可用于脆性材料，同时制备的合金具有强烈织构和高的韧性。

急冷甩带法过程为:将熔化的合金液体喷射到水冷的基板上得到带材，因为热流方向垂直于水冷基板，所以晶粒垂直于基板表面生长，同时凝固过程迅速，所得到的带材晶粒细小且具有强烈的织构。在此基础上，对带材进行固相压力烧结，将带材烧结成致密的块材；同时，由于烧结温度低、烧结时间短，细小的晶粒不长大，所以能保持原始织构并得到高的韧性，同时这两种工艺都适用于塑性和脆性材料。因此，急冷甩带工艺与固相压力烧结工艺相结合的复合工艺，能实现制备高韧性的织构的多晶材料。

本实施例制备织构化高韧性块体材料的方法,具体步骤如下:

首先，在高真空单辊旋淬设备上进行甩带，将打磨干净的合金材料装插在单辊旋淬设备的感应线圈中间的石英管中，打开真空泵将腔室抽真空直至1×10^-3Pa，在感应线圈上通上电流，等固体材料感应熔化成液态，打开氩气阀门，向石英管中充入高纯氩气，将液态材料喷射到水冷的铜辊上，得到具有织构的晶粒细小的薄带。

其次，选取完整的薄带，将薄带带材有序的堆叠到特制的石墨模具中，石墨阴模4与薄带带材3用石墨纸5隔离开，两端用石墨垫片2和石墨压头1封上。

然后，将堆叠入的样品的石墨模具放入烧结炉中，抽真空直至1×10^-3Pa，施加压力进行烧结。

最后，待烧结炉体降温，真空恢复到常压，打开石墨模具，取出烧结的块材。

实施例

本实施例应用于织构化高韧性NiMnInCo合金块材的制备,具体实施步骤如下:

1、在高真空单辊旋淬设备上进行甩带，将打磨干净的NiMnInCo合金材料装插在单辊旋淬设备的感应线圈中间的石英管中，打开真空泵将腔室抽真空直至1×10^-3Pa，在感应线圈上通上30A电流，等固体材料感应熔化成液态，打开氩气阀门，往石英管中冲入0.3Mpa压力的高纯氩气，将液态材料喷射到水冷的转速为15m/s的铜辊上，得到晶粒大小为10μm具有织构厚度为50μm的合金薄带。

2、首先在石墨模具阴模4内壁铺垫石墨纸5，再在一端放入石墨压头1和石墨垫片2；然后使薄带自由表面朝上放入石墨模具中，最后，放入另一端的石墨垫片和石墨压头。

3、将已经装好薄带的模具放入放电等离子烧结炉中，抽真空直至1×10^-3Pa，施加60Mpa的压力，放电烧结在600℃保温20分钟，等烧结炉冷至室温，取出烧结后的块材。

4、从步骤1和步骤3得到的薄带和烧结块材的织构用背散射电子衍射技术进行分析，薄带和烧结后块材均具有强烈的织构。

在万能力学试验机上测试本实施例制备NiMnInCo合金块材的力学性能，并与传统铸造出的试样进行对比，见图中的普通铸态试样和本实施例制备的块材的压缩应力应变曲线,制备的NiMnInCo合金块材的力学性能优于传统铸造试样，且具有较高的韧性。

Claims (1)

1.一种制备织构化高韧性块体材料的方法，其特征在于包括以下步骤:

步骤1.在高真空单辊旋淬设备上进行甩带；

将打磨干净的合金材料装插在单辊旋淬设备的感应线圈中间的石英管中；开启真空泵，将腔室内抽真空直至1×10^-3Pa，在感应线圈上接通30A的电流，待固体材料感应熔化成液态，打开氩气阀门，向石英管中充入高纯氩气，将液态材料喷射到水冷的铜辊上，得到具有织构的薄带；

步骤2.选取薄带；

将选取的带材有序的堆叠到石墨模具中，石墨阴模与带材使用石墨纸隔开，两端用石墨垫片和石墨压头封上；

步骤3.烧结；

将已堆叠入薄带的石墨模具放入烧结炉中，抽真空直至1×10^-3Pa，施加60MPa压力，在600℃进行烧结，保温20分钟，得到晶粒不生长的原始织构的块材；

步骤4.待烧结炉体降温，真空恢复到常压，打开石墨模具，取出烧结的块材。